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Publication number: DEM0014716MA
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 9. Juli 1952 Bekanntgemacht am 3. November 1955Registration date: July 9, 1952. Advertised on November 3, 1955

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Das Patent 902 368 betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Abwässern, die aus der Brennstoffveredelung, insbesondere Vergasung, Schwelung, Verkokung oder Hydrierung, herrühren und aus denen Phenole extrahiert worden sind, insbesondere mit solchen Lösungsmitteln, die in Wasser wenig lösbar sind und die unterhalb der Phenole sieden. In den extrahierten Wässern bleiben dann neben geringen Mengen von Phenolen in der Hauptsache Ammoniak, Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff, Fettsäuren u. dgl. Verbindungen sowie geringe Mengen im Wasser gelöster oder damit emulgierter Lösungsmittel zurück.The patent 902 368 relates to a process for processing wastewater from fuel refinement, in particular gasification, smoldering, coking or hydrogenation, originate and from which phenols have been extracted, especially with those solvents that are in water are not very soluble and boil below the phenols. Then remain in the extracted waters in addition to small amounts of phenols, mainly ammonia, carbon dioxide, hydrogen sulfide, Fatty acids and similar compounds as well as small amounts dissolved in water or emulsified with it Solvent back.

Das Hauptpatent hat zum Ziele, bei der Rückgewinnung des im extrahierten Wasser verbleibenden Lösungsmittelrestes, die durch Einblasen von Dampf oder durch indirekte Beheizung erfolgt, eine vollständige bzw. nahezu vollständige Entfernung von Kohlensäure und Schwefelwasserstoff zu erreichen. Diese weitgehende Entfernung von Lösungsmittelresten, Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff, Ammoniak usw. wird nach dem Hauptpatent dadurch bewirkt, daß einerseits bei der Belastung der Destillierkolonne, in der das Austreiben dieser Stoffe aus dem Wasser erfolgt, ein bestimmter Maximalwert für die der Destillierkolonne auf-The main patent aims at the recovery of what remains in the extracted water Solvent residue, which takes place by blowing in steam or by indirect heating, a to achieve complete or almost complete removal of carbonic acid and hydrogen sulfide. This extensive removal of solvent residues, carbon dioxide, hydrogen sulfide, Ammonia, etc. is caused according to the main patent in that on the one hand with the load the distillation column, in which these substances are expelled from the water, is a certain one Maximum value for the distillation column

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gegebene Wassermenge nicht überschritten wird und daß andererseits dafür gesorgt wird, daß schon bei Eintritt des Wassers in die Kolonne eine weitgehende Entgasung in der Weise eintritt, daß ein großer Teil von im Wasser gelösten Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff zusammen mit Wasserdampf und I .ösiuigstnitteldänipfen entweichen. Aus dem entgasten Wasser wird dann das Ammoniak in finer Ammoniakgewinunngsanlage abgetrieben.given amount of water is not exceeded and that, on the other hand, it is ensured that as soon as the water enters the column, an extensive Degassing occurs in such a way that a large part of the carbon dioxide dissolved in the water occurs and hydrogen sulfide together with water vapor and I .ösiuigstnitteldänipfen escape. Out The ammonia is then driven off the degassed water in a finer ammonia recovery plant.

ίο Diese Ammoniakgewinnung erfolgt z.B. in an sich bekannter Weise durch Abdestillieren des Ammoniaks mit Wasserdampf, gegebenenfalls unter Zusatz von Alkalien oder Erdalkalien. Das Ammoniak wird aus seinem (iemisch mit Wasserdampf, wenn Ammonsulfat hergestellt werden soll, mit Schwefelsäure abgeschieden. Der bei der Behandlung des Ainmoniak-Wasserdampf-Geniisches mit Schwefelsäure anfallende Wasserdampf kann mit Vorteil im Verfahren selbst nutzbar gemacht werden. ίο This ammonia production takes place e.g. in an in a known manner by distilling off the ammonia with steam, optionally under Addition of alkalis or alkaline earths. The ammonia is extracted from its (mixed with water vapor, if ammonium sulphate is to be produced, with Sulfuric acid deposited. The one in the treatment of the ammonia-steam genius with Water vapor produced by sulfuric acid can advantageously be made usable in the process itself.

