JP2802546B2

JP2802546B2 - 希土類磁石粉末の製造方法

Info

Publication number: JP2802546B2
Application number: JP6514587A
Authority: JP
Inventors: 義信本蔵; 浩成御手洗; 千里三嶋; 義一天弘; 浩松岡; 好宣杉浦
Original assignee: Aichi Steel Corp
Current assignee: Aichi Steel Corp
Priority date: 1992-12-28
Filing date: 1993-12-24
Publication date: 1998-09-24
Anticipated expiration: 2013-09-24

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明は、磁気異方性に優れた希土類元素（以下、Ｒ
で示す。）−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法、磁気異
方性および温度特性に優れたＲ−Fe−Ｂ−Co系合金磁石
粉末の製造方法およびその粉末に関するものであり、ま
た工業的に量産する場合に磁気特性のばらつきが少ない
安定した製造法に関するものである。

さらに、上記のＲ−Fe−Ｂ−Co系合金磁石粉末を用い
て射出成形法または圧縮成形法により製造した樹脂結合
型磁石に関する。

背景の技術近年の電子機器の小型化、高効率化、多様化そして高
温下に曝される自動車用等における過酷な環境下での使
用の要求にともなって永久磁石はますます高性能化が求
められている。この要求に応えるべく永久磁石として希
土類磁石の開発が活発になされ、最近、Ｒ−Fe−Ｂ系合
金が優れた磁気特性を示す永久磁石材料として注目され
るようになってからその原料としてのＲ−Fe−Ｂ系合金
磁石粉末の開発が行われている。

特に、Ｒ−Fe−Ｂ系合金を水素吸蔵したのち脱水素処
理することによりＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末を製造する
方法は、優れた磁気特性を有する磁石粉末の製造方法と
して注目されている。例えば、特開平１−132106号公報
に記載のＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末がある。

このＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末は、強磁性相であるR₂
Fe₁₄B型金属間化合物相（以下、R₂Fe₁₄B型相という。）
を主相とするＲ−Fe−Ｂ系合金のインゴットまたはその
インゴットの粉末を高温に加熱した水素雰囲気中に保持
して水素を吸蔵させ、引き続いて同高温度にて水素を排
気し、真空雰囲気下で脱水素処理することにより再び強
磁性相であるR₂Fe₁₄B型相を生成させたものである。こ
の結果得られたＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の組織は、平
均粒径0.05〜３μｍの極めて微細なR₂Fe₁₄B型相の再結
晶組織を主相とした集合組織でを有し、かつ高い磁気特
性を有している。

しかしながら、上記の方法で製造されたＲ−Fe−Ｂ系
合金磁石粉末は優れた磁気特性を有するが、インゴット
の合金組成、結晶組織や粒径により、また均質化処理、
水素吸蔵および脱水素などの処理条件の微小な変動など
により、得られたＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の磁気異方
性が著しく低下したり、また磁気異方性にばらつきが生
じたりする。このような低下、ばらつきは工業的に量産
する場合には極めて不都合であるばかりでなく、工業化
には困難とされることになる。

この問題を解決するために、例えば、特開平３−1466
08号公報や特開平４−17604号公報にて磁気異方性のば
らつきが生ずる原因は、水素吸蔵処理が吸熱反応のため
に温度の低下変動差を生ずることによるものとして、イ
ンゴット等を保温作用を有する蓄熱材とともに加熱・水
素処理することを開示している。しかし、本開示に対し
ては、特開平５−163510号公報にてインゴットの全ての
面と蓄熱材と接触させることは困難であり、蓄熱材を入
れるために加熱処理炉を大きくせざるをえなくなり、さ
らにインゴットへの蓄熱材破片の付着混入があることな
どから磁気特性の低下をもたらす、などの課題を指摘し
ている。

一方、Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石のキュリー点（Tc）は一
般に300℃前後、最高370℃と温度特性が悪いため、特公
平３−19296号にてその改良が報告されている。

温度特性を改善する元素としてCoを含有した合金を微
粉砕により３〜10μｍの粉末とし、ついで成形〜焼結し
た結果、焼結体永久磁石の温度特性の改善に結びつくキ
ュリー点の上昇と残留磁束密度の低下が見い出されてい
る。

しかし、Ｒ−Fe−Ｂ系合金にCoを含有すると、Co含有
量が増加すると保磁力iHcは低下する傾向にあり、その
改善が望まれていた。

また、近年の永久磁石の利用範囲としては焼結磁石に
対して樹脂結合型磁石が急激に増加している。その背景
としては、樹脂結合型磁石は、磁石粉末に有機系樹脂あ
るいは金属系樹脂とを結合させて製造するために同種類
の焼結磁石等に比べて磁気特性は劣っているが、機械的
性質が優れるために取扱いが容易であるとともに形状の
自由度が高い等の理由から、また磁気特性の優れた磁石
粉末の開発とあいまってその利用範囲は急速に拡がって
いるものといえる。

この樹脂結合型磁石の成形方法には圧縮成形法、押出
成形法および射出成形法がある。圧縮成形法は、一体成
形が難しく形状自由度は少ないが磁石粉末の充填率を80
〜90vol％まで高められるために磁気特性を高性能化で
きる。また、押出成形法は、磁石粉末の充填率は70〜75
％volとやや低下するものの磁気特性に優れかつ連続的
に製造できる特徴がある。一方、射出成形法は一体成形
でき、寸法精度・形状自由度が優れているものの磁石粉
末の量は生産性を高めるために60〜65％volに止まる。
したがって、磁気性能を高めることが困難なためにその
使用には限界があった。

しかし、磁気特性の優れた希土類磁石粉末を利用した
樹脂結合型磁石としては、Sm−Co系では、特開平２−15
3507号にて射出成形法による異方性磁石があり、磁石粉
末を初めに成形磁場より高い磁場で着磁するという粉末
着磁成形法で磁気特性を改善している。

Nd−Fe−Ｂ系では、特開平３−129702号にて圧縮成形
法による磁気的異方性および耐食性に優れた磁石があ
る。

一方、最近の希土類磁石の磁気特性の高性能化の研究
と資源問題からNd−Fe−Ｂ系の磁石に関する技術開示が
多くなされている。

しかし、優れた生産性とともに安定した品質を有する
Nd−Fe−Ｂ−Co系磁石粉末を用いた磁気異方性および温
度特性に優れたNd−Fe−Ｂ−Co系樹脂結合型磁石に関し
て、射出成形法または圧縮成形法により製造した樹脂結
合型磁石については何ら開示されていない。

