JP2009223011A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】回転子内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温や冷却効率の低下を低減できるトナーの製造方法を提供することである。
【解決手段】粗粉砕物を粉砕手段によって粉砕し、得られた粉砕物を分級手段によって分級する工程を有するトナーの製造方法において、
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子とを有し、
該固定子は該回転子を内包し、該固定子表面と該回転子表面とは、間隙を有するように配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子の冷媒流路に導入された冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）が−２０．０≦Ｔｒｉｎ≦２０．０であることを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】粗粉砕物を粉砕手段によって粉砕し、得られた粉砕物を分級手段によって分級する工程を有するトナーの製造方法において、
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子とを有し、
該固定子は該回転子を内包し、該固定子表面と該回転子表面とは、間隙を有するように配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子の冷媒流路に導入された冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）が−２０．０≦Ｔｒｉｎ≦２０．０であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーを製造する方法に関する。
電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーを製造する方法の一つに以下の方法がある。
まず、被転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤を原料とし、更に必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混合を行う。
しかる後、ロールミル、エクストルーダー等の汎用混練装置にて溶融混練し、冷却固化した後、混練物を各種粉砕装置により微細化し、得られた粗粉砕物を各種風力分級機に導入して分級を行うことにより、トナーとして必要な粒径に揃えられた分級品を得る。
更に、必要に応じて流動化剤や滑剤等を外添し、乾式混合して、画像形成に供するトナーとしている。
また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供される。
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、ＣＯ2排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない図６に示すような粉砕機が用いられることが多い。
図６に示す粉砕機では、高速回転する回転子３１４と、回転子３１４の周囲に配置されている固定子３１０との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより被粉砕物を粉砕する。
従って該粉砕機によれば、粉砕の際にジェット気流式粉砕機の様に多量のエアーを必要としない。
そのため電力消費が極めて少なくてすみ、ジェット気流式粉砕機より格段に省エネルギーで微粉砕できる。しかもジェット気流式粉砕機に比べ、過粉砕されることが少ないため微粉の発生が少なく、後工程の分級工程において分級収率を向上させることが可能となる。
またこれらの粉砕機によって粉砕されたトナー微粒子の形状に着目すると、で粉砕されたトナー微粒子は不定形で角張った形状であり、図６に示す粉砕機で粉砕されたトナー粒子は角が取れ、丸みを有する形状であることが知られている。
このため、図６に示す粉砕機で粉砕されたトナー粒子は、ジェット気流式粉砕機で粉砕されたトナー粒子より比表面積が小さくなるため、流動性が良好になり、また空隙が小さくなるため、充填性に優れ、更に外添剤の添加量が少量で済むというメリットがある。
即ち、図６に示す粉砕機によれば、優れた品質のトナーを省エネルギー且つ高収率で生産することができる。
しかしながら、図６に示す粉砕機は、高速回転する回転子３１４と、回転子３１４の周囲に配置されている固定子３１０との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより粉砕するという構成のため、トナー粒子径を決める因子の大部分は、回転子３１４の回転数と、回転子３１４と固定子３１０の最小間隔で決まると考えられる。
そのため、図６に示す粉砕機で、重量平均粒径６μｍ以下の小粒径のトナー粒子を得ようとすると、回転子３１４の高速化及び回転子３１４と固定子３１０の最小間隔の狭化が必要となる。
しかしながら、回転子３１４の回転数や、回転子３１４と固定子３１０の最小間隔は装置構成上おのずと限界点があり、そのため図６に示す粉砕機において、重量平均粒径６μｍ以下の小粒径のトナー粒子を得るのは非常に困難であった。
また、回転子３１４を高速回転させた状態で、単位時間当りの処理量を上げると、粉砕時の摩擦熱等によって被粉砕物の温度や粉砕室内の空気等の温度が上昇し、品質弊害や機内融着を発生させるため、トナー生産性上好ましくない。
対応として、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止するために、回転子３１４と固定子３１０の最小間隔を広く取ることが上げられるが、単位時間当りの処理量は上げられるものの、所望するトナー粒子径を保持できない。
その結果、次工程の分級工程への負担が大きくなり、トナー生産性上好ましくない。
上述した粉砕室内温度上昇を抑えるために、特許文献１に開示されている粉砕機では、回転子内部に冷媒を循環して、回転子を冷却する内側冷媒循環路が形成されている粉砕機が提案されている（図４及び図７参照）。
図４に示す粉砕機は、回転子６１４自体が同じ形状のディスク３２２を複数個組み合わされた一個のユニットとなっている。
該ユニットには、それぞれ、外周部に沿って、該内側冷媒循環路を構成する冷媒貯留部６１６と、この冷媒貯留部を相互に連通する連通孔とが形成されている。
更に、該冷媒貯留部６１６を相互に連通する該連通孔が、該ユニットの外周部に沿って複数個設けられており、該ユニットの該冷媒貯留部６１６の内側には、該冷媒貯留部を該ユニットの外周部のみに限定するための冷媒遮蔽部６１５が形成されている。
特許文献１によれば回転子６１４内部に冷媒を循環することによって極めて高い冷却効果を得ることができるとしている。
従って、粉砕時に、被粉砕物が溶融して相互に融着し、或いは回転子６１４や固定子６１０が融着して粉砕不能になることや、被粉砕物が熱によって劣化したりすることが防止されるとしている。
更に、熱に弱い粉粒体原料を効率よく微粉砕することができるので、生産性を向上させることができるとしている。
しかしながら、上述した回転子６１４の構成で装置を大型化すると、回転子６１４の高速回転域での本体振動値が高く、粉砕機の安定稼動という点で問題がある。
理由として、回転子６１４の大型化及び高速回転に伴う、該冷媒貯留部６１６での冷媒の偏りが原因と考えられる。
上述したように回転子６１４を安定的に高速回転できないと、所望するトナー粒子径を得るためには、単位時間当たりの処理量を下げざるを得ず、トナー生産性という点から満足できるものではない。
また、特許文献１に開示されている粉砕機は、回転子６１４の凹部及び固定子６１０の凹部の、少なくとも一方は、被粉砕物の流れを妨げる方向に傾斜させる構成となっている（図５参照）。
図５に示す構成により、粉砕粒子が粉砕室に滞留する時間を長くとれるため、過粉砕を防止できると共に、粒子径を小さくでき、同時に粗大粒子の発生を防止することができるとしている。
これは、回転子６１４の凹部及び固定子６１０の凹部の、少なくとも一方が、被粉砕物の流れを妨げる方向に傾斜していることで、被粉砕物の空気流の方向への円滑な移動が妨げられ、被粉体物の流れを妨げるように作用するためである。
しかしながら、上述した回転子６１４及び固定子６１０の構成で装置を大型化し、単位時間当たりの処理量を上げていくと、回転子６１４の高速回転域での粉砕室内における温度上昇が早く、粉砕機の安定稼動という点で問題がある。
理由として、装置の大型化に伴って、回転子６１４の高速回転域で、被粉体物が粉砕室に滞留する時間を過剰に長くなることが原因と考えられる。
上述した粉砕室内温度の昇温は、トナーの品質弊害や機内融着に直結する。従って、トナーの品質弊害や機内融着を防止するためには、単位時間当りの処理量を下げざるを得ず、こちらもトナー生産性という点から満足できるものではない。
本発明の目的は、従来技術の問題点を解消し、回転子内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温や本体振動値の増大、及び冷却効率の低下を低減できるトナーの製造方法を提供することである。
本発明者等は、上記した従来技術の課題を解決すべく検討の結果、上述した回転子６１４の構成で装置を大型化した際発生する高速回転域での本体振動値の増大の原因を、冷媒通水時における冷媒自体の重量変化による偏りにあると考え本発明に至った。
更に、上述した回転子６１４及び固定子６１０の構成で装置を大型化した際発生する粉砕室内温度昇温の原因を、被粉体物が粉砕室に滞留する滞留時間の超過にあると考え本発明に至った。
更に、冷却効率低下の原因を、回転子と、粉砕機に具備されたジャケットに流される冷媒の温度と流量の関係にあると考え本発明に至った。
即ち、結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、得られた粗粉砕物を粉砕手段によって粉砕し、得られた粉砕物を分級手段によって分級する工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、少なくとも粗粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路に導入された冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）が
−２０．０≦Ｔｒｉｎ≦２０．０
であることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、少なくとも粗粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路に導入された冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）が
−２０．０≦Ｔｒｉｎ≦２０．０
であることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
本発明によれば、回転子３１４内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子３１４の高速回転に伴う冷却効率の低下や機内融着を防止し、単位時間当りの処理量を向上させることができる。更には、シャープな粒度分布を有し、丸みを帯びたトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性上良好に得ることができる。
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
本発明者等は、上記した従来技術の課題を解決すべく検討の結果、大型粉砕機において回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温、本体振動値の増大の原因を、冷媒通水時における冷媒自体の重量変化による偏りと、回転子内部の冷却面積の不足にあると考えた。
更に、大型粉砕機において回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度昇温の原因を、回転子６１４内部の冷却面積の不足と同時に、被粉体物が粉砕室に滞留する滞留時間の超過にあると考えた。
つまり、冷媒自体の重量変化による偏りを解消でき、且つ、冷却面積を稼ぐことができる冷媒流路を構成すれば、回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温や本体振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができると考えた。
