JP3298219B2 - 希土類―Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石 - Google Patents
希土類―Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、優れたエネルギー積お
よび耐熱性および熱処理性を有する希土類−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁石に関するものである。
よび耐熱性および熱処理性を有する希土類−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁石に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、ＳｍＣｏ
5系焼結磁石或いはＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石と比較して高
いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有することから、種々
の用途に使用されるようになっている。しかしながら、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、これらＳｍ−Ｃｏ系焼結
磁石に比較して熱安定性に劣ることから、その熱安定性
を増すために種々の試みが提案されている。その一例と
して特開昭６４−７５０３号公報には、熱安定性の良好
な永久磁石として一般式： Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａz）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、０≦ｘ≦０.７、０.０２≦ｙ≦０.３、０.００１
≦ｚ≦０.１５、４.０≦Ａ≦７.５である）、及び、 Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａzＭu）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ及びＭｏから選ばれた１
種または２種以上の元素であり、０≦ｘ≦０.７、０.０
２≦ｙ≦０.３、０.００１≦ｚ≦０.１５、ｕ≦０.１、
４.０≦Ａ≦７.５である。）により表されるものが開示
されている。
5系焼結磁石或いはＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石と比較して高
いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有することから、種々
の用途に使用されるようになっている。しかしながら、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、これらＳｍ−Ｃｏ系焼結
磁石に比較して熱安定性に劣ることから、その熱安定性
を増すために種々の試みが提案されている。その一例と
して特開昭６４−７５０３号公報には、熱安定性の良好
な永久磁石として一般式： Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａz）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、０≦ｘ≦０.７、０.０２≦ｙ≦０.３、０.００１
≦ｚ≦０.１５、４.０≦Ａ≦７.５である）、及び、 Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａzＭu）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ及びＭｏから選ばれた１
種または２種以上の元素であり、０≦ｘ≦０.７、０.０
２≦ｙ≦０.３、０.００１≦ｚ≦０.１５、ｕ≦０.１、
４.０≦Ａ≦７.５である。）により表されるものが開示
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近時永久磁石を用いた
装置のより一層の小型化が要求されており、それにとも
ない優れた熱安定性を有し、かつ高エネルギー積を兼備
する永久磁石の登場が望まれている。前記特開昭６４−
７５０３号に記載の永久磁石は、Ｇａを添加することに
より保磁力ｉＨｃを向上し優れた熱安定性を実現してい
るが、エネルギー積に関しては前記要求を満足すること
ができない。すなわち、実用上、保磁力ｉＨｃは１２Ｋ
Ｏｅ以上有することが要求されるが、このレベルの保磁
力を有する磁石のエネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘは４０Ｍ
ＧＯｅ以下である。そこで本発明は、前記希土類（Ｎｄ
とＤｙ、必要に応じてＰｒを含む）−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ
−Ｖ−Ｇａ−Ｂ系合金組成を選択し、かつ含有するＧａ
が所定量以上希土類リッチ相に濃縮されることにより、
常温において４２ＭＧＯｅ以上の高い最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘ、１２ＫＯｅ以上の実用に耐える保磁力
ｉＨｃ、および優れた熱処理性を有する希土類−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁石を提供することを
課題とする。
装置のより一層の小型化が要求されており、それにとも
ない優れた熱安定性を有し、かつ高エネルギー積を兼備
する永久磁石の登場が望まれている。前記特開昭６４−
７５０３号に記載の永久磁石は、Ｇａを添加することに
より保磁力ｉＨｃを向上し優れた熱安定性を実現してい
るが、エネルギー積に関しては前記要求を満足すること
ができない。すなわち、実用上、保磁力ｉＨｃは１２Ｋ
Ｏｅ以上有することが要求されるが、このレベルの保磁
力を有する磁石のエネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘは４０Ｍ
ＧＯｅ以下である。そこで本発明は、前記希土類（Ｎｄ
とＤｙ、必要に応じてＰｒを含む）−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ
−Ｖ−Ｇａ−Ｂ系合金組成を選択し、かつ含有するＧａ
が所定量以上希土類リッチ相に濃縮されることにより、
常温において４２ＭＧＯｅ以上の高い最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘ、１２ＫＯｅ以上の実用に耐える保磁力
ｉＨｃ、および優れた熱処理性を有する希土類−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁石を提供することを
課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するためにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の組成およびミ
クロ組織を詳細に検討したところ以下の知見を得た。 （１）Ｎｄ含有量を少なくすればエネルギ−積（ＢＨ）
ｍａｘは向上するが、その反面保磁力ｉＨｃは低下す
る。 （２）Ｎｄ含有量を少なくすることによる保磁力ｉＨｃ
の低下を補うためにＧａを添加することは有効である
が、Ｇａの保磁力ｉＨｃ向上効果は一定量の添加で飽和
してしまい前記保磁力ｉＨｃの低下を十分に補うことが
できない。 （３）Ｇａの添加で補えない保磁力ｉＨｃの向上にはＤ
ｙの添加が有効であり、残留磁束密度Ｂｒをあまり低下
しない範囲で添加することにより、常温において４２Ｍ
ＧＯｅ以上の高いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ、および
１２ＫＯｅ以上の実用に耐える保磁力ｉＨｃを有するも
のが得られる。ここで重要なことは、前記の良好な磁気
特性は含有されるＧａが希土類リッチ相中に所定量以上
濃縮されたミクロ組織になる場合に実現されることであ
る。本発明は以上の知見に基づきなされたものであり、
実質的にＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒか
らなる希土類元素２８〜３２ｗｔ％（ただしＤｙは０.