本発明は、第１に磁気異方性の優れたＲ−Fe−Ｂ系合
金磁石粉末とともに、磁気特性のばらつきが少なく安定
した製造方法を提供することにある。第２に磁気異方性
に加えて温度特性も優れたＲ−Fe−Ｂ−Co系合金磁石粉
末および磁気特性のばらつきが少なく安定した製造方法
を提供することにある。第３に磁気異方性および温度特
性の優れたＲ−Fe−Ｂ−Co系樹脂結合型磁石を提供する
ことにある。

発明の開示本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意研究し
た結果、次のような知見を得た。

磁気異方性を有するＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末として
最大エネルギー積（（BH）max）、保磁力（iHc）および
残留磁束密度（Br）からなる磁気特性が優れるとともに
特にばらつきが少なく安定した合金磁石粉末を得るため
に、また磁気的異方性を有するＲ−Fe−Ｂ−Co系合金磁
石粉末として最大エネルギー積（（BH）max）、保磁力
（iHc）および残留磁束密度（Br）からなる磁気特性が
優れ、かつ温度特性にも優れるとともにばらつきが少な
く安定した合金磁石粉末を得るためには、Ｒ−Fe−Ｂ系
合金またはＲ−Fe−Ｂ−Co系合金を水素吸蔵したのち脱
水素処理することによりＲ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末また
はＲ−Fe−Ｂ−Co系合金磁石粉末を製造する際の水素吸
蔵工程において、加圧した水素雰囲気で行うことにより
達成できることを見い出したのである。

以下に、発明の詳細について説明する。

（Ａ）Ｒ−Fe−Ｂ系合金磁石粉末の製造方法（１）Ｒ−Fe−Ｂ系合金Ｒ−Fe−Ｂ系合金は、ベースとしてＲ−Fe−Ｂ合金か
らなりFeの一部をCo、Ni、Ｖ、Nb、Ta、Cu、Cr、Mn、T
i、Ga、Zrの一種または二種以上で置換してもよい。ま
た、Ｂの一部はＮ、Ｐ、Ｓ、Ｃ、Sn、Biの一種または二
種以上で置換してもよい。

（２）均質化処理原料である上記Ｒ−Fe−Ｂ系合金はインゴットであ
る。このインゴットを不活性ガス雰囲気中で、温度800
〜1200℃に保持して均質化処理を行う。

この均質化処理の目的は、鋳造して得られたＲ−Fe−
Ｂ系合金インゴットはα−Fe相などの非平衡組織が析出
していることが多く、この非平衡組織は磁気特性を低下
させる原因となるので、水素吸蔵〜脱H₂処理にさきだっ
て非平衡組織を消失させ、実質的に主相であるR₂Fe₁₄B
相からなる均質化処理インゴットを原料として用いるこ
とにより磁気特性を大幅に向上させることである。

均質化処理条件として、均質化処理の際の酸化を防止
するためにArガス等の不活性ガス雰囲気で加熱処理が必
要である。不活性ガス雰囲気の圧力としては、加圧下な
いし減圧下でもよいが、減圧下の場合はインゴットの表
面から組織を構成する元素が蒸発するまで減圧させては
ならない。蒸気圧の高い元素が蒸発することにより、組
織が局所的に変動するからである。また、加圧する場合
は設備・処理上から２〜3kgf/cm²でよい。

均質化処理温度としては800〜1200℃の範囲内であ
る。均質化処理温度が800℃より低いと均質化処理に長
時間を必要とするために、工業的生産性が悪い。一方、
1200℃を越えると上記のインゴットが溶融するので好ま
しくない。

（３）粗粉砕処理上記均質化インゴットは粗粉砕により５〜10mmの大き
さからなる粗粉砕粒とする。この理由は、Ｒ−Fe−Ｂ系
合金磁石粉末を製造する過程における原料の酸化等の汚
染をできる限り少なくすることが最終的に得られるＲ−
Fe−Ｂ系合金磁石粉末の磁気特性を向上させ、工業的生
産における取扱いを容易ならしめるとともに後工程の水
素吸蔵〜脱水素処理の時間短縮化による工業的生産の改
善を図るものである。

すなわち、原料を粉末とすると粉末化の際の汚染とと
もに得られた粉末そのもの比表面積が大きくなることに
より容易に汚染されるからである。また、粉末での取扱
いは粗粉砕粒に比べて容易ではない。

他方、インゴットの場合は取扱は容易であり、汚染も
発生しないけれども後工程における水素吸蔵〜脱水素処
理時間に長時間を要するからである。

（４）水素吸蔵処理次に、原料である上記の均質化処理した粗粉砕粒の組
織変化を生じさせてＲ−Fe−Ｂ系合金の優れた磁気特性
を有する再結晶組織とするために、加圧した水素雰囲気
中で、温度750〜950℃に保持し水素を吸蔵させる。

粗粉砕粒に水素を均一かつ安定して迅速に吸蔵させる
ためには水素ガスを加圧することが必要である。このこ
とにより、粗粉砕粒内における組織変化が迅速に進行す
るとともに粗粉砕粒が高温化にさらされる時間も短時間
化を図ることができる。水素ガスの加圧としては、好ま
しくは1.2〜1.6kgf/cm²が好ましい。1.2kgf/cm²未満で
は加圧の効果が現れない。一方、1.6kgf/cm²を越えると
工業的生産における安全性の問題が生ずるからである。
なお、水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを使用した場
合は、水素ガス分圧として1.2〜1.6kgf/cm²が必要であ
る。

温度としては、750〜950℃である。750℃未満では上
記の組織変化が十分に行われず、950℃を越えると組織
変化が進行し過ぎて再結晶が粒成長をおこして保持力を
低下させるからである。

（５）脱水素処理水素を吸蔵させた粗粉砕粒から、完全に脱水素を行う
ことにより高保磁力が得られる。この脱水素条件として
は、水素ガス圧力1x10^-4Torr以下の真空雰囲気になるま
で温度500〜800℃で脱水素処理を行う。

磁石粉末に残留した水素は磁束密度を低下させるので
水素ガス圧力1x10^-4Torr以下の真空雰囲気まで脱水素を
行うことが必要である。また、水素ガス圧力としたの
は、脱水素処理中における粗粉砕粒の酸化防止のためで
ある。