更に、該固定子及び回転子表面における、複数の凹凸部の構成を、被粉体物が粉砕室に過度に滞留しないような構成とすれば、回転子の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温を低減できると考えた。
本発明において上述した目的を達成するために好ましい装置の構成を、図１、図２、図３を用いて説明する。
図１は本発明に使用する粉砕機の回転子及び固定子の概略図の一例を示し、図２及び図３は本発明に使用する回転子の概略的断面図の一例を示す。
本発明の粉砕機は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、少なくとも中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを少なくとも有し、
（１）該固定子３１０は該回転子３１４を内包しており、
（２）該固定子３１０表面と該回転子３１４表面とは、所定の間隙を有するように該回転 子３１４は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
（３）該粉砕ゾーンにおいて、該回転子３１４の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
（４）該固定子３１０表面及び回転子３１４表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有する粉砕機において、
（５）図１に示す通り、該凹凸部が、該中心回転軸３１２に対して平行に設けられており 、
（６）図２に示す通り、該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備する
ことが好ましい。
（１）該固定子３１０は該回転子３１４を内包しており、
（２）該固定子３１０表面と該回転子３１４表面とは、所定の間隙を有するように該回転 子３１４は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
（３）該粉砕ゾーンにおいて、該回転子３１４の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
（４）該固定子３１０表面及び回転子３１４表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有する粉砕機において、
（５）図１に示す通り、該凹凸部が、該中心回転軸３１２に対して平行に設けられており 、
（６）図２に示す通り、該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備する
ことが好ましい。
更に本発明の粉砕機は、図２に示す通り、
（１）該回転子３１４は、外周面に複数の凹部を有し、
（２）該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備し、
（３）該回転子３１４の中心点ｐから該回転子３１４の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長 さをＤｐｒとし、
（４）該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤ ｐｑとした場合、
（５）以下の式（１）となるように、冷却用の冷媒流路Ｎを設ける
ことが好ましい。
式（１） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
（１）該回転子３１４は、外周面に複数の凹部を有し、
（２）該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備し、
（３）該回転子３１４の中心点ｐから該回転子３１４の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長 さをＤｐｒとし、
（４）該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤ ｐｑとした場合、
（５）以下の式（１）となるように、冷却用の冷媒流路Ｎを設ける
ことが好ましい。
式（１） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
更に、本発明の回転子３１４内部における該冷媒流路は、図３に示す通り、
（１）粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２ を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
（２）該回転子３１４において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
（３）該回転子３１４外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路 Ｎ、
（４）該回転子３１４外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流 路Ｐ、
（５）冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｑ
の構成であることが好ましい。
（１）粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２ を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
（２）該回転子３１４において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
（３）該回転子３１４外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路 Ｎ、
（４）該回転子３１４外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流 路Ｐ、
（５）冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｑ
の構成であることが好ましい。
本発明の回転子３１４は、図３に示す通り、独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた構成となっている。
つまり本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けている。
更に、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入することが可能な構成となっている。
更に本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｐを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けている。
更に、該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｐから、冷媒流路Ｑに冷媒を別々に戻すことが可能な構成となっている。
本発明者等が検討した結果、上述した構成の回転子３１４とすることにより、内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子３１４の高速回転に伴う、粉砕室内温度の昇温や本体振動値の増大を低減できる。
更に、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止することができ、更には、単位時間当りの処理量を向上させることができ、シャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性上良好に得ることができる。
尚、本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されることが好ましい。
更に、本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｐは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されることが好ましい。
更に、本発明の回転子３１４は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路数と、各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｐにおける流路数が、同数であることが好ましい。
更に、上記流路Ｍ、及び上記流路Ｐのサイズは、各々の径と長さを等しくする事で遠心力による抵抗を相殺し、回転子３１４の回転数に影響されることなく安定した冷媒流量を得ることができる。
尚、上記流路Ｍ、及び上記流路Ｐの加工は、表層から軸中心に向けドリルで掘り込み、後に冷却孔に交わる位置までプラグを挿し熔接にて表層を埋め戻し、後に刃の加工を施す。
更に、本発明者等が検討した結果、図２に示す、
（１）回転子３１４の中心点ｐから回転子３１４の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さを Ｄｐｒ、
（２）回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐ ｑとした場合、
（３）以下の式（１）となるように、冷却用の冷媒流路を設けることにより、該回転子３ １４の高速回転においても、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができる ことが分かった。
式（１）１．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
（１）回転子３１４の中心点ｐから回転子３１４の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さを Ｄｐｒ、
（２）回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐ ｑとした場合、
（３）以下の式（１）となるように、冷却用の冷媒流路を設けることにより、該回転子３ １４の高速回転においても、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができる ことが分かった。
式（１）１．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
本発明者等が検討した結果、式（１）において、Ｄｐｒ−Ｄｐｑが１．０ｍｍ未満の場合、該回転子３１４の高速回転に伴う振動値が高くなり、該回転子３１４の高速回転時の安定運転という点から十分満足できるものではない。
更に、本発明者等が検討した結果、Ｄｐｒ−Ｄｐｑが２５．０ｍｍを超える場合、今度は充分な冷却効果が得られないことから、単位時間当りの処理量を向上させることができず、こちらも十分満足できるものではない。
次に本発明のトナーの製造方法に用いる粉砕機による粉砕方法の概略を、図６を用いて説明する。
図６は、本発明に使用する粉砕機を組込んだ粉砕システムの一例を示す。
図６では、横型の一般的な粉砕機の概略断面図を示している。本発明者が検討した結果、縦型の粉砕機と比較して、横型の粉砕機の方が、回転子３１４内部に冷却用の冷媒流路を具備する構成とした際、振動面において有利であることが分かった。
理由として、回転子３１４は、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、冷媒流路に通水すると、必然的に重量増となる。この増加分が縦型の粉砕機の場合、荷重がどうしても回転子３１４下部にかかるため、振動面で不利となる。
しかしながら、横型の粉砕機の場合、回転子３１４の重量が増加しても、この増加分が回転子３１４左右均等に掛かるため、振動面において有利であると考えている。
図６における粉砕機は、ケーシング３１３、ケーシング３１３内にあって冷媒を通水できるジャケット３１６、ケーシング３１３内にあって中心回転軸３１２に取り付けられた回転体からなる表面に多数の溝が設けられている回転子３１４とから構成されている。
更に図６における粉砕機は、該回転子３１４の外周に一定間隔を保持して配置されている表面に多数の溝が設けられている固定子３１０、更に、被処理原料を導入するための粉体投入口３１１、処理後の粉体を排出するための粉体排出口３０２とから構成されている。
尚、前述したように、回転子３１４は独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた構成となっている。
以上のように構成してなる粉砕機では、図６に示した定量供給機３１５から機械式粉砕機の粉体投入口３１１へ所定量の粉体原料が投入されると、被粉砕物は、回転子３１４と固定子３１０との間隙である粉砕処理室である粉砕ゾーン内に導入される。
