JP4088430B2 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、並びに前記方法により製造された半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び前記方法に用いるための半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置に関する。また、本発明は前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物により封止された素子を備えた半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体封止用樹脂組成物は、電気特性、耐熱性、量産性等に優れるエポキシ樹脂とその硬化剤、触媒、離型剤、難燃剤、着色剤等の添加剤及び、組成比で７０〜９５重量％を占める充填材から構成されている。また、その製造方法としては、樹脂組成物を構成する成分を所定量配合、混合後、ロール、１軸押出機、１軸押出機とロールの組み合わせ、または２軸押出機により混練を行い、混練物をシート状に圧延、冷却後粉砕を行い、必要に応じて円柱状のタブレットに加工するといった工程がとられている。これらの工程中、混練工程においては生産性に優れた２軸混練機が使われることが多い。
【０００３】
ここで、図を用いて従来の２軸混練機について簡単に説明する。図３，４は、従来の混練装置の一態様である２軸混練機１００の幅方向と長手方向の断面図をそれぞれ表わしている。従来の２軸混練機は、混練機内部で回転する軸部品１１０ａ，１１０ｂと、混練機の胴体を形成するジャケット１１５と、前記ジャケットの内部に取り付けられ、前記軸部品との間に混練部を形成する内部壁１１１とからなる。
【０００４】
ここで、前記ジャケット１１５は混練部の樹脂組成物を加熱、または冷却することにより温度調整を行うものである。また、軸部品１１０ａ，１１０ｂはスクリューと混練部品からなる。
【０００５】
前記混練機１００の略中心に断面形状が略正三角形状の軸部品１１０ａ，１１０ｂが２本平行に配置されている。これら軸部品１１０ａ，１１０ｂはそれぞれ同方向に回転する構成をとっている。また、前記軸部品１１０ａ、１１０ｂを取り囲むように内部壁１１１が嵌め込み式に設けられることにより混練部１１２が形成されている。この内部壁１１１は、樹脂組成物の無機充填剤として用いられるシリカによる磨耗を防ぐために耐磨耗材で作られると共に、磨耗がある程度進んだ段階で交換可能とするために着脱自在に嵌め込み式に構成されている。さらに、前記内部壁１１１の外周には混練部１１２の樹脂組成物を加熱又は冷却するための温熱媒体を流すジャケット１１５が設けられている。このジャケット１１５は前記内部壁１１１の外周に設けられており、胴体の内部構成部材１１３と、外部構成部材１１４と、軸方向部材１１８とから形成されている。ネジ１２２により、内部壁１１１が軸方向部材１１８に固定されるジャケット１１５は、軸方向の仕切り１１９で仕切られ、仕切られたジャケットに温調媒体の入出口１２１が設けられジャケット毎に温調される。また、樹脂組成物の送り方向の上手と下手にそれぞれ供給口１１６と吐出口１１７が設けられている。前記ジャケット１１５と内部壁１１１は、上下２分割され、内部壁の交換、混練部の清掃が行える構成となっている。
【０００６】
このように構成されていることより、前記混練部に樹脂組成物を供給し、前記軸部品１１０ａ，１１０ｂを回転させると樹脂が混練されると共に、その際に生じる摩擦熱により樹脂が溶融されて混練が促進されることとなる。また、前記ジャケット１１５を用いて樹脂組成物を加熱することで樹脂の溶融がさらに促進されることとなる。そして、この加熱溶融された前記樹脂は軸部品１１０ａ，１１０ｂの回転運動に従って混練されると共に、軸部品１１０ａ，１１０ｂの軸方向に沿って送り出されて最終的に吐出口１１７から吐き出されることとなる。
【０００７】
ところで、近年、ＬＳＩ、ＩＣ等の半導体素子は、集積度の向上と共に素子サイズの大型化、パッケージの小型化、薄型化が進み、同時にパッケージの基板への取り付けも表面実装方式が主流となりつつある。特に表面実装型のパッケージは基板へのはんだ付けを行う時に、パッケージ自体が２００℃以上の高温に曝されることになる。この時パッケージ中に含有される水分は気化し、ここで発生する蒸気圧は樹脂と素子、リードフレーム等のインサートの界面において剥離応力として働き、樹脂とインサート間で剥離を発生させ、さらにはクラックに至ってしまう。こうしたパッケージにおいては剥離、クラックの発生に伴い信頼性の低下を招く可能性が大きい。これらの剥離、クラックの対策としては、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂を含有し且つ充填材量を最大９０％とした樹脂組成物が提案されている。（特開平４−５０２５７号、特開平３−１１６９５３号公報等）。このように最近は無機充填材含量が増加する傾向にあることから、樹脂組成物の粘度が増加し、混練部での溶融がさらに難しくなってきている。そのため、樹脂組成物の溶融を促進し樹脂組成物を効率的に混練する方法が強く求められていた。
【０００８】
しかしながら、従来の混練機１００の内部壁１１１は嵌め込み式の構成をとっていたことより、内部壁１１１とジャケット１１５の胴体の内部構成部材１１３との間に設計上不可避的な空気層としての隙間が生じ、その隙間とジャケットの内側構成部材が大きな伝熱抵抗となって樹脂の十分な加熱を困難にしていた。そのため樹脂の溶融が不十分となり、その結果混練不足による半導体封止用エポキシ樹脂組成物のバリ長さが長くなっていた。
【０００９】
前記問題の解決手段として、従来、樹脂組成物の混練量を減少させて樹脂組成物の加熱による溶融を促進させる方法が取られていた。また、２軸混練機のジャケットの温度設定を工夫するなどの方法が取られていた。例えば、特開平０６―２２６７３６号公報の特許請求の範囲には「混練部分のジャケットを３０〜１５０℃に加熱又は保温しながら混練する」ことを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法が開示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記方法によれば半導体封止用エポキシ樹脂組成物のバリ性の問題は改善されるものの生産性が悪く、工業上実施する上でさらに改善すべき余地が残されていた。
