JP2530641B2 - 磁気異方性ボンド磁石、それに用いる磁粉及びその製造方法 - Google Patents
磁気異方性ボンド磁石、それに用いる磁粉及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類−鉄−ボロン合金粉末をレジン（resi
n）中に分散させた永久磁石、特に磁気異方性の希土類
−鉄−ボロン永久磁石合金粉末をレジン中に分散させた
レジンボンド永久磁石に関するものである。
n）中に分散させた永久磁石、特に磁気異方性の希土類
−鉄−ボロン永久磁石合金粉末をレジン中に分散させた
レジンボンド永久磁石に関するものである。
代表的な希土類元素永久磁石としては、SmCo5系の永
久磁石、Sm2Co17系の永久磁石がある。これらサマリウ
ム・コバルト磁石は、サマリウムとコバルトを混合して
真空中あるいは不活性雰囲気中で溶解しサマリウムとコ
バルトからなるインゴットを作成する。このインゴット
を粉砕して微粉末にした後、その粉末を磁場中で成形し
て成形体を得る。この成形体を焼結し、それを熱処理し
て永久磁石にしている。
久磁石、Sm2Co17系の永久磁石がある。これらサマリウ
ム・コバルト磁石は、サマリウムとコバルトを混合して
真空中あるいは不活性雰囲気中で溶解しサマリウムとコ
バルトからなるインゴットを作成する。このインゴット
を粉砕して微粉末にした後、その粉末を磁場中で成形し
て成形体を得る。この成形体を焼結し、それを熱処理し
て永久磁石にしている。
サマリウム・コバルト磁石は上に述べたように磁場中
で成形することによって磁気異方性を付与される。磁気
異方性を付けることによって、磁気特性が大幅に向上す
る。サマリウム・コバルト磁石のレジンボンド永久磁石
は、異方性を付けた上で焼結したサマリウム・コバルト
磁石を粉砕して得た粉砕粉をレジンと混合し磁界中で成
形型内に射出成形あるいは成形型内に入れて加圧成形す
ることで異方性のものが得られる。
で成形することによって磁気異方性を付与される。磁気
異方性を付けることによって、磁気特性が大幅に向上す
る。サマリウム・コバルト磁石のレジンボンド永久磁石
は、異方性を付けた上で焼結したサマリウム・コバルト
磁石を粉砕して得た粉砕粉をレジンと混合し磁界中で成
形型内に射出成形あるいは成形型内に入れて加圧成形す
ることで異方性のものが得られる。
このように、サマリウム・コバルト磁石のレジンボン
ド磁石は一旦異方性の焼結磁石を作った上で、それを粉
砕してレジンと混合することによって得ることが出来
る。
ド磁石は一旦異方性の焼結磁石を作った上で、それを粉
砕してレジンと混合することによって得ることが出来
る。
サマリウム・コバルト磁石に対して新しい希土類磁石
ネオディミウム、鉄、ボロン磁石が提案されて来た。特
開昭59−46008号、特開昭59−64733号で提案されたもの
は、サマリウム・コバルト磁石と同様に、ネオディミウ
ム、鉄、ボロンの合金インゴットを作成しこれを粉砕し
て微粉末にした後、この粉末を磁場中で成形して成形体
を得る。この成形体を焼結し、それを熱処理して永久磁
石を得るものである。これを粉末治金法と呼ぶ。
ネオディミウム、鉄、ボロン磁石が提案されて来た。特
開昭59−46008号、特開昭59−64733号で提案されたもの
は、サマリウム・コバルト磁石と同様に、ネオディミウ
ム、鉄、ボロンの合金インゴットを作成しこれを粉砕し
て微粉末にした後、この粉末を磁場中で成形して成形体
を得る。この成形体を焼結し、それを熱処理して永久磁
石を得るものである。これを粉末治金法と呼ぶ。
Nd−Fe−Ｂ系の永久磁石としては、上に述べた粉末治
金法とは別にGeneral Motors社から別の作成法が提案さ
れている。例えば日本特許公開では特開59−64739（US
Patent Applications,414,936（Sept.3,1982）508,266
（June 24,1983））、特開60−9852（US Patent Applic
ations 508,266（June 24,1983）544,728（Oct.26,198
3））、特開60−100402（US Patent Application 520,1
70（Aug.4,1983））などがある。これらの公開公報に示
されている技術は、ネオディミウム、鉄、ボロンを混合
して溶解した後、溶湯を溶融スピニングのような技術に
よって超急冷して、非晶質合金のフレークを作成する。
この非晶質合金のフレークを熱処理してNd2Fe14B合金を
結晶させることを中心としている。このように作成され
た磁性合金は磁気的に等法性である。そこで、特開60−
100402では、この等方性磁性合金をHot Preesをして成
形体とした上で、高い温度と高い圧力下でその一部分に
塑性流れを起させて異方性を持たせる技術を開示してい
る。
金法とは別にGeneral Motors社から別の作成法が提案さ
れている。例えば日本特許公開では特開59−64739（US
Patent Applications,414,936（Sept.3,1982）508,266
（June 24,1983））、特開60−9852（US Patent Applic
ations 508,266（June 24,1983）544,728（Oct.26,198
3））、特開60−100402（US Patent Application 520,1