Es wurde nun gefunden, daß man das Verfahren gemäß dem I lauptpatcnt, insbesondere bei Verwendung nicht verseifbarer Lösungsmittel, wesentlich vereinfachen und damit das (iesamtverfahrenIt has now been found that the method according to the main patent can be used, especially when it is used non-saponifiable solvents, significantly simplify and thus the overall process

as bedeutend wirksamer gestalten kann. Das gelingt dadurch, daß bei der Aufarbeitung von Wässern, die Phenole, Schwefelwasserstoff, Kohlendioxyd, Ammoniak und gegebenenfalls andere organische und anorganische Stolle enthalten, das Wasser nach der Entphenolung direkt einer Destillationseinrichtung zugeleitet wird, in der neben Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und anderen flüchtigen Stoften auch das Ammoniak abdestilliert wird. Wie nach dem I laiiptpatent kann dafür Sorge getragen wcrilen, daß schon beim Eintritt des entphenolten Wassers in die Ammoniak-Abtreibeeinrichtung eine weitgehende Entgasung des Wassers in der Weise {•iniritt, dal.! ein großer Teil von im Wasser gelösten Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff zusanmien mit Wasserdampf, Lösungsmitteldampf und Ammoniak entweicht und bei der Abdestillation (1<·ι· genannten Stoffe aus dem Wasser ein Ix¹-stimmter Maximalwert für die der Abtreibevorriehtung, /.. I!. Destillierkolonne, zuzuführende Wassermenge, der ungefähr bei 35 m^:i Wasser je in- Querschnitt der Abtreibevorrichtung und Stunde, z. B. bei 20 bis 25 m^:i je 111-, liegt, nicht überschritten wird. Die Abdestillation erfolgt zweckmäßig durch eine direkte Beheizung, z. B.as can make it significantly more effective. This is achieved by the fact that when working up waters containing phenols, hydrogen sulphide, carbon dioxide, ammonia and possibly other organic and inorganic substances, the water is fed directly to a distillation device after dephenolation, in which, in addition to carbon dioxide, hydrogen sulphide and other volatile substances the ammonia is distilled off. As according to the patent patent, care can be taken that as soon as the dephenolated water enters the ammonia stripping device, extensive degassing of the water is initiated in the manner that.! a large part of the carbon dioxide and hydrogen sulphide dissolved in the water together with water vapor, solvent vapor and ammonia escapes and during the distillation (1 <· ι · mentioned substances from the water a Ix ¹ -certain maximum value for the abortion device, / .. I !. Distillation column, the amount of water to be fed in which is not exceeded ^{approximately 35 m: 1} water per cross-section of the stripping device and hour, for example 20 to 25 m ^{: 1 1 1 each} Heating, e.g.

durch Einblasen von Dampf, und kann unter Normaldruck, erhöhtem oder verringertem Druck vor sich gehen.by blowing steam, and can be done under normal pressure, increased or reduced pressure go yourself.