【００１１】
即ち、樹脂組成物の混練量を減少させる方法にあっては、樹脂組成物に熱が伝わりやすくなるものの半導体封止用エポキシ樹脂組成物を大量に生産することが困難であった。
【００１２】
また、混練機のジャケットの温度設定を工夫する方法にあっては、内部壁の温度を１００℃以上に設定するには装置が大掛かりになりしかも設備投資代がかかっていた。
【００１３】
そこで、本発明は前記従来の問題点を解決するために、流動特性及びバリ特性が改善された半導体封止用エポキシ樹脂組成物を生産性良く製造する方法を提供することを目的とする。また、本発明は前記方法により製造された半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその用途、並びに前記方法に用いるための半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意研究した結果、加熱部を所定の位置に設けて樹脂を加熱溶融することにより、流動特性及びバリ特性が改善された半導体封止用エポキシ樹脂封止材が生産性良く製造されることを知見し本発明を完成したのである。
【００１５】
即ち、第１の態様として、本発明は、混練装置を用いて半導体封止用エポキシ樹脂組成物を混練するに際し、前記混練装置の供給口近傍に設けられた加熱部による加熱により溶融が促進された樹脂を混練することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法に関する。
【００１６】
この場合、前記加熱部は内部壁と密着して設けられていることが好ましい。前記加熱部は内部壁の外側に設けられていることがより好ましい。また、前記混練装置の加熱部により加熱される内部壁は８０℃以上２００℃以下に設定されていることが都合がよい。
【００１７】
第２の態様として、本発明は、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法により得られたことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関する。
【００１８】
この場合、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物はエポキシ樹脂、エポキシ樹脂の硬化剤、及び無機充填剤を含有することが好ましい。前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物中の無機充填剤の配合量が組成物全体の７０重量％以上９５重量％以下であることがより好ましい。
【００１９】
第３の態様として、本発明は、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物により封止された半導体装置に関する。
【００２０】
第４の態様として、本発明は、混練部と、前記混練部の周囲に設けられた内部壁と、を備える半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置であって、前記混練装置の供給口近傍にエポキシ樹脂組成物の加熱溶融を促進するための加熱手段が備えられていることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置に関する。
【００２１】
この場合、前記加熱手段は、ヒータであることが好ましい。また、前記加熱手段は、前記内部壁と密着して設けられていることが好ましい。前記加熱手段は内部壁の外側に設けられていることがより好ましい。
【００２２】
前記混練装置の加熱部により加熱される内部壁は８０℃以上２００℃以下に設定されることが好ましい。また、無機充填剤を７０重量％以上９５重量％以下含有するエポキシ樹脂組成物を混練することが都合がよい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について説明していく。
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物としては、エポキシ樹脂及びエポキシ樹脂の硬化剤を含有するもので、線膨張係数低減の観点からさらに無機充填剤を含有することが好ましい。
【００２４】
まず本発明に用いられるエポキシ樹脂について説明する。
本発明で用いられるエポキシ樹脂としては、半導体封止用エポキシ樹脂組成物で一般に使用されている、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂をはじめとするフェノール類とアルデヒド類から合成されるノボラック樹脂をエポキシ化したエポキシ樹脂、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、アルキル置換ビスフェノール等のグリシジルエーテル、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸などのポリアミンとエピクロロヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン環を有するエポキシ樹脂、ナフトールアラキル樹脂のエポキシ化物、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、テルペン変性エポキシ樹脂、オレフィン縮合を過酢酸などの過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、及び脂肪族エポキシ樹脂等を併用してもよい。
【００２５】
また、上記エポキシ樹脂の硬化剤としては、半導体封止用エポキシ樹脂組成物で一般に使用されているもので、フェノール、クレゾール、レジルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のフェノール類またはα―ナフトール、β―ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合または共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂等が挙げられる。尚、これらの硬化剤は単独または２種以上併用して用いることができる。エポキシ樹脂に対する硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂中のエポキシ基数／硬化剤中の水酸基の比を０．７〜１．３の範囲に設定することが好ましい。