70（Aug.4,1983））などがある。これらの公開公報に示
されている技術は、ネオディミウム、鉄、ボロンを混合
して溶解した後、溶湯を溶融スピニングのような技術に
よって超急冷して、非晶質合金のフレークを作成する。
この非晶質合金のフレークを熱処理してNd2Fe14B合金を
結晶させることを中心としている。このように作成され
た磁性合金は磁気的に等法性である。そこで、特開60−
100402では、この等方性磁性合金をHot Preesをして成
形体とした上で、高い温度と高い圧力下でその一部分に
塑性流れを起させて異方性を持たせる技術を開示してい
る。
このNdFeB磁石には次の様な問題点がある。
まず、上記粉末治金法によれば、磁気異方性化が可能
であり、得られる磁気特性は35〜45MGOeにも到達するの
であるが、本質的にキューリー点が低く又結晶粒径も大
きく、熱安定性が悪い。従ってモータ用等、高温の環境
下で使用されるものには適用できない欠点がある。
であり、得られる磁気特性は35〜45MGOeにも到達するの
であるが、本質的にキューリー点が低く又結晶粒径も大
きく、熱安定性が悪い。従ってモータ用等、高温の環境
下で使用されるものには適用できない欠点がある。
又、超急冷粉末をレジンと混合する方法によれば、比
較的容易に圧縮成形等による成形が可能であるが等方性
であるため、得られる磁気特性が低い。例えば射出成形
で得られる磁気特性は（BH）max:3〜5MGOe、圧縮成形で
（BH）max:8〜10MGOeであり、更に磁気特性の着磁磁場
強度依存が大きい。（BH）max:8MGOeを得るためには、
通常50KOe程度の着磁磁場強度が必要で、本磁石を各種
応用において、組み立て後着磁することは困難である。
較的容易に圧縮成形等による成形が可能であるが等方性
であるため、得られる磁気特性が低い。例えば射出成形
で得られる磁気特性は（BH）max:3〜5MGOe、圧縮成形で
（BH）max:8〜10MGOeであり、更に磁気特性の着磁磁場
強度依存が大きい。（BH）max:8MGOeを得るためには、
通常50KOe程度の着磁磁場強度が必要で、本磁石を各種
応用において、組み立て後着磁することは困難である。
又、超急冷粉末をHot Pressすると密度上昇の結果、
空孔がなく耐降性が向上するが、等方性であるため超急
冷粉をレンジと混合する方法による永久磁石と同様の問
題点を持つ。得られる（BH）maxは密度向上分だけ上昇
し、12MGOe程度のものが得られるが、依然組み込み着磁
は不可能である。
空孔がなく耐降性が向上するが、等方性であるため超急
冷粉をレンジと混合する方法による永久磁石と同様の問
題点を持つ。得られる（BH）maxは密度向上分だけ上昇
し、12MGOe程度のものが得られるが、依然組み込み着磁
は不可能である。
超急冷粉末をHot Press後、塑性流動を起させれば粉
末治金法によるのと同様異方性化は可能になり、35〜40
MGOeの（BH）maxが得られるが、リング形状の磁石（例
えば30φ×25φ×20t）の作製は、異方性化のためには
すえ込み加工を利用せねばなず困難である。
末治金法によるのと同様異方性化は可能になり、35〜40
MGOeの（BH）maxが得られるが、リング形状の磁石（例
えば30φ×25φ×20t）の作製は、異方性化のためには
すえ込み加工を利用せねばなず困難である。
また、Applied Physics Lettert 48（10）,March 198
6,P670〜672に記載された様にインゴットを0.5〜２μｍ
に粉砕し、ワックスで固めてボンド磁石にすることで異
方性化は可能であるが扱う粉末の粒径が小さいため、発
火の危険があり大気中で取り扱えない。又、角型比が低
いため、高い磁気特性を得る事ができない。事実、特開
昭59−219904号公報にはこのようにして製造されたボン
ド磁石が開示されているものの磁気特性はBr＝6.5kG,iH
c＝4.3kOe,（BH）max＝7.5MGOeと低い。また、異方性ボ
ンド磁石を製造するには磁場中で成形する必要が有るこ
とは言うまでもない。
6,P670〜672に記載された様にインゴットを0.5〜２μｍ
に粉砕し、ワックスで固めてボンド磁石にすることで異
方性化は可能であるが扱う粉末の粒径が小さいため、発
火の危険があり大気中で取り扱えない。又、角型比が低
いため、高い磁気特性を得る事ができない。事実、特開
昭59−219904号公報にはこのようにして製造されたボン
ド磁石が開示されているものの磁気特性はBr＝6.5kG,iH
c＝4.3kOe,（BH）max＝7.5MGOeと低い。また、異方性ボ
ンド磁石を製造するには磁場中で成形する必要が有るこ
とは言うまでもない。
異方性のボンド磁石を得るために、粉末治金法で作成
した異方性の焼結磁石を粉砕して、この粉砕粒子をレン
ジと混合し、直流磁界を印加しながら成形したが、高い
特性が得られないことが判明した。
した異方性の焼結磁石を粉砕して、この粉砕粒子をレン
ジと混合し、直流磁界を印加しながら成形したが、高い
特性が得られないことが判明した。
本発明は、上記の様な従来技術に存する欠点を解消
し、熱安定性良好でかつ組み立て後着磁可能な着磁性の
良い異方性ボンド磁石及びその製剤方法を提供する事を
目的とする。
し、熱安定性良好でかつ組み立て後着磁可能な着磁性の
良い異方性ボンド磁石及びその製剤方法を提供する事を
目的とする。
本発明は、上記目的達成のため、下記のような技術的
