JP2812830B2 - Ｎｆ▲３▼の除害方法 - Google Patents
Ｎｆ▲３▼の除害方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＮＦ3 を含む排ガスの
除害方法に関するものである。
除害方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＮＦ3 は、半導体工業の発展とともにド
ライエッチング剤、クリーニング剤としてその需要が急
速に伸びている。一方、ＮＦ3 は、常温では大気中にお
いて極めて安定であり、水にわずかしか溶解しない。ま
た、ＴＬＶ１０ｐｐｍの毒性ガスであるため、これを使
用する場合には残ガス等の排気の際にその除害が常に必
要となる。
ライエッチング剤、クリーニング剤としてその需要が急
速に伸びている。一方、ＮＦ3 は、常温では大気中にお
いて極めて安定であり、水にわずかしか溶解しない。ま
た、ＴＬＶ１０ｐｐｍの毒性ガスであるため、これを使
用する場合には残ガス等の排気の際にその除害が常に必
要となる。
【０００３】ＮＦ3 は、常温付近では非常に安定である
が、高温ではＮ2 と活性なＦ原子に分解する。これまで
に開発されたＮＦ3 を除害する方法は、この原理に基づ
いたものである。
が、高温ではＮ2 と活性なＦ原子に分解する。これまで
に開発されたＮＦ3 を除害する方法は、この原理に基づ
いたものである。
【０００４】具体的には、 Ｓｉ、Ｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｇｅと２００
〜８００℃で反応させる方法（特公昭63-48570号） 金属チタンと２００℃以上で反応させる方法（特公昭
63-48571号） 木炭等の炭素塊と３００〜６００℃で反応させる方法
（特公平2-30731 号） 遷移金属の酸化物と２５０℃以上で反応させる方法
（特開平3-181316号）等がある。また、これらの方法よ
り低い温度で除害する方法として 金属ハロゲン化物と４０〜８０℃で反応させる方法
（特公昭63-48569号） 水素と混合し還元触媒と１３０〜１８０℃の範囲で接
触させる方法（特開平2-303524号）等がある。
〜８００℃で反応させる方法（特公昭63-48570号） 金属チタンと２００℃以上で反応させる方法（特公昭
63-48571号） 木炭等の炭素塊と３００〜６００℃で反応させる方法
（特公平2-30731 号） 遷移金属の酸化物と２５０℃以上で反応させる方法
（特開平3-181316号）等がある。また、これらの方法よ
り低い温度で除害する方法として 金属ハロゲン化物と４０〜８０℃で反応させる方法
（特公昭63-48569号） 水素と混合し還元触媒と１３０〜１８０℃の範囲で接
触させる方法（特開平2-303524号）等がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】〜の方法はいず
れも高温が必要であるため大がかりなヒータ・保温が必
要で、装置が大きくなり、取扱いが不便でコストが高い
等の問題がある。そのため少しでも低い温度で除害でき
る方法の開発が望まれている。の方法は本発明と類似
であるが、本発明のような２００℃程度の反応温度でＮ
Ｆ3 は除害できない。２５０℃以上の反応温度でＮＦ3
は除害できるというものの、生成物としてＮＯ、ＮＯ2
が発生し、それを除去するための設備が別に必要とな
り、装置が複雑になるという問題がある。
れも高温が必要であるため大がかりなヒータ・保温が必
要で、装置が大きくなり、取扱いが不便でコストが高い
等の問題がある。そのため少しでも低い温度で除害でき
る方法の開発が望まれている。の方法は本発明と類似
であるが、本発明のような２００℃程度の反応温度でＮ
Ｆ3 は除害できない。２５０℃以上の反応温度でＮＦ3
は除害できるというものの、生成物としてＮＯ、ＮＯ2
が発生し、それを除去するための設備が別に必要とな