４〜３ｗｔ％）、Ｃｏ６ｗｔ％以下（０を含まず）、Ａ
ｌ０.５ｗｔ％以下（０を含まず）、Ｂ０.９〜１.３ｗ
ｔ％、Ｖ０.０５〜２.０ｗｔ％、Ｇａ０.０２〜０.５ｗ
ｔ％、酸素５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍ、残部Ｆｅお
よび不可避的不純物からなり、常温において保磁力ｉＨ
ｃが１２ｋＯｅ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ
が４２ＭＧＯｅ以上であり、熱処理性に優れた希土類−
Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁石であって、
希土類リッチ相中の平均Ｇａ量が前記焼結磁石の全Ｇａ
含有量の２倍以上であることを特徴とする希土類−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁石である。
を解決するためにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の組成およびミ
クロ組織を詳細に検討したところ以下の知見を得た。 （１）Ｎｄ含有量を少なくすればエネルギ−積（ＢＨ）
ｍａｘは向上するが、その反面保磁力ｉＨｃは低下す
る。 （２）Ｎｄ含有量を少なくすることによる保磁力ｉＨｃ
の低下を補うためにＧａを添加することは有効である
が、Ｇａの保磁力ｉＨｃ向上効果は一定量の添加で飽和
してしまい前記保磁力ｉＨｃの低下を十分に補うことが
できない。 （３）Ｇａの添加で補えない保磁力ｉＨｃの向上にはＤ
ｙの添加が有効であり、残留磁束密度Ｂｒをあまり低下
しない範囲で添加することにより、常温において４２Ｍ
ＧＯｅ以上の高いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ、および
１２ＫＯｅ以上の実用に耐える保磁力ｉＨｃを有するも
のが得られる。ここで重要なことは、前記の良好な磁気
特性は含有されるＧａが希土類リッチ相中に所定量以上
濃縮されたミクロ組織になる場合に実現されることであ
る。本発明は以上の知見に基づきなされたものであり、
実質的にＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒか
らなる希土類元素２８〜３２ｗｔ％（ただしＤｙは０.
４〜３ｗｔ％）、Ｃｏ６ｗｔ％以下（０を含まず）、Ａ
ｌ０.５ｗｔ％以下（０を含まず）、Ｂ０.９〜１.３ｗ
ｔ％、Ｖ０.０５〜２.０ｗｔ％、Ｇａ０.０２〜０.５ｗ
ｔ％、酸素５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍ、残部Ｆｅお
よび不可避的不純物からなり、常温において保磁力ｉＨ
ｃが１２ｋＯｅ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ
が４２ＭＧＯｅ以上であり、熱処理性に優れた希土類−
Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁石であって、
希土類リッチ相中の平均Ｇａ量が前記焼結磁石の全Ｇａ
含有量の２倍以上であることを特徴とする希土類−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁石である。
【０００５】以下に本発明の焼結磁石の成分限定理由を
記載する。ＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒ
本発明においてＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、Ｄｙおよび
Ｐｒは２８〜３２ｗｔ％の範囲（ただしＤｙは０.４〜
３ｗｔ％）で含有される。後述の実施例に示されるよう
に、Ｎｄ量が少ないほど（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度
Ｂｒの向上に有効であるが、保磁力ｉＨｃを低下させ
る。本発明は保磁力ｉＨｃを向上するためにＤｙを添加
する。このＤｙは、キュリー点Ｔｃを上昇させるととも
に異方性磁場（ＨA）を増大して保磁力ｉＨｃの向上に
寄与する。しかし、含有量が多くなると、残留磁束密度
Ｂｒが低下し最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘも低下さ
せる。したがってＤｙの含有量は０.４〜３.０ｗｔ％の
範囲とする。Ｄｙの最も望ましい量は、０.７〜１.５ｗ
ｔ％である。Ｎｄの含有量が少なくなるとインゴット中
にα−Ｆｅが発生することにより（ＢＨ）ｍａｘの増大
は期待しにくく、一方多くなるとＮｄリッチ相が増大す
ることにより（ＢＨ）ｍａｘが低下する。以上よりＮｄ
およびＤｙ、またはＮｄ、ＤｙおよびＰｒの合計量を２
８〜３２ｗｔ％とする。なお、Ｎｄの一部を他の希土類
元素（Ｄｙ、Ｐｒを除く）で置換することもできる。
記載する。ＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒ
本発明においてＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、Ｄｙおよび
Ｐｒは２８〜３２ｗｔ％の範囲（ただしＤｙは０.４〜
３ｗｔ％）で含有される。後述の実施例に示されるよう
に、Ｎｄ量が少ないほど（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度
Ｂｒの向上に有効であるが、保磁力ｉＨｃを低下させ
る。本発明は保磁力ｉＨｃを向上するためにＤｙを添加
する。このＤｙは、キュリー点Ｔｃを上昇させるととも
