EP0411381B1 - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat, welches eine niedrigviskose wässrige Suspension ergibt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat, welches eine niedrigviskose wässrige Suspension ergibt Download PDF

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EP0411381B1
EP0411381B1 EP90113652A EP90113652A EP0411381B1 EP 0411381 B1 EP0411381 B1 EP 0411381B1 EP 90113652 A EP90113652 A EP 90113652A EP 90113652 A EP90113652 A EP 90113652A EP 0411381 B1 EP0411381 B1 EP 0411381B1
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Thomas Dr. Staffel
Renate Adrian
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Clariant Produkte Deutschland GmbH
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Hoechst AG
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    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C09D5/185—Intumescent paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/38—Condensed phosphates
    • C01B25/40—Polyphosphates
    • C01B25/405—Polyphosphates of ammonium

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of substantially water-insoluble, chain-like ammonium polyphosphates of the general formula (NH4PO3) n , in which n corresponds to a number from 1o to 1ooo, by heating ammonium orthophosphate and phosphorus pentoxide in the presence of gaseous ammonia and with simultaneous movement of the reaction mixture .
  • NH4PO3 general formula
  • ammonium polyphosphate can be prepared by heating approximately equivalent amounts of ammonium orthophosphate and phosphorus pentoxide to temperatures between 17o and 35o ° C in the presence of gaseous ammonia. The heating is carried out with constant and simultaneous mixing, kneading and comminuting of the reaction mixture in such a way that the reactants are reacted in a doughy state with a low mixing intensity during the first heating phase and aftertreated in a subsequent fluidization phase with a high mixing intensity in a type of fluidized bed.
  • ammonium polyphosphate thus produced is an essentially water-insoluble, chain-like ammonium polyphosphate of the general formula (NH4PO3) n , in which n corresponds to a number from 1o to 1ooo.
  • phase II ammonium polyphosphate can be produced with the X-ray diagram given in FIG. 2 by heating ammonium orthophosphate and phosphorus pentoxide in an ammonia atmosphere, if part of the total ammonia is reacted in a first step, then one Tempering time inserted and then the remaining ammonia is reacted with the tempered material.
  • this ammonium polyphosphate has the disadvantage that it forms a highly viscous gel in the aqueous phase.
  • the process according to the invention is characterized in that the reaction mixture of diammonium orthophosphate and phosphorus pentoxide with high mixing intensity is allowed to react in a crumbly phase at a temperature of 15o to 3oo ° C over a period of 1o to 3o min and then the reaction mixture in a known manner over a period of time from 5o to 2oo min, preferably from 1oo to 12o min, at a temperature of 200 to 3oo ° C, preferably from 25o to 28o ° C, tempered under an ammonia atmosphere.
  • the ammonium polyphosphate according to the invention is particularly suitable for incorporation as a flame retardant in intumescent paints, thermoplastics, PU foams and chipboard.
  • the rheological behavior of the suspension is of crucial importance especially for use in intumescent colors.
  • An excessively high viscosity of the intumescent paint due to gel-forming ammonium polyphosphate brings with it processing difficulties, which can only be solved by incorporating little flame retardant into the intumescent paint. In this case, several intumescent paint coats must be applied for effective flame protection.
  • the process according to the invention now provides an ammonium polyphosphate which gives a low-viscosity aqueous suspension, is largely water-insoluble and consists of inexpensive starting materials with low levels Costs can be produced.
  • the space-time yield of the kneading reactor can be increased further by metering further reaction mixture into the kneading reactor towards the end of the reaction phase.
  • FIG. 1 shows the X-ray diagram of the ammonium polyphosphate according to the invention and FIG. 2 shows the X-ray diagram of the ammonium polyphosphate, which was produced in accordance with US Pat. No. 3,978,195 (current Comparative Example 1).
  • the viscosity was measured according to the disc system, cf. G. Schramm, introduction to practical viscometry, 4th edition, Düsseldorf 1987, publisher Gebr. Haake. Before the viscosity was determined, water was first heated to 60.degree. C., and then a 20% by weight suspension was prepared with stirring in ammonium polyphosphate. After cooling to 20 ° C., the viscosity of the suspension was determined using a Brookfield viscometer.
  • Example 1 of US-A-3,978,195 was reworked.
  • a mixture of 2,640 g of finely divided (NH4) 2HPO4 and 2,840 g of finely divided P4O10 was filled in a double-shaft mixer from Linden, type K2N-10 heated to 150 ° C. with sigma-shaped kneading blades and 400 l of NH3 for 1 hour and for another hour 100 l NH3 initiated.