【００２６】
本発明で用いられる無機充填剤としては、特に限定はないが、溶融シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ、ジルコン、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア等の粉体、またはこれらを球形化したビーズ、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ等の単結晶繊維、ガラス繊維等を１種類以上配合して用いることができる。さらに、難燃効果のある無機充填剤としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛等が挙げられ、これらを単独または併用して用いることができる。尚、無機充填剤の配合量は、吸湿性、線膨張係数の低減の点から組成物全体の７０〜９５重量％、好ましくは８０〜９３重量％である。
【００２７】
また、本発明のエポキシ樹脂組成物には、必要に応じて硬化促進剤、難燃剤、離型剤、着色剤、カップリング剤、シリコーン系応力緩和剤あるいはイオントラップ剤等の各種添加剤を用いることができる。
【００２８】
次に、本発明に用いられる混練装置について説明する。図１，２は、本発明に用いられる混練装置の１実施形態として２軸混練機１の幅方向と長手方向の断面図をそれぞれ表わしている。尚、図３，４において説明したものと同一の機能を有するものについては、下二桁が同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２９】
本発明に用いられる混練機は、図１，２に示されるように、２本の軸部品１０ａ，１０ｂと、前記軸部品の周囲に設けられる内部壁１１と、前記軸部品と内部壁の間に形成される混練部１２と、ジャケット１５と、さらに、加熱手段としての平板状のヒータ２０と、から主に構成されている。
【００３０】
２本の軸部品１０ａ、１０ｂを取り囲むように内部壁１１が嵌め込み式に設けられることにより混練部１２が形成されている。また、ジャケット１５は前記内部壁１１の外周に、胴体の内部構成部材１３と外部構成部材１４の間に設けられている。内部構成部材１３と外部構成部材１４が軸方向部材１８に溶接され、胴体を形成している。内部壁１１は、ネジ２２により、軸方向部材１８に固定されている。さらに、樹脂の送り方向の上手と下手にそれぞれ供給口１６と吐出口１７が設けられている。前記樹脂の供給口１６近傍には、樹脂を加熱して溶融を促進させるための加熱領域を形成するべく、前記内部壁の外側を覆うように平板状のヒータ２０が配置されている。
【００３１】
このように構成したことから、この混練機の供給口１６を介して樹脂を供給すると、供給口近傍に設けられたヒータ２０により樹脂が効率的に加熱溶融されることとなる。また、ヒータ２０を覆うようにジャケット１５を設けたことで、ヒータ２０の熱が逃げることを防止することとなり、何らヒータの効果を妨げるものではない。そして、この加熱溶融された前記樹脂は軸部品１０ａ，１０ｂの回転運動に従って混練されると共に、軸部品１０ａ，１０ｂの軸方向に沿って送り出されて最終的に吐出口１７から吐き出されることとなる。
【００３２】
混練装置１の樹脂の供給速度、軸部品の回転速度、ヒータの加熱温度を適宜調整することにより所望のエポキシ樹脂組成物が得られることとなる。
【００３３】
本発明に用いられる混練装置は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を混練できるものであり、かつ加熱手段を取り付けることができるものであれば特に限定されるものではない。従って、従来公知の混練装置に加熱手段を設けた混練装置を用いることができる。本発明に用いられる混練装置として、例えば、１軸混練機、２軸混練機等の軸部品を胴体で覆った連続混練機を用いることが好ましい。このうち生産効率の観点から、２軸混練機を用いることが特に好ましい。これらは、例えば、商品名ＫＲＣニーダー（（株）栗本鐵工所製）など、商業的に入手可能なものである。
【００３４】
本発明に用いられる加熱手段は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を加熱溶融しうるものであれば特に限定されることはない。具体的には、混練装置の内部壁を８０〜２００℃に加熱可能なものが用いられる。
【００３５】
これらの加熱手段は、図１、２に示されるように、混練機の供給口近傍に配置される。加熱手段を混練機の供給口近傍に配置することで効率的に樹脂組成物が溶融されその後の混練が促進されるからである。この場合、内部壁と密着するように配置することが好ましい。加熱手段を内部壁に密着させることでより内部壁と加熱手段との間の空隙がなくなり伝熱効果が高まるからである。
【００３６】
また、加熱手段の温度調節を行うことにより内部壁の温度を８０℃以上２００℃以下に設定する。８０℃未満だと樹脂の溶融が促進されず、また、２００℃より温度が高いと得られる溶融効果が同じであるにもかかわらず経済的に不利になるからである。好ましくは内部壁の温度を９０℃以上１８０℃以下に設定する。
【００３７】
加熱手段としては特に制限はないが、伝熱効率、入手容易性及び取り付け容易性の観点からヒータが好ましく、特に平板状ヒータがより好ましい。
【００３８】
本発明の別の態様として、本発明の製造方法により得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物が提供される。好ましくは、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂の硬化剤、及び無機充填剤を含有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、及び無機充填剤の配合量が組成物全体の７０重量％以上９５重量％以下である半導体封止用エポキシ樹脂組成物が提供される。
【００３９】
また、本発明の製造方法により得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、流動性や、バリ特性に優れていることより、本発明のさらに別の態様として、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物により封止された素子を備えた半導体装置が提供される。