Das aus der Abtreibevorrichtung entweichende (iemisch von Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Lösemittel und Wasserdampf wird beispielsweise einer Waschvorrichtung zugeführt, in der das Ammoniak aus dem Dampf-Gas-Gemisch in Eorm von Ammonsulfat abgetrennt wird. Das Verfahren gemäß der Erfindung hat den Vorteil, daß bei der auf die Ammonsulfatgewinnung folgenden Kondensation der Lösungsmitteldämpfe und in der folgenden Apparatur eine Bildung von Aminonsal/. verhindert wird, die nicht nur zu Verstopfungen der Apparatur führt, sondern auch die Kondensation der Lösungsmitteldämpfe wesentlich erschwert. Der hierbei entstehende Wasserdampf, etwa 100 bis 200 kg je m^a entphenoltes Wasser, wird erfindungsgemäß im Verfahren selbst nutzbar gemacht, z. B. kann er nach Verdichtung zur Austreibung der im Wasser gelösten Stoffe wieder vcrwendet werden. Er kann aber auch ganz oder teilweise zusammen mit Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff und Löscmitteldampf einer Kondcnsationseinrichtung zugeleitet werden, in der Wasser- und Lösungsmitteldampf durch direkte oder indirekte Kühlung, z. B. mit phenolhaltigcm, cntphenoltem oder frischem Wasser, niedergeschlagen werden. Die die Kondensationseinrichtung verlassenden Gase, wie Kohlensäure und Schwefelwasserstoff, die noch geringe Lösungsmittclmengen enthalten, können in bekannter Weise zur Rückgewinnung des Lösungsmittels behandelt werden, ■/.. B. können sie mit dem phenolhaltigcn Wasser gewaschen werden.The mixture of carbon dioxide, hydrogen sulfide, ammonia, solvent and water vapor escaping from the stripping device is fed, for example, to a washing device in which the ammonia is separated from the vapor-gas mixture in the form of ammonium sulfate. The method according to the invention has the advantage that during the condensation of the solvent vapors following the ammonium sulphate production and in the following apparatus, the formation of amino salt is prevented, which not only leads to clogging of the apparatus, but also makes the condensation of the solvent vapors considerably more difficult 200 kg per m ^a dephenolated water, according to the invention, is made usable in the process itself, e.g. after compaction it can be reused to expel the substances dissolved in the water Condensing facility assigned are directed, in the water and solvent vapor by direct or indirect cooling, z. B. with phenol-containing, phenolic or fresh water, can be precipitated. Containing the condensing means leaving gases such as carbon dioxide and hydrogen sulfide, the small Lösungsmittclmengen, the solvent can be treated in a conventional manner for the recovery, ■ / .. as they can be washed with the phenolhaltigcn water.

Die Austreibung des Ammoniaks aus dem entphenolten und Lösungsmittel enthaltenden Wasser kann in bekannter Weise, z. B. auch derart erfolgen, daß man in einer ersten Stufe unter Einblasen von Dampf zunächst die Gase und das freie Ammoniak abtreibt und dann in einer zweiten Stufe unter Verwendung von Alkalien oder Erdalkalien, z. B. von Calciumhydroxyd, das gebundene Ammoniak frei macht. Das in der zweiten Stufe ausgetriebene Ammoniak wird z. B. zusammen mit dem mit Wasserdampf abdestillierten Ammoniak aus der ersten Stufe, vorteilhaft in demselben Sättiger, in Ammonsulfat übergeführt, so daß der in beiden Stufen angewendete AVasserdampf in der gleichen Weise nutzbar gemacht werden kann.The expulsion of ammonia from the dephenolized and solvent-containing water can in a known manner, for. B. also be done in such a way that one is blowing in a first stage by steam first drives off the gases and the free ammonia and then in a second stage using alkalis or alkaline earths, e.g. B. of calcium hydroxide, the bound ammonia makes free. The ammonia expelled in the second stage is z. B. together with the ammonia distilled off with steam from the first stage, advantageously in the same saturator, converted into ammonium sulphate, so that the steam used in both stages in the same Way can be harnessed.

Auch die Wärme des von Ammoniak befreiten Wassers kann im Verfahren selbst ausgenutzt werden, zweckmäßig derart, daß in einem Wärmeaustauscher mit dem aus der Ammoniak-Abtreibcanlage kommenden Wasser das dieser Anlage zufließende Wasser vorgewärmt wird.The heat of the ammonia-free water can also be used in the process itself, expediently in such a way that in a heat exchanger with that from the ammonia abortion system incoming water, the water flowing into this system is preheated.

In der Zeichnung ist eine besonders zweckmäßige Anlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung in Verbindung mit einer Anlage, zur Durchführung des an sich l>ekanntcn Verfahrens zur Entphenolung beispielsweise und schematisch dargestellt. Die Erfindung ist besonders geeignet zur Abtreibung der Lösungsmittelrcstc und des Ammoniaks aus Schwelwässern, Hydrierwässern, Kokereiwässern und anderen bei der Vergasung oder der Destillation bzw. Veredelung von Brennstoffen anfallenden Abwässern, die mittels organischer, unterhalb 182⁰ C siedender, in Wasser nicht oder nur begrenzt löslicher und/oder nur schlecht verseifbarer Lösungsmittel entphenolt wurden. Für diesen Zweck geeignete Lösungsmittel sind, iao wie bereits bekannt, ■/.. B. rein organische Ester, wie Butylacetat, Alkohole, Äther, Ketone, Kohlenwasserstoffe, Aromate od. dgl.The drawing shows, for example and schematically, a particularly expedient system for carrying out the method according to the invention in connection with a system for carrying out the known process for dephenolation. The invention is particularly suitable for the removal of solvent residues and ammonia from smoldering water, hydrogenation water, coking water and other wastewaters arising from gasification or distillation or refining of fuels, which by means of organic, ^{boiling below 182 °} C, not or only limited in water soluble and / or poorly saponifiable solvents were dephenolated. Suitable solvents for this purpose are, iao as already known, ■ / .. B. purely organic esters such as butyl acetate, alcohols, ethers, ketones, hydrocarbons, aromatics or the like.