手段を用いた。
手段を用いた。
すなわち磁気異方性を有し、R2TM14Bを主相とするＲ
−TM−Ｂ系合金（ここではＲはＹを含む１種または２種
以上の希土類元素、TMは１種または２種以上の遷移金
属、Ｂは硼素）であって、平均結晶粒径が0.01〜0.5μ
ｍで、粉末の平均粒径が１〜1000μｍである磁気異方性
ボンド磁石用磁粉を用いることにより上記目的を達成し
た。
−TM−Ｂ系合金（ここではＲはＹを含む１種または２種
以上の希土類元素、TMは１種または２種以上の遷移金
属、Ｂは硼素）であって、平均結晶粒径が0.01〜0.5μ
ｍで、粉末の平均粒径が１〜1000μｍである磁気異方性
ボンド磁石用磁粉を用いることにより上記目的を達成し
た。
本発明において、Ｒ−TM−Ｂ系合金は、遷移金属がFe
またはFeおよびCoであることが好ましく、元素Ｍ（Si、
Al、Nb、Zr、Hf、Mo、Ｐ、Ｃの内、１種以上または２種
以上）を3at％以下添加することもできる。
またはFeおよびCoであることが好ましく、元素Ｍ（Si、
Al、Nb、Zr、Hf、Mo、Ｐ、Ｃの内、１種以上または２種
以上）を3at％以下添加することもできる。
上記合金は、好ましくはR:11〜18at％、B:4〜11at
％、Co:30at％以下、残部Feおよび不可避不純物からな
る組成としたものであり、更に好ましくはR:11〜18at
％、B:4〜11at％、Co:30at％以下、添加物:0.001〜3at
％（添加物ＭはSi,Al,Nb,Zr,Hf,Mo,P,Cの１種又は２種
以上の組み合せ）残部Feおよび不可避不純物からなる組
成としたものである。
％、Co:30at％以下、残部Feおよび不可避不純物からな
る組成としたものであり、更に好ましくはR:11〜18at
％、B:4〜11at％、Co:30at％以下、添加物:0.001〜3at
％（添加物ＭはSi,Al,Nb,Zr,Hf,Mo,P,Cの１種又は２種
以上の組み合せ）残部Feおよび不可避不純物からなる組
成としたものである。
粉砕に供するＲ−Fe−Ｂ系合金の特定方向すなわち異
方性方向の残留磁束密度は8KG以上であることが高特性
の異方性ボンド磁石を得るためには必要である。
方性方向の残留磁束密度は8KG以上であることが高特性
の異方性ボンド磁石を得るためには必要である。
又Ｒ−Fe−Ｂ系合金は超急冷法により得られたフレー
クをHIP、ホットプレスにより高密度化した後、塑性変
形により異方性化したものである。
クをHIP、ホットプレスにより高密度化した後、塑性変
形により異方性化したものである。
前記塑性変形を与える手段の１つは温間すえ込み加工
である。
である。
前記添加元素の添加量は0.001〜3at％であることが望
ましく前記結晶粒のＣ軸に垂直な方向の平均径（ｃ）と
Ｃ軸方向の平均径（ａ）の比c/aの平均値が２以上であ
ることが望ましい。
ましく前記結晶粒のＣ軸に垂直な方向の平均径（ｃ）と
Ｃ軸方向の平均径（ａ）の比c/aの平均値が２以上であ
ることが望ましい。
本発明において磁気的に異方性化したＲ−Fe−Ｂ系合
金とは、磁化方向により、４πＩ−Ｈカーブの第２象限
の形状が異なる異方的な磁気特性を示すＲ−Fe−Ｂ系合
金を意味する。フレークをHIP処理して得られた圧密体
の残留磁束密度は通常7.5KG以下であり、8KG以上の残留
磁束密度を有するＲ−Fe−Ｂ合金を用いる事により、等
方性ボンド磁石よりも高い残留磁束密度と高いエネルギ
ー積を有する高性能のボンド磁石を得る事ができる。
金とは、磁化方向により、４πＩ−Ｈカーブの第２象限
の形状が異なる異方的な磁気特性を示すＲ−Fe−Ｂ系合
金を意味する。フレークをHIP処理して得られた圧密体
の残留磁束密度は通常7.5KG以下であり、8KG以上の残留
磁束密度を有するＲ−Fe−Ｂ合金を用いる事により、等
方性ボンド磁石よりも高い残留磁束密度と高いエネルギ
ー積を有する高性能のボンド磁石を得る事ができる。
本発明において、Ｒ−Fe−Ｂ系合金の平均結晶粒径が
0.5μｍを越えると、IHcが低下し160℃における不可塑
減磁率が10％以上となって著しく熱安定性を低下させる
ので不都合である。又、平均結晶粒径0.01μｍ未満であ
ると、成形後のボンド磁石のIHcが低く所定の永久磁石
を得ることができない。よって、平均粒径を0.01〜0.5
μｍと限定した。
0.5μｍを越えると、IHcが低下し160℃における不可塑
減磁率が10％以上となって著しく熱安定性を低下させる
ので不都合である。又、平均結晶粒径0.01μｍ未満であ
ると、成形後のボンド磁石のIHcが低く所定の永久磁石
を得ることができない。よって、平均粒径を0.01〜0.5
μｍと限定した。
本発明における磁粉の作成は以下のように行う。
まず、所定の組成の合金を高周波溶解、アーク溶解等
で作成し、本合金を超急冷法によりフレーク化する。超
急冷は単ロール法、双ロール法いずれでもよく、ロール
材質はFe,Cu等を用いる。Cuを用いた場合は、Crメッキ
を施す方が好ましい。超急冷は酸化を防ぐため、Ar,He
等の不活性雰囲気中で行う。本フレークを100〜200μｍ
程度の大きさに粗粉砕する。粗粉砕粉を常温で成形し、
成形体を得る。本成形体を600〜750℃でHIP又はホット
プレスし、比較的結晶粒径の小さい緻密化したブロック
を作ることができる。本ブロックを再度600〜750℃です
え込み加工することにより異方性の偏平板を得ることが
できる。加工率が大きいほど異方性化度は向上する。必