【００４０】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を示して本発明について具体的に説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものでないことは言うまでもない。
【００４１】
（実施例１，２及び比較例１，２）
（１）エポキシ樹脂組成物の調製
エポキシ当量１９６、融点１０６℃のビフェニル型エポキシ樹種（ジャパン・エポキシ・レジン株式会社製の商品名ＹＸ−４０００Ｈ）４．３重量部、エポキシ等量７５、軟化点８０℃、臭素含量４８重量％のビスフェノールＡ型ブロム化エポキシ樹脂（住友化学工業株式会社製の商品名ＥＳＢ−４００Ｔ）０．８重量部、軟化点８０℃のフェノールノボラック樹脂（明和化成株式会社製商品名Ｈ−１）４．８重量部、トリフェニルホスフィン０．２重量部、平均粒径１７．５μｍ、比表面積３．８ｍ２／ｇの球状溶融シリカ８８重量部、三酸化アンチモン０．３重量部、モンタン酸エステル（クラリアント社製）０．２重量部、カーボンブラック（三菱化学株式会社製の商品名ＭＡ−１００）０．２重量部、及びγ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（エポキシシランカップリング剤）０．５重量部を混合し、予備混練（ドライブレンド）した後、下記（２）に示す通り、２軸混練機を用いて混練を行い、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【００４２】
（２）混練実験
図１，２で示される２軸混練機を用いて混練実験を行った。この２軸混練機は、図１，２に示されるように、（株）栗本鉄工所製ＫＲＣニーダーＴ５型混練機の内部壁の外側表面を覆うように、かつ樹脂組成物の供給口近傍に平板状のヒータを配置したものである。この混練機の供給口を介して前記予備混合したエポキシ樹脂組成物を供給し、表１に示される実験条件に従って加熱混練して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
次に、得られた樹脂組成物の流動性と、バリ特性を下記（３）の評価方法に従って評価した。
【００４３】
（３）評価方法
スパイラルフロー（流動性の指標）：ＥＭＭ１１−６６（ＡＳＴＭ Ｄ３１２３）に準拠したスパイラルフロー金型を使用して、１８０℃、６．９ＭＰａの条件下で半導体エポキシ樹脂機組成物を成形し、流動長さ（ｃｍ）を測定した。 バリ特性：ＥＭＭＩ規格に準拠した２μｍ、５μｍ、１０μｍ、２０μｍ、３０μｍの各スリット厚を持つ金型を使用して、１８０℃、６．９ＭＰａの条件下で半導体封止用エポキシ樹脂組成物を成形し、各スリットに流出した距離（ｍｍ）を測定し、その最大値をバリ長さの値とした。
【００４４】
表１に実験条件と実験結果をまとめて示す。
【００４５】
【表１】
実施例１，２共に良好な試験結果が得られた。特に実施例２において混練量を増加したにかかわらずバリ長さは短かった。これは、溶融開始部をヒータで加熱することにより、樹脂組成物の溶融が促進されて十分に混練されたものと考えられる。
【００４６】
一方、従来の方法である比較例１ではバリ長さが短かったが、比較例２において混練量を増加させるとバリ長さが長くなった。これは、混練量を増加させたことで、溶融開始部での溶融が不十分となり、混練不足によりバリ長さが長くなったものと考えられる。
【００４７】
（４）連続運転実験
また、本発明に係る混練装置としての信頼性と安定性を確認するために混練装置の連続運転実験を行った。すると、実施例１、２のいずれの条件下においても本発明に係る混練機を８０時間以上連続運転させることが可能であった。さらに、実施例１、２の条件下で混練機を１２０時間連続運転させた後に得られた樹脂組成物の流動性とバリ特性を前記と同様に評価したところ、前記実施例１、２の実験結果と同様の良好な結果が得られた。
【００４８】
従って、本発明に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置によれば、良好な半導体封止用エポキシ樹脂組成物が得られることの他に、装置の信頼性と安定性の向上を図ることが可能になることが確認された。
【００４９】
以上本発明について説明してきたが、本発明は上記発明に限定されるものではない。従って、実施例においては２軸混練機を用いたが、１軸混練機等を用いてもかまわない。
【００５０】
【発明の効果】
本発明は、以上のような構成を有することより、生産性良く、流動特性及びバリ特性が改善された半導体封止用エポキシ樹脂組成物が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に用いら２軸混練機の幅方向の断面図を示す。
【図２】図２は、本発明に用いら２軸混練機の長手方向の断面図を示す。
【図３】図３は、従来の２軸混練機の幅方向の断面図を示す。
【図４】図４は、従来の２軸混練機の長手方向の断面図を示す。
【符号の説明】
１ ２軸混練機（混練装置）
１０ａ，１０ｂ 軸部品
１１ 内部壁
１２ 混練部
１３ 胴体の内部構成部材
１４ 胴体の外部構成部材
１５ ジャケット
１６ 供給口
１７ 吐出口
１８ 軸方向部材
１９ 仕切り
２０ ヒータ（加熱手段）
２１ 温調媒体の入出口
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、並びに前記方法により製造された半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び前記方法に用いるための半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置に関する。また、本発明は前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物により封止された素子を備えた半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体封止用樹脂組成物は、電気特性、耐熱性、量産性等に優れるエポキシ樹脂とその硬化剤、触媒、離型剤、難燃剤、着色剤等の添加剤及び、組成比で７０〜９５重量％を占める充填材から構成されている。また、その製造方法としては、樹脂組成物を構成する成分を所定量配合、混合後、ロール、１軸押出機、１軸押出機とロールの組み合わせ、または２軸押出機により混練を行い、混練物をシート状に圧延、冷却後粉砕を行い、必要に応じて円柱状のタブレットに加工するといった工程がとられている。これらの工程中、混練工程においては生産性に優れた２軸混練機が使われることが多い。
