JP2007263463A - 熱間等方圧プレス方法および装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ＨＩＰ装置の占有時間を短縮することができる熱間等方圧プレス方法および装置を提供する。
【解決手段】高圧容器２内に処理対象物Ｗを収容し高圧容器内を高温高圧の不活性ガスで満たして処理対象物の処理を行う熱間等方圧プレス方法であって、高圧容器内を所定時間高温高圧に維持した後の冷却において、液体不活性ガスを高圧容器内に供給する冷却工程を有する。
【選択図】 図３

Description

本発明は、高温高圧の不活性ガス雰囲気下において、例えば異種材料の拡散接合を行う熱間等方圧プレス方法および熱間等方圧プレス装置に関する。

熱間等方圧プレス法（以下「ＨＩＰ法」ということがある）は、数１０〜数１００ＭＰａの高圧ガス雰囲気下において処理対象物の再結晶温度以上の高温で処理することにより、鋳造製品中およびセラミックス等の焼結製品中の残留気孔を消滅させる技術として、機械的特性の向上、特性のバラツキの低減、および歩留まり向上などの効果が確認され、広く工業的に使用されるに至っている。
このような目的で使用される通常の熱間等方圧プレス装置（以下「ＨＩＰ装置」ということがある）の構造は、図１８に示されるように、縦形円筒状の高圧容器１０１の内部に抵抗線加熱方式の電気炉が収納された構造となっている。高圧容器内部には、処理室を取り囲むように抵抗線加熱方式のヒータ１０２，１０２，１０２が上下方向に複数段に分割されて配置されている。これは、高圧のガスの激しい自然対流によって上部が高温で下部が低温という温度分布が発生しやすいために、上下方向全体に渡って加熱することにより均熱性を確保するためである。また、ガスの自然対流は処理室１０３を加熱昇温するための熱が過度に系外に放散される要因ともなるため、これを効率よく抑制できるように底付き円筒形状の断熱構造体１０４で処理室１０３とヒータ１０２，１０２，１０２とを取囲む構造が最適の方法として多く採用されている。断熱構造体１０４を通過して高圧容器１０１に伝達された熱は、水冷ジャケット部１０５を流れる冷却水により除去される。

ＨＩＰ法における通常の処理は、はじめにＨＩＰ装置内部の空気を除去するための真空引きおよびガス置換を行い、続いて昇温および昇圧、温度および圧力を所定の状態に保持、ならびに取り出しのための降温および減圧を行う工程からなっている。ＨＩＰ法では、これら全体の工程の処理時間（サイクルタイム）が長いために高価な高圧容器の処理能力が低下して処理コストの上昇を招き、サイクルタイムの短縮化はＨＩＰ法の広範な展開を図るうえで工業生産上の大きな課題となっていた。
とくに、冷却が緩慢なためにサイクルタイムにおける冷却工程の占める時間が長いことが問題視され、これを改善するための急速冷却技術が急速に進歩して、現在では処理室の直径が１ｍを越えるようなＨＩＰ装置において、急速冷却を行うことが一般化している。

急速冷却の方法としては、ガスの密度差により発生する自然対流を利用する方法（特許文献１）、および高圧容器の内部にファンやポンプを設置してガスの自然対流に加えて強制的な対流を生じさせる方法（特許文献２）が提案されている。しかしながら、これらの方法では処理室の内部において上側がより高温になり温度分布が発生し易いことが懸念され、この問題を改善するために２つの独立に制御可能なファンを設けて、処理室内部の均熱化と冷却速度の制御とを個別に行うことができる装置も提案されている（特許文献３、図１）。
米国特許第４，２１７，０８７号 実公平３−３４６３８号公報 特表２０００−５０１７８０号公報

さて、一般に冷却速度を大きくするには除去熱量を大きくすることが必要であり、ＨＩＰ装置における冷却媒体として水が用いられており、通常は、特許文献１〜３に記載されているように耐圧円筒の外面に装着された水冷ジャケットに冷却水を導入して耐圧円筒を介して放熱させる方式が採用されている。しかし、除去熱量は冷却対象物の温度と冷却水温度との差にほぼ比例し、処理室内の温度が低下すると冷却水による除去熱量は急激に減少するので、特許文献１〜３に記載されているような方式においても、ＨＩＰ装置の占有時間（サイクルタイム）が長くならないようにするには、完全に冷却される前に処理品をＨＩＰ装置から取り出して大気中で数時間冷却せざるを得ない場合があるという問題が残されていた。

本発明は、上述の問題に鑑みてなされたもので、ＨＩＰ装置の占有時間を短縮することができる熱間等方圧プレス方法および装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するため、本発明においては以下の技術的手段を講じた。
すなわち、本発明に係る熱間等方圧プレス方法は、高圧容器内に処理対象物を収容し前記高圧容器内を高温高圧の不活性ガスで満たして前記処理対象物の処理を行う熱間等方圧プレス方法であって、前記耐圧容器内を所定時間高温高圧に維持した後の冷却において、液体不活性ガスを前記耐圧容器内に供給する冷却工程を有する。
好ましくは、前記冷却工程において、前記耐圧容器内に設けられたファンを回転させて前記耐圧容器内の不活性ガスを撹拌する。

好ましくは、前記耐圧容器内への前記液体不活性ガスの前記耐圧容器内への供給をクライオジェニックポンプを用いて行う。
本発明に係る熱間等方圧プレス装置は、処理対象物を収容し高温高圧の不活性ガスにより前記処理対象物の処理を行うための高圧容器を有する熱間等方圧プレス装置であって、液体不活性ガスを前記高圧容器内に供給する液体不活性ガス供給手段を有する
。
好ましくは、前記耐圧容器内にファンが設けられる。

好ましくは、前記高圧容器は、外面が前記高圧容器の内面と間隔を設けて収容された隔離室形成体と、外面が前記隔離室形成体の内面と間隔を設けて前記隔離室形成体内に収容された処理室形成体と、を有し、前記隔離室形成体は、上端または下端の一方が開放されまたは前記一方に内外を連通させる通路が設けられ、かつ上端または下端の他方に内外を連通させる通路と当該通路の開閉弁が設けられており、前記処理室形成体は、上端または下端の一方が開放されまたは当該一方に内外を連通させる通路が設けられ、かつ上端または下端の他方に前記ファンが換気のために設けられてなる。

