JP2564868B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

永久磁石の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は永久磁石の製造方法に関し、更に詳しくは、
残留磁束密度(Br)、保磁力(iHc)および最大エネル
ギ積((BH)max)などの磁気特性が優れたNd−Fe−B
系の異方性永久磁石を製造する方法に関する。
(従来の技術) 2Nd−Fe−B系の焼結型磁石は概ね次のようにして製
造されている。まず、所定組成のNd−Fe−B系合金に常
用の溶湯急冷法を適用して該合金の組成を有する非晶質
の薄帯またはフレークを調製する。ついで、この薄帯ま
たはフレークを粉砕して所定粒度の粉末としたのち、こ
れに熱処理を施して結晶化を進め高いiHcを付与する。
その後、得られた磁性粉を所定の型内に充填し、冷間
プレスまたはホットプレスを施して成形体に圧縮成形す
る。ホットプレスの場合、その温度は通常700〜800℃で
ある。このとき、一般に形状異方性を有している上記磁
性粉は、そのc軸方向がプレス方向と直交するように配
向することにより成形体には磁気異方性が付与される。
このときの配向度が大きいほど最終的に得られる磁石の
磁気異方性は大きくなる。
得られた成形体は、その後真空中において700〜800℃
の温度で塑性変形処理を施して所定形状に加工したの
ち、これを100℃近辺の温度にまで冷却して製品とす
る。しかし、ホットプレス後にただちに冷却して製品と
する場合もある。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、上記した方法においては、ホットプレ
スまたは塑性変形処理時の適用温度が700〜800℃である
ため、この過程でNd−Fe−B系合金の結晶粒が粗大化し
て、得られた磁石のiHcが低下するという永久磁石にと
っては最も忌避すべき問題がしばしば発生する。
このような問題の発生を抑制するために、Nd−Fe−B
系合金組成として更にGaを配合することが知られてい
る。このGa配合のNd−Fe−B系合金に対し上記した製造
方法を適用した場合、磁石のiHcは高くなるが、しかし
他方ではBrの低下を招き結局(BH)maxの低下を招くの
みならず、そもそもGaは高価であるため全体のコスト上
昇を招かざるを得ないという問題がある。
本発明者は、ホットプレス後または塑性変形処理後に
おける上記磁気特性の低下を防止すべく鋭意研究を重
ね、上記した製造方法の各単位工程に関し調査したとこ
ろ、ホットプレス後または塑性変形処理後の冷却過程に
おける冷却速度が磁石の特性向上にとっては、極めて重
要であるとの事実を見出し、本発明方法を開発するに到
った。
すなわち、本発明は、Gaのような他の成分を添加しな
くても、ホットプレスまたは塑性変形処理後の成形体に
対する冷却管理のみによって優れた磁気特性、とわけiH
cの高い永久磁石を製造する方法の提供を目的とする。
(問題点を解決するための手段) 上記目的を達成するために、本発明の永久磁石の製造
方法は、その構成をNd,Fe,Bを主成分とする合金粉末
に、真空中において600〜800℃の温度域でホットプレス
または塑性変形処理を施して成形体としたのち、該成形
体を5℃/min以上の冷却速度で急冷することを特徴とす
る。
本発明方法を適用する合金粉末は、Nd−Fe−B系永久
磁石の原料磁性粉として知られているものであれば何で
もあってもよく格別限定されるものではない。
このNd−Fe−B系の磁性粉は溶湯急冷法で調製した所
定組成のNd−Fe−B系合金の薄帯またはフレークを粉砕
して容易に得ることができる。
本発明方法においては、まず上記Nd−Fe−B系磁性粉
にホットプレスまたは塑性変形処理を施して磁性成形体
を成形する。このとき、周囲の雰囲気は真空状態に維持
されていることが必要で、真空が維持されていない場合
は、酸化してホットプレス時に密度があがらず、また保
磁力も低下するような事態が発生するので不都合であ
る。好適な真空度は1×10-3Torr以上の高真空度であ
る。
また、このときの温度は600〜800℃の範囲に設定され
る。この処理温度が600℃未満の場合は、ホットプレス
においては磁性粉を賦形することが困難であり、また、
塑性変形時においては塑性変形が生起しない。逆に800
℃よりも高い温度で処理した場合は、ホットプレス、塑
性変形処理のいずれにおいても磁性粉のNd−Fe−B系合
金の結晶粒が粗大化してそのiHcの低下を招くので不都
合である。650〜750℃であることが好ましい。
なお、ホットプレス時の圧は0.3〜2tonf/cm2であるこ
とが好ましく、また塑性変形処理においては、0.1〜2to
nf/cm2であることが好ましい。
上記したホットプレス後または塑性変形処理後、得ら