要があれば得られた偏平板に600〜800℃で熱処理を加え
ることにより得られるIHcは向上する。本偏平板を粗粉
砕することにより、異方性ボンド磁石用粗粉を得ること
ができる。
で作成し、本合金を超急冷法によりフレーク化する。超
急冷は単ロール法、双ロール法いずれでもよく、ロール
材質はFe,Cu等を用いる。Cuを用いた場合は、Crメッキ
を施す方が好ましい。超急冷は酸化を防ぐため、Ar,He
等の不活性雰囲気中で行う。本フレークを100〜200μｍ
程度の大きさに粗粉砕する。粗粉砕粉を常温で成形し、
成形体を得る。本成形体を600〜750℃でHIP又はホット
プレスし、比較的結晶粒径の小さい緻密化したブロック
を作ることができる。本ブロックを再度600〜750℃です
え込み加工することにより異方性の偏平板を得ることが
できる。加工率が大きいほど異方性化度は向上する。必
要があれば得られた偏平板に600〜800℃で熱処理を加え
ることにより得られるIHcは向上する。本偏平板を粗粉
砕することにより、異方性ボンド磁石用粗粉を得ること
ができる。
塑性加工により、異方性化したＲ−Fe−Ｂ系合金の結
晶粒はＣ軸方向につぶれた形をしている。結晶粒のＣ軸
に垂直方向の平均径（ｃ）とＣ時方向の平均径（ａ）の
比c/aの平均値が２以上であれば、残留磁束密度が8KG以
上得られるため望ましい。なお本出願において、平均結
晶粒径は、結晶粒と同体積を有する球の直径を、30以上
の結晶粒について平均した値である。
晶粒はＣ軸方向につぶれた形をしている。結晶粒のＣ軸
に垂直方向の平均径（ｃ）とＣ時方向の平均径（ａ）の
比c/aの平均値が２以上であれば、残留磁束密度が8KG以
上得られるため望ましい。なお本出願において、平均結
晶粒径は、結晶粒と同体積を有する球の直径を、30以上
の結晶粒について平均した値である。
組成変形の手段が温間すれ込みの場合特に高い磁気特
性を得られる。
性を得られる。
塑性加工により異方性化したＲ−Fe−Ｂ系磁石に対し
て熱処理を加える事により、磁石の保持力を増加させる
事ができる。
て熱処理を加える事により、磁石の保持力を増加させる
事ができる。
熱処理温度は600℃以上、900℃以下が望ましい。その
理由は、熱処理温度が600℃未満では、保磁力の増加が
見られず、900℃より高い場合には、熱処理前よりも保
磁力が低下するためである。
理由は、熱処理温度が600℃未満では、保磁力の増加が
見られず、900℃より高い場合には、熱処理前よりも保
磁力が低下するためである。
保持時間は、試料の温度が均一になる時間でよい。従
って工業的生産性を考慮し240分以下とした。
って工業的生産性を考慮し240分以下とした。
冷却速度反１℃/sec以上必要である。冷却速度が１℃
/sec未満では、熱処理前よりも保磁力が低下する。な
お、ここで冷却速度は、熱処理温度（℃）から、 に到るまでの平均冷却速度を意味するものである。
/sec未満では、熱処理前よりも保磁力が低下する。な
お、ここで冷却速度は、熱処理温度（℃）から、 に到るまでの平均冷却速度を意味するものである。
Ｒ−Fe−Ｂ系合金は主相としてR2Fe14BあるいはR2（F
e,Co）14Bを有する合金を意味する。永久磁石として望
ましい成分範囲を定めた理由は以下の通りである。
e,Co）14Bを有する合金を意味する。永久磁石として望
ましい成分範囲を定めた理由は以下の通りである。
Ｒ（Ｙを含む希土類元素の１種又は２種以上の組み合
せ）が11at％未満の場合は充分なIHcが得られず、18at
％を越えるとBrの低下が生ずる。よってＲ量は11〜18at
％とした。
せ）が11at％未満の場合は充分なIHcが得られず、18at
％を越えるとBrの低下が生ずる。よってＲ量は11〜18at
％とした。
Ｂ量が4at％未満の場合は本系磁石の主相であるR2Fe
14B相の形成が充分でなく、Br,IHcともに低い。又、Ｂ
量が11at％を越える場合は、磁気特性的に好ましくない
相の出現によりBrが低下する。よって、Ｂ量は４〜11at
％とした。
14B相の形成が充分でなく、Br,IHcともに低い。又、Ｂ
量が11at％を越える場合は、磁気特性的に好ましくない
相の出現によりBrが低下する。よって、Ｂ量は４〜11at
％とした。
Co量が30at％を越えるとキューリー点は向上するが主
相の異方性定数が低下し、高IHcが得られない。よっ
て、Co量は30at％以下とした。
相の異方性定数が低下し、高IHcが得られない。よっ
て、Co量は30at％以下とした。
また、添加元素として、加えても良い元素を定めた理
由は以下の通りである。
由は以下の通りである。
Siはキュリー点を上昇させ、Al,Nb,Pは保磁力を上昇
させる効果がある。
させる効果がある。
Ｃは希土類元素の電解において混入しやすい元素であ
るが、少量であれば、磁気特性に悪影響を与えない。N
b,Zr,Hf,Nb,Moは耐食性を向上させる。
るが、少量であれば、磁気特性に悪影響を与えない。N
b,Zr,Hf,Nb,Moは耐食性を向上させる。
これら元素の添加物量が、0.001at％未満の場合は、
添加物の効果が不充分であり、3at％を越えるとBrの低
下が大きく好ましくない。従って、添加物量は0.001〜3
at％とした。
添加物の効果が不充分であり、3at％を越えるとBrの低
下が大きく好ましくない。従って、添加物量は0.001〜3
at％とした。