または、好ましくは、前記高圧容器は、外面が前記高圧容器の内面と間隔を設けて収容された隔離室形成体と、外面が前記隔離室形成体の内面と間隔を設けて前記隔離室形成体内に収容された処理室形成体と、を有し、前記隔離室形成体は、上端または下端の一方が開放されまたは前記一方に内外を連通させる通路が設けられ、かつ上端または下端の他方に回転方向の正逆切替により流れ方向が反転する冷却用ファンが設けられており、前記処理室形成体は、上端または下端の一方が開放されまたは当該一方に内外を連通させる通路が設けられ、かつ上端または下端の他方に前記ファンが換気のために設けられてなる。

好ましくは、前記ファンおよび前記冷却用ファンの回転が、別個独立して制御可能に構成される。
また、好ましくは、前記液体不活性ガス供給手段がクライオジェニックポンプである。

本発明によると、ＨＩＰ装置の占有時間を短縮することができる熱間等方圧プレス方法および装置を提供することができる。

図１は本発明に係る熱間等方圧プレス装置１（以下「ＨＩＰ装置」ということがある）の概略図、図２は高圧容器２の正面断面図である。
図１において、熱間等方圧プレス装置１は、高圧容器２および不活性媒体供給装置３などからなる。
図２を参照して、高圧容器２は、耐圧円筒４、上蓋５、下蓋６および断熱構造体７などからなる。
耐圧円筒４は、上端が上蓋５により閉じられ下端が下蓋６により閉じられて、圧力が１０００ＭＰａ以上に耐えることができる耐圧容器をこれらとともに構成する。耐圧円筒４の外周には、冷却水を流通させるためのジャケット８が設けられている。下蓋６の内部には、高圧容器２の外部と内部とを連通させる別個の２つの連通路９ａ，９ｂが設けられている。

断熱構造体７は、構造体本体１０、蓋１１、下蓋カバー１２、整流筒１３、棚板１４ａ〜１４ｄ、ヒータ１５、撹拌装置１６および冷却制御弁１７などからなる。
図２において、構造体本体１０は、耐圧円筒４の内径よりも小さな外径を有する円筒であって、上端が蓋１１と一体化され、下端が下蓋カバー１２と一体化されている。構造体本体１０と蓋１１との接合部分には、構造体本体１０の内外を連通させる上部ガス通路１８，１８が複数設けられている。構造体本体１０と下蓋カバー１２との接合部分には、構造体本体１０の内外を連通させる下部ガス通路１９，１９が複数設けられている。構造体本体１０は、下蓋カバー１２を介して高圧容器２に載置されている。

整流筒１３は、構造体本体１０の内径よりも小さな外径を有する円筒状であって、構造体本体１０の内側に、上端が蓋１１の内面との間に間隙を有するようにして収容される。整流筒１３の上端は開放され下端は閉じられている。閉じられた下端の中央部には略円形のファン孔２０が設けられている。整流筒１３は、その内部に下端からほぼ等間隔で水平に配置された棚板１４ａ〜１４ｄを４つ有している。棚板１４ａ〜１４ｄは、熱間等方圧プレス処理（以下「ＨＩＰ処理」ということがある）が行われる処理対象物Ｗを載置するためのものである。最も下の棚板１４ａと下端との間にはヒータ１５が設けられている。整流筒１３は、図示しないブラケット等により構造体本体１０に固定されている。なお、以下の説明において整流筒１３の内側を「処理室２１」という。

棚板１４ａ〜１４ｄは、それぞれに上下に貫通する多数の孔２２ａ，…，２２ａ，２２ｂ，…，２２ｂ，２２ｃ，…，２２ｃ，２２ｄ，…，２２ｄが設けられて、整流筒１３内において気体が上下方向に支障なく移動できるように構成されている。
撹拌装置１６は、ファン２３およびモータ２４からなる。ファン２３は、処理室２１を換気するためのものであり、傾斜羽根を有する一般的なプロペラファンであってファン孔２０に配置される。ファン２３は、下方に配置されたモータ２４に駆動軸により接続されて駆動される。モータ２４は、下蓋６に設けられたモータ孔２５に収容され、モータ孔２５の底面との間に配された冷却制御弁駆動バネ２６によって上方に付勢されている。

一般に、熱間等方圧プレス装置の高圧容器は、高温になったときに下蓋近傍に温度の低いガスが滞留し易いという特徴があるので、下蓋６にモータ２４を配置することでモータ２４近傍の温度をモータ２４の耐熱温度以下に容易に維持することができる。なお、モータ２４の下方への移動は図示しない駆動装置、例えばガス圧駆動、油圧駆動、または電動モータ駆動などにより行われる。
冷却制御弁１７は、底板２７と弁体部材２８とにより形成される。底板２７は、円板の中心部に円形の孔２９が設けられたものであり、円形の孔２９の端縁近傍が弁座の働きをする。底板２７は、整流筒１３の下方において略水平に構造体本体１０に固定されている。弁体部材２８は、肉厚円板状の弁体部３０と弁体部３０の下面中心から下方に突出した円柱状の支持部３１とからなり、その中心を貫通孔３２が貫通している。

弁体部材２８は、貫通孔３２に駆動軸を貫通させて支持部３１の突出した端がモータ２４に固定されている。つまり、弁体部材２８は、ファン２３およびモータ２４と一体となって高圧容器２内を上下動可能に構成されている。そして、弁体部材２８は、弁体部３０の上面の縁周辺部が底板２７の孔２９の端縁近傍に当接しまたは離れることにより、孔２９の開閉を行う。弁体部３０の上面の縁周辺部には、冷却制御弁１７が閉じたときの気密性を保持するためにシールリング３３が設けられている。
底板２７と下蓋カバー１２との間には、連通路９ａに連通するアルゴンガス注入口３４と液体アルゴン注入口３５とが開口している。

本発明における隔離室形成体は、構造体本体１０および蓋１１により構成される。
本発明における処理室形成体は、整流筒１３により実現される。
不活性媒体供給装置３は、気体アルゴン供給部３６、気体アルゴン供給ライン３７、液化アルゴン供給部３８、液化アルゴン供給ライン３９および排出ライン４０からなる。
気体アルゴン供給部３６は、アルゴンガスを充填した複数（２５本または３０本）のボンベを集合配管で接続して取り出し口を１つとした図示しないカードルと、カードルの取り出し口に接続された図示しな減圧弁および安全弁とで構成される。気体アルゴン供給部３６から供給されるアルゴンガスは、気体アルゴン供給ライン３７によって高圧容器２に供給される。