温度は500〜800℃としたのは、500℃未満では脱水素
が不十分となって磁石粉末中に水素が残留し、保磁力を
低下させるからである。一方、800℃を越えると再結晶
組織が粗大化して磁気特性が劣化する。

脱水素処理した粗粉砕粒は、すでに水素崩壊物として
組織変化して再結晶している微粉の集合体となって汚染
されやすい状態にあり、温度500〜800℃に保持されてい
る水素ガス圧力1x10^-4Torr以下の真空雰囲気から、酸化
等の汚染を防止するために常温まで急冷することにより
残留磁束密度の向上が図れる。

雰囲気としては加圧した不活性ガスを用いることによ
り冷却速度を高め、冷却途中における上記崩壊物への不
純物ガス成分の凝縮による汚染を防止するために50℃/m
in以上の速度で冷却することが好ましい。

（Ｂ）Ｒ−Fe−Ｂ−Co系合金磁石粉末の製造方法（１）Ｒ−Fe−Ｂ−Co系合金Ｒ−Fe−Ｂ系合金には通常のインゴット合金が使用さ
れる。この合金の成分組成は、原子百分率で、 R ; 12〜15 ％ B ; 5〜 8 ％ Co; 15〜23 ％ Ga;0.3〜 2.0％を含有し、残りがFeおよび不可避的不純物からなる。

さらに、上記合金に、 Mo;0.70％以下 V ;0.70％以下 Zr;0.70％以下 Ti;0.30％以下の１種または２種以上を含有してもよい。

以下、各成分についての限定理由を示す。

Ｒは、Ndを含む希土類元素のうち１種または２種以上
であるが、特にNd単独またはNdとPr、Dyとの混合物が好
ましい。12％未満では保磁力が低下し、15％を越えて添
加すると残留磁束密度が低下する。

なお、Ndは好ましくは12.1〜13.0％の範囲である。

Ｂは、５％未満では保磁力が低下し、８％を越えると
残留磁束密度が低下する。さらに好ましくは、5.0〜7.0
％の範囲である。

Coは、キュリー点を改善するためには多く含有したほ
うが望ましいが、保磁力は低下するので少ないほうがよ
い。さらに、好ましくは19.5〜21.5％の範囲である。

Gaは、磁気的異方性および保磁力を向上させる元素で
あるが、0.3％未満ではその効果が得られず、2.0％を越
えると異方性、保磁力は低下する。さらに、好ましくは
1.5〜1.8％の範囲である。

Mo、Ｖ、Zrは、保磁力および最大エネルギー積を向上
させる元素であるが、0.70％を越えて含有しても保磁力
の効果は飽和し、最大エネルギー積および残留磁束密度
を低下させるので上限を0.70％とした。

Tiは、保磁力を向上させる元素であるが、残留磁束密
度を低下させる元素であるので含有量の上限を0.30％と
した。

（２）均質化処理および粗粉砕処理均質化処理条件は、（Ａ）Ｒ−Fe−Ｂ系合金と基本的
には同じ処理条件であるが、Co添加により均質化温度お
よび水素吸蔵処理のための粗粉砕塊の大きさが異なって
いる。

均質化処理温度としては1000〜1150℃の範囲内であ
る。均質化処理温度が1000℃より低いと均質化処理に長
時間を必要とするために、工業的生産性が悪い。一方、
1150℃を越えると上記のインゴットが溶融するので好ま
しくない。

上記均質化インゴットは粗粉砕により30mm以下の大き
さからなる粗粉砕塊とする。Ｒ−Fe−Ｂ−Co系合金磁石
粉末を製造する過程において原料の酸化等の汚染の防止
による磁気特性の向上と工業的生産の取扱い容易化・生
産性の改善のためである。

（３）水素吸蔵処理原料である上記の均質化処理した粗粉砕塊の組織変化
を生じさせてＲ−Fe−Ｂ系合金の優れた磁気特性を有す
る再結晶組織とするために、加圧した水素ガス雰囲気中
で、温度780〜860℃に保持し水素を吸蔵させる。

粗粉砕塊に水素を均一かつ安定して迅速に吸蔵させる
ためには水素ガスを加圧することが必要である。このこ
とにより、粗粉砕塊内における組織変化が迅速に進行す
るとともに粗粉砕塊が高温化にさらされる時間の短縮化
を図ることができる。

水素ガスの加圧としては、1.1〜1.8kgf/cm²が望まし
い。1.1kgf/cm²未満では加圧の効果が少ない。一方、1.
8kgf/cm²を越えるとその効果が飽和してくるためであ
る。また、工業的生産における安全性の問題が生ずるか
らである。

なお、水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを使用した
場合は、水素ガス分圧として上記の加圧した水素ガス雰
囲気の圧力、1.1〜1.8kgf/cm²が必要である。

温度としては、780〜860℃である。780℃未満では上
記の組織変化が十分に行われず、840℃を越えると組織
変化が進行し過ぎて再結晶が粒成長をおこして保磁力を
低下させるからである。

なお、室温から上記温度780〜860℃に加熱する途中の
雰囲気は、真空、Arガス等の不活性ガスあるいは水素ガ
スでもよい。

（４）脱水素処理水素を吸蔵させた粗粉砕塊から、完全に脱水素を行う
ことにより高保磁力が得られる。この脱水素条件として
は、水素ガス圧力1x10^-4Torr以下の真空雰囲気になるま
で温度500〜860℃で脱水素処理を行う。

磁石粉末に残留した水素は残留磁束密度を低下させる
ので水素ガス圧力1x10^-4Torr以下の真空雰囲気まで脱水
素処理を行うことである。また、水素ガス圧力としたの
は、脱水素処理中における粗粉砕塊の酸化防止のためで
ある。

温度を500〜860℃としたのは、500℃未満では脱水素
が不十分となって磁石粉末中に水素が残留し、保磁力を
低下させるからである。一方、860℃を越えると再結晶
組織が粗大化して磁気特性が劣化する。

また、脱水素処理は500〜860℃の範囲内で所定の温度
で行ってもよいし、860℃以下の温度から温度を下げな
がらおこなってもよい。

脱水素処理した粗粉砕塊は、すでに水素崩壊物として
組織変化し、再結晶している微粉の集合体となって汚染
されやすい状態にあり、温度500〜860℃に保持されてい
る水素ガス圧力1x10^-4Torr以下の真空雰囲気から、酸化
等の汚染を防止するために常温まで急冷することにより
残留磁束密度の向上が図れる。