なお、本発明の合金中にはフェロボロンに含まれる不
純物Alや他の希土類元素の還元の際に混入する還元材、
不純物が存在してもよい。
純物Alや他の希土類元素の還元の際に混入する還元材、
不純物が存在してもよい。
本発明において、粉砕粉の平均粒径を１〜1000μｍの
制限した理由を以下に示す。平均粒径１μｍ以下の場合
は、発火しやすく、空気中での取り扱いが困難である。
また1000μｍ以上の場合は、薄物ボンド磁石（厚さ１〜
2mm）に適用困難であり、射出成型には向いていない。
このため平均粒径を上記範囲に限定した。
制限した理由を以下に示す。平均粒径１μｍ以下の場合
は、発火しやすく、空気中での取り扱いが困難である。
また1000μｍ以上の場合は、薄物ボンド磁石（厚さ１〜
2mm）に適用困難であり、射出成型には向いていない。
このため平均粒径を上記範囲に限定した。
粉砕方法としては、通常磁粉を作るための方法をその
まま利用できる。即ち、ディスクミル、ブラウンミル、
アトライター、ボールミル、振動ミル、ジェットミル等
である。
まま利用できる。即ち、ディスクミル、ブラウンミル、
アトライター、ボールミル、振動ミル、ジェットミル等
である。
本粗粉に熱硬化性バインダーを加えて磁場中で圧縮成
型後熱硬化させれば、圧縮成形タイプの異方性ボンド磁
石を得ることができる。又、本粗粉に熱可塑性バインダ
ーを加えて磁場中射出形成すれば射出成形タイプの異方
性ボンド磁石を得ることができる。
型後熱硬化させれば、圧縮成形タイプの異方性ボンド磁
石を得ることができる。又、本粗粉に熱可塑性バインダ
ーを加えて磁場中射出形成すれば射出成形タイプの異方
性ボンド磁石を得ることができる。
前記バインダーとして使用しうる材料としては圧縮成
形の場合は熱硬化性樹脂が最も使いやすい。熱的に安定
なポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、フェノー
ル、フッ素、ケイ粗、エポキシ等の樹脂が利用できる。
又、Al,Sn,Pbおよび各種低融点ハンダ合金を使用するこ
とができる。射出成形の場合は、EVA、ナイロン等の熱
可塑性樹脂が用途に応じ利用できる。
形の場合は熱硬化性樹脂が最も使いやすい。熱的に安定
なポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、フェノー
ル、フッ素、ケイ粗、エポキシ等の樹脂が利用できる。
又、Al,Sn,Pbおよび各種低融点ハンダ合金を使用するこ
とができる。射出成形の場合は、EVA、ナイロン等の熱
可塑性樹脂が用途に応じ利用できる。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１ Nd17Fe75B9合金をアーク溶解により作成し、本合金を
Ar雰囲気中で単ロール法によりフレーク状薄片を作製し
た。ロール周速は30m/secで得られた薄片は約30μｍの
厚さをもった不定形でありＸ線回折の結果、非晶質と結
晶質の混合物であることが解った。この薄片を32メッシ
ュ以下となるように粗粉砕し、金型成形により成形体を
作製した。成形圧は6ton/cm2であり、磁場印加は行って
いない。成形体の密度は5.8g/ccである。得られた成形
体を700℃でホットプレスした。ホットプレスの温度は7
00℃で圧力は2ton/cm2であるホットプレスによって得ら
れた密度は7.30g/ccで、ホットプレスによって高密度化
が充分はかれた。高密度化されたバルク体を更に700℃
ですえ込み加工した。試料の高さはすえ込み加工の前後
で圧縮比率が３になるように調整した。（すえ込み前の
高さをh0とし、すえ込み後の高さをｈとするとh0/h＝
３） すえ込み加工された試料をAr雰囲気中で750℃に加熱
し、60分保持した後、水冷した。この時の冷却速度は７
℃/secであった。
Ar雰囲気中で単ロール法によりフレーク状薄片を作製し
た。ロール周速は30m/secで得られた薄片は約30μｍの
厚さをもった不定形でありＸ線回折の結果、非晶質と結
晶質の混合物であることが解った。この薄片を32メッシ
ュ以下となるように粗粉砕し、金型成形により成形体を
作製した。成形圧は6ton/cm2であり、磁場印加は行って
いない。成形体の密度は5.8g/ccである。得られた成形
体を700℃でホットプレスした。ホットプレスの温度は7
00℃で圧力は2ton/cm2であるホットプレスによって得ら
れた密度は7.30g/ccで、ホットプレスによって高密度化
が充分はかれた。高密度化されたバルク体を更に700℃
ですえ込み加工した。試料の高さはすえ込み加工の前後
で圧縮比率が３になるように調整した。（すえ込み前の
高さをh0とし、すえ込み後の高さをｈとするとh0/h＝
３） すえ込み加工された試料をAr雰囲気中で750℃に加熱
し、60分保持した後、水冷した。この時の冷却速度は７
℃/secであった。
熱処理前後の磁気特性を第１表に示す。熱処理により
保磁力が向上する事が分かる。
保磁力が向上する事が分かる。
この熱処理された試料を粗粉砕し、250〜500μｍの粒
度範囲になるように調整し、磁粉を得た。本磁粉に16vo
l％のエポキシ樹脂を乾式で混合し、この粉末を10KOeの
磁場中で横磁場成形した。次に、120℃×3hrsの熱硬化
処理を施こして異方性ボンド磁石とした。得られた異方
性ボンド磁石は、25KOeの着磁磁場強度で測定すると、B
r〜6.8KG、BHc〜6.3KOe、IHc〜12.3KOe、（BH）max〜1