気体アルゴン供給ライン３７は、圧縮機４１および第１塞止弁４２などを有し、気体アルゴン供給部３６から供給されるアルゴンガスを所定の圧力にまで昇圧して高圧容器２の連通路９ａに供給する。
液化アルゴン供給部３８は、安全弁を装備する真空断熱構造の図示しない貯蔵タンクで構成される。液化アルゴン供給部３８から供給される液体アルゴンは、液化アルゴン供給ライン３９によって高圧容器２に供給される。
液化アルゴン供給ライン３９は、クライオジェニックポンプ４３および第２塞止弁４４などを有し、液化アルゴン供給部３８から供給される液体アルゴンを高圧容器２の連通路９ｂに供給する。

なお、クライオジェニックポンプとは、極低温の液化ガスを高い圧力で吐出することが可能なポンプであり、一般に市販されている公知のものである。
排出ライン４０は、高圧容器２からアルゴンガスを回収しまたは放出するためのラインであり、一端が連通路９ａに連通し、第３塞止弁４５を経由したのち、気体アルゴン供給部３６に連通するラインと第４塞止弁４６を経由して大気放出するラインとに分岐している。
次に、熱間等方圧プレス装置１により、温度約１２００℃、圧力約１００ＭＰａの処理条件で行われるニッケル基超合金材料のＨＩＰ処理について説明する。

図３はＨＩＰ処理のフローチャート、図４はＨＩＰ処理の温度および圧力変化を示す図、図５ないし図８は高圧容器２内のアルゴンの動きを示す図である。
初めに、上蓋５および断熱構造体７の蓋１１が上方に移動されて、処理対象物Ｗが処理室２１の各棚板１４ａ〜１４ｄに載置される。蓋１１が閉じられ、高圧容器２の上蓋５が高圧に耐えられるように留意して閉じられる（＃１１）。
続いて気体アルゴン供給ライン３７に接続された図示しない真空ポンプにより高圧容器２内の空気を排気する（＃１２）。高圧容器２または真空ポンプへのラインに取り付けられた図示しない真空計が所定の圧力以下になったら排気作業を終了し、気体アルゴン供給部３６において約１ＭＰａに減圧されたアルゴンガスを第３塞止弁４５および連通路９ａを経由して高圧容器２内に注入する。高圧容器２に取り付けられた図示しない圧力計の圧力が気体アルゴン供給部３６におけるアルゴンガスの供給圧に略等しくなったら、アルゴンガスの注入を停止し、第４塞止弁４６を開にして高圧容器２内のアルゴンガスを排出ライン４０により放出する。高圧容器２内の残留空気をアルゴンガスに置換するこのような作業を２回または３回行う（＃１３）。

気体アルゴン供給部３６からのアルゴンガスの供給圧を約１０ＭＰａに設定し、アルゴンガスを第３塞止弁４５を経由して高圧容器２に注入する（差圧注入、＃１４）。
高圧容器２内の圧力とアルゴンガスの供給圧とがほぼ等しくなり高圧容器２内の圧力上昇が停止したら、ヒータ１５に通電して加熱を開始するとともに、第３塞止弁４５を閉じ第１塞止弁４２を開いて圧縮機４１を駆動させて昇圧したアルゴンガスを高圧容器２内に供給する（＃１５）。また、モータ２４を起動しファン２３を回転させる。
アルゴンガス注入口３４から高圧容器２内に供給されたアルゴンガスは、図５を参照して、下部ガス通路１９，１９から耐圧円筒４と断熱構造体７との間を上昇し、上部ガス通路１８，１８から断熱構造体７の内部に進入する。断熱構造体７の内部では、アルゴンガスは、ファン２３の回転による強制対流とヒータ加熱による自然対流とによって、処理室２１内の上昇ガスフローおよび処理室２１外の下降ガスフローを形成し、処理室２１の内外を循環する。つまり、処理室２１外の下降ガスフローは断熱構造体７の下端部近傍の底板２７に当って内側への流れとなり、ファン２３に吸い込まれて処理対象物Ｗが収納された処理室２１を循環して、均熱状態を実現させる。

ファン２３は、小型でも風量の大きな軸流（アキシャル）タイプのものを使用するのが好ましい。
各棚板１４ａ〜１４ｄにはそれぞれれ多数の孔２２ａ，…，２２ａ，２２ｂ，…，２２ｂ，２２ｃ，…，２２ｃ，２２ｄ，…，２２ｄが設けられているので、アルゴンガスの循環は棚板１４ａ〜１４ｄに妨げられることなく順調に行われ、処理対象物Ｗは効率よく加熱される。
図示しない圧力計により計測された高圧容器２内の圧力が所定圧力（１００ＭＰａ）に達したら、第１塞止弁４２を閉じて気体アルゴン供給ライン３７からのアルゴンガスの供給を停止する。また、図示しない温度計により計測された処理室２１の温度が所定温度（１２００℃）になったら昇温を停止してヒータ１５のオンオフによる温度保持に切り替える。

高圧容器２内は、アルゴンガスが封入されて処理室２１内の温度が略一定の状態で所定時間保持される（＃１６）。このような圧力および温度の保持状態においても、断熱構造体７内のアルゴンガスはファン２３により循環し、被処理品は高圧ガスフローにより加熱され高温に維持される。
この工程（＃１６）では、ガスフローはヒータ１５によって加熱されて軽くなった高圧ガスの上昇流によって自然発生的に図６に示されるようなループを描いて流れる。ファン２３はこのガスフローを促進するためのものであり、ファン２３を逆転させることによりガスフローを弱くすることも可能である。いずれにしても均熱化を達成するのに自然対流を強制対流により助長する、いわば自然現象を利用するという点で、優れた加熱手法である。