に異方性磁場（ＨA）を増大して保磁力ｉＨｃの向上に
寄与する。しかし、含有量が多くなると、残留磁束密度
Ｂｒが低下し最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘも低下さ
せる。したがってＤｙの含有量は０.４〜３.０ｗｔ％の
範囲とする。Ｄｙの最も望ましい量は、０.７〜１.５ｗ
ｔ％である。Ｎｄの含有量が少なくなるとインゴット中
にα−Ｆｅが発生することにより（ＢＨ）ｍａｘの増大
は期待しにくく、一方多くなるとＮｄリッチ相が増大す
ることにより（ＢＨ）ｍａｘが低下する。以上よりＮｄ
およびＤｙ、またはＮｄ、ＤｙおよびＰｒの合計量を２
８〜３２ｗｔ％とする。なお、Ｎｄの一部を他の希土類
元素（Ｄｙ、Ｐｒを除く）で置換することもできる。
【０００６】本発明においてＣｏは、残留磁束密度Ｂｒ
を殆ど低下させることなく磁石合金自身の耐食性を改善
するとともに、耐食コーティングであるＮｉメッキの密
着性を向上することにより耐食性を向上させる効果があ
る。また、主相（Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ）中のＦｅ がＣｏに置
換されることによりキューリー点Ｔｃを上昇させる効果
もある。しかしながらＣｏの置換量を多くすると、焼結
時の異常粒成長を原因とする粗大結晶粒が発生し、保磁
力ｉＨｃ及びヒステリシスカーブの角型性が低下する。
したがってＣｏ含有量は６.０ｗｔ％以下とする。
を殆ど低下させることなく磁石合金自身の耐食性を改善
するとともに、耐食コーティングであるＮｉメッキの密
着性を向上することにより耐食性を向上させる効果があ
る。また、主相（Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ）中のＦｅ がＣｏに置
換されることによりキューリー点Ｔｃを上昇させる効果
もある。しかしながらＣｏの置換量を多くすると、焼結
時の異常粒成長を原因とする粗大結晶粒が発生し、保磁
力ｉＨｃ及びヒステリシスカーブの角型性が低下する。
したがってＣｏ含有量は６.０ｗｔ％以下とする。
【０００７】本発明においてＣｏとＡｌとを適量添加す
ることにより第２次熱処理温度の許容範囲を広げること
ができる。希土類−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石にＣｏのみを添
加した場合、第２次熱処理温度の変動に対する磁気特性
の変動が大きくなる。所定量のＣｏを含有するとともに
Ａｌを０．５ｗｔ％以下（０を含まず）含有すると、第
２次熱処理温度が変動しても磁気特性の変動を小さく抑
えられて安定した品質のものを生産することができる。
Ａｌの含有量が０.５ｗｔ％超では残留磁束密度Ｂｒの
低下が顕著になる。したがって、Ａｌの含有量は０.５
ｗｔ％以下（０ を含まず）がよい。
ることにより第２次熱処理温度の許容範囲を広げること
ができる。希土類−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石にＣｏのみを添
加した場合、第２次熱処理温度の変動に対する磁気特性
の変動が大きくなる。所定量のＣｏを含有するとともに
Ａｌを０．５ｗｔ％以下（０を含まず）含有すると、第
２次熱処理温度が変動しても磁気特性の変動を小さく抑
えられて安定した品質のものを生産することができる。
Ａｌの含有量が０.５ｗｔ％超では残留磁束密度Ｂｒの
低下が顕著になる。したがって、Ａｌの含有量は０.５
ｗｔ％以下（０ を含まず）がよい。
【０００８】Ｂは、希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石において必
須の元素である。Ｂが０.９ｗｔ％未満の場合には高保
磁力が得られず、一方、１.３ｗｔ％を越えると、Ｂに
富む非磁性相が増加し、残留磁束密度Ｂｒが低下する。
そのため、０.９〜１.３ｗｔ％とする。好ましいＢの含
有量は０.９５〜１.１ｗｔ％である。
須の元素である。Ｂが０.９ｗｔ％未満の場合には高保
磁力が得られず、一方、１.３ｗｔ％を越えると、Ｂに
富む非磁性相が増加し、残留磁束密度Ｂｒが低下する。
そのため、０.９〜１.３ｗｔ％とする。好ましいＢの含
有量は０.９５〜１.１ｗｔ％である。
【０００９】Ｇａは、残留磁束密度Ｂｒを殆ど低下させ
ず、保磁力ｉＨｃを向上する効果がある。Ｇａ含有量が
０.０２ｗｔ％未満の場合は保磁力ｉＨｃ向上効果が十
分でない。Ｇａ含有量が０.５ｗｔ％を超えると、保磁
力ｉＨｃ向上の効果が飽和するとともに残留磁束密度Ｂ
ｒが低下し、所望の高エネルギー積が得られない。よっ
て、Ｇａ含有量は０.０２〜０.５ｗｔ％とする。Ｇａの
望ましい範囲は、０.０３〜０.２ｗｔ％である。Ｇａは
磁石体中のＮｄに富むＮｄリッチ相中に存在することに
よりその効果が発揮され、特に、Ｎｄリッチ相中の平均
Ｇａ量が全Ｇａ添加量の２倍以上である場合にその効果
が著しい。なお、Ｎｄリッチ相中のＧａ量は焼結条件、
熱処理条件によって変動する。
ず、保磁力ｉＨｃを向上する効果がある。Ｇａ含有量が
０.０２ｗｔ％未満の場合は保磁力ｉＨｃ向上効果が十
分でない。Ｇａ含有量が０.５ｗｔ％を超えると、保磁
力ｉＨｃ向上の効果が飽和するとともに残留磁束密度Ｂ
ｒが低下し、所望の高エネルギー積が得られない。よっ
て、Ｇａ含有量は０.０２〜０.５ｗｔ％とする。Ｇａの
望ましい範囲は、０.０３〜０.２ｗｔ％である。Ｇａは
磁石体中のＮｄに富むＮｄリッチ相中に存在することに
よりその効果が発揮され、特に、Ｎｄリッチ相中の平均
Ｇａ量が全Ｇａ添加量の２倍以上である場合にその効果
が著しい。なお、Ｎｄリッチ相中のＧａ量は焼結条件、
熱処理条件によって変動する。
【００１０】本発明の焼結磁石は、上記成分の他に０.
