Verfahren zur Gewinnung von reinem Aceton In den Erzeugnissen der
pyrogenen Zersetzung oder spaltenden Hydrierung von Holz, Torf, Braunkohle, Steinkohle
und anderen kohlenstoffhaltigen Stoffen ist häufig neben sonstigen sauerstoffhaltigen
Verbindungen Aceton enthalten, das daraus nach bekannten Verfahren, z. B. durch
Ausziehen mit Wasser oder durch Behandlung mit Wasserdampf, in Form einer wässerigen
Lösung erhalten werden kann. Dieses wässerige Rohaceton enthält neben geringen Mengen
von anderen Ketonen und auch Alkoholen noch kleine Mengen von Kohlenwasserstoffen,
die sich durch Destillation, auch bei hohem Rücklaufverhältnis, nicht entfernen
lassen und deren Siedepunkt zum größten Teil bei 6o bis ioo°, also über dem des
Acetons, liegt.Process for obtaining pure acetone In the products of the pyrogenic decomposition or splitting hydrogenation of wood, peat, lignite, coal and other carbonaceous substances, acetone is often contained in addition to other oxygen-containing compounds. B. by soaking with water or by treatment with steam, can be obtained in the form of an aqueous solution. In addition to small amounts of other ketones and alcohols , this aqueous crude acetone also contains small amounts of hydrocarbons, which cannot be removed by distillation, even at a high reflux ratio, and whose boiling point is for the most part at 60 to 100 °, i.e. above that of acetone, lies.
Es @v-urde nun gefunden, daß man aus derartigen wässerigen, kohlenwasserstoffhaltigen
Rohacetonlösungen praktisch reines Aceton durch Destillation in einer Kolonne gewinnen
kann, wenn man einige Böden, z. B. bei einer Kolonne, deren Trennwirkung auf der
ganzen Länge dreißig theoretischen Böden entspricht, etwa .drei bis acht Böden unterhalb
des Kolonnenkopfes das Destillat flüssig abzieht. Dieses abgezweigte Destillat ist
praktisch reines Aceton
und stellt die Hauptmenge des übergehenden
Acetons dar. Am Kopf der Kolonne kann dann noch eine kleinere Menge eines kohlenwasserstoffreichen
Acetons abgezogen werden, das nach dem Verdünnen mit Wasser und Abtrennen der ausgeschiedenen
Kohlenwasserstoffe wieder in die Destillation zurückgeführt werden kann. Im Sumpf
der Kolonne hinterbleibt ein acetonfreies wässeriges Gemisch von höheren Ketonen,
Alkoholen und Kohlenwasserstoffen.It has now been found that such aqueous, hydrocarbon-containing
Obtain crude acetone solutions practically pure acetone by distillation in a column
can, if you have some floors, z. B. in a column whose separating effect on the
full length corresponds to thirty theoretical plates, about three to eight plates below
the top of the column withdraws the liquid distillate. This branched distillate is
practically pure acetone
and represents the bulk of the passing
Acetone. At the top of the column, a smaller amount of a hydrocarbon-rich can then be added
Acetones are withdrawn after diluting with water and separating the excreted
Hydrocarbons can be returned to the distillation. In the swamp
the column is left with an acetone-free aqueous mixture of higher ketones,
Alcohols and hydrocarbons.
Es ist überraschend, daß unterhalb des Kolonnenkopfes praktisch reines
Aceton entnommen werden kann, obwohl am Kolonnenkopf und auch im Sumpf kohlenwasserstoffreiche
Gemische abgezogen werden, die höher als Aceton siedende Bestandteile enthalten.
Beispiel Eine unterhalb ioo° -siedende Fraktion eines Benzins aus der Sumpfphasedruckhydrierung
von Braunkohle wird bei gewöhnlicher Temperatur mit der zweifachen Menge Wasser
ausgezogen. Aus dem wässerigen Auszug wird mit Dampf das Aceton zusammen mit den
anderen flüchtigen Stoffen ausgeblasen. .Man erhält ein wasserhelles Destillat vom
spezifischen Gewicht o,836 bei 2o°, das ein Gemisch von Wasser, Ketonen und Alkoholen
ist und neben etwa 3o Gewichtsprozent Aceton auch 2,2 Gewichtsprozent Kohlenwasserstoffe
gelöst enthält.It is surprising that below the top of the column it is practically pure
Acetone can be taken off, although it is rich in hydrocarbons at the top of the column and also in the bottom
Mixtures are deducted which contain components that have a higher boiling point than acetone.
Example A fraction of a gasoline from the sump phase pressure hydrogenation boiling below 100 °
of lignite is at ordinary temperature with twice the amount of water
moved out. From the aqueous extract, the acetone and the
other volatiles blown out. .A water-white distillate is obtained from
specific gravity o, 836 at 2o °, which is a mixture of water, ketones and alcohols
and in addition to about 3o percent by weight of acetone also 2.2 percent by weight of hydrocarbons
contains dissolved.
Dieses Gemisch wird nun in einer Glockenbodenkolonne mit dreißig theoretischen
Böden fortlaufend bei einem Durchsatz von stündlich ioo 1 und einem Rücklauf von
stündlich 30o bis 4001 destilliert. Am Kopf der Kolonne wenden stündlich 3,2 1 eines
22,2 Gewichtsprozent Kohlenwasserstoffe enthaltenden Acetons vom spezifischen Gewicht
0,759
abgenommen und fünf theoretische Böden unterhalb des Kolonnenkopfes
stündlich 29 1 eines nur o,o8 Gewichtsprozent Kohlenwasserstoffe enthaltenden Acetons
vom spezifischen Gewicht 0,790 in flüssiger Form abgezogen. Am Boden der
Kolonne werden stündlich 661 eines acetonfreien Rückstandes vom spezifischen Gewicht
0,847 erhalten, der ein wässeriges Gemisch von sauerstoffhaltigen Verbindungen,
wie höheren ,Ketonen und Alkoholen, darstellt, in dem noch i,28 kg Kohlenwasserstofl#e
gelöst enthalten sind.This mixture is then continuously distilled in a bubble-cap tray column with thirty theoretical plates at a throughput of 100 liters per hour and a reflux of 30 to 400 liters per hour. At the top of the column, 3.2 liters per hour of an acetone containing 22.2 percent by weight of hydrocarbons with a specific gravity of 0.759 are taken off and five theoretical plates below the top of the column are taken off every hour of 29 liters of an acetone containing only 0.08 percent by weight of hydrocarbons with a specific gravity of 0.790 in liquid form . At the bottom of the column, 66 liters per hour of an acetone-free residue with a specific gravity of 0.847 are obtained, which is an aqueous mixture of oxygen-containing compounds, such as higher, ketones and alcohols, in which i, 28 kg of hydrocarbons are still dissolved.
Aus dem am Kopf der Kolonne abgezogenen kohlenwasserstoffreichen Aceton
scheiden sich beim Verdünnen mit 6 1 Wasser etwa 0,4 kg Kohlenwasserstoffe, die
vorwiegend zwischen 6o und 8o° sieden, als obere Schicht ab. Die untere, aus wässerigem
Aceton bestehende Schicht, die den Rest der Kohlenwasserstoffe gelöst enthält, wird
der Destillation laufend wieder zugeführt.From the hydrocarbon-rich acetone withdrawn at the top of the column
When diluted with 6 liters of water, about 0.4 kg of hydrocarbons separate
boil predominantly between 6o and 8o °, as the upper layer. The lower one, made of watery
Acetone existing layer that contains the rest of the hydrocarbons in solution
continuously fed back into the distillation.