Ein bei der Vergasung von Steinkohle unter Druck' mit Sauerstoff und Dampf entstandenes phenolhaltiges Abwasser mit 4,5 g je 1 Phenol trittOne produced during the gasification of hard coal under pressure with oxygen and steam phenol-containing wastewater with 4.5 g per 1 phenol occurs

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durch die Leitung I in die an sich bekannte Anlage zur Entphenolung ein. Es wird zunächst auf den Turm 2 aufgegeben, der als Waschturm z. B. mit Füll-Ringen oder Böden ausgerüstet sein kann. Hier tritt es mit den aus der Kondensationseinrichtung 3 stammenden Abgasen, die noch Lösungsmittel enthalten, in Kontakt. Die Abgase verlassen bei 4, vom Lösungsmittel befreit, den Turm. Das phenolhaltige Wasser, das nun auch etwas Lösungs-through line I into the known plant for dephenolation. It is first applied to the Abandoned tower 2, which z. B. can be equipped with filling rings or floors. Here it occurs with the exhaust gases originating from the condensation device 3, which are still solvents included, in contact. The exhaust gases leave the tower at 4, freed from the solvent. The phenol-containing water, which now also contains some

mittel enthält, gelangt über die Leitung 5 nach der Extraktionseinrichtung 6, z. B. einem Extraktionsturm. Hier wird das Wasser mit i-Propyläther, der durch die Leitung 7 zugeführt wird, entphenolt. Angewandt werden auf 1000 1 Phenolwasser 150 1 i-Propyläther.contains medium, passes via line 5 to the extraction device 6, for. B. an extraction tower. Here the water is made with i-propyl ether, the is fed through line 7, entphenol. Apply 150 liters of phenol water to 1000 liters of water i-propyl ether.

.Das entphenolte, Lösungsmittelreste enthaltende Wasser wird aus der Kolonne 6 durch die Leitung 8 abgezogen, während das Lösungsmittel, das die Phenole aufgenommen hat, durch die.The dephenolte, solvent residues containing water is from the column 6 through the line 8 withdrawn, while the solvent that has taken up the phenols through the

ao Leitung 9 in die Destillieranlage geht, die aus dem Vorverdampfer 10, der Destillierkolonne 11, dem Kühler 12 und dem Lösungsmittelbehälter 13 besteht, aus dem das Lösungsmittel durch die Leitung 7 in die Kolonne 6 zurückkehrt. Aus dem Vorverdampfer 10 strömt ein Gemisch von Flüssigkeit und Dampf durch die Leitung 14 in den oberen Teil der Kolonne 11 ein, die unten ein Heizsystem 15 hat. Während die Lösungsmitteldämpfe durch die Leitung 16 übergehen und, wie beschrieben, kondensiert werden, werden die vom Lösungsmittel getrennten Phenole bei 17 entnommen.ao line 9 goes into the distillation plant, which consists of the pre-evaporator 10, the distillation column 11, the Cooler 12 and the solvent container 13 consists of which the solvent through the line 7 returns to column 6. A mixture of liquid flows out of the pre-evaporator 10 and steam through line 14 into the top of column 11 having a heating system below 15 has. While the solvent vapors pass through line 16 and, as described, are condensed, the phenols separated from the solvent are removed at 17.