そして、該粉砕処理室内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４と、表面に多数の溝が設けられている固定子３１０との間に発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速渦流によって瞬間的に粉砕される。
その後、粉体排出口３０２を通り、排出される。粒子を搬送しているエアー（空気）は粉砕処理室を経由し、補集サイクロン２２９、バグフィルター２２２、及び吸引ブロワー２２４を通って装置システムの系外に排出される。
本発明においては、この様にして、粉体原料の粉砕が行われるため、微粉及び粗粉を増やすことなく所望の粉砕処理を容易に行うことができる。
本発明のトナーの製造方法においては、該凹凸部が、該中心回転軸３１２に対して平行に設けられていることが好ましい。
該凹凸部を、該中心回転軸３１２に対して平行に設けることにより、回転子３１４の高速回転時における粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止することができる。
これは、該凹凸部を、該中心回転軸３１２に対して平行に設けることにより、被粉体物が粉砕室に滞留する時間を過度に長くなることを防止できるためである。
また、本発明のトナーの製造方法においては、該凹凸によって形成される歯間距離は１．０以上６．０ｍｍ以下であることが好ましく、更には２．０以上５．０ｍｍ以下とすることが更に好ましい。
また、該凹凸によって形成される歯間距離が１．０ｍｍ未満の場合、単位時間当りの処理量を向上させることが出来ない。更に粉砕されずにショートパスを起こしてしまう可能性も有り、トナー生産性という点から十分満足できるものではない。
また、該凹凸によって形成される歯間距離が６．０ｍｍを超える場合、該回転子３１４を高速回転させても得られる粒径が大きくなり、所望の小粒径のトナー粒子が得られずトナー品質という点から十分満足できるものではない。
また、本発明のトナーの製造方法においては、該粉砕機内の回転子３１４表面と固定子３１０表面との間の最小間隔は０．５乃至１０．０ｍｍであることが好ましく、０．５乃至５．０ｍｍとすることが更に好ましい。
該粉砕機内の回転子３１４と固定子３１０との間の最小間隔が０．５ｍｍ未満の場合、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に過粉砕され、トナーの熱変質や機内融着を起こしやすいのでこちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
また、該粉砕機内の回転子３１４と固定子３１０との間の最小間隔が１０．０ｍｍを超える場合、粉砕されずにショートパスを起こしてしまいトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
更に、本発明のトナーの製造方法においては、回転子３１４の回転周速は３０ｍ／ｓｅｃ乃至１７５ｍ／ｓｅｃとすることが好ましく、更には４０ｍ／ｓｅｃ乃至１６０ｍ／ｓｅｃとすることが好ましい。
本発明者が検討した結果、回転子３１４の回転周速を３０ｍ／ｓｅｃ未満とすると、小粒径のトナーを得るためには単位時間当りの処理量を落とさなければならず、トナー生産性上十分満足できるものではない。
また、回転子３１４の回転周速を１７５ｍ／ｓｅｃを超えるものとすると、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に被粉砕物が過粉砕されると同時に、熱による表面変質や機内融着を起こしやすいので、こちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
次に本発明のトナーの製造方法について説明する。
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。
近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。
更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、粗粉砕工程を経て、微粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。
粗粉砕工程では、通常、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等の粉砕機が使用されるが、本発明のトナーの製造方法においては、微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径を５０μｍ以上３００μｍ以下とすることが好ましい。
微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径が３００μｍを超えると、微粒子化に対して生産性向上効果がでない場合がある。また、粗砕品の粒径が５０μｍ未満の場合には、粉砕工程以降への影響は少ないが、粗粉砕工程で使用する粉砕機における温度管理が困難となり、トナーの生産上好ましくない。
従って、本発明のトナーの製造方法において、粗粉砕工程で使用する粉砕機は、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子（ローター）の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を用いることがより好ましい。
次いで、粉砕工程では、上述した本発明の粉砕機で微粉砕される。
本発明のトナーの製造方法は、結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、得られた粗粉砕物を粉砕手段によって粉砕し、得られた粉砕物を分級手段によって分級する工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、少なくとも被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを有し、該固定子３１０は該回転子３１４を内包しており、該固定子３１０表面と該回転子表３１４面とは、所定の間隙を有するように該回転子３１４が配置されて粉砕ゾーンを形成しており、該粉砕ゾーンにおいて、該回転子３１４の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子３１０及び回転子３１４は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子３１４が、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路に流す冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）が
−２０．０≦Ｔｒｉｎ≦２０．０
であることを特徴とする。
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、少なくとも被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを有し、該固定子３１０は該回転子３１４を内包しており、該固定子３１０表面と該回転子表３１４面とは、所定の間隙を有するように該回転子３１４が配置されて粉砕ゾーンを形成しており、該粉砕ゾーンにおいて、該回転子３１４の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子３１０及び回転子３１４は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子３１４が、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路に流す冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）が
−２０．０≦Ｔｒｉｎ≦２０．０
であることを特徴とする。
該冷媒流路に流す冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）がＴｒｉｎ＞２０．０であると、回転子３１４の温度を低下させることができず、高速回転に伴う粉砕室内温度上昇を低減できず好ましくない。
また、該冷媒流路に流す冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）をＴｒｉｎ＜−２０．０にしようとすると、ハイスペックな冷媒製造装置が必要となり、装置の省エネルギー化の観点から好ましくない。
また、本発明のトナーの製造方法は、該冷媒流路に導入された冷媒温度Ｔｒｉｎ（℃）と該冷媒流路に排出された冷媒温度Ｔｒｏｕｔ（℃）の関係が
５．０≦Ｔｒｏｕｔ−Ｔｒｉｎ≦２５．０
であることが好ましい。
５．０≦Ｔｒｏｕｔ−Ｔｒｉｎ≦２５．０
であることが好ましい。
該冷媒流路に導入された冷媒温度Ｔｒｉｎ（℃）と該冷媒流路外部に排出された冷媒温度Ｔｒｏｕｔ（℃）の関係は、導入された冷媒が排出されるまでに回転子３１４から受け取った熱量による変化であると考えられる。つまり、該冷媒流路に導入された冷媒温度Ｔｒｉｎ（℃）と該冷媒流路外部に排出された冷媒温度Ｔｒｏｕｔ（℃）の関係がＴｒｏｕｔ−Ｔｒｉｎ＞２５．０であると、回転子３１４に過剰な熱がかかっていることを示し、回転子３１４自身の温度を低下させることができず、好ましくない。
また、該回転子３１４は高速回転しているため、粉砕室の温度は少なからず上昇している。このため、該冷媒流路に導入された冷媒温度Ｔｒｉｎ（℃）と該冷媒流路外部に排出された冷媒温度Ｔｒｏｕｔ（℃）の関係をＴｒｏｕｔ−Ｔｒｉｎ＜５とするには該回転子３１４内部に大量の冷媒を流したり、過度に冷却された除湿気体を装置内に導入したりしなくてはならず、上述のようにハイスペックな冷媒製造装置や冷風装置が必要となるため、装置の省エネルギー化の観点から好ましくない。
更に本発明のトナーの製造方法は、該粉砕機が、固定子の外周に冷却用のジャケット３１６を具備しており、該ジャケット３１６内に導入された冷却用冷媒温度Ｔｊｉｎ（℃）が
−１０．０≦Ｔｊｉｎ≦１０
であることが好ましい。
−１０．０≦Ｔｊｉｎ≦１０
であることが好ましい。
該ジャケット３１６内に導入された冷却用冷媒温度Ｔｊｉｎ（℃）がＴｊｉｎ＞１０．０であると、ジャケット３１６内の冷媒温度が高すぎて、冷却能を持たせることができず、粉砕室の温度上昇を防ぐことができないので好ましくない。また、Ｔｊｉｎ＜−１０．０であると、粉砕されたトナー微粒子の形状が不定形で角張った形状となるため、トナーの品質上好ましくない。
更に本発明のトナーの製造方法は該ジャケット３１６内に導入された冷媒温度Ｔｊｉｎ（℃）と該ジャケット３１６外部に排出された冷媒温度Ｔｊｏｕｔ（℃）の関係が
１．０≦Ｔｊｏｕｔ−Ｔｊｉｎ≦１０．０
であることが好ましい。
１．０≦Ｔｊｏｕｔ−Ｔｊｉｎ≦１０．０
であることが好ましい。
該ジャケット３１６内に導入された冷媒温度Ｔｊｉｎ（℃）と該ジャケット３１６外部に排出された冷媒温度Ｔｊｏｕｔ（℃）の関係は、該ジャケット３１６内に導入された冷媒が、該回転子３１４の高速回転により温度上昇した粉砕室や固定子３１０などから受け取った熱量に値するものと考えられる。
このため、該ジャケット３１６内に導入された冷媒温度Ｔｊｉｎ（℃）と該ジャケット３１６外部に排出された冷媒温度Ｔｊｏｕｔ（℃）の関係がＴｊｏｕｔ−Ｔｊｉｎ＞１０．０であると、粉砕室や固定子３１０に過剰な熱がかかっていることを示し、粉砕室の温度上昇を防ぐことができず、好ましくない。
また、上述のように、該回転子３１４は高速回転しているため、粉砕室の温度は少なからず上昇している。このため、Ｔｊｏｕｔ−Ｔｊｉｎ＜１．０とするには該ジャケット３１６内部に大量の冷媒を流したり、粉砕機に過度に冷却された除湿気体を装置内に導入したりしなくてはならず、上述のようにハイスペックな冷媒製造装置や冷風装置が必要となるため、装置の省エネルギー化の観点から好ましくない。
更に本発明のトナーの製造方法は、該回転子３１４内の冷却用冷媒の流量Ａｒ（ｍ3／ｍｉｎ）が
１．０≦Ａｒ≦１５．０
であることが好ましく、２．０≦Ａｒ≦１２．０であることが更に好ましい。
１．０≦Ａｒ≦１５．０
であることが好ましく、２．０≦Ａｒ≦１２．０であることが更に好ましい。
該回転子３１４内の冷却用冷媒の流量Ａｒ（ｍ3／ｍｉｎ）がＡｒ＞１５．０であると、該回転子３１４における高速回転域での本体振動値が高く、粉砕機の安定稼動という点で問題があり、好ましくない。また、該回転子３１４内の冷却用冷媒の流量Ａｒ（ｍ3／ｍｉｎ）がＡｒ＜１．０であると回転子３１４の温度を低下させることができない場合があり、高速回転に伴う粉砕室内温度上昇を低減できず好ましくない。
更に本発明のトナーの製造方法は、該粉砕機に、粗粉砕物とともに装置内へ除湿気体を導入し、該導入された除湿気体の温度Ｔｈｉｎ（℃）が
−１０．０≦Ｔｈｉｎ≦４０．０