高圧容器２内の圧力および処理室２１の温度を所定時間保持した後、冷却を行う。
冷却工程は、温度に応じて少なくとも３段階に分けて実施される。まず最初の冷却は、保持終了時すなわち高圧容器２内にアルゴンガスを閉じこめた状態で、ヒータ１５による加熱を完全に停止して開始される。断熱構造体７内のアルゴンガスは、ファン２３によって図６に示されるように断熱構造体７の内部を循環し、構造体本体１０および蓋１１を経由する熱伝導による放熱によって冷却される。処理対象物Ｗは、冷却されたアルゴンガスにより冷却される（＃１７）。とくに処理室２１の温度がＨＩＰ処理を行った所定温度（１２００℃）に近い冷却初期段階では、断熱構造体７を通じての放熱量が大きいため比較的早い冷却速度で処理室２１が、つまり処理室２１内の処理対象物Ｗが冷却される。このとき処理室２１内の温度分布を低減させるためにファン２３を駆動させるのが好ましい。

自然放冷においては、高圧容器２内の圧力はボイルシャルルの法則にしたがって自然に低下する（図４参照）。
処理室２１の温度が自然放冷による冷却速度が鈍化する８００℃近辺（このときの圧力は約８０ＭＰａ）になったら、強制（対流）冷却を開始する。また、モータ２４を下降させて冷却制御弁１７を開にする（＃１８）。冷却制御弁１７が開になったことにより、処理室２１内のアルゴンガスには、図７に示されるように、処理室２１から上部ガス通路１８，１８、耐圧円筒４と断熱構造体７との間、下部ガス通路１９，１９、冷却制御弁１７およびファン２３を経て処理室２１に戻る循環流が発生する。この経路を循環するアルゴンガスは、ジャケット８内を流れる冷却水により直接冷却される高圧容器２の内面で除熱され、処理対象物Ｗは除熱されたアルゴンガスによって冷却が促進される。

弁体部材２８は、ファン２３およびモータ２４と一体となって高圧容器２内を上下動することにより底板２７の孔２９を開閉するように構成されているため、ファン２３および開閉部分を高圧容器２の中心に配置することが可能となり、処理室２１内のアルゴンガスを偏流および停滞部分を生じさせることなく流動させ、温度分布の発生を防止することができる。
処理室２１内の温度が５００〜８００℃の範囲では、このような高温のアルゴンガスが上部ガス通路１８，１８から多量に耐圧円筒４と断熱構造体７との間に流れ出ると、耐圧円筒４の上部ガス通路１８，１８近くの部分が局部的に過熱されてしまうおそれがある。そのような事態を回避するために、上部ガス通路１８，１８から耐圧円筒４と断熱構造体７との間に流れ出るアルゴンガスの量の調整が、冷却制御弁１７の開閉動作または開度調整により行われる。このアルゴンガスの量の調整は、ファン２３の回転速度の制御を併用させて行うこともできる。耐圧円筒４の局部的な過熱を抑制するために、耐圧円筒４における上部ガス通路１８，１８の開口部分を覆うように蓋１１にスカート部材を取り付けることも推奨される。

処理室２１内の温度が５００℃以下になると冷却速度が低下してくるので、冷却を促進するためにファン２３の回転速度を速くするとともに、冷却制御弁１７を全開にする。
次の段階の冷却は、処理室２１内の温度が３００℃前後（このときの圧力は約４０ＭＰａ）にまで冷却された後に行われる。
処理室２１内の温度が３００℃前後になると、冷却水によって冷却されて温度が１００℃前後になった耐圧円筒４の内面による除熱のみでは冷却速度が極端に低下してくる。そこで、第２塞止弁４４を開きクライオジェニックポンプ４３を起動させ、図８に示されるように、液化アルゴン供給部３８から液化アルゴン供給ライン３９および連通路９ｂを経由して液体アルゴンを液体アルゴン注入口３５から耐圧円筒４内に注入し、処理対象物Ｗの冷却を促進させる（＃１９）。

液体アルゴンの沸点は−１８５〜１８６℃と極めて低く、液体状態で注入されると高圧容器２の内部で蒸発し、そのときに周囲から気化潜熱を奪ってアルゴンガスの温度を低下させる。温度が低くなったアルゴンガスは、ファン２３により処理室２１内に送り込まれ、処理対象物Ｗを効率よく冷却する。
液体アルゴンが高圧容器２の内部で蒸発すると内部の圧力が上昇するが、圧力が過上昇したときは、高圧容器２内部のアルゴンガスをアルゴンガス注入口３４、連通路９ａおよび排出ライン４０を経由して外部に排出する。

圧力過上昇した時に行われるアルゴンガスの外部への放出は、完全に気化して高圧容器２内の熱を吸収し昇温したものであることが冷却を促進させるために効率的なので、液体アルゴン注入口３５はアルゴンカス注入口３４から離れた場所に設けられるのが好ましい。
また、液体アルゴンは、供給開始時直後の数分は液化アルゴン供給ライン３９および連通路９ｂにおいて気化し、または外気温によっては供給途中において一部気化する可能性があるが、気化したアルゴンガスの温度は極めて低いために、処理室２１内の冷却への影響はほとんど無視できる程度である。

このような液体アルゴンを気化させその気化熱により処理室２１内を冷却することにより、３００℃前後から１００℃前後まで冷却するのに要する時間を大幅に短縮することができる。
液体アルゴンの注入は、処理室２１内の温度が１００〜１５０℃にまで低下したら終了し、最終段階における冷却が行われる。
冷却の最終段階は、第１塞止弁４２および第２塞止弁４４を閉じた状態で第３塞止弁４５および第４塞止弁４６を開き、高圧容器２内の圧力が３５〜４５ＭＰａのアルゴンガスを系外に放出することにより行われる（＃２０）。このとき、排出ライン４０から分岐して液化アルゴン供給部３８に至るラインは、図示しない弁が閉じられて遮断されている。

高圧のアルゴンガスの放出により、高圧容器２内のアルゴンガスは断熱状態で急激に膨張し、熱力学の第一法則（断熱膨張）に基づいて高圧容器２内のアルゴンガスの温度は急激に低下する。このような断熱膨張による冷却効果により、高圧容器２内の圧力が大気圧近くまで低下した時点で、処理対象物Ｗの温度を室温近傍（処理対象物Ｗの取り出し（＃２１）可能な温度）まで低下させることができ、高圧のアルゴンガスの放出は処理対象物Ｗの冷却に効率的である。
このように、高圧容器２内の高圧アルゴンガスを放出することにより、１００〜１５０℃から処理対象物Ｗを取り出すことができる温度までの処理室２１内の冷却に要する時間を大幅に短縮することができる。