り、装置が複雑になるという問題がある。
【０００６】およびの方法は、〜の方法よりも
低温でＮＦ3 を除害できるが、の方法においては金属
ハロゲン化物は、その吸湿性のために取扱いが非常に困
難であり、の方法においては使用する水素が、ＮＦ3
と爆発範囲を形成し、また、生成物としてＨＦが発生す
る等の問題がある。
低温でＮＦ3 を除害できるが、の方法においては金属
ハロゲン化物は、その吸湿性のために取扱いが非常に困
難であり、の方法においては使用する水素が、ＮＦ3
と爆発範囲を形成し、また、生成物としてＨＦが発生す
る等の問題がある。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、これら
の問題点について種々検討の結果、ＮＦ3 を含むガスと
銅化合物または／およびニッケル化合物を添着させた活
性炭と接触、反応させることによりＮＦ3 を除害できる
方法を見出し本発明に到達した。
の問題点について種々検討の結果、ＮＦ3 を含むガスと
銅化合物または／およびニッケル化合物を添着させた活
性炭と接触、反応させることによりＮＦ3 を除害できる
方法を見出し本発明に到達した。
【０００８】すなわち本発明は、ＮＦ3 を含むガスと銅
化合物または／およびニッケル化合物を添着させた活性
炭とを１００〜３００℃の温度範囲で接触させ、銅化合
物または／およびニッケル化合物との反応により分解除
去することを特徴とするＮＦ 3 の除害方法であり、かつ
銅化合物または／およびニッケル化合物を添着させた活
性炭は、１００℃以上の温度で焼成することを特徴とす
るＮＦ3 の除害方法である。
化合物または／およびニッケル化合物を添着させた活性
炭とを１００〜３００℃の温度範囲で接触させ、銅化合
物または／およびニッケル化合物との反応により分解除
去することを特徴とするＮＦ 3 の除害方法であり、かつ
銅化合物または／およびニッケル化合物を添着させた活
性炭は、１００℃以上の温度で焼成することを特徴とす
るＮＦ3 の除害方法である。
【０００９】本発明は、ＮＦ3 を含むガスと銅化合物ま
たは／およびニッケル化合物を添着させた活性炭とを１
００〜３００℃の温度範囲で接触させ、銅化合物または
／およびニッケル化合物との反応によりＮＦ3 を分解除
去するものであるが、１００℃より低い場合は、反応速
度が遅く分解が不十分となり好ましくない。また、３０
０℃以上になるとＮＦ3 を分解除去できるもののＮＦ3
が活性炭と反応し、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 等のガス（有毒で
はないが、地球温暖化の問題がある）が生成するため好
ましくない。特に、好ましくは１５０〜２５０℃の範囲
で反応させるのが最適である。分解されたＮＦ3 のＦは
銅または／およびニッケルのフッ化物として固定され、
ＮはＮ2 として排出される。
たは／およびニッケル化合物を添着させた活性炭とを１
００〜３００℃の温度範囲で接触させ、銅化合物または
／およびニッケル化合物との反応によりＮＦ3 を分解除
去するものであるが、１００℃より低い場合は、反応速
度が遅く分解が不十分となり好ましくない。また、３０
０℃以上になるとＮＦ3 を分解除去できるもののＮＦ3
が活性炭と反応し、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 等のガス（有毒で
はないが、地球温暖化の問題がある）が生成するため好
ましくない。特に、好ましくは１５０〜２５０℃の範囲
で反応させるのが最適である。分解されたＮＦ3 のＦは
銅または／およびニッケルのフッ化物として固定され、
ＮはＮ2 として排出される。
【００１０】本発明に用いる銅化合物としては、硫酸
銅、硝酸銅等の酸素酸銅、酢酸銅、シュウ酸銅等の有機
酸銅等を用いることができる。また、ニッケル化合物と
しては、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル等の酸素酸ニッケ