  • the twin-shaft mixer ran at a speed of 30 rpm in the first hour. After 1 hour the speed was increased to 150 rpm.
  • the X-ray diagram of the ammonium polyphosphate obtained is shown in FIG. 2.
  • the product values are shown in the table.
  • a mixture of 1160 g of finely divided (NH4) 2HPO4 and 1220 g of finely divided P4O10 are metered into the double shaft mixer, type K2N-10, running at 150 rpm and heated to 150 ° C. After the ammonia has been introduced, the reaction starts very spontaneously. The reaction mixture heats up to 280 ° C. The reaction mixture takes on a crumbly state. After 20 minutes, the crumbly state changes to a powdery state. The reaction mixture is annealed at 280 to 250 ° C for a further 100 min. The X-ray diagram of the ammonium polyphosphate obtained is shown in FIG. 1. The product values are noted in the table.
  • a mixture of 1320 g of finely divided (NH4) 2HPO4 and 1420 g of finely divided P4O10 are metered into a Hobart type A 200 eccentric mixer running at 70/280 rpm.
  • the reaction starts quickly after the introduction of ammonia.
  • the reaction mixture heats up to 250 ° C and changes into a crumbly state.
  • the coarse granulate is removed from the eccentric mixer and ground in a mill to an average particle diameter of 50 to 200 ⁇ m and annealed in a rotary kiln at 280 ° C. for 100 minutes.
  • the product values are summarized in the table.
  • a mixture of 800 g of finely divided (NH4) 2HPO4, 1000 g of finely divided P4O10 and 210 g of urea are metered into the double-shaft mixer, type K2N-10, running at 150 rpm and heated to 150 ° C. After the ammonia has been introduced, the reaction mixture heats up to 295 ° C. with vigorous swirling of the reaction mixture. The current consumption of the twin-shaft mixer rose sharply and remained high over a period of 10 minutes. After this period, the current consumption dropped and the reaction product changed from the crumbly state to a powdery state. The reaction product was then heated at 280 ° C. for a further 100 min. The product values are included in the table.
  • a mixture of 1160 g of finely divided (NH4) 2HPO4, 1250 g of finely divided P4O10 and 500 g of finely divided finished product from Example 2 are metered into the double-shaft mixer, type K2N-10, running at 150 rpm and heated to 150 ° C. After introducing the ammonia, the reaction mixture heats up to 240 ° C. The reaction mixture remains in a powdery state, but the particle size in the initial reaction phase is increased by agglomerate formation. After a reaction time of 20 minutes, the agglomerates become a finely divided solid. The product is further annealed at 280 to 260 ° C for 100 min. The product values are summarized in the table.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserunlöslichen, kettenförmigen Ammoniumpolyphosphaten der allgemeinen Formel (NH₄PO₃)n, in der n einer Zahl von 1o bis 1ooo entspricht, durch Erhitzen von Ammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid in Gegenwart von gasförmigem Ammoniak und unter gleichzeitiger Bewegung des Reaktionsgutes.
  • Gemäß der US-A-3,978,195 kann Ammoniumpolyphosphat durch Erhitzen etwa äquivalenter Mengen von Ammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid auf Temperaturen zwischen 17o und 35o °C in Gegenwart von gasförmigem Ammoniak hergestellt werden. Das Erhitzen wird unter ständigem und gleichzeitigem Mischen, Kneten und Zerkleinern des Reaktionsgutes so durchgeführt, daß während der ersten Erhitzungsphase die Reaktanten in teigigem Zustand mit geringer Mischintensität umgesetzt und in einer anschließenden Temperphase mit großer Mischintensität in einer Art Wirbelbett nachbehandelt werden.
  • Das so hergestellte Ammoniumpolyphosphat ist ein im wesentlichen wasserunlösliches, kettenförmiges Ammoniumpolyphosphat der allgemeinen Formel (NH₄PO₃)n, in der n einer Zahl von 1o bis 1ooo entspricht.
  • Gemäß der EP-A-0 088 265 kann Ammoniumpolyphosphat der Phase II mit dem in Fig. 2 angegebenen Röntgendiagramm durch Erhitzen von Ammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid in Ammoniak-Atmosphäre hergestellt werden, wenn in einem 1. Schritt ein Teil des Gesamtammoniaks umgesetzt wird, dann eine Temperzeit eingeschoben und danach das restliche Ammoniak mit dem Tempergut umgesetzt wird.