なお、冷却の第２段階における液体アルゴンの注入（＃１９）を行わない場合には、処理室２１の温度を１００℃以下にまで冷却するために、上記方法に比べて数十倍の時間を要する。
図９は熱間等方圧プレス装置の他の実施形態における高圧容器２Ｂの正面断面図である。
高圧容器２Ｂに接続される不活性媒体供給装置は、熱間等方圧プレス装置１における不活性媒体供給装置３と同一の構成を有するものである。高圧容器２Ｂ（図９）において高圧容器２（図２）と同一の符号を付した部分は、高圧容器２と同一の構成である。以下、図９を参照しながら、高圧容器２Ｂについて高圧容器２と異なる構成を主に説明する。

高圧容器２Ｂは、耐圧円筒４、上蓋５、下蓋６Ｂおよび断熱構造体７Ｂなどからなる。
耐圧円筒４は、上端が上蓋５により閉じられ下端が下蓋６Ｂに閉じられてこれらとともに耐圧容器を構成する。
下蓋６Ｂの内部には、高圧容器２Ｂの外部と内部とを連通させる別個の２つの連通路９Ｂａ，９Ｂｂが設けられている。
断熱構造体７Ｂは、下蓋カバー１２Ｂ、隔離筒４７Ｂ、構造体本体１０Ｂ、整流筒１３Ｂ、棚板１４ａ〜１４ｄ、ヒータ１５、撹拌装置１６および冷却装置４８Ｂなどからなる。

下蓋カバー１２Ｂは、平面視において内方を上方に円形に突出させた板状部材で形成され、周辺部が下蓋６Ｂに固定されている。
隔離筒４７Ｂは、耐圧円筒４の内径よりも小さな径を有する円筒部４９Ｂと、円筒部４９Ｂの下方において円筒部４９Ｂの内部を上下に仕切るように円筒部４９Ｂに略水平に固定された底板２７Ｂとからなる。底板２７Ｂは、中心部に円形の孔２９Ｂが設けられている。隔離筒４７Ｂは、下端において下蓋カバー１２Ｂに固定され、下端には円筒部４９Ｂの内外を連通させる下部ガス通路１９Ｂ，１９Ｂが複数設けられている。

本発明における隔離室形成体は、隔離筒４７Ｂにより実現される。
構造体本体１０Ｂは、形状が上底付きの円筒状であって、下方の円筒開放端が底板２７Ｂに着脱可能に一体化される。構造体本体１０Ｂの下端には、構造体本体１０Ｂの内外を連通させる第１ガス通路５９Ｂ，５９Ｂが複数設けられている。
整流筒１３Ｂは、構造体本体１０Ｂの内径よりも小さな外径を有する円筒状であって、構造体本体１０Ｂの内側に、上端が構造体本体１０Ｂの上底内面との間に間隙を有するようにして収容される。整流筒１３Ｂの上端は開放され下方で内部を上下に仕切るように仕切り板５０Ｂが設けられている。仕切り板５０Ｂの央部には略円形のファン孔２０Ｂが設けられている。整流筒１３Ｂにおける仕切り板５０Ｂの下方直近には、整流筒１３Ｂの内外を連通させる第２ガス通路６０Ｂ，６０Ｂが複数設けられている。

整流筒１３Ｂは、その内部に下端からほぼ等間隔で水平に配置された棚板１４ａ〜１４ｄを４つ有している。最も下の棚板１４ａと下端との間にはヒータ１５が設けられている。整流筒１３Ｂは、下端が底板２７Ｂに固定されて隔離筒４７Ｂおよび構造体本体１０Ｂと一体化されている。以下の説明において整流筒１３Ｂの内側を「処理室２１Ｂ」という。
棚板１４ａ〜１４ｄは、高圧容器２と同じくそれぞれに上下に貫通する多数の孔２２ａ，…，２２ａ，２２ｂ，…，２２ｂ，２２ｃ，…，２２ｃ，２２ｄ，…，２２ｄが設けられている。

本発明における処理室形成体は、整流筒１３Ｂにより実現される。
撹拌装置１６は、ファン２３およびモータ２４からなる。ファン２３は、傾斜羽根を有する一般的なプロペラファンであってファン孔２０Ｂに配置される。ファン２３は、下方に配置され下蓋６Ｂに固定されたモータ２４に駆動軸５１Ｂにより接続されて駆動される。
冷却装置４８Ｂは、冷却用ファン５２Ｂおよびモータ５３Ｂからなる。冷却用ファン５２Ｂは、翼面が駆動軸に平行な遠心流（ラジアル）タイプのファンであり、翼５４Ｂは、図１５に示されるように中心のボス５５Ｂから外方に彎曲して延びている。ボス５５Ｂの下面には下蓋カバー１２Ｂを回転可能に貫通する駆動軸５６Ｂが一体化され、ボス５５Ｂおよび駆動軸５６Ｂの中心に設けられた貫通孔を駆動軸５１Ｂが貫通している。駆動軸５６Ｂには従動ギヤ５７Ｂが固定されている。

モータ５３Ｂは、モータ２４の横に配置されて下蓋６Ｂに固定されている。モータ５３Ｂのシャフトには駆動ギヤ５８Ｂが取り付けられ、駆動ギヤ５８Ｂは従動ギヤ５７Ｂに噛み合わされている。
モータ２４およびモータ５３Ｂは、ＨＩＰ処理時の高圧容器２Ｂ内の高温高圧ガスによる損傷を防ぐために、下蓋カバー１２Ｂ内に収容されている。
撹拌装置１６および冷却装置４８Ｂをこのように構成することにより、高圧容器２Ｂの中心軸上にファン２３および冷却用ファン５２Ｂを配置することができ、それぞれ個別に回転させ停止させることができる。また、後に説明するＨＩＰ処理の昇温昇圧工程（＃１５）および高温高圧保持工程（＃１６）において比較的温度の低いガスが滞留し易い下蓋６Ｂにモータ２４を配置することがてき、モータ２４，５３Ｂの損傷を防止することができる。