であることが好ましく、１０．０≦Ｔｈｉｎ≦３０．０であることが更に好ましい。
−１０．０≦Ｔｈｉｎ≦４０．０
であることが好ましく、１０．０≦Ｔｈｉｎ≦３０．０であることが更に好ましい。
該粉砕機に、粗粉砕物とともに装置内へ除湿気体を導入することで、粉砕機内の結露が防止される。また、該導入除湿気体の温度Ｔｈｉｎ（℃）は、Ｔｈｉｎ＞４０．０であると、粉砕室の温度が上昇し、冷却効率の低下や機内融着を引き起こしてしまうことがあり、好ましくない。更にＴｈｉｎ＜−１０．０であると、粉砕されたトナー微粒子の形状が不定形で角張った形状となるため、トナーの品質上好ましくない。
更に本発明のトナーの製造方法は、該粉砕機外部に排出された該除湿気体の温度Ｔｈｏｕｔ（℃）が
２０．０≦Ｔｈｏｕｔ＜６０．０
であることを特徴とする。
２０．０≦Ｔｈｏｕｔ＜６０．０
であることを特徴とする。
該粉砕機外部に排出された該除湿気体の温度Ｔｈｏｕｔ（℃）がＴｈｏｕｔ≧６０．０であると、粉砕室の温度が上昇していることを示しているので、機内融着を引き起こしてしまうことがあり、好ましくない。また、Ｔｈｏｕｔ＜２０．０であると、粉砕されたトナー微粒子の形状が不定形で角張った形状となるため、トナーの品質上好ましくない。
粉砕工程で所定のトナー粒度まで粉砕した後、分級工程を経てトナー粒子を得る。尚、便宜に応じて、分級工程の前後に表面改質工程を設け、該トナー粒子を表面改質しても構わない。
更に得られたトナー粒子に、必要に応じて無機微粒子等の外添剤を外添することでトナーを得る。
粉砕工程で得られた微粉砕物を、分級工程にて、所望の粒径を有するトナー粒子に分級される。分級機としては、ターボプレックス、ＴＳＰセパレータ、ＴＴＳＰセパレータ（ホソカワミクロン社製）；エルボージェット（日鉄鉱業社製）等がある。
更に必要に応じて、表面改質工程で表面改質＝球形化処理を行い、表面改質粒子とすることもできる。表面改質機の一例としては、ハイブリタイゼーションシステム（奈良機械製作所製）；ノビルタ（ホソカワミクロン社製）等がある。
表面改質後、必要に応じて、粗粒等を篩い分けるために、例えば、ウルトラソニック（晃栄産業社製）；レゾナシーブ、ジャイロシフター（徳寿工作所社）；ターボスクリーナー（ターボ工業社製）；ハイボルター（東洋ハイテック社製）等の篩分機を用いても良い。
得られたトナー粒子に、必要に応じて無機微粒子等の外添剤を外添することでトナーを得る。
トナー粒子に外添剤を外添処理する方法としては、トナー粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサー、メカノハイブリッド（三井鉱山社製）；スーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。
次に、本発明においてその目的を達成するに好ましいトナーの構成を以下に詳述する。
本発明に用いられる結着樹脂としては、ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。中でもビニル系樹脂とポリエステル系樹脂が帯電性や定着性でより好ましい。特にポリエステル系樹脂を用いた場合には本装置の導入による効果は大きい。
本発明において、ビニル系モノマーの単重合体または共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂等を、必要に応じて前述した結着樹脂に混合して用いることができる。
２種以上の樹脂を混合して、結着樹脂として用いる場合、より好ましい形態としては分子量の異なるものを適当な割合で混合するのが好ましい。
結着樹脂のガラス転移温度は好ましくは４５乃至８０℃、より好ましくは５５乃至７０℃であり、数平均分子量（Ｍｎ）は２，５００乃至５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）は１０，０００乃至１，０００，０００であることが好ましい。
結着樹脂としては以下に示すポリエステル樹脂も好ましい。ポリエステル樹脂は、全成分中４５乃至５５ｍｏｌ％がアルコール成分であり、５５乃至４５ｍｏｌ％が酸成分である。
ポリエステル樹脂の酸価は好ましくは９０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、ＯＨ価は好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが良い。これは、分子鎖の末端基数が増えるとトナーの帯電特性において環境依存性が大きくなる為である。
ポリエステル樹脂のガラス転移温度は好ましくは５０乃至７５℃、より好ましくは５５乃至６５℃であることが良い。さらに数平均分子量（Ｍｎ）は好ましくは１，５００乃至５０，０００、より好ましくは２，０００乃至２０，０００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は好ましくは６，０００乃至１００，０００、より好ましくは１０，０００乃至９０，０００であることが良い。
本発明のトナーを磁性トナーとして用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄；Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉのような金属、あるいは、これらの金属とＡｌ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｓｂ，Ｂｅ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｓｅ，Ｔｉ，Ｗ，Ｖのような金属との合金、およびこれらの混合物等が挙げられる。
具体的には、磁性材料としては、四三酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄亜鉛（ＺｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガドリニウム（Ｇｄ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、
酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ネオジム（ＮｄＦｅ2Ｏ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄マンガン（ＭｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）、鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎｉ）等が挙げられる。
酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ネオジム（ＮｄＦｅ2Ｏ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄マンガン（ＭｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）、鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎｉ）等が挙げられる。
上述した磁性材料を単独で或いは２種以上の組合せて使用する。特に好適な磁性材料は、四三酸化鉄またはγ−三二酸化鉄の微粉末である。
これらは結着樹脂１００質量部に対して、磁性体２０乃至１５０質量部、好ましくは５０乃至１３０質量部、更に好ましくは６０乃至１２０質量部使用するのが良い。
本発明のトナーに使用できる非磁性の着色剤としては、任意の適当な顔料または染料が挙げられる。
例えば顔料として、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンレーキ、アリザリンレーキ、ベンガラ、フタロシアニンブルー、インダンスレンブルー等がある。
これらは結着樹脂１００質量部に対し０．１乃至２０質量部、好ましくは１乃至１０質量部の添加量が良い。また、同様に染料が用いられ、例えば、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、メチン系染料があり、結着樹脂１００質量部に対し０．１乃至２０質量部、好ましくは０．３乃至１０質量部の添加量が良い。
本発明のトナーは、その帯電性をさらに安定化させる為に必要に応じて荷電制御剤を用いることができる。荷電制御剤は、結着樹脂１００質量部当り０．５乃至１０質量部使用するのが好ましい。
０．５質量部未満となる場合には、十分な帯電特性が得られない場合があり好ましくなく、１０質量部を超える場合には、他材料との相溶性が悪化したり、低湿下において帯電過剰になったりする場合があり好ましくない。
荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
トナーを負荷電性に制御する負荷電性制御剤として、例えば有機金属錯体またはキレート化合物が有効である。モノアゾ金属錯体、芳香族ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、芳香族ジカルボン酸系の金属錯体が挙げられる。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、その無水物、またはそのエステル類、または、ビスフェノールのフェノール誘導体類が挙げられる。
トナーを正荷電性に制御する正荷電性制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の４級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのキレート顔料として、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン酸、フェロシアン化合物等）、
高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
本発明において、必要に応じて一種または二種以上の離型剤を、トナー粒子中に含有させてもかまわない。離型剤としては次のものが挙げられる。
即ち、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス、また、酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、または、それらのブロック共重合物；
カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類；及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類；及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
更に、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類；ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸などの不飽和脂肪酸類；
ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類；長鎖アルキルアルコール類；ソルビトールなどの多価アルコール類；
リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類；メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類；
エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類；ｍ−キシレンビスステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類；
ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪酸金属塩（一般に金属石けんといわれているもの）、また、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類；
また、ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、また、植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類；長鎖アルキルアルコール類；ソルビトールなどの多価アルコール類；
リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類；メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類；
エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類；ｍ−キシレンビスステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類；
ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪酸金属塩（一般に金属石けんといわれているもの）、また、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類；
また、ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、また、植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
離型剤の量は、結着樹脂１００質量部あたり０．１乃至２０質量部、好ましくは０．５乃至１０質量部が好ましい。
また本発明においては、該離型剤の示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定される昇温時の最大吸熱ピーク温度で規定される融点は、６０乃至１３０℃（より好ましくは８０乃至１２５℃）であることが好ましい。融点が６０℃未満の場合は、トナーの粘度が低下し、感光体へのトナー付着が発生しやすくなり、融点が１３０℃超の場合は、低温定着性が悪化してしまう場合があり好ましくない。
本発明のトナーには、トナー粒子に外添することにより、流動性が添加前後を比較すると増加し得る微粉体を流動性向上剤として用いてもかまわない。
例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末；湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末アルミナ等をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施し、疎水化処理したものである。メタノール滴定試験によって測定された疎水化度が３０乃至８０の範囲の値を示すように処理したものが特に好ましい。
流動化剤は、ＢＥＴ法で測定した窒素吸着による比表面積が３０ｍ2／ｇ以上、好ましくは５０ｍ2／ｇ以上のものが良好な結果を与える。
本発明のトナーには、研摩効果に加え、帯電性付与性及び流動性付与、クリーニング助剤として、上述以外の無機微粉体を添加しても良い。無機微粉体は、トナー粒子に外添することにより、添加前後を比較するとより効果が増加し得るものである。
本発明に用いられる無機微粉体としては、マグネシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、ストロンチウム、セリウム、カルシウム、バリウム等のチタン酸塩及び／またはケイ酸塩が挙げられる。
本発明における無機微粒子は、トナー１００質量部に対して、０．１乃至１０質量部、好ましくは０．２乃至８質量部用いるのが良い。
次に、以下の実施例中で測定した各種物性データの測定方法に関して以下に説明する。
＜重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法＞
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いて、実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いて、実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行なった。
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。閾値／ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ ＩＩに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行なう。
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、分析／体積統計値（算術平均）画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行なう。
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、分析／体積統計値（算術平均）画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
＜微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、以下のようにして算出する。
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、以下のようにして算出する。
例えば、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３の測定を行った後、（１）専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とし、（２）書式／粒径／粒径統計画面における粒径設定部分の「＜」にチェック、その下の粒径入力部に「４」を入力する。そして、（３）分析／個数統計値（算術平均）画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。
＜ワックスの融点測定＞
示差熱分析測定装置（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用い測定する。測定はＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて行う。測定試料２乃至１０ｍｇを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０乃至２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
示差熱分析測定装置（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用い測定する。測定はＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて行う。測定試料２乃至１０ｍｇを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０乃至２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
この昇温過程で、温度３０乃至２００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。この吸熱メインピークの温度をもってワックスの融点とする。
＜ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定＞
示差走査熱量計（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用いてＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
示差走査熱量計（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用いてＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
測定試料は５乃至２０ｍｇ、好ましくは１０ｍｇを精密に秤量する。
これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０乃至２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
この昇温過程で、温度４０乃至１００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。
このときの吸熱ピークが出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を本発明におけるガラス転移温度Ｔｇとする。
＜結着樹脂及の分子量分布の測定＞
ＧＰＣによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
ＧＰＣによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を毎分１ｍｌの流速で流す。試料をＴＨＦに溶解後０．２μｍフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。試料濃度として０．０５乃至０．６質量％に調整した樹脂のＴＨＦ試料溶液を５０乃至２００μｌ注入して測定する。
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。
検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．製あるいは、東洋ソーダ工業社製の分子量が６×１０2，２．１×１０3，４×１０3，１．７５×１０4，５．１×１０4，１．１×１０5，３．９×１０5，８．６×１０5，２×１０6，４．４８×１０6のものを用い、少なくとも１０点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。
カラムとしては、１０3乃至２×１０6の分子量領域を適確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組合せるのが良い。例えば、Ｗａｔｅｒｓ社製のμ−ｓｔｙｒａｇｅｌ ５００，１０3，１０4，１０5の組合せや、昭和電工社製のｓｈｏｄｅｘ ＫＡ−８０１，８０２，８０３，８０４，８０５，８０６，８０７の組合せが好ましい。
＜樹脂の酸価の測定＞
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ−Ｋ００７０に準ずる。
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ−Ｋ００７０に準ずる。
試料１ｇ中に含有されている遊離脂肪酸、樹脂酸などを中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を酸価といい、次によって試験を行う。
（１）試薬
（ａ）溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）またはベンゼン−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／１０水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム７．０ｇをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２乃至３日放置後ろ過する。標定はＪＩＳ Ｋ ８００６（試薬の含量試験中滴定に関する基本事項）に準じて行う。
（ａ）溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）またはベンゼン−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／１０水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム７．０ｇをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２乃至３日放置後ろ過する。標定はＪＩＳ Ｋ ８００６（試薬の含量試験中滴定に関する基本事項）に準じて行う。
（２）操作 試料１乃至２０ｇを正しくはかりとり、これに溶剤１００ｍｌおよび指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え、試料が完全に溶けるまで十分に振る。固体試料の場合は水浴上で加温して溶かす。冷却後これをＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が３０秒間続いたときを中和の終点とする。
（３）計算式 つぎの式によって酸価を算出する。
Ｂ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）］
＜結着樹脂の水酸基価の測定＞
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ＝Ｋ００７０に準ずる。
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ＝Ｋ００７０に準ずる。
試料１ｇを規定の方法によってアセチル化するとき水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を水酸基価といい、つぎの試薬、操作および計算式によって試験を行う。
（１）試薬