Das durch die Leitung 8 aus der Extraktionskolonne 6 abströmende entphenolte Wasser hat folgende Zusammensetzung:The dephenolized water flowing out of the extraction column 6 through line 8 has the following properties Composition:

Phenol 6,0 mg/1Phenol 6.0 mg / 1

i-Propyläther . . . 0,7 Gewichtsprozenti-propyl ether. . . 0.7 percent by weight

NH₃ 6,9 g/lNH ₃ 6.9 g / l

CO₂ 11,2 g/lCO ₂ 11.2 g / l

H₉S 0,2 g/lH ₉ S 0.2 g / l

Es gelangt zunächst in den Behälter 18, der durch die Leitung 19 nach der Kolonne 6 entlüftet wird und der zur Regulierung des Trennspiegels in der Extraktionskolonne dient. Aus dem Behälter 18 wird das Wasser durch die Leitung 20 in die Anlage zur Rückgewinnung des Lösungsmittels und zur Gewinnung des Ammoniaks abgegeben.It first reaches the container 18, which is vented through the line 19 after the column 6 and which is used to regulate the separation level in the extraction column. From the container 18, the water is fed through line 20 to the solvent recovery system and released for the extraction of the ammonia.

Es kann durch die Leitungen 21 und 22 verteilt werden. Durch die Leitung 22 tritt der eine Teil des Wassers oder auch die gesamte Menge in den Kondensationsturm 3 ein, den es durch die Leitung 23 verläßt, um sich mit dem eventuell über Leitung 21 abgezweigten Teil zu vereinigen. Zweckmäßig stellt man die zur Kondensation in 3 angewendete Wassermenge derart ein, daß am unteren Ende der Kondensationskolonne das Wasser mit einer Temperatur von etwa 40 bis 70⁰ C, z. B. 50⁰ C, austritt. Hierdurch hält man die mit diesem Wasser im Kreis zwischen den Kolonnen 3 und 30 umlaufende Kohlensäure- bzw. Schwefelwasserstoffmenge gering. Bei 32 zieht man aus dem als Abscheider ausgebildeten unteren Ende der Kondensationskolonne das abgeschiedene Lösungsmittel in einer Menge von 7 kg je m³ Wasser ab. Das Lösungsmittel wird also restlos wiedergewonnen. Es wird zweckmäßig zur Befreiung von Phenolen zusammen mit dem phenolischen Extrakt, dem es durch die Leitung 33 zugeführt wird, z. B. durch Destillation behandelt.It can be distributed through lines 21 and 22. Through the line 22, some or all of the water enters the condensation tower 3, which it leaves through the line 23 in order to unite with the part possibly branched off via the line 21. The amount of water used for condensation in 3 is expediently adjusted in such a way that the water at the lower end of the condensation column has a temperature of about 40 to 70 ^° C., e.g. B. 50 ⁰ C, exits. This keeps the amount of carbonic acid or hydrogen sulfide circulating with this water in the circle between columns 3 and 30 low. At 32, the separated solvent is withdrawn from the lower end of the condensation column, designed as a separator, in an amount of 7 kg per m ^{3 of} water. The solvent is completely recovered. It is useful for the liberation of phenols together with the phenolic extract to which it is fed through line 33, e.g. B. treated by distillation.

Das gesamte Wasser gelangt nun. zwecks Austreibung der Lösungsmittelreste und des Ammoniaks nach dem Verfahren der Erfindung über die Leitung 24, den Wärmeaustauscher 25, die Leitung .26, den Vorwärmer 27, in dem es durch Einblasen von Dampf bei 28 auf eine Temperatur von etwa 90⁰ C gebracht wird, und die Leitung 29 in die Abtreibekolonne 30. Bei 31 wird zur Beheizung der Kolonne und zum Austreiben der Kohlensäure, des Schwefelwasserstoffs, des Lösungsmittels und des Ammoniaks direkter Dampf eingeführt. Die Aufkochung kann aber auch durch eine indirekte Erhitzung in bekannter Weise vorgenommen werden.All of the water is now getting there. for the purpose of expelling the solvent residues and the ammonia by the method of the invention via the line 24, the heat exchanger 25, the line 26, the preheater 27, in which it is brought to a temperature of about 90 ⁰ C by blowing in steam at 28, and line 29 into stripping column 30. At 31, direct steam is introduced to heat the column and to drive off the carbonic acid, hydrogen sulfide, solvent and ammonia. The boiling can also be carried out in a known manner by indirect heating.