なお、冷却用ファン５２Ｂとモータ５３Ｂとの間の動力の伝達には、上述したようなギアの噛み合わせ機構以外にも、図１０に示されるようなプーリ６１Ｃ，６２Ｃとベルト６３Ｃとを用いた駆動機構、またはプーリおよびベルトをスプロケットおよびチェーンに置き換えた駆動機構を用いてもよい。ギアの噛み合わせ機構では、増速または減速比によって各ギア５７Ｂ，５８Ｂの直径の比率が決まってしまうために、２つのモータ２４，５３Ｂ間の設置距離が制約されるが、プーリ６１Ｃ，６２Ｃとベルト６３Ｃとを用いた駆動機構およびスプロケットとチェーンとを用いた駆動機構ではモータ２４，５３Ｂ間の設置距離を比較的自由に決定することができる。スプロケットとチェーンとを用いた駆動機構は、全て金属で構成され高温環境下における損傷が少ない点で推奨される。

次に、高圧容器２Ｂを備えた熱間等方圧プレス装置による、温度約１２００℃、圧力約１００ＭＰａの処理条件で行われるニッケル基超合金材料のＨＩＰ処理について説明する。
図１１ないし図１４は高圧容器２Ｂ内のアルゴンの動きを示す図、図１５は冷却用ファン５２Ｂの送風の様子を示す図である。
ＨＩＰ処理の工程および処理条件等は熱間等方圧プレス装置１によるＨＩＰ処理と同一であるため、以下図３および図４をも参照しながら説明する。

初めに、上蓋５および耐圧円筒４が一体で上方に移動され、次に構造体本体１０Ｂが上方に移動されて、処理対象物Ｗが処理室２１Ｂの各棚板１４ａ〜１４ｄに載置される。構造体本体１０Ｂが底板２７Ｂの上に降ろされ、上蓋５および耐圧円筒４が降ろされて高圧に耐えられるように下蓋６Ｂに固定されて高圧容器２Ｂとして密閉される（＃１１）。
高圧容器２Ｂは、上蓋５および耐圧円筒４を下蓋６Ｂと切り離して処理対象物Ｗを出し入れする点で、先に説明した高圧容器２と異なる。
続いて行われる高圧容器２Ｂ内の排気（＃１２）、アルゴンガスによる高圧容器２Ｂ内の置換（＃１３）、およびアルゴンガスの差圧注入（＃１４）は、熱間等方圧プレス装置１において行われる処理と同じである。

差圧注入（＃１４）が終了したら、ヒータ１５に通電して加熱を開始するとともに、圧縮機４１により昇圧されたアルゴンガスをアルゴンガス注入口３４から高圧容器２内に供給する（＃１５）。また、モータ２４，５３Ｂを起動し、ファン２３および冷却用ファン５２Ｂを回転させる。
高圧容器２内に供給されたアルゴンガスは、図１１を参照して、下部ガス通路１９Ｂ，１９Ｂから耐圧円筒４と隔離筒４７Ｂとの間を上昇し、反転して隔離筒４７Ｂと構造体本体１０Ｂとの間を下降する。下降したアルゴンガスは、第１ガス通路５９Ｂ，５９Ｂから第２ガス通路６０Ｂ，６０Ｂを通過してファン２３に吸引されて処理室２１Ｂ内に進入する。処理室２１Ｂ内に進入したアルゴンガスは、ヒータ１５により加熱されてアルゴンガス自体の浮力による自然対流とファン２３による強制対流とにより上方へのアルゴンガスの流れを形成して処理対象物Ｗを加熱する。上昇したアルゴンガスは構造体本体１０Ｂの上底に当たり、整流筒１３Ｂと構造体本体１０Ｂとの間を下降する。下降したアルゴンガスは、構造体本体１０Ｂの下端近傍の底板２７Ｂに当たって内側への流れとなり、ファン２３に吸引されて処理室２１Ｂに進入する。昇温昇圧工程（＃１５）では、高圧容器２Ｂ内に注入されたアルゴンガスは、処理室２１Ｂおよび整流筒１３Ｂと構造体本体１０Ｂとの間を循環して均熱状態を実現させる。

昇温昇圧工程（＃１５）では、冷却用ファン５２Ｂは、処理室２１Ｂ内の高温のアルゴンガスと隔離筒４７Ｂの外側の温度の低いアルゴンガスとの密度差により生ずる自然対流による放熱を抑制するために、逆回転させてこの自然対流に拮抗するように運転される（図１５（ａ）参照）。このため、冷却用ファン５２Ｂには、自然対流の駆動力となるガス密度によるヘッド差以上のヘッド差を発生できる遠心流（ラジアル）タイプのファンを用いることが推奨される。
また、高圧容器２Ｂは構造的には垂直に設置された円筒状の炉であり、処理室２１Ｂ内の均熱性の確保および高圧容器２Ｂ材料の高温による局部的な強度の低下を回避するために、アルゴンガスの流れは軸対称であることが好ましい。そのためには、ファン２３および冷却用ファン５２Ｂの駆動軸５１Ｂ，５６Ｂは、高圧容器２Ｂの中心軸上に配置されるのが理想的である。

処理室２１Ｂの温度が所定温度（１２００℃）になったら昇温を停止してヒータ１５のオンオフによる温度保持に切り替える（＃１６）。
この工程（＃１６）においても、ファン２３および冷却用ファン５２Ｂの回転は継続される。構造体本体１０Ｂおよび処理室２１Ｂ内で、アルゴンガスは図１２に示されるような循環流を形成して温度分布の発生を防止する。冷却用ファン５２Ｂは、隔離筒４７Ｂと耐圧円筒４との間で冷却されたアルゴンガスが底板２７Ｂと下蓋カバー１２Ｂとの間を経由して孔２９Ｂから構造体本体１０Ｂ内に入るのを阻止するのに適した回転数で逆回転される。

高圧容器２Ｂ内の圧力および処理室２１Ｂの温度を所定時間保持した後、冷却が３段階に分けて行われる。
最初の冷却は、先の高温高圧を保持した工程（＃１６）からヒータ１５による加熱を完全に停止して開始される。高圧容器２Ｂ内のアルゴンガスは、それよりも温度の低い上蓋５および耐圧円筒４等によって自然放冷により冷却される（＃１７）。
処理室２１Ｂの温度が自然放冷による冷却速度が鈍化する８００℃（約８０ＭＰａ）近辺になったら、強制（対流）冷却を開始する。すなわち、冷却用ファン５２Ｂを正回転させて（図１５（ｂ）参照）隔離筒４７Ｂと耐圧円筒４との間で水冷されたアルゴンガスを吸い込み、図１３に示されるように、温度が低下したアルゴンガスが処理対象物Ｗを冷却する循環流を形成させる。