（ａ）アセチル化試薬 無水酢酸２５ｇをメスフラスコ１００ｍｌに入れ、ピリジンを加えて全量を１００ｍｌにし、十分に振りまぜる（場合によっては、ピリジンを追加しても良い）。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／２水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム３５ｇをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２乃至３日間放置後ろ過する。標定はＪＩＳ Ｋ ８００６によって行う。
（ａ）アセチル化試薬 無水酢酸２５ｇをメスフラスコ１００ｍｌに入れ、ピリジンを加えて全量を１００ｍｌにし、十分に振りまぜる（場合によっては、ピリジンを追加しても良い）。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／２水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム３５ｇをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２乃至３日間放置後ろ過する。標定はＪＩＳ Ｋ ８００６によって行う。
（２）操作
試料０．５乃至２．０ｇを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬５ｍｌを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、９５乃至１００℃のグリセリン浴中に底部約１ｃｍを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。
試料０．５乃至２．０ｇを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬５ｍｌを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、９５乃至１００℃のグリセリン浴中に底部約１ｃｍを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。
１時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水１ｍｌを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で１０分間加熱し、放冷後エチルアルコール５ｍｌで漏斗およびフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬としてＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定する。
尚、本試験と並行して空試験を行う。場合によっては、指示薬としてＫＯＨ−ＴＨＦ溶液にしても構わない。
（３）計算式 つぎの式によって水酸基価を算出する。
Ｂ：空試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
Ｃ：本試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）
Ｄ：酸価］
＜トナーの比表面積ＢＥＴの測定＞
ＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置Ｔｒｉｓｔａｒ３０００（島津製作所社製）を用いて行う。
ＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置Ｔｒｉｓｔａｒ３０００（島津製作所社製）を用いて行う。
トナーの比表面積は、ＢＥＴ法にしたがって、試料表面に窒素ガスを吸着させ、ＢＥＴ多点法を用いて、比表面積を算出する。比表面積の測定前には、試料管に資料を約２ｇ精秤し、室温で、２４時間真空引きを行う。真空引き後、サンプルセル全体の質量を測定し、空サンプルセルとの差から試料の正確な質量を算出する。
ＢＥＴ測定装置のバランスポート及び分析ポートに空のサンプルセルをセットする。次に、所定の位置に液体窒素の入ったデュワー瓶をセットし、飽和蒸気圧（Ｐ０）測定コマンドにより、Ｐ０を測定する。Ｐ０測定終了後、分析ポートに調製されたサンプルセルをセットし、サンプル質量及びＰ０を入力後、ＢＥＴ測定コマンドにより測定を開始する。後は自動でＢＥＴ比表面積が算出される。
＜トナー中の粗粒の個数の計測＞
本発明において粗粒の個数（ｊ）は以下のようにして計測した。トナー粒子０．５ｇを掃除機で吸引することにより、直径１０ｍｍの金属メッシュ（４００メッシュ）に通す。このときメッシュ上に残ったトナー粒子を粗粒とし、これをテーピングし、紙に貼り付けたものをキーエンス製マイクロスコープにて拡大し、粗粒の個数（ｊ）を数える。
本発明において粗粒の個数（ｊ）は以下のようにして計測した。トナー粒子０．５ｇを掃除機で吸引することにより、直径１０ｍｍの金属メッシュ（４００メッシュ）に通す。このときメッシュ上に残ったトナー粒子を粗粒とし、これをテーピングし、紙に貼り付けたものをキーエンス製マイクロスコープにて拡大し、粗粒の個数（ｊ）を数える。
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（トナーの製造例）
・結着樹脂（ポリエステル樹脂）： １００質量部
（Ｔｇ６０℃、酸価１９．５ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価２４．８ｍｇＫＯＨ／ｇ、分子量：Ｍｐ７２００、Ｍｎ２９００、Ｍｗ５６５００）
・酸化鉄粒子： ９０質量部
（平均粒子径０．１８μｍ、７９５．８ｋＡ／ｍ磁場での特性Ｈｃ１１．２ｋＡ／ｍ、σｓ８３．６Ａｍ2／ｋｇ、σｒ１３．２Ａｍ2／ｋｇ）
・アゾ系鉄錯体化合物： ２質量部
（保土ヶ谷化学社製、商品名Ｔ−７７）
・フィッシャートロプシュワックス： ３質量部
（日本精蝋社製、商品名ＦＴ−１００、融点９８℃）
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度１３０℃に設定した２軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、粗粉砕装置で粗粉砕し、粗粉砕物を得た。
・結着樹脂（ポリエステル樹脂）： １００質量部
（Ｔｇ６０℃、酸価１９．５ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価２４．８ｍｇＫＯＨ／ｇ、分子量：Ｍｐ７２００、Ｍｎ２９００、Ｍｗ５６５００）
・酸化鉄粒子： ９０質量部
（平均粒子径０．１８μｍ、７９５．８ｋＡ／ｍ磁場での特性Ｈｃ１１．２ｋＡ／ｍ、σｓ８３．６Ａｍ2／ｋｇ、σｒ１３．２Ａｍ2／ｋｇ）
・アゾ系鉄錯体化合物： ２質量部
（保土ヶ谷化学社製、商品名Ｔ−７７）
・フィッシャートロプシュワックス： ３質量部
（日本精蝋社製、商品名ＦＴ−１００、融点９８℃）
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度１３０℃に設定した２軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、粗粉砕装置で粗粉砕し、粗粉砕物を得た。
得られた粗粉砕物を本実施例においては、図３に示す回転子３１４を設置した粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を７５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
また、該回転子３１４表面及び固定子３１０表面に波型形状の複数の凸部と凹部を有し、該凹凸によって形成される歯間距離を３ｍとした。また図１に示す該回転子３１４と固定子３１０との間隔を１ｍｍとした。
更に、図３に示す通り回転子３１４は、内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備し、該冷媒流路Ｎはその形状を冷却孔Ｈとした。更に、該冷却孔Ｈの外径を１０ｍｍとし、該冷却孔の断面積Ｄを７９ｍｍ2とした。
また、該冷却孔の本数を７５本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。更に冷却孔を等間隔に、一列に配列させた。また、該冷媒流路Ｍ及びＰの本数を４本とし、系統数をディスク３２２の段数に合せて２系統とした。
更に、図２に示す該回転子３１４中心点Ｐから、該回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離であるＤｐｒを３７３ｍｍとし、同じく該回転子３１４中心点Ｐから、該冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離であるＤｐｑを３５７ｍｍとした。
従って、本実施例におけるＤｐｒ−Ｄｐｑは１６ｍｍとなった。
また粉砕条件として、吸引ブロワーの流量を２５ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を２７０ｋｇ／ｈｒとした。
更に、該ジャケット３１６に導入する冷媒温度Ｔｊｉｎ（℃）及び該冷媒流路Ｌに導入する冷媒温度Ｔｒｉｎ（℃）は該ジャケット３１６に通す冷媒流量及び該冷媒流路Ｌに通す冷媒流量Ａｒ（ｍ3／ｍｉｎ）により、該導入される除湿気体の温度は除湿気体発生手段３１９により温度を変化させた。尚、上述した除湿気体温度とは、図６に示す粉体投入口３１１の口内温度を示し、除湿気体の排出温度とは粉砕時の粉砕室内温度であり、同じく図１に示す粉体排出口３０２の口内温度を示す。
上述した粉砕機構成及び粉砕条件で被粉砕物を粉砕した後、以下の項目で粉砕機の粉砕状態、トナーの品質を評価した。
（評価−１：本体振動値評価）
回転子３１４の回転周速１０ｍ／ｓｅｃにおける振動値（Ｓ−０）を測定する。次に回転周速５０ｍ／ｓｅｃ、１００ｍ／ｓｅｃ、１５０ｍ／ｓｅｃにおける各振動値（Ｓ−１）を測定する。各回転周速におけるＳ−１とＳ−０との振動差を確認し、以下の基準で評価した。
Ａ：２５μｍ未満
Ｂ：２５μｍ以上５０μｍ未満
Ｃ：５０μｍ以上７５μｍ未満
Ｄ：７５μｍ以上１００μｍ未満
Ｅ：１００μｍ以上
回転子３１４の回転周速１０ｍ／ｓｅｃにおける振動値（Ｓ−０）を測定する。次に回転周速５０ｍ／ｓｅｃ、１００ｍ／ｓｅｃ、１５０ｍ／ｓｅｃにおける各振動値（Ｓ−１）を測定する。各回転周速におけるＳ−１とＳ−０との振動差を確認し、以下の基準で評価した。
Ａ：２５μｍ未満
Ｂ：２５μｍ以上５０μｍ未満
Ｃ：５０μｍ以上７５μｍ未満
Ｄ：７５μｍ以上１００μｍ未満
Ｅ：１００μｍ以上
尚、振動測定は、ＩＭＶ社製ポータバイブロ（型式ＶＭ−３００４ＳＩ）を用いて行った。
（評価−２：トナーの粒度に対する評価）
粉砕物の所望の重量平均径（Ｄ４）を５．５±０．２μｍとし、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％を以下の基準で評価した。
Ａ：５５個数％未満
Ｂ：５５個数％以上６０個数％未満
Ｃ：６０個数％以上６５個数％未満
Ｄ：６５個数％以上７０個数％未満
Ｅ：７０個数％以上
粉砕物の所望の重量平均径（Ｄ４）を５．５±０．２μｍとし、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％を以下の基準で評価した。
Ａ：５５個数％未満
Ｂ：５５個数％以上６０個数％未満
Ｃ：６０個数％以上６５個数％未満
Ｄ：６５個数％以上７０個数％未満
Ｅ：７０個数％以上
（評価−３：トナーの粗粒に対する評価）
得られた粉砕物の粗粒の個数（ｊ）を計測し、下記の基準で判断した。
Ａ：０≦ｊ＜５０
Ｂ：５０≦ｊ＜１００
Ｃ：１００≦ｊ＜１５０
Ｄ：１５０≦ｊ＜２００
Ｅ：２００≦ｊ
得られた粉砕物の粗粒の個数（ｊ）を計測し、下記の基準で判断した。
Ａ：０≦ｊ＜５０
Ｂ：５０≦ｊ＜１００
Ｃ：１００≦ｊ＜１５０
Ｄ：１５０≦ｊ＜２００
Ｅ：２００≦ｊ
（評価−４：トナー粒子の比表面積の測定）
得られた粉砕物を、コアンダ効果を利用した多分割分級機により分級し、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％を２５個数％以上、３２個数％未満となるようした後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定し、以下の基準で評価した。
Ａ：ＢＥＴ≦１．０５
Ｂ：１．０５＜ＢＥＴ≦１．１０
Ｃ：１．１０＜ＢＥＴ≦１．１５
Ｄ：１．１５＜ＢＥＴ≦１．２０
Ｅ：ＢＥＴ＞１．２０
得られた粉砕物を、コアンダ効果を利用した多分割分級機により分級し、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％を２５個数％以上、３２個数％未満となるようした後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定し、以下の基準で評価した。