０５〜２.０ｗｔ％のＶを含有する。Ｖは周期率表第Ｖ
ａ族に族する金属元素でこれを添加することで焼結時に
結晶粒が粗大化することを抑制する効果がある。この効
果により、保磁力ｉＨｃが向上し、ヒステリシスカーブ
の角型性が良好になる。また、着磁性の良好なＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石は優れた耐熱性を有するが、焼結体の結晶
粒を微細にすると着磁性が向上する。よって、Ｖは耐熱
性向上に有効な元素である。Ｖの含有量が０.０５ｗｔ
％未満の場合、粗大粒を抑制する効果が不十分である。
一方、Ｖの含有量が２.０ｗｔ％を超える場合には、Ｖ
もしくはＶ−Ｆｅの非磁性ホウ化物が多く発生し、残留
磁束密度Ｂｒ及びキュリー点Ｔｃが著しく低下し好まし
くない。よって、Ｖの含有量は０.０５〜２.０ｗｔ％と
する。好ましくは、０.１〜１.０ｗｔ％である。
０５〜２.０ｗｔ％のＶを含有する。Ｖは周期率表第Ｖ
ａ族に族する金属元素でこれを添加することで焼結時に
結晶粒が粗大化することを抑制する効果がある。この効
果により、保磁力ｉＨｃが向上し、ヒステリシスカーブ
の角型性が良好になる。また、着磁性の良好なＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石は優れた耐熱性を有するが、焼結体の結晶
粒を微細にすると着磁性が向上する。よって、Ｖは耐熱
性向上に有効な元素である。Ｖの含有量が０.０５ｗｔ
％未満の場合、粗大粒を抑制する効果が不十分である。
一方、Ｖの含有量が２.０ｗｔ％を超える場合には、Ｖ
もしくはＶ−Ｆｅの非磁性ホウ化物が多く発生し、残留
磁束密度Ｂｒ及びキュリー点Ｔｃが著しく低下し好まし
くない。よって、Ｖの含有量は０.０５〜２.０ｗｔ％と
する。好ましくは、０.１〜１.０ｗｔ％である。
【００１１】本発明においては、酸素含有量を５００ｐ
ｐｍ〜５０００ｐｐｍとする。酸素が５００ｐｐｍより
少ない場合には磁石粉、及びその圧密体が発火しやすく
工業生産上危険がある。一方、５０００ｐｐｍより多い
場合には酸素がＮｄ、ＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒ
と酸化物を形成することにより磁性に有効に作用するＮ
ｄ、ＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒの量が減少し、高
保磁力及び高エネルギー積の磁石を得るのが困難にな
る。
ｐｍ〜５０００ｐｐｍとする。酸素が５００ｐｐｍより
少ない場合には磁石粉、及びその圧密体が発火しやすく
工業生産上危険がある。一方、５０００ｐｐｍより多い
場合には酸素がＮｄ、ＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒ
と酸化物を形成することにより磁性に有効に作用するＮ
ｄ、ＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒの量が減少し、高
保磁力及び高エネルギー積の磁石を得るのが困難にな
る。
【００１２】本発明の焼結磁石は、次のようにして製造
することができる。即ち、一定の成分組成を有するイン
ゴットを真空溶解で製作し、次にこのインゴットを粗粉
砕することにより粒径５００μｍ程度の粗粉を得る。こ
の粗粉をジェットミルを用い、不活性ガス雰囲気で微粉
砕し平均粒径３.０〜６.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）の微粉
を得る。次にこの微粉を配向磁場１５ｋＯｅ、成形圧力
１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形後、１
０００〜１１５０℃の温度範囲で焼結する。
することができる。即ち、一定の成分組成を有するイン
ゴットを真空溶解で製作し、次にこのインゴットを粗粉
砕することにより粒径５００μｍ程度の粗粉を得る。こ
の粗粉をジェットミルを用い、不活性ガス雰囲気で微粉
砕し平均粒径３.０〜６.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）の微粉
を得る。次にこの微粉を配向磁場１５ｋＯｅ、成形圧力
１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形後、１
０００〜１１５０℃の温度範囲で焼結する。
【００１３】焼結後の熱処理は、次のように行なうこと
ができる。成形体を焼結して得た焼結体をいったん室温
まで冷却する。焼結後の冷却速度は最終製品の保磁力ｉ
Ｈｃに殆ど影響を与えない。次いで、８００〜１０００
℃の温度に加熱し、０.２〜５時間保持する。これを第
１次熱処理とする。加熱温度が８００℃未満または１０
００℃を超える場合、充分な高保磁力が得られない。加
熱保持の後で０.３〜５０℃／分の冷却速度で室温ない
し６００℃の温度まで冷却する。冷却速度が５０℃／分
を超える場合は、時効のために必要な平衡相が得られ
ず、充分な高保磁力が得られない。また、０.３℃／分
未満の冷却速度は熱処理に時間を要し、工業生産上経済
的でない。好ましくは、０.６〜２.０℃／分の冷却速度
が選ばれる。冷却終了温度は室温が望ましいが、多少保
磁力ｉＨｃを犠牲にすれば６００℃までとし、その温度
以下は急冷してもよい。好ましくは、常温〜４００℃の
温度まで冷却する。
ができる。成形体を焼結して得た焼結体をいったん室温
まで冷却する。焼結後の冷却速度は最終製品の保磁力ｉ
Ｈｃに殆ど影響を与えない。次いで、８００〜１０００
℃の温度に加熱し、０.２〜５時間保持する。これを第
１次熱処理とする。加熱温度が８００℃未満または１０
００℃を超える場合、充分な高保磁力が得られない。加
熱保持の後で０.３〜５０℃／分の冷却速度で室温ない
し６００℃の温度まで冷却する。冷却速度が５０℃／分
を超える場合は、時効のために必要な平衡相が得られ
ず、充分な高保磁力が得られない。また、０.３℃／分
未満の冷却速度は熱処理に時間を要し、工業生産上経済
的でない。好ましくは、０.６〜２.０℃／分の冷却速度
が選ばれる。冷却終了温度は室温が望ましいが、多少保
磁力ｉＨｃを犠牲にすれば６００℃までとし、その温度
以下は急冷してもよい。好ましくは、常温〜４００℃の
温度まで冷却する。
【００１４】熱処理は更に５００〜６５０℃の温度で
０.２〜３時間行う。これを第２次熱処理とする。組成
によって異なるが、好ましくは５４０〜６４０℃での熱
処理が有効である。熱処理温度が５００℃未満の場合及
び６５０℃より高い場合は、高保磁力が得られても不可
逆減磁率の低下がおきる。熱処理後は第１次熱処理と同
様、０.３〜４００℃／分の冷却速度で冷却する。冷却
は水中、シリコンオイル中、アルゴン気流中等で行うこ
とができる。冷却速度が４００℃／分を越える場合、急
冷により試料に亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁
石材料が得られない。また、０.３℃／分未満の場合、
冷却過程で保磁力ｉＨｃに好ましくない相が出現する。
０.２〜３時間行う。これを第２次熱処理とする。組成
によって異なるが、好ましくは５４０〜６４０℃での熱
処理が有効である。熱処理温度が５００℃未満の場合及
び６５０℃より高い場合は、高保磁力が得られても不可
逆減磁率の低下がおきる。熱処理後は第１次熱処理と同
様、０.３〜４００℃／分の冷却速度で冷却する。冷却
は水中、シリコンオイル中、アルゴン気流中等で行うこ
とができる。冷却速度が４００℃／分を越える場合、急
冷により試料に亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁
石材料が得られない。また、０.３℃／分未満の場合、