0.6MGOeの磁気特性が得られた。
度範囲になるように調整し、磁粉を得た。本磁粉に16vo
l％のエポキシ樹脂を乾式で混合し、この粉末を10KOeの
磁場中で横磁場成形した。次に、120℃×3hrsの熱硬化
処理を施こして異方性ボンド磁石とした。得られた異方
性ボンド磁石は、25KOeの着磁磁場強度で測定すると、B
r〜6.8KG、BHc〜6.3KOe、IHc〜12.3KOe、（BH）max〜1
0.6MGOeの磁気特性が得られた。
比較のために、Nd17Fe75B8なる組成の超急冷した薄片
を真空中で600℃×1hrの熱処理をし、250〜500μｍに粗
粉砕し本実施例と同様の方法でボンド磁石とした。
を真空中で600℃×1hrの熱処理をし、250〜500μｍに粗
粉砕し本実施例と同様の方法でボンド磁石とした。
ただし、比較例のボンド磁石は等方性であるため圧縮
成形の際、磁場印加を行っていない。25KOeの着磁磁場
強度によって得られる磁気特性はBr〜5.9KOe、BHc〜4.9
KOe、IHc/12.8KOe、（BH）max〜6.6MGOeであった。本発
明による異方性ボンド磁石は等方性ボンド磁石と比較し
て、着磁性が良好で高い磁気特性が得られることがわか
る。又、比較のために、Nd17Fe75B8なる組成のインゴッ
トを本実施例と同様の方法で粗粉砕、バインダーとの混
合、磁場中成形、熱硬化処理した。25KOeの着磁磁場強
度によって得られる磁気特性はBr〜5KOe、BHc〜0.8KO
e、IHc〜1.2KOe、（BH）max〜1.2MGOeであった。このよ
うに、インゴットを原料とする異方性ボンド磁石は、高
いIHcが得られず実用材として利用できないことがわか
る。
成形の際、磁場印加を行っていない。25KOeの着磁磁場
強度によって得られる磁気特性はBr〜5.9KOe、BHc〜4.9
KOe、IHc/12.8KOe、（BH）max〜6.6MGOeであった。本発
明による異方性ボンド磁石は等方性ボンド磁石と比較し
て、着磁性が良好で高い磁気特性が得られることがわか
る。又、比較のために、Nd17Fe75B8なる組成のインゴッ
トを本実施例と同様の方法で粗粉砕、バインダーとの混
合、磁場中成形、熱硬化処理した。25KOeの着磁磁場強
度によって得られる磁気特性はBr〜5KOe、BHc〜0.8KO
e、IHc〜1.2KOe、（BH）max〜1.2MGOeであった。このよ
うに、インゴットを原料とする異方性ボンド磁石は、高
いIHcが得られず実用材として利用できないことがわか
る。
以上、実施例１で得られた結果を比較例とあわせて第
２表に示す。
２表に示す。
実施例２ 次に、すえ込み加工時の圧縮比が最終的に得られる異
方性ボンド磁石に、どのような影響を与えるかを示す。
組成、超急冷、ホットプレス、横磁場成形、熱処理、熱
硬化等条件は実施例１と同様である。
方性ボンド磁石に、どのような影響を与えるかを示す。
組成、超急冷、ホットプレス、横磁場成形、熱処理、熱
硬化等条件は実施例１と同様である。
結果を第３表に示す。第３表に示した磁気特性は、着
時強度25KOeにて得られた値である。第３表に示した通
り、圧縮比を増加することにより異方性ボンド磁石の磁
気特性は向上する。
時強度25KOeにて得られた値である。第３表に示した通
り、圧縮比を増加することにより異方性ボンド磁石の磁
気特性は向上する。
なお、圧縮比h0/h≧5.6では、すえ込み加工後試料周
辺に亀裂が生じたが、最終成品である異方性ボンド磁石
（圧縮成形タイプ）には何の影響も現れない。
辺に亀裂が生じたが、最終成品である異方性ボンド磁石
（圧縮成形タイプ）には何の影響も現れない。
実施例３ Nd14Fe80B6合金を実施例１と同様の方法で磁粉を作製
した。本磁粉を33vol％のEVAと混練し、ベレットを作製
した。本ペレットを用いて150℃で射出成形した。射出
成形により得られたテストピースの形状は20mmdia.×10
mmtで、射出成形時に印加した磁場は8KOeである。限ら
れた磁気特性はBr〜5.6KG、BHc〜4.9KOe、IHc〜13.0KO
e、（BH）max〜6.4MGOeであった。本磁気特性は着磁強
度25KOeでの値である。
した。本磁粉を33vol％のEVAと混練し、ベレットを作製
した。本ペレットを用いて150℃で射出成形した。射出
成形により得られたテストピースの形状は20mmdia.×10
mmtで、射出成形時に印加した磁場は8KOeである。限ら
れた磁気特性はBr〜5.6KG、BHc〜4.9KOe、IHc〜13.0KO
e、（BH）max〜6.4MGOeであった。本磁気特性は着磁強
度25KOeでの値である。
実施例４ 実施例１と同様の方法で、第４表に示した組成の異方
性ボンド磁石を作製した。作製法は圧縮成形である。得
られた磁気特性を第５表に示す。
性ボンド磁石を作製した。作製法は圧縮成形である。得
られた磁気特性を第５表に示す。
実施例５ Nd16Fe75B7AlSi合金を実施例１と同様の方法で処理
し、磁粉を作製した。本磁粉を用いてバインダーである
EVABと混練しペレットを作製し、射出成形により内径12
mmφ、外径16mmφ、高さ25mmtの磁石を射出成形により
得た。本磁石の異法性はRadial方向であり、磁気特性評
価のために、1.5mm×1.5mm×1.5mmの試料を切り出し磁
気測定した。得られた磁気特性は、Br〜5.5KG、BHc〜4.