  • Bei verschiedenen Anwendungszwecken hat dieses Ammoniumpolyphosphat den Nachteil, daß es in wäßriger Phase ein hochviskoses Gel bildet.
  • Es war daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserunlöslichen, kettenförmigen Ammoniumpolyphosphaten der allgemeinen Formel (NH₄PO₃)n, in der n einer Zahl von 1o bis 1ooo entspricht, durch Erhitzen von Diammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid in Gegenwart von gasförmigem Ammoniak und unter gleichzeitiger Bewegung des Reaktionsgutes, dessen bei 6o °C bereitete 2o gew%ige wäßrige Suspension bei 2o °C eine Viskosität von weniger als 1oo mPA . s aufweist und die Ammoniumpolyphosphate durch die Röntgenbeugungslinien der Figur 1
    charakterisiert sind anzugeben.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Herstellung von einem solchen Ammoniumpolyphosphat, welches eine niedrigviskose wäßrige Suspension ergibt, nach den bekannten Verfahren gemäß der US-A-3,978,195 und EP-A-0 088 265 gelingt, wenn die Verfahrensweise in wesentlicher Weise abgeändert wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmischung aus Diammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid mit hoher Mischintensität in krümeliger Phase bei einer Temperatur von 15o bis 3oo °C über einen Zeitraum von 1o bis 3o min abreagieren läßt und danach das Reaktionsgut in bekannter Weise über einen Zeitraum von 5o bis 2oo min, vorzugsweise von 1oo bis 12o min, bei einer Temperatur von 200 bis 3oo °C, vorzugsweise von 25o bis 28o °C, unter Ammoniakatmosphäre tempert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß
    • a) ein molares Verhältnis von P₂O₅ : (NH₄)x H3-x PO₄ = 1 : 0,3 bis 1 als Reaktionsmischung eingesetzt wird;
    • b) der Reaktionsmischung o,1 bis o,5 kg Harnstoff pro 1 kg Phosphorpentoxid beigemischt wird;
    • c) das Verfahren in einem Knetreaktor durchgeführt wird;
    • d) die wärmeabführenden Flächen des Knetreaktors so groß bemessen sind, daß die Reaktionsmischung auf einer Endtemperatur von höchstens 300°C gehalten wird;
    • e) die Reaktionsmischung auf eine Anfangsreaktionstemperatur von 130 bis 170°C, vorzugsweise 140 bis 160°C, vorgeheizt wird;
    • f) die Reaktionsmischung mit bis zu 50 Gew% Fertigprodukt gemagert wird;
    • g) die Temperung des Reaktionsgutes nach einem Zerkleinerungsvorgang auf eine mittlere Kornfeinheit von 50 bis 200 µm bei Temperaturen von 200 bis 300°C unter Ammoniakatmosphäre erfolgt;
    • h) die Temperung in einem Drehrohrofen erfolgt.
  • Das erfindungsgemäße Ammoniumpolyphosphat eignet sich besonders für die Einarbeitung als Flammschutzmittel in Intumeszenzfarben, Thermoplaste, PU-Schäume und Holzspanplatten.
    Speziell für die Verwendung in Intumeszenzfarben ist das rheologische Verhalten der Suspension von ausschlaggebender Bedeutung. Eine zu hohe Viskosität der Intumeszenzfarbe durch Gel bildendes Ammoniumpolyphosphat bringt verarbeitungstechnische Schwierigkeiten mit sich, die nur dadurch gelöst werden können, daß in die Intumeszenzfarbe wenig Flammschutzmittel eingearbeitet wird. Für diesen Fall müssen dann für einen wirksamen Flammschutz mehrere Intumeszenzfarbanstriche aufgebracht werden.
  • Diese Schwierigkeit entfällt beim Einsatz des erfindungsgemäß hergestellten Ammoniumpolyphosphats.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird nunmehr ein Ammoniumpolyphosphat bereitgestellt, welches eine niedrigviskose wäßrige Suspension ergibt, weitgehend wasserunlöslich ist und aus preiswerten Ausgangsmaterialien mit geringen Kosten herstellbar ist.
  • Entscheidend für das Verfahren sind die Einhaltung einer kurzen Reaktionsdauer bei der Umsetzung von Phosphorpentoxid, Ammoniumorthophosphat und Ammoniak und die gute Abführung der Reaktionswärme, wobei darauf zu achten ist, daß sich die Reaktionsmischung nicht über eine Temperatur von 300°C erhitzt.