Ａ：ＢＥＴ≦１．０５
Ｂ：１．０５＜ＢＥＴ≦１．１０
Ｃ：１．１０＜ＢＥＴ≦１．１５
Ｄ：１．１５＜ＢＥＴ≦１．２０
Ｅ：ＢＥＴ＞１．２０
＜実施例１＞
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−１０℃、冷媒流量を１０ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１５℃となるよう調節した。また、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を０℃とし、その流量を調節することにより、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が５℃となるよう調節した。更に粉砕機に導入する除湿気体の温度を２０℃とし、排出温度を４０℃となるように調節した。このとき、本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−１０℃、冷媒流量を１０ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１５℃となるよう調節した。また、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を０℃とし、その流量を調節することにより、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が５℃となるよう調節した。更に粉砕機に導入する除湿気体の温度を２０℃とし、排出温度を４０℃となるように調節した。このとき、本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．５μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５４個数％であった。また、粗粒の個数は３２個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０４であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例２＞
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−２０℃、冷媒流量を８ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１５℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−２０℃、冷媒流量を８ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１５℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．４μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５７個数％であった。また、粗粒の個数は２５個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０８であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例３＞
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を２０℃、冷媒流量を１２ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１５℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を２０℃、冷媒流量を１２ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１５℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．６μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５４個数％であった。また、粗粒の個数は５６個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０２であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例４＞
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−１０℃、冷媒流量を１５ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が５℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−１０℃、冷媒流量を１５ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が５℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．３μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５９個数％であった。また、粗粒の個数は４３個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０９であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例５＞
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−１０℃、冷媒流量を５ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が２５℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−１０℃、冷媒流量を５ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が２５℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．７μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５９個数％であった。また、粗粒の個数は６４個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０３であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例６＞
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−２０℃、冷媒流量を１ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が２０℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価は、回転周速１５０ｍ／ｓｅｃ．においてＢとなった。
本実施例では、回転子３１４に導入する冷媒温度を−２０℃、冷媒流量を１ｍ3／ｍｉｎ．とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が２０℃となるよう調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価は、回転周速１５０ｍ／ｓｅｃ．においてＢとなった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．４μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５５個数％であった。また、粗粒の個数は１１４個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．１２であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例７＞
本実施例では、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を−１０℃とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が５℃となるよう冷媒流量を調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を−１０℃とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が５℃となるよう冷媒流量を調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．５μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５２個数％であった。また、粗粒の個数は３８個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０５であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例８＞
本実施例では、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を１０℃とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が５℃となるよう冷媒流量を調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を１０℃とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が５℃となるよう冷媒流量を調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．７μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５２個数％であった。また、粗粒の個数は１２８個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．１４であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例９＞
本実施例では、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を０℃とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１℃となるよう冷媒流量を調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を０℃とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１℃となるよう冷媒流量を調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．５μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５３個数％であった。また、粗粒の個数は３９個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０６であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例１０＞
本実施例では、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を０℃とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１０℃となるよう冷媒流量を調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、ジャケット３１６に導入する冷媒温度を０℃とし、排出冷媒温度と導入冷媒温度の差が１０℃となるよう冷媒流量を調節した以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．７μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５４個数％であった。また、粗粒の個数は１０７個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．１３であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例１１＞