【０００３】
ここで、図を用いて従来の２軸混練機について簡単に説明する。図３，４は、従来の混練装置の一態様である２軸混練機１００の幅方向と長手方向の断面図をそれぞれ表わしている。従来の２軸混練機は、混練機内部で回転する軸部品１１０ａ，１１０ｂと、混練機の胴体を形成するジャケット１１５と、前記ジャケットの内部に取り付けられ、前記軸部品との間に混練部を形成する内部壁１１１とからなる。
【０００４】
ここで、前記ジャケット１１５は混練部の樹脂組成物を加熱、または冷却することにより温度調整を行うものである。また、軸部品１１０ａ，１１０ｂはスクリューと混練部品からなる。
【０００５】
前記混練機１００の略中心に断面形状が略正三角形状の軸部品１１０ａ，１１０ｂが２本平行に配置されている。これら軸部品１１０ａ，１１０ｂはそれぞれ同方向に回転する構成をとっている。また、前記軸部品１１０ａ、１１０ｂを取り囲むように内部壁１１１が嵌め込み式に設けられることにより混練部１１２が形成されている。この内部壁１１１は、樹脂組成物の無機充填剤として用いられるシリカによる磨耗を防ぐために耐磨耗材で作られると共に、磨耗がある程度進んだ段階で交換可能とするために着脱自在に嵌め込み式に構成されている。さらに、前記内部壁１１１の外周には混練部１１２の樹脂組成物を加熱又は冷却するための温熱媒体を流すジャケット１１５が設けられている。このジャケット１１５は前記内部壁１１１の外周に設けられており、胴体の内部構成部材１１３と、外部構成部材１１４と、軸方向部材１１８とから形成されている。ネジ１２２により、内部壁１１１が軸方向部材１１８に固定されるジャケット１１５は、軸方向の仕切り１１９で仕切られ、仕切られたジャケットに温調媒体の入出口１２１が設けられジャケット毎に温調される。また、樹脂組成物の送り方向の上手と下手にそれぞれ供給口１１６と吐出口１１７が設けられている。前記ジャケット１１５と内部壁１１１は、上下２分割され、内部壁の交換、混練部の清掃が行える構成となっている。
【０００６】
このように構成されていることより、前記混練部に樹脂組成物を供給し、前記軸部品１１０ａ，１１０ｂを回転させると樹脂が混練されると共に、その際に生じる摩擦熱により樹脂が溶融されて混練が促進されることとなる。また、前記ジャケット１１５を用いて樹脂組成物を加熱することで樹脂の溶融がさらに促進されることとなる。そして、この加熱溶融された前記樹脂は軸部品１１０ａ，１１０ｂの回転運動に従って混練されると共に、軸部品１１０ａ，１１０ｂの軸方向に沿って送り出されて最終的に吐出口１１７から吐き出されることとなる。
【０００７】
ところで、近年、ＬＳＩ、ＩＣ等の半導体素子は、集積度の向上と共に素子サイズの大型化、パッケージの小型化、薄型化が進み、同時にパッケージの基板への取り付けも表面実装方式が主流となりつつある。特に表面実装型のパッケージは基板へのはんだ付けを行う時に、パッケージ自体が２００℃以上の高温に曝されることになる。この時パッケージ中に含有される水分は気化し、ここで発生する蒸気圧は樹脂と素子、リードフレーム等のインサートの界面において剥離応力として働き、樹脂とインサート間で剥離を発生させ、さらにはクラックに至ってしまう。こうしたパッケージにおいては剥離、クラックの発生に伴い信頼性の低下を招く可能性が大きい。これらの剥離、クラックの対策としては、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂を含有し且つ充填材量を最大９０％とした樹脂組成物が提案されている。（特開平４−５０２５７号、特開平３−１１６９５３号公報等）。このように最近は無機充填材含量が増加する傾向にあることから、樹脂組成物の粘度が増加し、混練部での溶融がさらに難しくなってきている。そのため、樹脂組成物の溶融を促進し樹脂組成物を効率的に混練する方法が強く求められていた。
【０００８】
しかしながら、従来の混練機１００の内部壁１１１は嵌め込み式の構成をとっていたことより、内部壁１１１とジャケット１１５の胴体の内部構成部材１１３との間に設計上不可避的な空気層としての隙間が生じ、その隙間とジャケットの内側構成部材が大きな伝熱抵抗となって樹脂の十分な加熱を困難にしていた。そのため樹脂の溶融が不十分となり、その結果混練不足による半導体封止用エポキシ樹脂組成物のバリ長さが長くなっていた。
【０００９】
前記問題の解決手段として、従来、樹脂組成物の混練量を減少させて樹脂組成物の加熱による溶融を促進させる方法が取られていた。また、２軸混練機のジャケットの温度設定を工夫するなどの方法が取られていた。例えば、特開平０６―２２６７３６号公報の特許請求の範囲には「混練部分のジャケットを３０〜１５０℃に加熱又は保温しながら混練する」ことを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法が開示されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記方法によれば半導体封止用エポキシ樹脂組成物のバリ性の問題は改善されるものの生産性が悪く、工業上実施する上でさらに改善すべき余地が残されていた。
【００１１】
即ち、樹脂組成物の混練量を減少させる方法にあっては、樹脂組成物に熱が伝わりやすくなるものの半導体封止用エポキシ樹脂組成物を大量に生産することが困難であった。
【００１２】
また、混練機のジャケットの温度設定を工夫する方法にあっては、内部壁の温度を１００℃以上に設定するには装置が大掛かりになりしかも設備投資代がかかっていた。
【００１３】
そこで、本発明は前記従来の問題点を解決するために、流動特性及びバリ特性が改善された半導体封止用エポキシ樹脂組成物を生産性良く製造する方法を提供することを目的とする。また、本発明は前記方法により製造された半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその用途、並びに前記方法に用いるための半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意研究した結果、加熱部を所定の位置に設けて樹脂を加熱溶融することにより、流動特性及びバリ特性が改善された半導体封止用エポキシ樹脂封止材が生産性良く製造されることを知見し本発明を完成したのである。