  • Die Raum-Zeit-Ausbeute des Knetreaktors kann noch dadurch erhöht werden, daß in den Knetreaktor gegen Ende der Reaktionsphase weitere Reaktionsmischung eindosiert wird.
  • Als Knetreaktor wurden folgende Apparate mit Erfolg getestet:
    • 1) Doppelwellenreaktor der Firma Linden, Marienheide, Typ K2N-10; Wärmeaustauschfläche 1500 cm²; Reaktionsvolumen 7,5 l.
    • 2) Einwellen-Knetreaktor der Firma Krauss-Maffei, München, Typ Reactotherm, Wärmeaustauschfläche 2800 cm²; Reaktionsvolumen 5 l.
    • 3) Exzentermischer der Firma Hobart, Offenburg, Typ A 200; Wärmeaustauschfläche 4120 cm²; Reaktionsvolumen 25 l.
  • Als Fig. 1 ist das Röntgendiagramm des erfindungsgemäßen Ammoniumpolyphosphats und als Fig. 2 das Röntgendiagramm des Ammoniumpolyphosphats, welches gemäß der US-A-3,978,195 hergestellt wurde, beigefügt (jetziges Vergleichsbeispiel 1).
  • Bestimmung des pH-Wertes und der Säurezahl:
    10 g Ammoniumpolyphosphat werden in 150 g Wasser suspendiert. Die pH-Wert-Messung erfolgt mittels einer Glaselektrode. Die Säurezahl wird durch Titration bis pH = 7 mit 0,1 n KOH ermittelt.
  • Bestimmung der Viskosität:
    Die Viskosität wurde nach dem Scheiben-System gemessen, vgl. G. Schramm, Einführung in praktische Viskosimetrie, 4. Auflage, Karlsruhe 1987, Verlag Gebr. Haake.
    Vor der Bestimmung der Viskosität wurde zunächst Wasser auf 60°C erwärmt, anschließend damit eine 20 gew%ige Suspension unter Einrühren von Ammoniumpolyphosphat hergestellt. Nach der Abkühlung auf 20°C wurde die Viskosität der Suspension mit einem Brookfield-Viskosimeter bestimmt.
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren noch weiter erläutern.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Das Beispiel 1 der US-A-3,978,195 wurde nachgearbeitet. Eine Mischung aus 2 640 g feinteiligem (NH₄)₂HPO₄ und 2 840 g feinteiligem P₄O₁₀ wurde in einem auf 150°C aufgeheizten Doppelwellenmischer der Firma Linden, Typ K2N-10 mit sigmaförmigen Knetschaufeln gefüllt und 1 Stunde lang 400 l NH₃ und eine weitere Stunde lang 100 l NH₃ eingeleitet. Der Doppelwellenmischer lief mit einer Geschwindigkeit von 30 U/min in der 1.Stunde. Nach 1 Stunde wurde die Geschwindigkeit auf 150 U/min erhöht. Das Röntgendiagramm des erhaltenen Ammoniumpolyphosphats ist in Fig. 2 dargestellt.
    Die Produktwerte sind der Tabelle zu entnehmen.
    • Beispiel 2
  • Eine Mischung aus 1160 g feinteiligem (NH₄)₂HPO₄ und 1220 g feinteiligem P₄O₁₀ werden in den mit 150 U/min laufenden Doppelwellenmischer, Typ K2N-10, dosiert und auf 150°C aufgeheizt. Nach Einleiten des Ammoniaks setzt die Reaktion sehr spontan ein. Die Reaktionsmischung erhitzt sich hierbei auf 280°C. Die Reaktionsmischung nimmt einen krümeligen Zustand an. Nach 20 min geht der krümelige Zustand in einen pulverigen Zustand über. Die Reaktionsmischung wird jetzt noch weitere 100 min bei 280 bis 250°C getempert.
    Das Röntgendiagramm des erhaltenen Ammoniumpolyphosphats ist in Fig. 1 dargestellt.
    Die Produktwerte sind in der Tabelle notiert.
    • Beispiel 3
  • Eine Mischung aus 1320 g feinteiligem (NH₄)₂HPO₄ und 1420 g feinteiligem P₄O₁₀ werden in einen mit 70/280 U/min laufenden Exzentermischer der Firma Hobart, Typ A 200, dosiert. Nach dem Einleiten von Ammoniak setzt die Reaktion schnell ein. Die Reaktionsmischung erhitzt sich hierbei auf 250°C und geht hierbei in einen krümeligen Zustand über. Nach einer Reaktionszeit von 25 min wird das grobe Granulat aus dem Exzentermischer genommen und in einer Mühle auf einen mittleren Teilchendurchmesser von 50 bis 200 µm gemahlen und im Drehrohrofen bei 280°C 100 min getempert.