本実施例では、粉砕機に導入する除湿気体の温度を−１０℃とした以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、粉砕機に導入する除湿気体の温度を−１０℃とした以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．３μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５８個数％であった。また、粗粒の個数は３１個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０６であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例１２＞
本実施例では、粉砕機に導入する除湿気体の温度を４０℃とし、除湿気体の排出温度を５５℃とした以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、粉砕機に導入する除湿気体の温度を４０℃とし、除湿気体の排出温度を５５℃とした以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．７μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５５個数％であった。また、粗粒の個数は１４３個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．１５であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例１３＞
本実施例では、粉砕機に導入する除湿気体の温度を０℃とし、除湿気体の排出温度を２０℃とした以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
本実施例では、粉砕機に導入する除湿気体の温度を０℃とし、除湿気体の排出温度を２０℃とした以外は実施例１と同様に条件を調節した。このときの本体振動値評価はＡであった。
得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．３μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５７個数％であった。また、粗粒の個数は４２個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．１３であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例１４＞
本実施例では、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍ ｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３４８ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝２５ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．７μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５６個数％であった。また、粗粒の個数は３７個であった。
本実施例では、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍ ｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３４８ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝２５ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．７μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５６個数％であった。また、粗粒の個数は３７個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．０３であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜実施例１５＞
本実施例では、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍ ｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３７０ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝３ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．５μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５８個数％であった。また、粗粒の個数は９２個であった。
本実施例では、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍ ｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３７０ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝３ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、得られた粗砕物を粉砕したところ、回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃとすることで重量平均径（Ｄ４）が５．５μｍのトナー粒子が得られ、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は５８個数％であった。また、粗粒の個数は９２個であった。
更に、得られた粉砕物を分級した後、トナーのＢＥＴ比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、トナーのＢＥＴ比表面積は１．１０であった。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜比較例１＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。
その際、本比較例においては、図３に示す冷媒流路Ｌには冷媒を通水しなかった。
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。
本比較例においても実施例と同様、粉砕物の所望の重量平均径が得られる回転周速を確認しようとした。
その結果、回転子３１４の周速が１２５ｍ／ｓｅｃを超えたところから、粉砕室内温度が上昇し、融着の恐れがあることから、粉砕を停止した。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
＜比較例２＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、図４に示す粉砕機を用いて粉砕を行った。本比較例においては、図５に示す回転子６１４及び固定子６１０を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
実施例１で得られた粗粉砕物を、図４に示す粉砕機を用いて粉砕を行った。本比較例においては、図５に示す回転子６１４及び固定子６１０を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
図４に示す回転子６１４は、外径を７５０ｍｍとし、全長を６００ｍｍとした。ディスク３２２の段数は５段とした。
また、図５に示す回転子６１４及び固定子６１０を用いて粉砕を行い、該回転子６１４と固定子６１０との間隔を１ｍｍとした。
更に、図４に示す回転子６１４は、中心回転軸３１２の外周部に沿って冷媒遮蔽部を形成し、更に該冷媒遮蔽部の外周部に沿って、該回転子６１４の内側を冷却するための冷媒循環路を構成する冷媒貯留部を形成した。
更に、該冷媒貯留部を相互に連通する連通孔を形成した。
更に、図４に示す回転子６１４は、該冷媒貯留部に冷媒を、回転子６１４軸端部の回転体継手より回転軸内部の通冷媒経路を介して端回転子から導入し、逆の端回転子から再び回転軸の通冷媒経路に戻す冷媒循環を設けた。
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。
本比較例においても実施例と同様、粉砕物の所望の重量平均径を得られる回転周速を確認しようとした。
その結果、回転子６１４の周速が１２５ｍ／ｓｅｃを超えたところから粉砕室内温度が上昇し、融着の恐れがあることから、粉砕を停止した。以上の条件を表１にまとめ、結果を表２にまとめた。
２２２ バグフィルター
２２４ 吸引ブロワー
２２９ 捕集サイクロン
２４０ ホッパー
３０１ 粉砕機
３０２ 粉体排出口
３１０ 固定子
３１１ 粉体投入口
３１２ 中心回転軸
３１３ ケーシング
３１４ 回転子
３１５ 定量供給機
３１６ ジャケット
３１７ 冷媒供給口
３１８ 冷媒排出口
３１９ 除湿気体発生装置
３２０ ブラインチラー
３２２ ディスク
３５９ ディストリビュータ
３６２ バグフィルター
３６４ 吸引ブロワ
３６９ 捕集サイクロン
３８０ ホッパー
６１０ 固定子
６１４ 回転子
６１５ 冷媒遮蔽部
６１６ 冷媒貯蔵部
２２４ 吸引ブロワー
２２９ 捕集サイクロン
２４０ ホッパー
３０１ 粉砕機
３０２ 粉体排出口
３１０ 固定子
３１１ 粉体投入口
３１２ 中心回転軸
３１３ ケーシング
３１４ 回転子
３１５ 定量供給機
３１６ ジャケット
３１７ 冷媒供給口
３１８ 冷媒排出口
３１９ 除湿気体発生装置
３２０ ブラインチラー
３２２ ディスク
３５９ ディストリビュータ
３６２ バグフィルター
３６４ 吸引ブロワ
３６９ 捕集サイクロン
３８０ ホッパー
６１０ 固定子
６１４ 回転子
６１５ 冷媒遮蔽部
６１６ 冷媒貯蔵部
Claims (8)
- 結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、得られた粗粉砕物を粉砕手段によって粉砕し、得られた粉砕物を分級手段によって分級する工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、少なくとも粗粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路に導入された冷媒の温度Ｔｒｉｎ（℃）が
−２０．０≦Ｔｒｉｎ≦２０．０
であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 該冷媒流路に導入された冷媒温度Ｔｒｉｎ（℃）と該冷媒流路外部に排出された冷媒温度Ｔｒｏｕｔ（℃）の関係が
５．０≦Ｔｒｏｕｔ−Ｔｒｉｎ≦２５．０
であることを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。 - 該粉砕機は、固定子の外周に冷却用のジャケットを具備しており、該ジャケット内に導入された冷却用冷媒温度Ｔｊｉｎ（℃）が
−１０．０≦Ｔｊｉｎ≦１０．０
であることを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 該ジャケット内に導入された冷媒温度Ｔｊｉｎ（℃）と該ジャケット外部に排出された冷媒温度Ｔｊｏｕｔ（℃）の関係が
１．０≦Ｔｊｏｕｔ−Ｔｊｉｎ≦１０．０
であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 該回転子内の冷却用冷媒の流量Ａｒ（ｍ3／ｍｉｎ）が
１．０≦Ａｒ≦１５．０
であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 該粉砕機は、粗粉砕物とともに装置内へ除湿気体を導入し、該導入された除湿気体の温度Ｔｈｉｎ（℃）が
−１０．０≦Ｔｈｉｎ≦４０．０
であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 該粉砕機外部に排出された該除湿気体の温度Ｔｈｏｕｔ（℃）が
２０．０≦Ｔｈｏｕｔ＜６０．０
であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 該式粉砕機の該冷却用流路を、
該回転子の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さＤｐｒ（ｍｍ）
該回転子の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さＤｐｑ（ｍｍ）
とした場合、
以下の式となるように設けたことを特徴とする請求項１乃至７に記載のトナーの製造方法。
１．０≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０
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