冷却過程で保磁力ｉＨｃに好ましくない相が出現する。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。 （実施例１） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄa−Ｄｙb−Ｂ1.04−Ｖ0.59−ＧａC−Ｃｏ0.20−Ａ
ｌ0.35−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が５３００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
１００〜４０００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、常温磁気特性を測定し、図１、図２及び図３に示す
ような結果を得た。図１はＤｙ＝１.０ｗｔ％、Ｇａ＝
０.０６ｗｔ％としてＮｄ量と磁気特性の関係を示した
グラフである。Ｎｄ量の増加にともなって保磁力ｉＨｃ
は向上するが、逆に残留磁束密度Ｂｒは低下する傾向に
ある。図２はＤｙ＝１.０ｗｔ％、Ｎｄ＝２９ｗｔ％と
してＧａ量と磁気特性の関係を示したグラフである。Ｇ
ａ量の増加に伴い保磁力ｉＨｃは向上するが、０.０８
ｗｔ％程度でその効果は飽和する。また、この間におけ
る残留磁束密度Ｂｒの低下はわずかである。図３はＮｄ
＝２９ｗｔ％、Ｇａ＝０.０６ｗｔ％としてＤｙ量と磁
気特性の関係を示したグラフである。Ｄｙ量の増加に伴
い保磁力ｉＨｃは向上するが、残留磁束密度Ｂｒの低下
が顕著となり、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘも劣化
する。以上図１〜図３から、優れた最大エネルギ−積
（ＢＨ）ｍａｘおよび保磁力ｉＨｃを兼備するために
は、Ｎｄ量を最適化するとともに、ＤｙおよびＧａを適
量複合添加する必要があることがわかる。
する。 （実施例１） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄa−Ｄｙb−Ｂ1.04−Ｖ0.59−ＧａC−Ｃｏ0.20−Ａ
ｌ0.35−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が５３００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
１００〜４０００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、常温磁気特性を測定し、図１、図２及び図３に示す
ような結果を得た。図１はＤｙ＝１.０ｗｔ％、Ｇａ＝
０.０６ｗｔ％としてＮｄ量と磁気特性の関係を示した
グラフである。Ｎｄ量の増加にともなって保磁力ｉＨｃ
は向上するが、逆に残留磁束密度Ｂｒは低下する傾向に
ある。図２はＤｙ＝１.０ｗｔ％、Ｎｄ＝２９ｗｔ％と
してＧａ量と磁気特性の関係を示したグラフである。Ｇ
ａ量の増加に伴い保磁力ｉＨｃは向上するが、０.０８
ｗｔ％程度でその効果は飽和する。また、この間におけ
る残留磁束密度Ｂｒの低下はわずかである。図３はＮｄ
＝２９ｗｔ％、Ｇａ＝０.０６ｗｔ％としてＤｙ量と磁
気特性の関係を示したグラフである。Ｄｙ量の増加に伴
い保磁力ｉＨｃは向上するが、残留磁束密度Ｂｒの低下
が顕著となり、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘも劣化
する。以上図１〜図３から、優れた最大エネルギ−積
（ＢＨ）ｍａｘおよび保磁力ｉＨｃを兼備するために
は、Ｎｄ量を最適化するとともに、ＤｙおよびＧａを適
量複合添加する必要があることがわかる。
【００１６】（実施例２） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 組成 ： Ｎｄ29.5−Ｄｙ1.2−Ｂ1.03−Ｖ0.35−Ｇａ
0.06 −Ｃｏ0.30−Ａｌ0.33−Ｆｅbal.（ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混入せしめるこ
とにより、種々の酸素量の微粉を得た。なお、微粉は平
均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜５８００ｐｐｍであった。これら試料について
常温磁気特性を測定した。結果を図４に示すが、含有酸
素量が５０００ｐｐｍを越えると保磁力ｉＨｃの減少が
著しくなるため、酸素量は１０００〜５０００ｐｐｍと
する。図５に含有酸素量が５４００ｐｐｍと２０００ｐ
ｐｍと異なる２つの焼結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）の線分析の結果を示す。
含有酸素量の多い焼結体はほとんどのＮｄのピークと酸
素のピークが重なっており、多量のＮｄ酸化物が形成さ
れているものと考えられる。一方、含有酸素量の少ない
焼結体は、Ｎｄのピークと酸素のピークの重なりも観察
されるが、単独で存在するＮｄのピークもかなり観察さ
れる。すなわち、含有酸素量が多い焼結体はＮｄが磁気
特性に寄与しない酸化物として多く存在するのに対し、
含有酸素量が少ない焼結体は磁気特性に有効に寄与する
Ｎｄが多く存在するのである。なお、図５中○が施され
た部分がＮｄが酸素と独立して存在するピークである。
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 組成 ： Ｎｄ29.5−Ｄｙ1.2−Ｂ1.03−Ｖ0.35−Ｇａ
0.06 −Ｃｏ0.30−Ａｌ0.33−Ｆｅbal.（ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混入せしめるこ
とにより、種々の酸素量の微粉を得た。なお、微粉は平
均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜５８００ｐｐｍであった。これら試料について
常温磁気特性を測定した。結果を図４に示すが、含有酸
素量が５０００ｐｐｍを越えると保磁力ｉＨｃの減少が
著しくなるため、酸素量は１０００〜５０００ｐｐｍと
する。図５に含有酸素量が５４００ｐｐｍと２０００ｐ
ｐｍと異なる２つの焼結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）の線分析の結果を示す。
含有酸素量の多い焼結体はほとんどのＮｄのピークと酸
素のピークが重なっており、多量のＮｄ酸化物が形成さ
れているものと考えられる。一方、含有酸素量の少ない
焼結体は、Ｎｄのピークと酸素のピークの重なりも観察
されるが、単独で存在するＮｄのピークもかなり観察さ
れる。すなわち、含有酸素量が多い焼結体はＮｄが磁気
特性に寄与しない酸化物として多く存在するのに対し、
含有酸素量が少ない焼結体は磁気特性に有効に寄与する
Ｎｄが多く存在するのである。なお、図５中○が施され
た部分がＮｄが酸素と独立して存在するピークである。
【００１７】（実施例３） ジジムメタル（Ｎｄ７０ｗｔ％−Ｐｒ３０ｗｔ％）、金
属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−
Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解して
重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴット
の成分分析を行なうと重量比で以下のような組成であっ
た。 組成 ： （Ｎｄ＋Ｐｒ）28.5−Ｄｙ0.6−Ｂ1.05−Ｖx
−Ｇａ0.05 −Ｃｏ2.25−Ａｌ0.35−Ｆｅbal.（ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混入せしめるこ
とにより、種々の酸素量の微粉を得た。なお、微粉は平
均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は２
６００〜４４００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、常温磁気特性、および平均粒径を測定し、図６に示