冷却用ファン５２Ｂが正回転することにより隔離筒４７Ｂと耐圧円筒４との間を流れるアルゴンガスの量を自然対流に比べ大幅に増加し、耐圧円筒４内面での冷却が促進されて処理対象物Ｗの冷却速度を速めることが可能となる。冷却速度は、冷却用ファン５２Ｂの回転数を制御することにより行われるが、予め冷却速度をプログラミングしておき、これに従って冷却用ファン５２Ｂの回転数を制御するのが実際的である。均熱性については、通常±５℃程度が目標となるが、処理においてこの管理幅を外れた場合にはファン２３の回転数を増加させて循環するアルゴンガスの量を増大させる。

処理室２１Ｂ内の温度が３００℃前後になると、水冷されて１００℃前後になった耐圧円筒４の内面による除熱のみでは冷却速度が極端に低下するので、図１４に示されるように液体アルゴンを液体アルゴン注入口３５から高圧容器２Ｂ内に注入して、処理対象物Ｗの冷却を促進させる（＃１９）。
注入された液体アルゴンは高圧容器２Ｂの内部で蒸発し、そのときに周囲から気化潜熱を奪って温度を低下させる。温度が低くなったアルゴンガスは、冷却用ファン５２Ｂおよびファン２３により処理室２１Ｂ内に送り込まれ、処理対象物Ｗを効率よく冷却する。液体アルゴン注入口３５は、冷却用ファン５２Ｂおよびファン２３の吸い込み側に開口しており、温度の低いアルゴンガスは直接処理室２１Ｂに送り込まれる。

このように、液体アルゴンを気化させその気化熱により処理室２１Ｂ内を冷却することによって、３００℃前後から１００℃前後まで冷却するのに要する時間を大幅に短縮することができる。
冷却の最終段階は、高圧容器２Ｂ内の高圧のアルゴンガスを外部に放出することにより行われる（＃２０）。高圧のアルゴンガスの放出により、高圧容器２Ｂ内のアルゴンガスは断熱状態で急激に膨張してアルゴンガスの温度は低下する。このような断熱膨張による冷却効果により、圧力が大気圧近くに低下した時点では、処理対象物Ｗは取り出し（＃２１）可能な温度にまで低下させることができ、高圧のアルゴンガスの放出は処理対象物Ｗの冷却に効率的である。

このように、高圧容器２Ｂ内の高圧アルゴンガスを放出することにより、処理対象物Ｗの冷却時間を大幅に短縮することができる。
高圧容器２を、図１６または図１７に示すように構成することができる。
図１６（ａ）において、高圧容器２Ｄは、整流筒１３Ｄの下方が開放され上方に処理室２１Dを換気するファン２３が設けられている。整流筒１３Ｄは、その内面と構造体本体１０Ｄの外面との間に間隔を有して構造体本体１０Ｄに収容されている。構造体本体１０Ｄは、その上端に蓋が設けられていないが、高圧装置２における上蓋１１相当の上蓋を設け、構造体本体１０Ｄの内外を連通させる複数の上部ガス通路を設けてもよい。

図１６（ｂ）において、高圧容器２Ｅは、高圧容器２Ｄと同様に整流筒１３Ｅの下方が開放され上方に処理室２１Ｅを換気するファン２３が設けられている。構造体本体１０Ｅの上端には、高圧容器２における冷却制御弁１７とほぼ同じ構成の冷却制御弁が設けられている。冷却制御弁は、肉厚円板状の弁体部３０Ｅが駆動軸５１Ｅに固定されてファン２３とともに回転する。弁体部３０Ｅは、閉動作時に上板２７Ｅの孔２９Ｅの端縁近傍に当接せず上板２７Ｅと若干の空隙を有するが、閉動作時にＨＩＰ処理において実用的な閉状態を得ることができる。

図１６において高圧容器２（図２）における符号と同一の部号が付された部分は、高圧容器２と同一の構成である。また、高圧容器２Ｄ，２Ｅのファン２３および冷却制御弁のＨＩＰ処理時における動作は、高圧容器２におけるファン２３および冷却制御弁１７のＨＩＰ処理時における動作と同一である。
図１７（ａ）において、高圧容器２Ｆは、整流筒１３Ｆの下方に内外を連通する通路６４Ｆを有し、上方に処理室２１Ｆを換気するファン２３が設けられている。整流筒１３Ｆは、その内面と隔離筒４７Ｂの円筒部４９Ｂ外面との間に間隔を有して隔離筒４７Ｂに収容されている。底板２７の孔２９Ｂの上部には冷却用ファン５２Ｂが設けられている。

図１７（ｂ）において、高圧容器２Ｇは、整流筒１３Ｇの下方に内外を連通する通路６４Ｇを有し、上方に処理室２１Ｇを換気するファン２３が設けられている。整流筒１３Ｇは、その内面と隔離筒４７Ｇの円筒部４９Ｇ外面との間に間隔を有して隔離筒４７Ｇに収容されている。隔離筒４７Ｇの上端を閉じる上板２７Ｇの中心部に設けられた円形の孔２９Ｇの上部には冷却用ファン５２Ｂが設けられている。
図１７において高圧容器２Ｂ（図９）における符号と同一の部号が付された部分は、高圧容器２と同一の構成である。また、高圧容器２Ｆ，２Ｇのファン２３および冷却用ファン５２Ｂ，５２ＢのＨＩＰ処理時における動作は、高圧容器２Ｂにおけるファン２３および冷却用ファン５２ＢのＨＩＰ処理時における動作と同一である。

高圧容器２，２Ｂを備えた熱間等方圧プレス装置１によるＨＩＰ処理では、従来問題とされてきた、（１）サイクルタイムの長時間化、とくに３００℃以下の温度域での冷却時間が長くなる問題、および（２）冷却過程における処理室内の上部および下部における温度分布（温度差）の発生の問題、が解消され、短い冷却時間で処理対象物ＷをＨＩＰ装置から取り出すことが可能となり、ＨＩＰ装置の占有時間を短縮することができる。
近年の生産用ＨＩＰ装置は、スケールアップ効果による処理コストの低減の観点から処理室径で１ｍ以上と大形化する一方で、大型化に伴う処理の長時間化によるコストアップの問題が顕在化している。また、このような大型のＨＩＰ装置では、ＨＩＰ処理が終了しても温度が５０℃以下程度にならないと処理対象物を次の工程に移せないことから、大型化によるコストダウン効果（スケールメリット）が享受されていないという問題がある。