【００１５】
即ち、第１の態様として、本発明は、混練装置を用いて半導体封止用エポキシ樹脂組成物を混練するに際し、前記混練装置の供給口近傍に設けられた加熱部による加熱により溶融が促進された樹脂を混練することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法に関する。
【００１６】
この場合、前記加熱部は内部壁と密着して設けられていることが好ましい。前記加熱部は内部壁の外側に設けられていることがより好ましい。また、前記混練装置の加熱部により加熱される内部壁は８０℃以上２００℃以下に設定されていることが都合がよい。
【００１７】
第２の態様として、本発明は、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法により得られたことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関する。
【００１８】
この場合、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物はエポキシ樹脂、エポキシ樹脂の硬化剤、及び無機充填剤を含有することが好ましい。前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物中の無機充填剤の配合量が組成物全体の７０重量％以上９５重量％以下であることがより好ましい。
【００１９】
第３の態様として、本発明は、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物により封止された半導体装置に関する。
【００２０】
第４の態様として、本発明は、混練部と、前記混練部の周囲に設けられた内部壁と、を備える半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置であって、前記混練装置の供給口近傍にエポキシ樹脂組成物の加熱溶融を促進するための加熱手段が備えられていることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置に関する。
【００２１】
この場合、前記加熱手段は、ヒータであることが好ましい。また、前記加熱手段は、前記内部壁と密着して設けられていることが好ましい。前記加熱手段は内部壁の外側に設けられていることがより好ましい。
【００２２】
前記混練装置の加熱部により加熱される内部壁は８０℃以上２００℃以下に設定されることが好ましい。また、無機充填剤を７０重量％以上９５重量％以下含有するエポキシ樹脂組成物を混練することが都合がよい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について説明していく。
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物としては、エポキシ樹脂及びエポキシ樹脂の硬化剤を含有するもので、線膨張係数低減の観点からさらに無機充填剤を含有することが好ましい。
【００２４】
まず本発明に用いられるエポキシ樹脂について説明する。
本発明で用いられるエポキシ樹脂としては、半導体封止用エポキシ樹脂組成物で一般に使用されている、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂をはじめとするフェノール類とアルデヒド類から合成されるノボラック樹脂をエポキシ化したエポキシ樹脂、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、アルキル置換ビスフェノール等のグリシジルエーテル、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸などのポリアミンとエピクロロヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン環を有するエポキシ樹脂、ナフトールアラキル樹脂のエポキシ化物、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、テルペン変性エポキシ樹脂、オレフィン縮合を過酢酸などの過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、及び脂肪族エポキシ樹脂等を併用してもよい。
【００２５】
また、上記エポキシ樹脂の硬化剤としては、半導体封止用エポキシ樹脂組成物で一般に使用されているもので、フェノール、クレゾール、レジルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のフェノール類またはα―ナフトール、β―ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合または共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂等が挙げられる。尚、これらの硬化剤は単独または２種以上併用して用いることができる。エポキシ樹脂に対する硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂中のエポキシ基数／硬化剤中の水酸基の比を０．７〜１．３の範囲に設定することが好ましい。
【００２６】
本発明で用いられる無機充填剤としては、特に限定はないが、溶融シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ、ジルコン、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア等の粉体、またはこれらを球形化したビーズ、チタン酸カリウム、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ等の単結晶繊維、ガラス繊維等を１種類以上配合して用いることができる。さらに、難燃効果のある無機充填剤としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛等が挙げられ、これらを単独または併用して用いることができる。尚、無機充填剤の配合量は、吸湿性、線膨張係数の低減の点から組成物全体の７０〜９５重量％、好ましくは８０〜９３重量％である。
【００２７】
また、本発明のエポキシ樹脂組成物には、必要に応じて硬化促進剤、難燃剤、離型剤、着色剤、カップリング剤、シリコーン系応力緩和剤あるいはイオントラップ剤等の各種添加剤を用いることができる。