すような結果を得た。図６に示されるようにＶを含有さ
せることにより焼結時の結晶粒成長を抑制でき、その結
果焼結体平均粒径を小さくできる。また、この効果によ
り保磁力ｉＨｃの向上を期待できる。２.０ｗｔ％以上
の含有によっても平均粒径の減少をさほど期待出来ず、
また最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘの低下も大きくな
るので０.１〜２.０ｗｔ％の添加が適量である。
属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−
Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解して
重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴット
の成分分析を行なうと重量比で以下のような組成であっ
た。 組成 ： （Ｎｄ＋Ｐｒ）28.5−Ｄｙ0.6−Ｂ1.05−Ｖx
−Ｇａ0.05 −Ｃｏ2.25−Ａｌ0.35−Ｆｅbal.（ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混入せしめるこ
とにより、種々の酸素量の微粉を得た。なお、微粉は平
均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は２
６００〜４４００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、常温磁気特性、および平均粒径を測定し、図６に示
すような結果を得た。図６に示されるようにＶを含有さ
せることにより焼結時の結晶粒成長を抑制でき、その結
果焼結体平均粒径を小さくできる。また、この効果によ
り保磁力ｉＨｃの向上を期待できる。２.０ｗｔ％以上
の含有によっても平均粒径の減少をさほど期待出来ず、
また最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘの低下も大きくな
るので０.１〜２.０ｗｔ％の添加が適量である。
【００１８】（実施例４） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄ27.5−Ｄｙ0.8−Ｂ1.00−Ｖ0.34−Ｇａ0.20 −Ｃｏy−Ａｌz−Ｆｅbal. y＝0 z＝0 y＝1.57 z＝0 y＝1.60 z＝0.35 （ｗｔ％） 各々のインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉
砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００
μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェッ
トミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を
得た。この微粉は平均粒径３.８μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）
であり、含有酸素量は４２００〜５３００ｐｐｍであっ
た。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧
力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、
３０×２０×１５の成形体を作製した。この成形体は実
質的に真空の条件で１１００℃×２ｈｒの焼結を行い、
得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次
いで５００〜６００℃×２ｈｒの第２次熱処理を施し
た。得られた焼結体の密度は７.５６〜７.５９ｇ／ｃ
ｃ、また含有酸素量は２１００〜３３００ｐｐｍであっ
た。これら試料について常温磁気特性を測定し、図７に
示されるような結果を得た。図７に示されるように、Ｃ
ｏを単独で添加したもの（△）は磁気特性がＣｏ及びＡ
ｌ無添加のもの（○）と比較して第２次熱処理温度依存
性が大きくなる。すなわち、第２次熱処理温度が変動し
た場合のｉＨｃの低下が顕著である。つぎに、Ｃｏ及び
Ａｌを複合添加したもの（□）はＣｏを単独で添加した
もの（△）に比べて同一の第２次熱処理温度に対してｉ
Ｈｃを高められるとともに第２次熱処理温度が変動した
場合のｉＨｃが緩やかであることがわかる。このように
ＡｌおよびＣｏを複合添加することは有用である。
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄ27.5−Ｄｙ0.8−Ｂ1.00−Ｖ0.34−Ｇａ0.20 −Ｃｏy−Ａｌz−Ｆｅbal. y＝0 z＝0 y＝1.57 z＝0 y＝1.60 z＝0.35 （ｗｔ％） 各々のインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉
砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００
μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェッ
トミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を
得た。この微粉は平均粒径３.８μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）
であり、含有酸素量は４２００〜５３００ｐｐｍであっ
た。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧
力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、
３０×２０×１５の成形体を作製した。この成形体は実
質的に真空の条件で１１００℃×２ｈｒの焼結を行い、
得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次
いで５００〜６００℃×２ｈｒの第２次熱処理を施し
た。得られた焼結体の密度は７.５６〜７.５９ｇ／ｃ
ｃ、また含有酸素量は２１００〜３３００ｐｐｍであっ
た。これら試料について常温磁気特性を測定し、図７に
示されるような結果を得た。図７に示されるように、Ｃ
ｏを単独で添加したもの（△）は磁気特性がＣｏ及びＡ
ｌ無添加のもの（○）と比較して第２次熱処理温度依存
性が大きくなる。すなわち、第２次熱処理温度が変動し
た場合のｉＨｃの低下が顕著である。つぎに、Ｃｏ及び
Ａｌを複合添加したもの（□）はＣｏを単独で添加した
もの（△）に比べて同一の第２次熱処理温度に対してｉ
Ｈｃを高められるとともに第２次熱処理温度が変動した
場合のｉＨｃが緩やかであることがわかる。このように
ＡｌおよびＣｏを複合添加することは有用である。
【００１９】次に前記（Ｃｏ無添加）、（Ｃｏ添
加）、（Ｃｏ，Ａｌ添加）の組成を有する磁石にＮｉ
メッキを施して、その密着性を評価した。Ｎｉメッキ
は、ワット浴による電解メッキで膜厚１０μｍとした。
メッキ処理後水洗いして１００℃で５分間乾燥後メッキ
密着性試験を行った。結果は下記の通りであり、Ｃｏ添
加材が優れたメッキ密着性を有することがわかる。 材 質 密着強度（Ｋｇｆ／ｃｍ2） （Ｃｏ無添加） １５０ （Ｃｏ添加） ６６０ （Ｃｏ，Ａｌ添加） ６８５
加）、（Ｃｏ，Ａｌ添加）の組成を有する磁石にＮｉ
メッキを施して、その密着性を評価した。Ｎｉメッキ
は、ワット浴による電解メッキで膜厚１０μｍとした。
メッキ処理後水洗いして１００℃で５分間乾燥後メッキ
密着性試験を行った。結果は下記の通りであり、Ｃｏ添
加材が優れたメッキ密着性を有することがわかる。 材 質 密着強度（Ｋｇｆ／ｃｍ2） （Ｃｏ無添加） １５０ （Ｃｏ添加） ６６０ （Ｃｏ，Ａｌ添加） ６８５