ル、酢酸ニッケル、シュウ酸ニッケル等の有機酸ニッケ
ル等を用いることができる。
銅、硝酸銅等の酸素酸銅、酢酸銅、シュウ酸銅等の有機
酸銅等を用いることができる。また、ニッケル化合物と
しては、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル等の酸素酸ニッケ
ル、酢酸ニッケル、シュウ酸ニッケル等の有機酸ニッケ
ル等を用いることができる。
【００１１】銅化合物または／およびニッケル化合物を
活性炭に添着させる方法は、まず銅化合物または／およ
びニッケル化合物を水、アルコ−ル等の溶媒に溶かし溶
液とする。その中に活性炭を投入し銅化合物または／お
よびニッケル化合物の溶液を十分に含浸させた後、１０
０℃以上で焼成し、活性炭に銅化合物または／およびニ
ッケル化合物を添着させる。含浸させる方法は、前記の
溶液中に活性炭を投入する方法のほか、活性炭を十分に
脱気した後、溶液を流入させ加圧する方法や活性炭に溶
液をスプレー散布する方法等があり、いずれの方法を用
いてもよい。これを１００℃以上の温度で焼成したもの
を用いる。焼成したものは、Ｘ線回折から、金属銅また
は／および金属ニッケルが検出されたが、銅と活性炭ま
たは／およびニッケルと活性炭の活性化された反応物あ
るいは混合物であり、単に銅と活性炭または／およびニ
ッケルと活性炭との混合物とは効果が異なるものであ
る。焼成温度は、６００℃以上で焼成しても除害効果に
変わりなく経済的に不利となり、１００℃以下すなわち
反応温度以下の温度では除害効果が得られず好ましくな
い。また、焼成時間は、焼成する量によって異なるため
一概には言えないが、短いと除害効果が不十分で、長く
なると経済的に不利となる。好ましくは２〜５時間が最
適である。
活性炭に添着させる方法は、まず銅化合物または／およ
びニッケル化合物を水、アルコ−ル等の溶媒に溶かし溶
液とする。その中に活性炭を投入し銅化合物または／お
よびニッケル化合物の溶液を十分に含浸させた後、１０
０℃以上で焼成し、活性炭に銅化合物または／およびニ
ッケル化合物を添着させる。含浸させる方法は、前記の
溶液中に活性炭を投入する方法のほか、活性炭を十分に
脱気した後、溶液を流入させ加圧する方法や活性炭に溶
液をスプレー散布する方法等があり、いずれの方法を用
いてもよい。これを１００℃以上の温度で焼成したもの
を用いる。焼成したものは、Ｘ線回折から、金属銅また
は／および金属ニッケルが検出されたが、銅と活性炭ま
たは／およびニッケルと活性炭の活性化された反応物あ
るいは混合物であり、単に銅と活性炭または／およびニ
ッケルと活性炭との混合物とは効果が異なるものであ
る。焼成温度は、６００℃以上で焼成しても除害効果に
変わりなく経済的に不利となり、１００℃以下すなわち
反応温度以下の温度では除害効果が得られず好ましくな
い。また、焼成時間は、焼成する量によって異なるため
一概には言えないが、短いと除害効果が不十分で、長く
なると経済的に不利となる。好ましくは２〜５時間が最
適である。
【００１２】本発明で処理するＮＦ3 ガスは、Ｎ2 、Ａ
ｒ、Ｈｅ等の不活性ガスで希釈されたＮＦ3 を含むガス
はもちろんのこと、ＮＦ3 １００％ガスについても適用
可能である。
ｒ、Ｈｅ等の不活性ガスで希釈されたＮＦ3 を含むガス
はもちろんのこと、ＮＦ3 １００％ガスについても適用
可能である。
【００１３】また、接触時間は０. １秒〜数時間の範囲
で適宜選択すればよい。また、圧力は、加圧下であれば
反応は促進されるが、大気圧もしくは減圧下でも十分な
速度で除害できるため、特に制限されない。
で適宜選択すればよい。また、圧力は、加圧下であれば
反応は促進されるが、大気圧もしくは減圧下でも十分な
速度で除害できるため、特に制限されない。
【００１４】反応器としては、気体、固体を接触させる
ものであれば、特に制限はないが、強制循環式、固定床