【００２８】
次に、本発明に用いられる混練装置について説明する。図１，２は、本発明に用いられる混練装置の１実施形態として２軸混練機１の幅方向と長手方向の断面図をそれぞれ表わしている。尚、図３，４において説明したものと同一の機能を有するものについては、下二桁が同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２９】
本発明に用いられる混練機は、図１，２に示されるように、２本の軸部品１０ａ，１０ｂと、前記軸部品の周囲に設けられる内部壁１１と、前記軸部品と内部壁の間に形成される混練部１２と、ジャケット１５と、さらに、加熱手段としての平板状のヒータ２０と、から主に構成されている。
【００３０】
２本の軸部品１０ａ、１０ｂを取り囲むように内部壁１１が嵌め込み式に設けられることにより混練部１２が形成されている。また、ジャケット１５は前記内部壁１１の外周に、胴体の内部構成部材１３と外部構成部材１４の間に設けられている。内部構成部材１３と外部構成部材１４が軸方向部材１８に溶接され、胴体を形成している。内部壁１１は、ネジ２２により、軸方向部材１８に固定されている。さらに、樹脂の送り方向の上手と下手にそれぞれ供給口１６と吐出口１７が設けられている。前記樹脂の供給口１６近傍には、樹脂を加熱して溶融を促進させるための加熱領域を形成するべく、前記内部壁の外側を覆うように平板状のヒータ２０が配置されている。
【００３１】
このように構成したことから、この混練機の供給口１６を介して樹脂を供給すると、供給口近傍に設けられたヒータ２０により樹脂が効率的に加熱溶融されることとなる。また、ヒータ２０を覆うようにジャケット１５を設けたことで、ヒータ２０の熱が逃げることを防止することとなり、何らヒータの効果を妨げるものではない。そして、この加熱溶融された前記樹脂は軸部品１０ａ，１０ｂの回転運動に従って混練されると共に、軸部品１０ａ，１０ｂの軸方向に沿って送り出されて最終的に吐出口１７から吐き出されることとなる。
【００３２】
混練装置１の樹脂の供給速度、軸部品の回転速度、ヒータの加熱温度を適宜調整することにより所望のエポキシ樹脂組成物が得られることとなる。
【００３３】
本発明に用いられる混練装置は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を混練できるものであり、かつ加熱手段を取り付けることができるものであれば特に限定されるものではない。従って、従来公知の混練装置に加熱手段を設けた混練装置を用いることができる。本発明に用いられる混練装置として、例えば、１軸混練機、２軸混練機等の軸部品を胴体で覆った連続混練機を用いることが好ましい。このうち生産効率の観点から、２軸混練機を用いることが特に好ましい。これらは、例えば、商品名ＫＲＣニーダー（（株）栗本鐵工所製）など、商業的に入手可能なものである。
【００３４】
本発明に用いられる加熱手段は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を加熱溶融しうるものであれば特に限定されることはない。具体的には、混練装置の内部壁を８０〜２００℃に加熱可能なものが用いられる。
【００３５】
これらの加熱手段は、図１、２に示されるように、混練機の供給口近傍に配置される。加熱手段を混練機の供給口近傍に配置することで効率的に樹脂組成物が溶融されその後の混練が促進されるからである。この場合、内部壁と密着するように配置することが好ましい。加熱手段を内部壁に密着させることでより内部壁と加熱手段との間の空隙がなくなり伝熱効果が高まるからである。
【００３６】
また、加熱手段の温度調節を行うことにより内部壁の温度を８０℃以上２００℃以下に設定する。８０℃未満だと樹脂の溶融が促進されず、また、２００℃より温度が高いと得られる溶融効果が同じであるにもかかわらず経済的に不利になるからである。好ましくは内部壁の温度を９０℃以上１８０℃以下に設定する。
【００３７】
加熱手段としては特に制限はないが、伝熱効率、入手容易性及び取り付け容易性の観点からヒータが好ましく、特に平板状ヒータがより好ましい。
【００３８】
本発明の別の態様として、本発明の製造方法により得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物が提供される。好ましくは、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂の硬化剤、及び無機充填剤を含有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、及び無機充填剤の配合量が組成物全体の７０重量％以上９５重量％以下である半導体封止用エポキシ樹脂組成物が提供される。
【００３９】
また、本発明の製造方法により得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、流動性や、バリ特性に優れていることより、本発明のさらに別の態様として、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物により封止された素子を備えた半導体装置が提供される。
【００４０】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を示して本発明について具体的に説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものでないことは言うまでもない。
【００４１】
（実施例１，２及び比較例１，２）
（１）エポキシ樹脂組成物の調製
エポキシ当量１９６、融点１０６℃のビフェニル型エポキシ樹種（ジャパン・エポキシ・レジン株式会社製の商品名ＹＸ−４０００Ｈ）４．３重量部、エポキシ等量７５、軟化点８０℃、臭素含量４８重量％のビスフェノールＡ型ブロム化エポキシ樹脂（住友化学工業株式会社製の商品名ＥＳＢ−４００Ｔ）０．８重量部、軟化点８０℃のフェノールノボラック樹脂（明和化成株式会社製商品名Ｈ−１）４．８重量部、トリフェニルホスフィン０．２重量部、平均粒径１７．５μｍ、比表面積３．８ｍ２／ｇの球状溶融シリカ８８重量部、三酸化アンチモン０．３重量部、モンタン酸エステル（クラリアント社製）０．２重量部、カーボンブラック（三菱化学株式会社製の商品名ＭＡ−１００）０．２重量部、及びγ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（エポキシシランカップリング剤）０．５重量部を混合し、予備混練（ドライブレンド）した後、下記（２）に示す通り、２軸混練機を用いて混練を行い、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【００４２】