雰囲気としては加圧した水素ガス、あるいはアルゴン
ガス等の不活性ガスを用いることにより冷却速度を高め
ることができる。さらに、冷却途中における上記崩壊物
への不純物ガス成分の凝縮による汚染を防止するために
は30℃/min以上の速度で冷却することが好ましい。

（５）水素吸蔵処理および脱水素処理の装置（以下、本
発明装置という。）Ｒ−Fe−Ｂ系合金の水素吸蔵処理における発熱および
脱水素処理における吸熱にともなう温度の変動、水素ガ
ス流量および水素ガス圧力の変動を制御することが必要
である。これらの制御により磁気特性のばらつきが少な
く、工業的生産ができる。

粗粉砕粒または粗粉砕塊などの合金磁石原料を入れる
原料保持部は当該原料を分割して互いに離間して保持す
る複数個の反応管からなる。

複数個の反応管について、同一温度を維持するために
温度制御装置を備えた単一の加熱炉と、単一の水素ガス
供給装置系により所定のガス量を供給して所定の圧力を
維持すること、また複数個の反応管から水素ガスを排気
するための単一の真空ポンプ系とからなっている。さら
に、複数個の反応管は、その外部を不活性ガスにより冷
却することができる。

なお、本発明装置による工業的な水素吸蔵処理および
脱水素処理は、吸熱発熱反応をともなう希土類磁石合金
粉末の製造に使用でき、特に温度、水素ガス流量および
水素ガス圧力の１又は２以上を制御するときには必要と
なる。

（６）Ｒ−Fe−Ｂ−Co系合金磁石粉末以上の工程により製造されたＲ−Fe−Ｂ−Co系合金磁
石粉末は、平均粒径0.05〜３μｍの極めて微細なR₂Fe₁₄
B型強磁性相の再結晶組織を主相とした集合組織からな
っており、最大エネルギー積（（BH）max）28.5MGOe以
上で好ましくは35MGOe以上、残留磁束密度（Br）10.8kG
以上で好ましくは12.5kG以上および保磁力（iHc）10.0k
Oe以上の優れた磁気特性とキュリー点（Tc）480℃以上
の優れた温度特性を有している。

（Ｃ）Ｒ−Fe−Ｂ−Co系樹脂結合型磁石（１）射出成形法によるＲ−Fe−Ｂ−Co系樹脂結合型磁
石Ｒ−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末を60〜65vol％と有機
系樹脂または金属バインダーを35〜40vol％とを混練す
る。樹脂は、ナイロン12、ナイロン６などを用いる。混
練材を射出成形する際には、当該粉末の磁気特性が優れ
ているために粉末の配向が容易なことから成形磁場は15
kOe以下、好ましくは12kOe程度で射出成形をしてもよ
い。また、射出成形法の特徴を活かすために形状自由度
を改善することにより配向磁場を低くできる。

（２）圧縮成形法によるＲ−Fe−Ｂ−Co系樹脂結合型磁
石Ｒ−Fe−Co−Ｂ系合金磁石粉末を80〜90vol％と熱硬
化系樹脂粉末10〜20vol％とを混合する。樹脂には、エ
ポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂などの粉末
を用いる。合金磁石粉末と樹脂粉末との混合粉末を120
℃以上に加熱し、好ましくは熱硬化性樹脂の最低粘度が
得られる温度に加熱して12kOe以上の磁場中で成形を行
う。加熱温度が高い場合には熱硬化反応が急速に進行す
るために合金磁石粉末の配向が不十分となり磁気特性の
低下を招き、加熱温度が低い場合には熱硬化反応および
合金磁石粉末の配向が不十分となり磁気特性の低下を招
くことになる。

図面の簡単な説明図１は最大エネルギー積に及ぼす水素吸蔵処理時の加
圧水素ガス圧力と水素吸蔵処理温度の影響を示す。

図２は最大エネルギー積に及ぼす脱水素処理温度の影
響を示す。

図３は実施例3bおよび3cにおける装置の概念図であ
る。

図４は実施例3bおよび比較例における最大エネルギー
積のばらつきを示す。

発明を実施するための最良の形態実施例１実施例1a 希土類としてNdを用い、プラズマアーク炉で溶解、鋳
造してNd−Fe−Co−Ｂ系合金の原子％組成でNd_12.5Fe
_69.0Co_11.5Ｂ_6.0Ga_1.0を主成分とする希土類磁石合金イ
ンゴット1Aを作製した。上記インゴットをArガス雰囲気
中で粗粉砕（以下、粗粉砕工程という）して６〜8mm程
度の粗粉砕粒とし、この粗粉砕粒をボートにいれて管状
炉に装入し、真空度1x10^-4Torr以下の真空に排気後、0.
8、1.0、1.2、1.4、1.6kgf/cm²の水素ガスを炉内に流入
し、それぞれのガス圧力を維持しながら保持温度を、60
0、700、750、800、850、900、950および1000℃にて３
時間保持し、水素ガスを吸蔵させる処理を行った。

次いで、水素ガス圧力5x10^-5Torrの真空雰囲気になる
まで脱水素処理を800℃にて0.5時間かけて行った。その
後、1.2kgf/cm²のアルゴンガスにて常温まで約10分で常
温まで冷却した。以上の処理を通じて微粉末からなる集
合体（崩壊物）を乳鉢で解きほぐして平均粒径25〜250
μｍの微粉末を得た。こうして得られた磁石粉末の磁気
特性を試験し、表１−１〜１−２に示した。その試験に
はVSM振動型磁束計を使用して測定した。

上記の表１−１〜１−２から1.2kgf/cm²以上に加圧し
た水素ガス雰囲気下で水素を吸蔵させることにより磁気
特性の向上が得られる。

実施例1b 希土類としてNdを用い、プラズマアーク炉で溶解、鋳
造してNd−Fe−Co−Ｂ系の原子％組成がNd_12.5Fe_67.0Co
_11.5Ｂ_6.0Ga_3.0を主成分とする希土類磁石合金インゴッ
ト1Bを作製した。上記インゴットをアルゴンガス雰囲気
中で粗粉砕して６〜8mm程度の粗粉砕粒とし、この粗粉
砕粒をボートにいれて管状炉に装入し、真空度1x10^-4To
rr以下の真空に排気後、1.2kgf/cm²の水素ガスを炉内に
流入し、ガス圧力を維持しながら800℃にて３時間保持し、水素吸蔵
処理を行った。