流通式、流動層式などの固気接触良好な反応器が特に好
ましい。またその材質は、ＳＵＳ、ニッケル、モネル、
銅等が好ましい。
ものであれば、特に制限はないが、強制循環式、固定床
流通式、流動層式などの固気接触良好な反応器が特に好
ましい。またその材質は、ＳＵＳ、ニッケル、モネル、
銅等が好ましい。
【００１５】
【実施例】以下、実施例によって本発明を詳細に説明す
る。 実施例 １ 銅化合物として酢酸銅（II）一水和物を用い、その１０
ｇを水１００ｇに溶解させた酢酸銅水溶液に活性炭２０
ｇを投入し十分に攪拌した後加熱し、水を蒸発・乾固さ
せ、活性炭に酢酸銅を添着させた。これを１／２インチ
Φ、長さ５００ｍｍのＳＵＳ製反応管に充填し、５００
℃、４時間焼成した。この反応管を２００℃に保持し、
そこに２％ＮＦ3 を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で導入し
た。反応器出口ガスをガスクロマトグラフで分析した結
果、ＮＦ3 濃度は１０ｐｐｍ以下であった。また、ＩＲ
で分析した結果、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、ＮＯ、ＮＯ2 等の
生成物は検出されなかった。
る。 実施例 １ 銅化合物として酢酸銅（II）一水和物を用い、その１０
ｇを水１００ｇに溶解させた酢酸銅水溶液に活性炭２０
ｇを投入し十分に攪拌した後加熱し、水を蒸発・乾固さ
せ、活性炭に酢酸銅を添着させた。これを１／２インチ
Φ、長さ５００ｍｍのＳＵＳ製反応管に充填し、５００
℃、４時間焼成した。この反応管を２００℃に保持し、
そこに２％ＮＦ3 を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で導入し
た。反応器出口ガスをガスクロマトグラフで分析した結
果、ＮＦ3 濃度は１０ｐｐｍ以下であった。また、ＩＲ
で分析した結果、ＣＦ4 、Ｃ2 Ｆ6 、ＮＯ、ＮＯ2 等の
生成物は検出されなかった。
【００１６】実施例 ２ 実施例１と同じ方法で調整した薬剤を用いて１０％ＮＦ
3 を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で導入し２００℃で処理
した。反応器出口ガスにはＮＦ3 はもちろんのこと、そ
の他の副生ガスは検出されなかった。
3 を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で導入し２００℃で処理
した。反応器出口ガスにはＮＦ3 はもちろんのこと、そ
の他の副生ガスは検出されなかった。
【００１７】実施例３ 実施例１と同じ条件で活性炭に酢酸銅を添着させ、２０
０℃で２時間焼成した薬剤を用いて、実施例１と同じ温
度、濃度、流量でＮＦ3 と反応させた。反応器出口ガス
にはＮＦ3 はもちろんのこと、その他の副生ガスは検出
されなかった。
０℃で２時間焼成した薬剤を用いて、実施例１と同じ温
度、濃度、流量でＮＦ3 と反応させた。反応器出口ガス
にはＮＦ3 はもちろんのこと、その他の副生ガスは検出
されなかった。
【００１８】実施例 ４ 銅化合物として硝酸銅を用い、その１０ｇを水６０ｇに
溶解させた硝酸銅水溶液に活性炭２０ｇを投入し十分に
攪拌した後加熱し、水を蒸発・乾固させ、活性炭に硝酸
銅を添着させた。これを１／２インチΦ、長さ５００ｍ
ｍのＳＵＳ製反応管に充填し、５００℃、４時間焼成し
た。この反応管を２００℃に保持し、そこに２％ＮＦ3
を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で導入した。反応器出口ガ
スをガスクロマトグラフで分析した結果、ＮＦ3 はもち
ろんのこと、その他の副生ガスは検出されなかった。
溶解させた硝酸銅水溶液に活性炭２０ｇを投入し十分に
攪拌した後加熱し、水を蒸発・乾固させ、活性炭に硝酸
銅を添着させた。これを１／２インチΦ、長さ５００ｍ