【００２０】（実施例５） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄ28.5−Ｄｙ0.80−Ｂ1.20−Ｖ1.05−Ｇａc −Ｃｏ0.15−Ａｌ0.32−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４３００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０７０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９３０℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５２
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５４〜７.５７ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３２００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、試料全体のＧａ含有量、Ｎｄリッチ相中のＧａ量と
保磁力ｉＨｃの関係を調査した。結果を表１に示す。
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄ28.5−Ｄｙ0.80−Ｂ1.20−Ｖ1.05−Ｇａc −Ｃｏ0.15−Ａｌ0.32−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４３００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０７０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９３０℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５２
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５４〜７.５７ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３２００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、試料全体のＧａ含有量、Ｎｄリッチ相中のＧａ量と
保磁力ｉＨｃの関係を調査した。結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】（実施例６） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄ28.0−Ｄｙ1.0−Ｂ1.03−Ｖ0.67−Ｇａ0.1 −Ｃｏ0.21−Ａｌ0.35−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４８００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜３６００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｎｄリッチ相中の平均Ｇａ量と保磁力ｉＨｃおよび
Ｈｋの関係を調査した。結果を表２に示すが、Ｎｄリッ
チ相中の平均Ｇａ量が全体のＧａ含有量の１.７倍以下
では保磁力ｉＨｃが１１.７ ＫＯｅ以下であり１２ＫＯ
ｅには達していないことがわかる。
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄ28.0−Ｄｙ1.0−Ｂ1.03−Ｖ0.67−Ｇａ0.1 −Ｃｏ0.21−Ａｌ0.35−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４８００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜３６００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｎｄリッチ相中の平均Ｇａ量と保磁力ｉＨｃおよび
Ｈｋの関係を調査した。結果を表２に示すが、Ｎｄリッ
チ相中の平均Ｇａ量が全体のＧａ含有量の１.７倍以下
では保磁力ｉＨｃが１１.７ ＫＯｅ以下であり１２ＫＯ
ｅには達していないことがわかる。
【００２３】
【表２】
【００２４】（実施例７） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄ27.5−Ｄｙ2.0−Ｂ1.1/1.4−Ｖ1.6−Ｇａ0.08 −Ｃｏ0.22−Ａｌ0.30−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４８００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜３６００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｂリッチ相の体積％と残留磁束密度Ｂｒ、最大エネ
ルギ−積（ＢＨ）ｍａｘの関係を調査した。結果を表３
に示すが、Ｂリッチ相が増加するにつれ残留磁束密度Ｂ
ｒ、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが減少し、２.４
体積％となると最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが４２
ＭＧＯｅ未満となる。
ｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真
空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。この
インゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のような
組成であった。 Ｎｄ27.5−Ｄｙ2.0−Ｂ1.1/1.4−Ｖ1.6−Ｇａ0.08 −Ｃｏ0.22−Ａｌ0.30−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４８００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜３６００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｂリッチ相の体積％と残留磁束密度Ｂｒ、最大エネ
ルギ−積（ＢＨ）ｍａｘの関係を調査した。結果を表３
に示すが、Ｂリッチ相が増加するにつれ残留磁束密度Ｂ
ｒ、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが減少し、２.４
体積％となると最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが４２
ＭＧＯｅ未満となる。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば特
有のミクロ組織を有し、常温において４２ＭＧＯｅ以上
の高い最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ、１２ＫＯｅ以
上の実用に耐える保磁力ｉＨｃ、および優れた熱処理性
を有する希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼
結磁石を提供することができる。
有のミクロ組織を有し、常温において４２ＭＧＯｅ以上
の高い最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ、１２ＫＯｅ以
上の実用に耐える保磁力ｉＨｃ、および優れた熱処理性
を有する希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼
結磁石を提供することができる。