Am Kopf der Kolonne 30 wird durch die Leitung 34 ein in der Hauptsache aus Kohlensäure, Schwefelwasserstoff, Ammoniak, Lösungsmittel- und Wasserdampf bestehendes Dampfgemisch abgezogen. Es wird dem Sättiger 35 zugeleitet, wo das Dampfgemisch in bekannter Weise mit etwa 6ogrädiger Schwefelsäure, die bei 36 zugeführt wird, behandelt wird. Dabei scheidet sich das gebildete Ammonsulfat in kristalliner Form aus und wird in bekannter Weise, z. B. mittels der Zentrifuge 37 oder mittels eines Filters oder einer ähnlichen Einrichtung, von der Mutterlauge getrennt. Nach dem Trocknen des aus der Zentrifuge kommenden Produkts im Trockner 38 liegt ein verkaufsfähiges Ammonsulfat vor. Zweckmäßig erfolgt die Austreibung des Ammoniaks und die Absorption des Ammoniaks mit Schwefelsäure im Sättiger bei über dem atmosphärischen Druck liegendem Arbeitsdruck. At the top of the column 30, a mainly composed of carbonic acid, hydrogen sulfide, Ammonia, solvent and water vapor existing vapor mixture withdrawn. It is fed to the saturator 35, where the Steam mixture treated in a known manner with about 6 degrees sulfuric acid, which is fed in at 36 will. The ammonium sulfate formed separates out in crystalline form and is known Way, e.g. B. by means of the centrifuge 37 or by means of a filter or a similar device, separated from the mother liquor. After drying the product coming out of the centrifuge A salable ammonium sulfate is present in the dryer 38. The expulsion is expedient of ammonia and the absorption of ammonia with sulfuric acid in the saturator at over the working pressure, which is the atmospheric pressure.

Der Abdampf des Sättigers, der noch Lösungsmitteldämpfe, Kohlensäure und Schwefelwasserstoff enthält und dessen Menge je nach dem Ammoniakgehalt des zu verarbeitenden Wassers 100 bis 150 kg je m³ Abwasser beträgt, wird mit einem Druck, der zweckmäßig etwas über atmosphärischem Druck liegt, mittels der Leitung 39 aus dem Sättiger entnommen und durch die Leitungen 40, Verdichter 41, die Leitungen 42 und 43 der Abtreibekolonne 30 zugeführt, in die der Dampf, z. B. bei 31, direkt eingeblasen wird.The exhaust vapor of the saturator, which still contains solvent vapors, carbonic acid and hydrogen sulfide and the amount of which, depending on the ammonia content of the water to be processed, is 100 to 150 kg per m ^{3 of} wastewater, is fed to a pressure which is appropriately slightly above atmospheric pressure 39 taken from the saturator and fed through lines 40, compressor 41, lines 42 and 43 of the stripping column 30, into which the steam, for. B. at 31, is blown directly.

Der Überschuß an Dampf und Gasen kann bei 44 aus dem System abgezogen werden. Das Gemisch von Lösungsmittel-und Wasserdampf, Kohlensäure und Schwefelwasserstoff wird der Kondensationseinrichtung 3 zugeleitet, wo Lösungsmittel und Wasserdampf niedergeschlagen werden. Die nicht kondensierten Gase verlassen die Kondensationseinrichtung 3 und gelangen durch die Leitung 45 nach dem Waschturm 2.The excess steam and gases can be withdrawn from the system at 44. The mixture of solvent and water vapor, carbonic acid and hydrogen sulfide is fed to the condensation device 3, where solvents and Water vapor can be precipitated. The non-condensed gases leave the condensation device 3 and pass through line 45 to washing tower 2.

Bei 46 wird dem System Frischdampf zugeführt. Das von freiem Ammoniak befreite Abwasser, das z. B. noch Ammoniak = 0,1 g/l und Phenol = 3 mg/1, aber keine Kohlensäure und keinen Schwefelwasserstoff mehr enthält, wird ausAt 46 live steam is supplied to the system. The wastewater freed from free ammonia, the Z. B. still ammonia = 0.1 g / l and phenol = 3 mg / 1, but no carbonic acid and does not contain any more hydrogen sulfide, it is turned off