ｍのＳＵＳ製反応管に充填し、５００℃、４時間焼成し
た。この反応管を２００℃に保持し、そこに２％ＮＦ3
を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で導入した。反応器出口ガ
スをガスクロマトグラフで分析した結果、ＮＦ3 はもち
ろんのこと、その他の副生ガスは検出されなかった。
【００１９】実施例 ５ ニッケル化合物として酢酸ニッケルを用い、その６ｇを
水１０ｇに溶解させた酢酸ニッケル水溶液に活性炭２０
ｇを投入し十分に攪拌した後加熱し、水を蒸発・乾固さ
せ、活性炭に酢酸ニッケルを添着させた。これを１／２
インチΦ、長さ５００ｍｍのＳＵＳ製反応管に充填し、
５００℃、４時間焼成した。この反応管を２００℃に保
持し、そこに２％ＮＦ3 を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で
導入した。反応器出口ガスをガスクロマトグラフで分析
した結果、ＮＦ3 はもちろんのこと、その他の副生ガス
は検出されなかった。
水１０ｇに溶解させた酢酸ニッケル水溶液に活性炭２０
ｇを投入し十分に攪拌した後加熱し、水を蒸発・乾固さ
せ、活性炭に酢酸ニッケルを添着させた。これを１／２
インチΦ、長さ５００ｍｍのＳＵＳ製反応管に充填し、
５００℃、４時間焼成した。この反応管を２００℃に保
持し、そこに２％ＮＦ3 を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で
導入した。反応器出口ガスをガスクロマトグラフで分析
した結果、ＮＦ3 はもちろんのこと、その他の副生ガス
は検出されなかった。
【００２０】実施例 ６ 銅化合物として酢酸銅、ニッケル化合物として酢酸ニッ
ケルを用い、それぞれ４ｇと３ｇを水１００ｇに溶解さ
せた酢酸銅・酢酸ニッケル水溶液に活性炭２０ｇを投入
し十分に攪拌した後加熱し、水を蒸発・乾固させ、活性
炭に酢酸銅・酢酸ニッケルを添着させた。これを１／２
インチΦ、長さ５００ｍｍのＳＵＳ製反応管に充填し、
５００℃、４時間焼成した。この反応管を２００℃に保
持し、そこに２％ＮＦ3 を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で
導入した。反応器出口ガスをガスクロマトグラフで分析
した結果、ＮＦ3 はもちろんのこと、その他の副生ガス
は検出されなかった。
ケルを用い、それぞれ４ｇと３ｇを水１００ｇに溶解さ
せた酢酸銅・酢酸ニッケル水溶液に活性炭２０ｇを投入
し十分に攪拌した後加熱し、水を蒸発・乾固させ、活性
炭に酢酸銅・酢酸ニッケルを添着させた。これを１／２
インチΦ、長さ５００ｍｍのＳＵＳ製反応管に充填し、
５００℃、４時間焼成した。この反応管を２００℃に保
持し、そこに２％ＮＦ3 を１２５ｃｃ／ｍｉｎの速度で
導入した。反応器出口ガスをガスクロマトグラフで分析
した結果、ＮＦ3 はもちろんのこと、その他の副生ガス
は検出されなかった。
【００２１】比較例 １ 酢酸銅を添着していない活性炭を反応管に充填し、実施
例１と同じ温度、濃度、流量でＮＦ3 と反応させた。出
口ガスを分析した結果、入口と同じ濃度のＮＦ 3 が検出
され、ＮＦ3 は全く分解されていなかった。
例１と同じ温度、濃度、流量でＮＦ3 と反応させた。出
口ガスを分析した結果、入口と同じ濃度のＮＦ 3 が検出
され、ＮＦ3 は全く分解されていなかった。
【００２２】比較例 ２ 銅を反応管に充填し水素で還元した後、実施例１と同じ
温度、濃度、流量でＮＦ3 と反応させた。出口ガスを分
析した結果、入口と同じ濃度のＮＦ3 が検出され、ＮＦ
3 は分解されていなかった。
温度、濃度、流量でＮＦ3 と反応させた。出口ガスを分
析した結果、入口と同じ濃度のＮＦ3 が検出され、ＮＦ
3 は分解されていなかった。
【００２３】比較例 ３ 銅６ｗｔ％を混合した活性炭を反応管に充填し、実施例
１と同じ温度、濃度、流量でＮＦ3 と反応させた。出口