【図１】 本発明の焼結磁石のＮｄ含有量と最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
【図２】 本発明の焼結磁石のＧａ含有量と最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
【図３】 本発明の焼結磁石のＤｙ含有量と最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
【図４】 本発明の焼結磁石の酸素含有量と最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
【図５】 含有酸素量が５６００ｐｐｍと２０００ｐｐ
ｍと異なる２つの焼結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）の線分析の結果を示すグ
ラフである。
ｍと異なる２つの焼結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）の線分析の結果を示すグ
ラフである。
【図６】 本発明の焼結磁石のＶ含有量と焼結体平均結
晶粒径との相関の一例を示すグラフである。
晶粒径との相関の一例を示すグラフである。
【図７】 本発明の焼結磁石における保磁力ｉＨｃと第
２次熱処理温度との相関に及ぼすＣｏ及びＡｌの複合添
加の効果の一例を示すグラフである。
２次熱処理温度との相関に及ぼすＣｏ及びＡｌの複合添
加の効果の一例を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−7503（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−47529（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−18603（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−304713（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/032 - 1/08 C22C 33/02,38/00
Claims (3)
- 【請求項１】実質的にＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、Ｄｙ
およびＰｒからなる希土類元素２８〜３２ｗｔ％（ただ
しＤｙは０.４〜３ｗｔ％）、Ｃｏ６ｗｔ％以下（０を
含まず）、Ａｌ０.５ｗｔ％以下（０を含まず）、Ｂ０.
９〜１.３ｗｔ％、Ｖ０.０５〜２.０ｗｔ％、Ｇａ０.０
２〜０.５ｗｔ％、酸素５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐ
ｍ、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、常温にお
いて保磁力ｉＨｃが１２ｋＯｅ以上、最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘが４２ＭＧＯｅ以上であり、熱処理性に
優れた希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結
磁石であって、希土類リッチ相中の平均Ｇａ量が前記焼
結磁石の全Ｇａ含有量の２倍以上であることを特徴とす
る希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ―Ｂ系焼結磁
石。 - 【請求項２】Ｂリッチ相が２ｖｏｌ.％以下である請求
項１に記載の記載の希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇ
ａ―Ｂ系焼結磁石。 - 【請求項３】表面にＮｉメッキを被覆した請求項１また
は請求項２に記載の希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇ
ａ―Ｂ系焼結磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08256393A JP3298219B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 希土類―Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石 |
| US08/217,091 US5472525A (en) | 1993-01-29 | 1994-01-28 | Nd-Fe-B system permanent magnet |
| CN94101181A CN1120506C (zh) | 1993-01-29 | 1994-01-29 | 钕－铁－硼系永久磁铁 |
| DE4402783A DE4402783B4 (de) | 1993-01-29 | 1994-01-31 | Nd-Fe-B-System-Dauermagnet |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08256393A JP3298219B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 希土類―Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｖ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPH06275414A JPH06275414A (ja) | 1994-09-30 |
| JP3298219B2 true JP3298219B2 (ja) | 2002-07-02 |
Family
ID=13777963
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JP3298219B2 (ja) |
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| WO2011125583A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2011125592A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2011125584A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
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| WO2011125588A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2011125585A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2011125591A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2011125593A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
| WO2011125594A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-13 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
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-
1993
- 1993-03-17 JP JP08256393A patent/JP3298219B2/ja not_active Expired - Lifetime
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