次いで、水素ガス圧力を1.0、1x10^-1、1x10^-2、1x10
^-3、1x10^-4、1x10^-5Torrの真空度の真空雰囲気になるま
で脱H₂処理を800℃にて0.5時間かけて行った。その後、
1.2kgf/cm²のArガスにて常温まで約10分で常温まで冷却
した。以上の処理を通じて微粉末からなる集合体（崩壊
物）を乳鉢で解きほぐして平均粒径25〜250μｍの微粉
末を得た。こうして得られた磁石粉末の磁気特性を試験
し、表１−３に示した。

これらの結果から、脱水素ガス圧力として1x10^-4Torr
の真空度の真空雰囲気下で脱水素処理により磁気特性が
向上することわかる。

実施例1c 希土類としてNdを用い、プラズマアーク炉で溶解、鋳
造してNd−Fe−Co−Ｂ系の原子％組成がNd_12.0Dy_0.5Fe
_70.0Co_11.5Ｂ_6.0を主成分とする希土類磁石合金インゴ
ットを作製した。

均質化処理温度600〜1300℃までの温度にてArガス雰
囲気中で20時間処理し、粗粉砕工程をへて５〜9mmの大
きさからなる粗粉砕粒として水素吸蔵処理に供した。

それぞれボートにいれた管状炉に装入し、真空度1x10
^-4Torr以下の真空に排気後、1.2kgf/cm²の水素ガスを炉
内に流入し、ガス圧力を維持しながら800℃にて３時間
保持し、処理を行った。次いで、水素ガス圧力を1x10^-5
Torrの真空雰囲気になるまで脱水素処理を800℃にて0.5
時間かけて行った。

その後、1.2kgf/cm²のアルゴンガスにて常温まで約10
分で常温まで冷却した。以下の処理を通じて微粉末から
なる集合体（崩壊物）を乳鉢で解きほぐして平均粒径25
〜250μｍの微粉末を得た。こうして得られた磁石粉末
の磁気特性を試験し、表１−４に示した。

これらの結果から、均質化温度としては800〜1200℃
で均質化することにより磁気特性の向上が得られた。

実施例1d 希土類としてNdを用い、プラズマアーク炉で溶解、鋳
造してNd−Fe−Co−Ｂ系の原子％組成がNd_12.5Fe_69.0Co
_11.5Ｂ_6.0Ga_1.0を主成分とする希土類磁石合金インゴッ
ト1Dを作製した。上記インゴットをアルゴンガス雰囲気
中で1100℃に20時間保持して均質化処理を行い、次いで
アルゴンガス雰囲気中で粗粉砕して５〜7mmの粗粉砕粒
を得た。この粗粉砕粒をボートにいれて管状炉に装入
し、真空度1x10^-4Torr以下の真空に排気後、1.2kgf/cm²
の水素ガスを炉内に流入し、ガス圧力を維持しながら85
0℃にて３時間保持し、処理を行った。

次いで、水素ガス圧力を1x10^-5Torrの真空雰囲気にな
るまで脱水素処理を800℃にて0.5時間かけて行った。そ
の後、1.2kgf/cm²のArガス雰囲気下で冷却速度を10〜10
0℃/minの５段階について試験した。

以上の処理を通じて微粉末からなる集合体（崩壊物）
を乳鉢で解きほぐして平均粒径25〜250μｍの微粉末を
得た。こうして得られた磁石粉末の磁気特性を試験し、
表１−５に示した。

以上の結果から、加圧したArガス雰囲気下において50
℃/min以上の急速冷却することにより磁気特性が向上す
ることがわかる。

実施例２表２−１、表２−３および表２−６は、本発明の化学
組成、処理条件（均質化条件、水素吸蔵条件および脱水
素条件を総称していう。）および磁気特性・温度特性に
ついて示し、表２−２、表２−４、表２−５および表２
−７は、比較例の化学組成、処理条件および磁気特性・
温度特性を示す。

表２−１および表２−３において、2A1〜2A15は主と
して化学組成の影響について、2B1〜2B6は主として処理
条件の影響について調査し、その結果として得られた磁
気特性・温度特性を表２−６に示す。

同様に比較例についても、表２−２、表２−４および
表２−５において、2C1〜2C14は主として化学組成の影
響について、2D1〜2B10は主として処理条件の影響につ
いて調査し、その結果として得られた磁気特性・温度特
性を表２−７に示す。

希土類としてNdを用い、プラズマアーク炉で溶解、鋳
造して表２−１および表２−２に示すNd−Fe−Ｂ−Co系
の化学組成からなる希土類磁石合金インゴットを作製し
た。

上記インゴットをアルゴンガス雰囲気中で粗粉砕して
８〜15mm程度の粗粉砕塊とし、この粗粉砕塊をボートに
いれて管状炉に装入し、真空度1x10^-4Torr以下の真空に
排気した。

その後、表２−４または表２−５に示す所定の加圧し
た水素ガスを炉内に流入し、それぞれのガス圧力を維持しながら表２−
４または表２−５に示す保持温度にて0.5〜5.0時間保持
し、水素吸蔵処理を行った。

次いで、表２−４または表２−５に示す所定の温度に
おける真空雰囲気になるまで脱水素処理を0.5〜1.0時間
かけて行った。その後、1.2kgf/cm²のアルゴンガスにて
15〜30分間で常温まで冷却した。

以上の処理を通じて微粉末からなる集合体（崩壊物）
を乳鉢で解きほぐして平均粒径25〜420μｍの粉末を得
た。

こうして得られた合金磁石粉末の磁気特性および温度
特性について試験した結果を表２−６および２−７に示
す。磁気特性の試験方法は、直径4.0mm、高さ2.5mmのア
ルミパンに得られた合金磁石粉末とパラフィンとの混合
物を入れて磁場配向し、固化させた後にVSM振動型磁束
計を使用して測定した。