7KOe、IHc〜15.0KOe、（BH）max〜6.3MGOeであった。
し、磁粉を作製した。本磁粉を用いてバインダーである
EVABと混練しペレットを作製し、射出成形により内径12
mmφ、外径16mmφ、高さ25mmtの磁石を射出成形により
得た。本磁石の異法性はRadial方向であり、磁気特性評
価のために、1.5mm×1.5mm×1.5mmの試料を切り出し磁
気測定した。得られた磁気特性は、Br〜5.5KG、BHc〜4.
7KOe、IHc〜15.0KOe、（BH）max〜6.3MGOeであった。
実施例６ Nd13DyFe79B6Alなる組成の異法性ボンド磁石（圧縮成
形タイプ）を実施例１と同様の操作で作製した。得られ
た磁気特性は、Br〜6.6KG、BHc〜6.2KG、IHc〜21.0KO
e、（BH）max〜10.2MGOeであった。本磁石の結晶粒径は
0.11μｍであった。本磁石を10mmdia.×7mmtに加工し、
熱安定性のテストを行った。得られた結果を第１図に示
す。比較材として、異方性焼結Sm2Co17磁石および同一
組成のＲ−Fe−Ｂ異方性焼結磁石を用いた。
形タイプ）を実施例１と同様の操作で作製した。得られ
た磁気特性は、Br〜6.6KG、BHc〜6.2KG、IHc〜21.0KO
e、（BH）max〜10.2MGOeであった。本磁石の結晶粒径は
0.11μｍであった。本磁石を10mmdia.×7mmtに加工し、
熱安定性のテストを行った。得られた結果を第１図に示
す。比較材として、異方性焼結Sm2Co17磁石および同一
組成のＲ−Fe−Ｂ異方性焼結磁石を用いた。
本発明による異方性ボンド磁石は比較材として用いた
異方性焼結材よりも優れた熱安定性を示すことがわか
る。
異方性焼結材よりも優れた熱安定性を示すことがわか
る。
実施例７ 磁粉の微粉粒度以外は、実施例１と同様の方法でNd14
Fe80B6異方性ボンド磁石を作成した。比較材として、Nd
13Dy2Fe78B7異方性焼結体を用いて、粉砕粒度による保
磁力変化を調べた。結果を第６表に示す。焼結体は粉砕
により、保磁力が低下し、ボンド磁石原料として使用で
きないが、本発明材は粉砕による保磁力の低下がほとん
どない事が分かる。
Fe80B6異方性ボンド磁石を作成した。比較材として、Nd
13Dy2Fe78B7異方性焼結体を用いて、粉砕粒度による保
磁力変化を調べた。結果を第６表に示す。焼結体は粉砕
により、保磁力が低下し、ボンド磁石原料として使用で
きないが、本発明材は粉砕による保磁力の低下がほとん
どない事が分かる。
実施例８ すえ込み温度を変える事により、結晶粒径を変化さえ
た以外は実施例１と同様の方法により、異方性ボンド磁
石を作成した。結果を第７表に示す。
た以外は実施例１と同様の方法により、異方性ボンド磁
石を作成した。結果を第７表に示す。
平均結晶粒径0.001μｍ以上0.5μｍ以下では良好な磁
気特性を有する事が分かる。
気特性を有する事が分かる。
実施例９ 熱処理における保持時間以外は、実施例１と同じ方法
によりＲ−Fe−Ｂ系永久磁石を作製した。結果を第８表
に示す。750℃における保持時間は240分以内ならば特性
に変化のないことがわかる。
によりＲ−Fe−Ｂ系永久磁石を作製した。結果を第８表
に示す。750℃における保持時間は240分以内ならば特性
に変化のないことがわかる。
実施例10 熱処理温度を変え保持時間を10分にした以外は実施例
１と同じ方法によりＲ−Fe−Ｂ系永久磁石を作製した。
結果を第９表に示す。熱処理温度は600〜900℃で良好な
特性を示すことがわかる。
１と同じ方法によりＲ−Fe−Ｂ系永久磁石を作製した。
結果を第９表に示す。熱処理温度は600〜900℃で良好な
特性を示すことがわかる。
実施例11 保持時間を10分にし、冷却方法を変えた以外は実施例
１と同じ方法によりＲ−Fe−Ｂ系永久磁石を作製した。
結果を第10表に示す。１℃/sec以上の冷却速度で良好な
結果が得られる。
１と同じ方法によりＲ−Fe−Ｂ系永久磁石を作製した。
結果を第10表に示す。１℃/sec以上の冷却速度で良好な
結果が得られる。
〔発明の効果〕 以上の記述のように、本発明による異方性ボンド磁石
用磁粉は、着磁性に優れ、比較的高温環境下においても
不可逆減磁率が小さく、組み立て後着磁可能な異方性ボ
ンド磁石原料として有用である。
用磁粉は、着磁性に優れ、比較的高温環境下においても
不可逆減磁率が小さく、組み立て後着磁可能な異方性ボ
ンド磁石原料として有用である。
第１図はNd13DyFe79B6Alなる組成の異方性ボンド磁石と
異方性焼結体、およびSm2Co17系磁石の熱安定性の比較
を示した図である。
異方性焼結体、およびSm2Co17系磁石の熱安定性の比較
を示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 克典 熊谷市三ヶ尻5200番地 日立金属株式会 社磁性材料研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−276803（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−268006（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−162750（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−76856（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−100402（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−64739（ＪＰ，Ａ)
Claims (9)
- 【請求項１】Ｒ−TM−Ｂ系合金（ここでＲはＹを含む１
種または２種以上の希土類元素、TMは１種または２種以
上の遷移金属、Ｂは硼素）の溶融物を超急冷して実質的
に磁気等方性の薄片を得て、この薄片を粉砕し、得られ
た粉砕粉を成形して高密度化し更に塑性変形することで
磁気異方性を付与した後、600〜900℃の温度で熱処理
後、１℃／秒以上の冷却速度で冷却し、平均粒径１〜10
00μｍに粉砕することを特徴とする主相がR2TM14Bから
なる磁気異方性ボンド磁石用磁粉の製造方法。 - 【請求項２】塑性変形がすえ込み加工である請求項１に
記載の磁気異方性ボンド磁石用磁粉の製造方法。 - 【請求項３】磁気異方性を有し、R2TM14Bを主相とする