ガスを分析した結果、入口と同じ濃度のＮＦ3 が検出さ
れ、ＮＦ3 は分解されていなかった。
１と同じ温度、濃度、流量でＮＦ3 と反応させた。出口
ガスを分析した結果、入口と同じ濃度のＮＦ3 が検出さ
れ、ＮＦ3 は分解されていなかった。
【００２４】比較例 ４ 実施例１と同じ条件で調整した薬剤を充填した反応管を
３２０℃に加熱し、実施例１と同じ濃度、流量のＮＦ3
を処理した。出口ガスを分析した結果、ＮＦ3 は検出さ
れなかったが、ＣＦ4 が２００ｐｐｍ検出された。
３２０℃に加熱し、実施例１と同じ濃度、流量のＮＦ3
を処理した。出口ガスを分析した結果、ＮＦ3 は検出さ
れなかったが、ＣＦ4 が２００ｐｐｍ検出された。
【００２５】
【発明の効果】本発明によればＮＦ3 を含む排ガスを従
来の方法よりも低温で、副生ガスの発生なしに除害する
ことを可能にした。
来の方法よりも低温で、副生ガスの発生なしに除害する
ことを可能にした。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 53/68 B01D 53/54
Claims (3)
- 【請求項１】ＮＦ3 を含むガスと銅化合物または／およ
びニッケル化合物を添着させた活性炭とを１００〜３０
０℃の温度範囲で接触させ、銅化合物または／およびニ
ッケル化合物との反応により分解除去することを特徴と
するＮＦ3 の除害方法。 - 【請求項２】上記銅化合物または／およびニッケル化合
物を添着させた活性炭は、１００℃以上の温度で焼成す
ることを特徴とする請求項１記載のＮＦ3 の除害方法。 - 【請求項３】上記銅化合物または／およびニッケル化合
物が、酸素酸銅、有機酸銅、酸素酸ニッケル、有機酸ニ
ッケルであることを特徴とする請求項１記載のＮＦ3 の
除害方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4007822A JP2812830B2 (ja) | 1992-01-20 | 1992-01-20 | Ｎｆ▲３▼の除害方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4007822A JP2812830B2 (ja) | 1992-01-20 | 1992-01-20 | Ｎｆ▲３▼の除害方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05192538A JPH05192538A (ja) | 1993-08-03 |
| JP2812830B2 true JP2812830B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=11676291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4007822A Expired - Fee Related JP2812830B2 (ja) | 1992-01-20 | 1992-01-20 | Ｎｆ▲３▼の除害方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2812830B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5993007B2 (ja) * | 2011-08-15 | 2016-09-14 | エンパイア テクノロジー ディベロップメント エルエルシー | 水銀除去用のオキサレート収着剤 |
-
1992
- 1992-01-20 JP JP4007822A patent/JP2812830B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05192538A (ja) | 1993-08-03 |
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