また、温度特性の試験方法は、アルミナ製容器に得ら
れた合金磁石を入れて振動型磁束計を使用して測定し
た。

本発明の実施例である表２−６から、Nd−Fe−Ｂ−Co
系合金磁石粉末はいずれも最大エネルギー積（（BH）ma
x）、残留磁束密度（Br）および保磁力（iHc）からなる
磁気特性は優れており、また温度特性も高いキュリー点
（Tc）が得られている。

表２−６に示すように、Coを20％含有し、ＢおよびGa
を複合添加した試料2A1〜2A6の合金磁石粉末の製造にお
いて上記に示す処理条件（表２−３）にて、製造するこ
とにより、Co添加にともなうキュリー点の改善と相反す
る保磁力の低下防止を可能とし、優れた磁気特性を達成
したものである。

さらに、試料2A7〜2A15は、Nd−Fe−Ｂ−Co合金にM
o、Ｖ、TiおよびZrの添加の影響を調査したものであ
る。これらの添加により保磁力が一層の改善され、10.8
〜12.8kOeが得られている。

また、試料2B1〜2B6は、均質化処理における保持温
度、水素吸蔵処理における保持温度、時間およびガス圧
力、ならびに脱水素処理における保持温度、時間および
ガス圧力の影響を調査したものである。いずれの条件下
においても優れた磁気特性とともに温度特性が達成され
ている。

次に、本発明の比較例について説明する。

表２−２に示す試料2C1〜2C13は、処理条件（表２−
４中の試料2C1〜2C13）を本発明の条件として化学組成
の影響について調査したものである。その結果、得られ
た磁気特性および温度特性は表２−７（試料2C1〜2C1
3）に示す。

試料2C1は、Ndが少ないために保磁力が3.0kOeと低下
しており、試料2C2はCoが少ないためにキュリー点が400
℃と低い。

試料2C3は、Coが多いためキュリー点は560℃と改善さ
れるものの保磁力は4.0kOeと低下している。試料2C4
は、CoおよびＢが少なく、Gaが多いことにより保磁力は
8.0kOeと、キュリー点は420℃と低下している。試料2C5
は、Ｂが多いために残留磁束密度が9.0kGと低い。

試料2C7は、Gaが添加されていないために保磁力は6.7
kOeと改善されていない。試料2C8は、Ｂが少ないために
保磁力が3.8kOeと低く、試料C8は、Gaが多いことにより
保磁力が5.0kOeと低下している。試料2C10は、Ndおよび
Gaが多いために残留磁束密度は9.5kGと、および保磁力
が7.5kOeと低下している。

試料2C11はMoが多いために、試料2C12はＶが多いため
に、試料2C13はZrが多いために、そして試料C13はTiが
多いために保磁力はそれぞれ改善されて11.0〜14.0kOe
の値が得られているが、残留磁束密度は8.0〜10.5kGと
低下している。

また、処理条件については、表２−２（表２−２中の
試料2D1〜2D10）に示す試料2D1〜2D10は本発明の化学組
成として、表２−５に示す処理条件にて調査した。その
結果、得られた磁気特性および温度特性は表２−７（試
料2D1〜2D10）に示す。

試料2D1は、均質化処理温度が高いために保磁力は2.0
kOeと、残留磁束密度は8.0kGと低下している。

試料2D2は、水素吸蔵処理における保持温度が高く、
他方試料2D3は水素ガス吸蔵処理における保持温度が低
いことにより保磁力が7.0および4.0kOeといずれも低く
なっている。試料2D4は、水素吸蔵処理における保持温
度が低く、脱水素処理におけるガス圧力が高いために、
保磁力は5.0kOeおよび残留磁束密度は11.0kGと低い。

試料2D5は、均質化処理温度が低いために保磁力が3.0
kOeと低く、残留磁束密度も8.5kGと低い。試料2D6は、
水素吸蔵処理および脱水素処理における保持温度が高い
ことにより保磁力が2.0kOeと低く、残留磁束密度も7.8k
Gと低い。

試料2D7は、水素吸蔵処理におけるガス圧力が低いた
めに、保磁力は4.8kOeと低く、残留磁束密度も9.3kGと
低い。試料2D8は、水素吸蔵処理におけるガス圧力を高
めるとともに試料D6より水素吸蔵処理および脱水素処理
における保持温度が高くしているため、保磁力は3.5kOe
と低く、残留磁束密度も8.5kGと低い。

試料2D9は、脱水素処理における保持温度が低いため
に、保磁力が8.0kOeと低い。試料2D10は、脱水素処理に
おけるガス圧力が高いために、すなわち真空雰囲気が悪
いために保磁力は7.0kOeと低く、残留磁束密度も9.8kG
と低い。

実施例３本発明装置による試験条件を特定するために、実施例
3aに予備試験を示し、実施例3bで本試験をしめす。

実施例3a プラズマアーク炉で溶解、鋳造してNd−Fe−Co−Ｂ系
合金の原子％組成でNd_12.3Fe_60.1Co_19.8Ｂ_6.0Ga_1.8を主
成分とする希土類磁石合金インゴットを作製した。上記
インゴットをアルゴンガス雰囲気中で1100℃に40時間保
持して均質化処理を行い、次いでアルゴンガス雰囲気中
で粗粉砕して５〜18mmの粗粉砕塊を得た。この粗粉砕塊
をボートにいれた管状炉に装入し、真空度1x10^-5Torr以
下の真空に排気後、1.2〜2.6kgf/cm²の水素ガスを炉内
に流入し、それぞれのガス圧力を維持しながら保持温度
を、700〜900℃にて３時間保持し、水素吸蔵処理を行っ
た。次いで、水素ガス圧力5x10^-5Torrの真空雰囲気にな
るまで脱水素処理を700〜900℃にて0.5時間かけて行っ
た。その後、1.2kgf/cm²のアルゴンガスにて常温まで約
10分で常温まで冷却した。以上の処理を通じて粉末から
なる集合体（崩壊物）を乳鉢で解きほぐして平均粒径74
〜105μｍの粉末を得た。こうして得られた磁石粉末の
最大エネルギー積（（BH）max）を測定し、その結果を
図１〜２に示した。その測定には実施例２と同様に振動
型磁束計を使用した。

図１より、最大エネルギー積（（BH）max）は水素吸
蔵処理温度と水素吸蔵処理における水素ガス圧力とに大
きく依存し、その磁気特性の優れた領域は狭い。また、
図２より、最大エネルギー積（（BH）max）は脱水素処
理温度にも敏感である。したがって、量産における水素
吸蔵処理時の温度および水素ガス圧力と脱水素処理時の
温度の制御が重要である。