また、近年、処理対象物が大型化しており、近い将来には処理室径が２ｍといった超大型のＨＩＰ装置が実用化されるものと推測されるが、実用化には上記の問題の解消が不可欠である。高圧容器２，２Ｂを備えた熱間等方圧プレス装置１は、これらの問題を解決し、今後の超大型ＨＩＰ装置の普及に大きく寄与して産業の発達に資するところ極めて大きい。
上述の実施形態において、クライオジェニックポンプ４３に換えて他の液化ガスの昇圧手段を用いてもよい。また、昇圧用ガスおよび液化ガスとして窒素ガス（液化窒素）またはヘリウムガス（液化ヘリウム）を使用することができる。

その他、熱間等方圧プレス装置装置、および熱間等方圧プレス装置の各構成または全体の構造、形状、寸法、個数、材質などは、本発明の趣旨に沿って適宜変更することができる。

本発明は、高温高圧の不活性ガス雰囲気下において、例えば異種材料の拡散接合を行う熱間等方圧プレス装置に利用することができる。

本発明に係る熱間等方圧プレス装置の概略図である。 高圧容器の正面断面図である。 ＨＩＰ処理のフローチャートである。 ＨＩＰ処理の温度および圧力変化を示す図である。 ＨＩＰ処理における高圧容器内のアルゴンの動きを示す図である。 ＨＩＰ処理における高圧容器内のアルゴンの動きを示す図である。 ＨＩＰ処理における高圧容器内のアルゴンの動きを示す図である。 ＨＩＰ処理における高圧容器内のアルゴンの動きを示す図である。 他の実施形態における高圧容器の正面断面図である。 冷却用ファンのプーリとベルトとを用いた駆動機構を示す図である。 ＨＩＰ処理における高圧容器内のアルゴンの動きを示す図である。 ＨＩＰ処理における高圧容器内のアルゴンの動きを示す図である。 ＨＩＰ処理における高圧容器内のアルゴンの動きを示す図である。 ＨＩＰ処理における高圧容器内のアルゴンの動きを示す図である。 冷却用ファンの送風の様子を示す図である。 他の実施形態における高圧容器の正面断面図である。 他の実施形態における高圧容器の正面断面図である。 従来の高圧容器の正面断面図である。

符号の説明

１ 熱間等方圧プレス装置
２，２Ｂ 高圧容器
１０，１０Ｂ，１０Ｄ，１０Ｅ 隔離室形成体（構造体本体）
１１ 隔離室形成体（蓋）
１３，１３Ｂ，１３Ｄ，１３Ｅ 処理室形成体（整流筒）
１７ 弁（冷却制御弁）
２３ ファン
３８ 液体不活性ガス供給手段（液化アルゴン供給部）
３９ 液体不活性ガス供給手段（液化アルゴン供給ライン）
４３ クライオジェニックポンプ
４７Ｂ，４７Ｇ 隔離室形成体（隔離筒）
５２Ｂ 冷却用ファン
Ｗ 処理対象物

Claims (9)

1. 高圧容器内に処理対象物を収容し前記高圧容器内を高温高圧の不活性ガスで満たして前記処理対象物の処理を行う熱間等方圧プレス方法であって、
   前記高圧容器内を所定時間高温高圧に維持した後の冷却において、
   液体不活性ガスを前記高圧容器内に供給する冷却工程を有する
   ことを特徴とする熱間等方圧プレス方法。
2. 前記冷却工程において、
   前記高圧容器内に設けられたファンを回転させて前記高圧容器内の不活性ガスを撹拌する
   請求項１に記載の熱間等方圧プレス方法。
3. 前記高圧容器内への前記液体不活性ガスの前記高圧容器内への供給をクライオジェニックポンプを用いて行う
   請求項１または請求項２に記載の熱間等方圧プレス方法。
4. 処理対象物を収容し高温高圧の不活性ガスにより前記処理対象物の処理を行うための高圧容器を有する熱間等方圧プレス装置であって、
   液体不活性ガスを前記高圧容器内に供給する液体不活性ガス供給手段を有する
   ことを特徴とする熱間等方圧プレス装置。
5. 前記高圧容器内にファンが設けられた
   請求項４に記載の熱間等方圧プレス装置。
6. 前記高圧容器は、
   外面が前記高圧容器の内面と間隔を設けて収容された隔離室形成体と、
   外面が前記隔離室形成体の内面と間隔を設けて前記隔離室形成体内に収容された処理室形成体と、を有し、
   前記隔離室形成体は、
   上端または下端の一方が開放されまたは前記一方に内外を連通させる通路が設けられ、
   かつ上端または下端の他方に内外を連通させる通路と当該通路の開閉弁が設けられており、
   前記処理室形成体は、
   上端または下端の一方が開放されまたは当該一方に内外を連通させる通路が設けられ、
   かつ上端または下端の他方に前記ファンが換気のために設けられた
   請求項５に記載の熱間等方圧プレス装置。
7. 前記高圧容器は、
   外面が前記高圧容器の内面と間隔を設けて収容された隔離室形成体と、
   外面が前記隔離室形成体の内面と間隔を設けて前記隔離室形成体内に収容された処理室形成体と、を有し、
   前記隔離室形成体は、
   上端または下端の一方が開放されまたは前記一方に内外を連通させる通路が設けられ、
   かつ上端または下端の他方に回転方向の正逆切替により流れ方向が反転する冷却用ファンが設けられており、
   前記処理室形成体は、
   上端または下端の一方が開放されまたは当該一方に内外を連通させる通路が設けられ、
   かつ上端または下端の他方に前記ファンが換気のために設けられた
   請求項５に記載の熱間等方圧プレス装置。
8. 前記ファンおよび前記冷却用ファンの回転が、別個独立して制御可能に構成された
   請求項７に記載の熱間等方圧プレス装置。
9. 前記液体不活性ガス供給手段がクライオジェニックポンプである
   請求項４ないし請求項８のいずれか１項に記載の熱間等方圧プレス装置。
   

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