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der Kolonne 30 abgezogen und mittels der Leitung 47 dem Wärmeaustauscher 25 zugeführt, dem es nach Abgabe seines Wärmeinhalts an das in die Kolonne 30 eintretende Wasser l>ei 48 verläßt.
Enthält das zu verarlxMtende Wasser außer freiein auch gebundenes Ammoniak und soll außer dem freien auch das gebundene Ammoniak gewonnen worden, so erfolgt die Behandlung des entsäuerten Wassers z. B. in der Einrichtung 30 in der Weise, dall im oberen Toil zunächst die Austreibung des freien Ammoniaks, im unteren Teil die Austreibung des gebundenen Ammoniaks nach Zusal/. von Kalkmilch od. dgl. in der Hitze und zweckmäßig unler Einblasen von Dampf vorgenommen wild. Die Abdämpfe der lxiiden Austreibungsstufen können gemeinsam oder getrennt einer Säüigungseinrichtung zugeführt und die Abdämpfe der Sättiger eiTindungsgemäß und wie beschrieben verwendet werden. Die Austreibung des freien und gebundenen Ammoniaks kann statt in einer gemeinsamen Einrichtung auch nacheinander in zwei getrennten Apparaturen stattfinden.withdrawn from the column 30 and fed by means of the line 47 to the heat exchanger 25, from which it leaves after its heat content has been transferred to the water entering the column 30.
If the water to be processed contains bound ammonia in addition to free ammonia and if bound ammonia is also to be obtained in addition to the free ammonia, the deacidified water is treated e.g. B. in the device 30 in such a way that in the upper Toil first the expulsion of the free ammonia, in the lower part the expulsion of the bound ammonia after Zusal /. of milk of lime or the like carried out wildly in the heat and expediently unler blowing in steam. The vapors from the oxide expulsion stages can be fed jointly or separately to a saturation device and the vapors from the saturators can be used in accordance with the invention and as described. The expulsion of the free and bound ammonia can also take place one after the other in two separate apparatuses instead of in a common device.

Hei 50 besteht die Möglichkeit, aus dem System ein Gemisch, das sich aus Wasserdampf, Lösungsniitleldampf, Schwefelwasserstoff und Kohlensäure zusammensetzt, abzuziehen und dieses einer Kondensationseinrichtung bekannter Bauart zuzuleiten. Die aus dieser Kondensationseinrichtung entweichenden Gase, Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, die noch etwas Lösungsmittel enthalten, werden zweckmäßig der Waschkolonne 2 zugeleitet. Das Kondensat dieser Kühleinrichtung, bestehend aus lösungsmittelhaltigem Wasser und wasserhaltigem Lösungsmittel, wird in die beiden Phasen getrennt. !Das Lösungsmittel kehrt in den Kreislauf, zweckmäßig vor die Destilliereinrichtung 11, zurück, während aus dem Wasser in bekannter Weise das darin gelöste Lösungsmittel wiedergewonnen werden kann. Das Wasser kann auch in die Destillationseinrichtung 30 gegeben werden zum Zweck der Rückgewinnung der darin enthaltenen Lösungsmittelmenge.Hei 50 there is the possibility of producing a mixture from the system consisting of water vapor, solvent vapor, Composed hydrogen sulfide and carbonic acid, deduct and feed this to a condensation device of known design. The gases escaping from this condensation device, carbon dioxide and hydrogen sulfide, which still contain some solvent are expediently fed to the scrubbing column 2. The condensate of this cooling device, consisting of solvent-based water and aqueous solvent, is separated into the two phases. ! The solvent returns to the Circuit, expediently before the distillation device 11, back, while from the water in known Way the solvent dissolved therein can be recovered. The water can can also be added to the distillation device 30 for the purpose of recovering the therein amount of solvent contained.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. A process for processing water containing phenols, hydrogen sulfide, carbon dioxide, ammonia and optionally other organic and inorganic substances, according to Patent 902 368, characterized in that the water is fed directly to a distillation device after dephenolation, in which, in addition to CO ₀ , H ₂ S and other volatile substances also the NH _{a is} distilled off.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the distilled mixture is washed with sulfuric acid and the remaining one Water vapor is made usable in the process itself.

3. The method according to claim 2, characterized in that the water vapor together with carbon dioxide, hydrogen sulfide and solvent vapor from a condensation device is fed in, in the water and solvent vapors are precipitated while those leaving the condenser Gases, that is carbonic acid and hydrogen sulfide as well as residual amounts of solvent, to be treated to recover the solvent.

Referred publications:
German patent specification No. 420 498.

1 sheet of drawings