実施例3b Nd−Fe−Co−Ｂ系合金の原子％組成でNd_12.3Fe_60.1Co
_19.8Ｂ_6.0Ga_1.8を主成分とする希土類磁石合金インゴッ
トを真空誘導溶解炉を用いて5kgインゴットを４本作製
した。上記インゴットをアルゴンガス雰囲気中で1100℃
に40時間保持して均質化処理を行い、次いでアルゴンガ
ス雰囲気中で粗粉砕して10〜30mmの粗粉砕塊を得た。こ
の粗粉砕塊を図３に示す本発明装置の各反応管に約1kg
づつ入れて加熱炉に装入した。真空度1x10^-4Torr以下の
真空に排気後、1.3kgf/cm²の水素ガスを管内に流入し、
ガス圧力を維持しながら800℃にて５時間保持し、水素
吸蔵処理を行った。

次いで、水素ガス圧力を1x10^-5Torrの真空雰囲気にな
るまで脱水素処理を800℃にて1.0時間かけて行った。そ
の後、1.2kgf/cm²のArガス雰囲気下で80℃/minにて冷却
した。

各反応管からそれぞれ５個の試料をサンプリングして
粉末からなる集合体（崩壊物）を乳鉢で解きほぐして平
均粒径25〜250μｍの粉末を得た。最大エネルギー積を
測定し、図４に示した。なお、試験方法は実施例3aと同
一条件で行った。

比較例は、本発明で試験したのと同一組成の粗粉末塊
を用いた。同量の約7kgを１本の耐熱性ステンレス鋼か
らなる管状炉にいれて水素吸蔵および脱水素を行った。
これらの処理条件は本発明と同一とした。

管状炉からランダムに35個の試料をサンプリングして
粉末からなる集合体（崩壊物）を乳鉢で解きほぐして平
均粒径25〜250μｍの粉末を得た。最大エネルギー積を
測定し、本発明の結果と対比するために図４に示した。
なお、試験方法は実施例3aと同一条件で行った。

図２から、本発明で得られた合金磁石粉末の最大エネ
ルギー積（（BH）max）の平均値は38.2MGOeに達し、そ
のばらつきの範囲は36〜40MGOeと狭い。一方、比較例で
はその平均値は32.7MGOeにとどまり、そのばらつきの範
囲は27〜40と広い。

実施例3c 表３−１に本発明の化学組成を、表３−２にその磁気
特性および温度特性を示す。真空誘導溶解炉を用いて10
kgづつ溶解、鋳造して希土類磁石合金インゴット3A〜3E
を作製した。上記インゴットをアルゴンガス雰囲気中で
1100℃に40時間保持して均質化処理を行い、次いでアル
ゴンガス雰囲気中で粗粉砕して10〜30mmの粗粉砕塊を得
た。この粗粉砕塊を図１に示す本発明装置の各反応管に
約1kgづつ入れて加熱炉に装入した。真空度1x10^-4Torr
以下の真空に排気後、1.3kgf/cm²の水素ガスを管内に流
入し、ガス圧力を維持しながら800℃にて５時間保持
し、水素吸蔵処理を行った。

次いで、水素ガス圧力を1x10^-5Torrの真空雰囲気にな
るまで脱水素処理を800℃にて1.0時間かけて行った。そ
の後、1.2kgf/cm²のアルゴンガス雰囲気下で80℃/minに
て冷却した。

表３−２より、最大エネルギー積（（BH）max）は35M
GOe以上、残留磁束密度（Br）は12.5kG以上、保磁力（i
Hc）は10kOe以上の優れた磁気特性とキュリー点（Tc）
は480℃以上の優れた温度特性を示すことがわかる。

実施例４樹脂結合型磁石の実施例について、はじめに実施例4a
にて射出成形法を説明し、次に4bにて圧縮成形法を説明
する。両者の成形に使用する合金磁石粉末の製造は実施
例4aにてまとめて説明する。

実施例4a 本発明例（試料4A〜4E）および比較例（試料4F〜4H）
の希土類合金磁石粉末に係わる化学組成を表４−１に、
化学組成4A〜4Hを有する合金インゴットから希土類合金
磁石粉末を製造するときの処理条件（均質化条件、水素
吸蔵条件および脱水素条件を総称していう。）について
本発明の処理条件および比較処理条件を表４−２に示
す。従って、表４−３に示す射出成形法により作製した
樹脂結合型磁石の磁気特性および温度特性の結果につい
ては、試料4A1〜4A3、4B1、4C1、4D1および4E1が本発明
例に関する結果であり、試料4A4、4C2、4E2、4F1、4G1
および4H1が比較例に関する結果である。

Nd−Fe−Ｂ−Co系の化学組成からなる希土類磁石合金
をプラズマアーク炉で溶解、鋳造して表４−１に示すイ
ンゴットを作製した。このインゴットをArガス雰囲気下
で1080℃、40時間の均質化処理を行った。

次いで、上記インゴットをアルゴンガス雰囲気中で粗
粉砕して８〜15mm程度の粗粉砕塊とし、この粗粉砕塊を
本発明装置に装入し、真空度1x10^-4Torr以下の真空に排
気した。

その後、表４−２に示す所定の加圧した水素ガスを炉
内に流入し、それぞれのガス圧力を維持しながら表２に
示す保持温度にて3.0〜5.0時間保持し、水素を吸蔵させ
る処理を行った。

次いで、表４−２に示す所定の温度における真空雰囲
気になるまで脱水素処理を0.5〜1.5時間かけて行った。
その後、1.2kgf/cm²のArガスにて15〜30分間で常温まで
冷却した。

以上の処理を通じて粉末からなる集合体（崩壊物）を
乳鉢で解きほぐして平均粒径44〜300μｍの粉末を得
た。

こうして得られた表４−２に示す試料4A1〜H1の13種
類の合金磁石粉末をそれぞれ混練機によるコンパウンド
処理を施し、射出成形機により成形した。

はじめに、合金磁石粉末を60vol％とし、結合剤はナ
イロン12、カップリング剤はシラン系、そして潤滑剤に
はステアリン酸亜鉛を用いて混練してコンパウンドを作
った。

次に射出成形を行った。成形温度は265℃、金型温度
は85℃、成形圧力は85kgf/cm²の条件で行った。成形時
の配向磁場の強さは11kOeであった。なお、成形体の形
状は、10×10×8mmの直方体である。