Ｒ−TM−Ｂ系合金（ここでＲはＹを含む１種または２種
以上の希土類元素、TMは１種または２種以上の遷移金
属、Ｂは硼素）であって、平均結晶粒径が0.01〜0.5μ
ｍで、粉末の平均粒径が１〜1000μｍであることを特徴
とする磁気異方性ボンド磁石用磁粉。 - 【請求項４】結晶粒のＣ軸に垂直方向の平均径（ｃ）と
Ｃ軸方向の平均径（ａ）との比c/aの平均値が２以上で
あることを特徴とする請求項３に記載の磁気異方性ボン
ド磁石用磁粉。 - 【請求項５】遷移金属がFeまたはFeおよびCoである請求
項３または４に記載の磁気異方性ボンド磁石用磁粉。 - 【請求項６】3at％以下の元素Ｍ（Si,Al,Nb,Zr,Hf,Mo,
P,Cの内、１種または２種以上）を含有することを特徴
とする請求項３ないし５のいずれかに記載の磁気異方性
ボンド磁石用磁粉。 - 【請求項７】15〜40vol％の樹脂バインダーと、残部が
磁気異方性を有し、R2TM14Bを主相とするＲ−TM−Ｂ系
合金粉（ここではＲはＹを含む１種または２種以上の希
土類元素、TMは１種または２種以上の遷移金属、Ｂは硼
素）であって、平均結晶粒径が0.01〜0.5μｍで、粉末
の平均粒径が１〜1000μｍである磁気異方性ボンド磁石
用磁粉とからなることを特徴とする磁気異方性ボンド磁
石。 - 【請求項８】遷移金属がFeまたはFeおよびCoである請求
項７に記載の磁気異方性ボンド磁石。 - 【請求項９】3at％以下の元素Ｍ（Si,Al,Nb,Zr,Hf,Mo,
P,Cの内、１種または２種以上）を含有することを特徴
とする請求項７または８に記載の磁気異方性ボンド磁
石。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6217486 | 1986-03-20 | ||
| JP10618786 | 1986-05-09 | ||
| JP61-62174 | 1986-05-09 | ||
| JP61-106187 | 1986-05-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63232301A JPS63232301A (ja) | 1988-09-28 |
| JP2530641B2 true JP2530641B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=26403232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62037378A Expired - Lifetime JP2530641B2 (ja) | 1986-03-20 | 1987-02-20 | 磁気異方性ボンド磁石、それに用いる磁粉及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US4921553A (ja) |
| EP (1) | EP0239031B2 (ja) |
| JP (1) | JP2530641B2 (ja) |
| KR (1) | KR870009410A (ja) |
| DE (1) | DE3763272D1 (ja) |
Families Citing this family (49)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5538565A (en) * | 1985-08-13 | 1996-07-23 | Seiko Epson Corporation | Rare earth cast alloy permanent magnets and methods of preparation |
| US6136099A (en) * | 1985-08-13 | 2000-10-24 | Seiko Epson Corporation | Rare earth-iron series permanent magnets and method of preparation |
| US4983232A (en) * | 1987-01-06 | 1991-01-08 | Hitachi Metals, Ltd. | Anisotropic magnetic powder and magnet thereof and method of producing same |
| KR900006533B1 (ko) | 1987-01-06 | 1990-09-07 | 히다찌 긴조꾸 가부시끼가이샤 | 이방성 자성분말과 이의 자석 및 이의 제조방법 |
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| DE3876529T2 (de) * | 1987-07-31 | 1993-06-24 | Tdk Corp | Magnetisches weicheisenpulver zur formung magnetischer abschirmung, verbindung und verfahren zur herstellung. |
| DE3850001T2 (de) * | 1987-08-19 | 1994-11-03 | Mitsubishi Materials Corp | Magnetisches Seltenerd-Eisen-Bor-Puder und sein Herstellungsverfahren. |
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| JP2839264B2 (ja) * | 1988-07-15 | 1998-12-16 | 松下電器産業株式会社 | 永久磁石 |
| DE68925506T2 (de) * | 1988-10-04 | 1996-09-19 | Hitachi Metals Ltd | Gebundener R-Fe-B-Magnet und Verfahren zur Herstellung |
| DE69003720T3 (de) * | 1989-04-14 | 1999-04-22 | Daido Tokushuko K.K., Nagoya, Aichi | Verfahren und Vorrichtung für die Herstellung eines anisotropen Seltenerd-Magneten. |
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