（２）混練実験
図１，２で示される２軸混練機を用いて混練実験を行った。この２軸混練機は、図１，２に示されるように、（株）栗本鉄工所製ＫＲＣニーダーＴ５型混練機の内部壁の外側表面を覆うように、かつ樹脂組成物の供給口近傍に平板状のヒータを配置したものである。この混練機の供給口を介して前記予備混合したエポキシ樹脂組成物を供給し、表１に示される実験条件に従って加熱混練して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
次に、得られた樹脂組成物の流動性と、バリ特性を下記（３）の評価方法に従って評価した。
【００４３】
（３）評価方法
スパイラルフロー（流動性の指標）：ＥＭＭ１１−６６（ＡＳＴＭ Ｄ３１２３）に準拠したスパイラルフロー金型を使用して、１８０℃、６．９ＭＰａの条件下で半導体エポキシ樹脂機組成物を成形し、流動長さ（ｃｍ）を測定した。 バリ特性：ＥＭＭＩ規格に準拠した２μｍ、５μｍ、１０μｍ、２０μｍ、３０μｍの各スリット厚を持つ金型を使用して、１８０℃、６．９ＭＰａの条件下で半導体封止用エポキシ樹脂組成物を成形し、各スリットに流出した距離（ｍｍ）を測定し、その最大値をバリ長さの値とした。
【００４４】
表１に実験条件と実験結果をまとめて示す。
【００４５】
【表１】
【００４６】
一方、従来の方法である比較例１ではバリ長さが短かったが、比較例２において混練量を増加させるとバリ長さが長くなった。これは、混練量を増加させたことで、溶融開始部での溶融が不十分となり、混練不足によりバリ長さが長くなったものと考えられる。
【００４７】
（４）連続運転実験
また、本発明に係る混練装置としての信頼性と安定性を確認するために混練装置の連続運転実験を行った。すると、実施例１、２のいずれの条件下においても本発明に係る混練機を８０時間以上連続運転させることが可能であった。さらに、実施例１、２の条件下で混練機を１２０時間連続運転させた後に得られた樹脂組成物の流動性とバリ特性を前記と同様に評価したところ、前記実施例１、２の実験結果と同様の良好な結果が得られた。
【００４８】
従って、本発明に係る半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練装置によれば、良好な半導体封止用エポキシ樹脂組成物が得られることの他に、装置の信頼性と安定性の向上を図ることが可能になることが確認された。
【００４９】
以上本発明について説明してきたが、本発明は上記発明に限定されるものではない。従って、実施例においては２軸混練機を用いたが、１軸混練機等を用いてもかまわない。
【００５０】
【発明の効果】
本発明は、以上のような構成を有することより、生産性良く、流動特性及びバリ特性が改善された半導体封止用エポキシ樹脂組成物が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に用いら２軸混練機の幅方向の断面図を示す。
【図２】図２は、本発明に用いら２軸混練機の長手方向の断面図を示す。
【図３】図３は、従来の２軸混練機の幅方向の断面図を示す。
【図４】図４は、従来の２軸混練機の長手方向の断面図を示す。
【符号の説明】
１ ２軸混練機（混練装置）
１０ａ，１０ｂ 軸部品
１１ 内部壁
１２ 混練部
１３ 胴体の内部構成部材
１４ 胴体の外部構成部材
１５ ジャケット
１６ 供給口
１７ 吐出口
１８ 軸方向部材
１９ 仕切り
２０ ヒータ（加熱手段）
２１ 温調媒体の入出口
Claims (7)
- 混練部と、前記混練部の周囲に設けられた内部壁と、前記内部壁の外周に設けられた温度調整を行なうジャケットとを備える連続混練装置を用いる半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であって、
前記連続混練装置の供給口近傍の前記ジャケットと前記内部壁との間に前記内部壁と密着して設けられたヒータを用いて前記エポキシ樹脂組成物の溶融を促進する工程と、
溶融が促進された前記エポキシ樹脂組成物を混練する工程と、を含み、
前記内部壁は着脱自在に嵌め込み式に構成されていることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 前記連続混練装置のヒータにより加熱される内部壁は８０℃以上２００℃以下に設定されていることを特徴とする請求項１に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記ヒータは供給口の下流側に設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 混練部と、前記混練部の周囲に設けられた内部壁と、を備える半導体封止用エポキシ樹脂組成物の連続混練装置であって、
前記内部壁の外周に設けられた温度調整を行なうジャケットと、
前記連続混練装置の供給口近傍の前記ジャケットと前記内部壁との間に前記内部壁と密着して設けられた、エポキシ樹脂組成物の加熱溶融を促進するヒータと、を備え、
前記内部壁は着脱自在に嵌め込み式に構成されていることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の連続混練装置。 - 前記連続混練装置のヒータにより加熱される内部壁は８０℃以上２００℃以下に設定されることを特徴とする請求項４に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の連続混練装置。
- 無機充填剤を７０重量％以上９５重量％以下含有するエポキシ樹脂組成物を混練することを特徴とする請求項４又は５に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の連続混練装置。
- 前記ヒータは供給口の下流側に設けられていることを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の連続混練装置。
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