成形体は、空心コイル中で45kOeの着磁磁場にて着磁
した。

着磁して得られた樹脂結合型磁石について、磁気特性
および温度特性を測定した結果を表４−３に示す。

温度特性については、αはBrの温度係数を、βはiHc
の温度係数をそれぞれ測定して示している。

表４−３の本発明例および比較例から、本発明による
樹脂結合型磁石は磁気特性および温度特性が優れている
ことがわかる。

ここで表４−２に示す試料4F1、4G1および4H1は、処
理条件を本発明の条件として化学組成の影響について調
査したものである。その結果、得られた磁気特性および
温度特性は表４−３（試料4F1、４ G1および4H1）に示す。

試料4F1は、Ndが多いために残留磁束密度が6.6kGと低
下しており、G1はＢが多いために残留磁束密度が6.0kG
と低い。試料4H1は、Gaが少ないために最大エネルギー
積、残留磁束密度および保磁力bHcが全て低い。

試料4A4は、水素吸蔵処理のための水素ガス圧力が低
いために最大エネルギー積が低い。試料4C2は、水素吸
蔵処理のための保持温度が高いために最大エネルギー積
と保磁力が低い。試料4E2は脱水素処理のガス圧力が高
いために最大エネルギー積と保磁力が低い。

また、表４−２は従来例について示す。

はじめにSm−Co系異方性樹脂結合型磁石を射出成形法
により作製した。Sm₂Co₁₇粉末を60vol％と結合剤として
ナイロン12、カップリング剤はシラン系、そして潤滑剤
にはステアリン酸亜鉛を用いて混練してコンパウンドを
作った。このコンパウンドを、成形磁場15kOeで射出成
形した。成形温度は260℃、金型温度は80℃、成形圧力
は65kgf/cm²の条件により試料4K1を作製した。成形体の
形状は、10×10×8mmの直方体である。

次に、Nd−Fe−Ｂ系等方性樹脂結合型磁石を射出成形
法により作製した。Nd₁₄Fe₈₀B₆の組成の粉末は、メルト
スピニング法によりフレーク状の磁石を作り、32メッシ
ュ以下に粉砕した。こうして得られた磁石粉末60vol％
と結合剤としてナイロン12、カップリング剤はシラン
系、そして潤滑剤にはステアリン酸亜鉛を用いて混練し
てコンパウンドを作った。このコンパウンドを、成形磁
場15kOeで射出成形した。成形温度は280℃、金型温度は
85℃、成形圧力は65kgf/cm²の条件により試料4K2を作製
した。成形体の形状は、10×10×8mmの直方体である。

これらの成形体を空心コイル中で45kOeの磁場で着磁
した。

こうして得られた樹脂結合型磁石の磁気特性および温
度特性の測定結果を表４−４に示す。

試料4K1および4K2は、ともに本発明例に比べて最大エ
ネルギー（（BH）max）が低い。

実施例4b 表４−２に示す試料4A1〜4H1の13種類の合金磁石粉末
と樹脂粉末を混合し加熱圧縮成形した。

はじめに、合金磁石粉末を83vol％とし、結合剤はエ
ポキシ樹脂エピコート1004（油化シェルエポキシ社
製）、硬化剤、硬化促進剤およびシラン系カップリング
剤を17vol％混合した。

次に圧縮成形を行った。成形温度は160℃、成形圧力
は7.5ton/cm²の条件で行った。成形時の配向磁場の強さ
は15kOeであった。なお、成形体の形状は、10×10×8mm
の直方体である。

成形体は、空心コイル中で45kOeの着磁磁場にて着磁
した。

着磁して得られた樹脂結合型磁石について、磁気特性
および温度特性を測定した結果を表４−５に示す。

表４−５の本発明例および比較例から、本発明による
樹脂結合型磁石は磁気特性および温度特性が優れている
ことがわかる。

次に、本発明の比較例について説明する。

表４−２に示す試料4F1、4G1および4H1は、処理条件
を本発明の条件として化学組成の影響について調査した
ものである。その結果、得られた磁気特性および温度特
性は表４−５に示す。

試料4F11は、Ndが多いために残留磁束密度が7.3kGと
低下しており、試料4G11はＢが多いために残留磁束密度
が6.7kGと低い。試料4H11は、Gaが少ないために最大エ
ネルギー積、残留磁束密度および保磁力（bHc）の全て
が低い。

試料4A41は、水素吸蔵処理のための水素ガス圧力が低
いために最大エネルギー積が低い。試料4C21は、水素吸
蔵処理のための保持温度が高いために最大エネルギー積
と保磁力が低い。試料4E21は脱水素処理のガス圧力が高
いために最大エネルギー積と保磁力が低い。

フロントページの続き早期審査対象出願 (72)発明者杉浦好宣愛知県半田市鴉根町２丁目115番地の８ (56)参考文献特開平３−146608（ＪＰ，Ａ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】原子百分率でNd;12.1〜13.0％、B;5.0〜7.
0％、Co;19.0〜21.5％、Ga;1.5〜1.8％を含有し、残り
がFeおよび不可避的な不純物からなるNd−Fe−Ｂ−Co系
合金のインゴットを、不活性ガス雰囲気中で、温度1000
〜1150℃に保持して均質化処理させた後、当該均質化処
理インゴットを粗粉砕して得られた粗粉砕塊を、複数個
の反応管にそれぞれ分配して入れ、これら複数個の反応
管を同時にまとめて加熱する多芯管炉にて1.2〜1.6kgf/
cm²に加圧した水素ガス雰囲気中で、これら複数個の反
応管を同時に温度780〜860℃に保持して上記粗粉砕粒に
水素ガスを吸蔵させた後、これら複数個の反応管を同時
に水素ガス圧力1x10^-4Torr以下の真空雰囲気になるまで
温度500〜860℃で脱水素処理し、ついでこれら複数個の
反応管を同時に急冷することを特徴とする磁気異方性お
よび温度特性に優れたNd−Fe−Ｂ−Co系合金磁石粉末の
製造方法。
【請求項２】複数個の反応管は単一の加熱炉内に配置さ
れ、かつ単一の水素ガス供給系により水素ガス圧が管理
される請求項１に記載のNd−Fe−Ｂ−Co系合金磁石粉末
の製造方法。