れた成形体は5℃/minの冷却速度で急冷される。通常
は、処理後の成形体に例えば常温のArガスを吹きつけて
冷却することが好ましい。このとき、Arガスの吹きつけ
量によって成形体の冷却速度を調節することができる。
このような急冷処理は、成形体の温度が300℃程度に
なるまで維続することが好ましく、理由は解明されてい
ないが、この処理によって成形体のiHcは高まり、また
磁気異方性化の程度は向上する。
いずれにしても、この冷却速度が5℃/minよりも小さ
い場合は、得られた成形体のBr,iHc,(BH)maxの値がい
ずれも小さくなり不都合である。
このようにして本発明の永久磁石が得られるが、これ
に更に600℃以下の温度で熱処理を施すと、上記急冷処
理時に成形体に蓄積された歪みを除去することができ、
iHcを一層高めることができるので好適である。500〜60
0℃の温度であることが好ましい。
本発明においては、上記した方法で得られた成形体そ
のものを永久磁石として用いることもできるが、これを
一旦粉砕して粉末とし、エポキシ樹脂のような樹脂マト
リックスと混合して成るプラスチック磁石用の磁性粉と
して用いることもできる。
(発明の実施例) 実施例1〜7 Nd:32重量%、B:0.6重量%、Al:0.1重量%、Si:0.1重量
%、残部Feから成る組成の合金に溶湯急冷法(片ロール
法)を適用して薄帯とした。この薄帯をX線回折法で測
定したところ、その約80%は非晶質であった。
ついで薄帯を粉砕し、JISZ8801で規定する篩を用いて
分級し60メッシュ下の粉末を分取した。
この粉末を金型に充填し、1×10-3Torrの真空中にお
いて700℃まで4分間で加熱し1tonf/cm2でプレス成形し
た。
3分間プレス成形を維持したのち除圧し成形体を金型
から取り出し、これをArガスを吹きつけて成形体を急冷
した。成形体の50℃までの冷却速度を、熱電対で測定し
た。
得られた成形体の磁気特性を測定し、冷却速度との関
係として第1表に示した。
つぎに、実施例2の成形体に表示の条件で熱処理を施
し、得られた磁石の磁気特性を測定した。その結果を第
2表に示した。
第2表から明らかなように、熱処理温度が600℃を超
えると磁石の磁気特性の低下が認められる。
実施例8〜10 Nd:30重量%、B:0.8重量%、Ga:0.2重量%、Co:2重量
%、残部がFeから成る組成の合金に溶湯急冷法(片ロー
ル法)を適用して薄帯とした。この薄帯をX線回折法で
測定したところ、その約90%は非晶質であった。
ついで薄帯をArを雰囲気中で粉砕し、JISZ8801で規定
する篩を用いて分級し60メッシュ下の粉末を分取した。
この粉末を冷間プレスして密度5.8g/cm2の圧粉体とし
た。
この圧粉体をSUS304製の容器内に収納し、真空脱気処
理を施したのち蓋を溶接して前記圧粉体を容器内に封入
した。その後、700℃の炉中に投入した。容器は30分後
に700℃にまで昇温した。700℃に加熱後、直ちに容器を
その厚みが1/5となるまで、熱圧プレスし、内部の圧粉
体に塑性変形処理を施した。
ついで成形後の容器を再び炉中に入れ、表示した冷却
速度で冷却した。室温まで冷却したのち容器から成形体
を取出し、これを粉砕し60メッシュ下の粉末とした。
得られた各磁性粉97.5重量%、エポキシ樹脂2重量
部、滑材としてのステアリン酸亜鉛0.5重量部とを混合
し、パルス着磁によって磁化せしめたのち、全体を20KO
eの磁場中で7tong/cm2の圧で圧縮成形してプラスチック
磁石とした。
得られた磁石の磁気特性を冷却速度との関係とて第3
表に示した。
(発明の効果) 以上の説明で明らかなように、本発明の永久磁石の製
造方法は、その構成を、Nd,Fe,Bを主成分とする合金粉
末に、真空中において600〜800℃の温度域でホットプレ
スまたは塑性変形処理を施して成形体としたのち、該成
形体を5℃/min以上の冷却速度で急冷するようにしたの
で、Br、iHc、(BH)maxなどの磁気特性のいずれもが優
れたNd−Fe−B系の永久磁石を提供することができ、そ
の工業的価値は極めて大である。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Nd,Fe,Bを主成分とする合金粉末に、真空
    中において600〜800℃の温度域でホットプレスまたは塑
    性変形処理を施して成形体としたのち、該成形体を5℃
    /min以上の冷却速度でて急冷することを特徴とする永久
    磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】前記急冷処理ののちに、更に600℃以下の
    温度で熱処理を施す特許請求の範囲第1項記載の永久磁
    石の製造方法。
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