    Die Produktwerte sind in der Tabelle zusammengefaßt.
    • Beispiel 4
  • Eine Mischung aus 800 g feinteiligem (NH₄)₂HPO₄, 1000 g feinteiligem P₄O₁₀ und 210 g Harnstoff werden in den mit 150 U/min laufenden Doppelwellenmischer, Typ K2N-10, dosiert und auf 150°C aufgeheizt. Nach Einleiten des Ammoniaks erhitzt sich die Reaktionsmischung unter starker Verwirbelung der Reaktionsmischung auf 295°C. Die Stromaufnahme des Doppelwellenmischers stieg stark an und blieb über einen Zeitraum von 10 min hoch. Nach diesem Zeitraum fiel die Stromaufnahme ab und das Reaktionsprodukt ging von dem krümeligen Zustand in einen pulverförmigen Zustand über. Das Reaktionsprodukt wurde anschließend noch 100 min bei 280°C getempert.
    Die Produktwerte sind in die Tabelle aufgenommen.
    • Beispiel 5
  • Eine Mischung aus 1160 g feinteiligem (NH₄)₂HPO₄, 1250 g feinteiligem P₄O₁₀ und 500 g feinteiligem Fertigprodukt des Beispiels 2 werden in den mit 150 U/min laufenden Doppelwellenmischer, Typ K2N-10 dosiert und auf 150°C aufgeheizt. Nach Einleiten des Ammoniaks erhitzt sich die Reaktionsmischung auf 240°C. Die Reaktionsmischung verbleibt in einem pulverförmigen Zustand, wobei jedoch die Teilchengröße in der Anfangsreaktionsphase durch Agglomeratbildung vergrößert wird.
    Nach 20 min Reaktionszeit gehen die Agglomerate in einen feinteiligen Feststoff über. Das Produkt wird noch 100 min bei 280 bis 260°C getempert.
    Die Produktwerte sind in der Tabelle zusammengestellt.
    Figure imgb0001

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserunloslichen, kettenförmigen Ammoniumpolyphosphaten der allgemeinen Formel (NH₄PO₃)n, in der n einer Zahl von 1o bis 1ooo entspricht, durch Erhitzen von Diammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid in Gegenwart von gasförmigem Ammoniak und unter gleichzeitiger Bewegung des Reaktionsgutes, dessen bei 6o °C bereitete 2o gew%ige wäßrige Suspension bei 2o °C eine Viskosität von weniger als loo mPA . s aufweist und die Ammoniumpolyphosphate durch die Röntgenbeugungslinien der Figur 1
    charakterisiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmischung aus Diammoniumorthophosphat und Phosphorpentoxid mit hoher Mischintensität in krümeliger Phase bei einer Temperatur von 150 bis 3oo °C, über einen Zeitraum von lo bis 3o min, abreagieren läßt und danach das Reaktionsgut in bekannter Weise über einen Zeitraum von 5o bis 2oo min, vorzugsweise von 1oo bis 12o min, bei einer Temperatur von 200 bis 3oo °C, vorzugsweise von 25o bis 28o °C, unter Ammoniakatmosphäre tempert.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein molares Verhältnis von P₂O₅ : (NH₄)xH3-xPO₄ = 1 : (0,3 bis 1) als Reaktionsmischung eingesetzt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsmischung 0,1 bis 0,5 kg Harnstoff pro 1 kg Phosphorpentoxid beigemischt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in einem Knetreaktor durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeabführenden Flächen des Knetreaktors so groß bemessen sind, daß die Reaktionsmischung auf einer Endtemperatur von höchstens 300°C gehalten wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, daß die Reaktionsmischung auf eine Anfangsreaktionstemperatur von 130 bis 170°C, vorzugsweise 140 bis 160°C, vorgeheizt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsmischung mit bis zu 50 Gew% Fertigprodukt gemagert wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperung des Reaktionsgutes nach einem Zerkleinerungsvorgang auf eine mittlere Kornfeinheit von 50 bis 200 µm bei Temperaturen von 200 bis 300°C unter Ammoniakatmosphäre erfolgt.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperung in einem Drehrohrofen erfolgt.
EP90113652A 1989-08-03 1990-07-17 Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat, welches eine niedrigviskose wässrige Suspension ergibt Expired - Lifetime EP0411381B1 (de)

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