JP2022155328A - ルテニウム及びイリジウムの分別方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ルテニウム及びイリジウムを含む塩酸酸性液に対して、酸化還元電位を銀/塩化銀電極を基準電極として480mV未満に調整する工程と、下記(1)及び(2)の工程と、を有する、ルテニウム及びイリジウムの分別方法。
(1)前記酸化還元電位を調整した塩酸酸性液を30~70℃に調整し、鉄と反応させてルテニウムを沈殿させる工程、
(2)前記塩酸酸性液を75℃以上に加温し、チオ硫酸ナトリウム塩もしくはチオ硫酸イオン含有溶液を、チオ硫酸ナトリウム5水和物に換算して10g/L以上になるよう添加してイリジウムを沈殿させる工程。
[2]前記塩酸酸性液の酸化還元電位を100mV以上に維持して前記(1)の工程を実施した後に、前記(2)の工程を実施する、[1]に記載のルテニウム及びイリジウムの分別方法。
[3]前記(1)の工程で使用する鉄は表面の一部が銅で被覆されており、銅の含有率が20~70質量%である、[1]または[2]に記載のルテニウム及びイリジウムの分別方法。
[4]前記塩酸酸性液は更にヒ素を含有し、前記(1)の工程では、鉄をルテニウムに対し5~10質量倍添加し、前記(2)の工程では、チオ硫酸ナトリウム塩もしくはチオ硫酸イオン含有溶液を添加してイリジウムを回収した後の液にヒ素を残す、[1]~[3]のいずれかに記載のルテニウム及びイリジウムの分別方法。
[5]前記塩酸酸性液は更にヒ素を含有し、前記(2)の工程で得た沈殿を、アルカリ性溶液と混合してヒ素の一部もしくは全部を除去する、[1]~[4]のいずれかに記載のルテニウム及びイリジウムの分別方法。
本発明の実施形態に係るルテニウム及びイリジウムの分別方法は、ルテニウム及びイリジウムを含む塩酸酸性液に対して、酸化還元電位を銀/塩化銀電極を基準電極として480mV未満に調整する工程と、下記(1)及び(2)の工程と、を有する、ルテニウム及びイリジウムの分別方法である。
(1)酸化還元電位を調整した塩酸酸性液を30~70℃に調整し、鉄と反応させてルテニウムを沈殿させる工程、
(2)塩酸酸性液を75℃以上に加温し、チオ硫酸ナトリウム塩もしくはチオ硫酸イオン含有溶液を、チオ硫酸ナトリウム5水和物に換算して10g/L以上になるよう添加してイリジウムを沈殿させる工程。
銅製錬の銅電解精製工程由来の電解澱物から硫酸により銅を溶解して除いた。濃塩酸と60%過酸化水素水を添加して溶解し、固液分離してPLS(浸出貴液)を得た。PLSを6℃まで冷却して卑金属分を沈殿除去した。酸濃度を2N以上に調整しDBC(ジブチルカルビトール)とPLSを混合して金を抽出した。金抽出後のPLSを70℃に加温し、二酸化硫黄を吹き込んで貴金属とセレン、テルルを還元除去した。これを固液分離し、イリジウムを含む塩酸酸性液を得た。この時の酸化還元電位は450mVであった。
所定時間後に反応を停止し、沈殿を固液分離した。ろ過後、溶液の各種元素濃度を定量した。これを一段目還元と称す。
次に、ろ液を再度所定温度に加熱して表1の二段目還元に示される試薬を添加した。銅被覆鉄は常温の硫酸銅溶液に鉄粉を浸して洗浄して調製した。銅含有量が30質量%と60質量%の2種類を調製して使用した。
所定時間後に反応を停止し再度固液分離した。
試薬はすべて和光純薬工業社製の特級グレードを使用した。溶液中の元素濃度の定量は溶液2mLを分取して50mLに規正後、ICP-OES(セイコー社製SPS3100)により濃度を定量した。沈殿物の溶解液は100mLに規正してその濃度を決定した。評価結果を表2に示す。
実験例1と同じ方法で調整したイリジウム含有液を300mL分取し60℃に加熱した。イリジウム濃度は25mg/L、ルテニウム濃度は77mg/L、酸化還元電位は455mVであった。最初に鉄粉0.1gを添加した時を0分とし、鉄粉を15分ごとに0.1gずつ添加した。鉄粉を添加する直前に酸化還元電位を測定し、成分分析用のサンプルを2mL採取した。分析方法は実験例1に準じる。酸化還元電位(ORP)とイリジウム濃度並びにルテニウム濃度の関係を図1に示す。
Claims (5)
- ルテニウム及びイリジウムを含む塩酸酸性液に対して、酸化還元電位を銀/塩化銀電極を基準電極として480mV未満に調整する工程と、下記(1)及び(2)の工程と、を有する、ルテニウム及びイリジウムの分別方法。
(1)前記酸化還元電位を調整した塩酸酸性液を30~70℃に調整し、鉄と反応させてルテニウムを沈殿させる工程、
(2)前記塩酸酸性液を75℃以上に加温し、チオ硫酸ナトリウム塩もしくはチオ硫酸イオン含有溶液を、チオ硫酸ナトリウム5水和物に換算して10g/L以上になるよう添加してイリジウムを沈殿させる工程。 - 前記塩酸酸性液の酸化還元電位を100mV以上に維持して前記(1)の工程を実施した後に、前記(2)の工程を実施する、請求項1に記載のルテニウム及びイリジウムの分別方法。
- 前記(1)の工程で使用する鉄は表面の一部が銅で被覆されており、銅の含有率が20~70質量%である、請求項1または2に記載のルテニウム及びイリジウムの分別方法。
- 前記塩酸酸性液は更にヒ素を含有し、前記(1)の工程では、鉄をルテニウムに対し5~10質量倍添加し、前記(2)の工程では、チオ硫酸ナトリウム塩もしくはチオ硫酸イオン含有溶液を添加してイリジウムを回収した後の液にヒ素を残す、請求項1~3のいずれか一項に記載のルテニウム及びイリジウムの分別方法。
- 前記塩酸酸性液は更にヒ素を含有し、前記(2)の工程で得た沈殿を、アルカリ性溶液と混合してヒ素の一部もしくは全部を除去する、請求項1~4のいずれか一項に記載のルテニウム及びイリジウムの分別方法。
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