DE833949C

DE833949C - Process for carrying out chemical reactions at temperatures above the melting point of reactants while maintaining the solid state of the reaction mixture

Info

Publication number: DE833949C
Application number: DE1948P0000972
Authority: DE
Inventors: Otto Fuchs; Dr Walter Kreidler
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1952-03-13

Description

Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes von Reaktionsteilnehmern unter Aufrechterhaltung des festen Zustandes des Reaktionsgutes Die praktische Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen festen Stoffen wird häufig dadurch erschwert, daß Temperaturen erforderlich werden, bei denen einzelne Bestandteile des Reaktionsgemisches, z. B. auch die in der Reaktion sich hildenden Zwischen- oder Endprodukte, schmelzen.Process for performing chemical reactions at temperatures above the melting point of reactants while maintaining the solid state of the reaction material The practical implementation of chemical reactions between solids is often made more difficult by the fact that temperatures are required are, in which individual components of the reaction mixture, z. B. also the in the intermediate or end products formed during the reaction melt.

In einigen Fällen hat man zwar den Ausweg gewählt, die Temperatur, iasbesondere mit Hilfe der elektrischen Heizung, so weit zu steigern, daß das Reaktionsgut praktisch ganz schmelzflüssig wurde und auf diese Weise bequem zu handhaben war.In some cases one has chosen the way out, the temperature, In particular with the help of electrical heating to increase so far that the reaction material became practically completely molten and was thus convenient to use.

Dieser Ausweg ist aber nicht immer vorteilhaft, sei es, daß die Reaktion hei hohen Temperaturen ungünstiger verläuft, sei es, daß Werkstofffragen oder sonstige Erfordernisse der Reaktion niedrigere Temperaturen vorschreihen.But this way out is not always advantageous, be it the reaction is unfavorable at high temperatures, be it material issues or other issues Reaction requirements dictate lower temperatures.

Es wurde nun gefunden, daß es in vielen Fällen möglich ist, chemische Reaktionen bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes von Reaktionsteilnehmern unter Aufrechterhaltung des festen Zustandes des Reaktionsgutes durchzuführen, wenn man an sich bekannte Maßnahmen in zweckmäßiger Weise vereinigt. Diese Maßnahmen hesteheneinerseits in der möglichsten Beschleunigung der Reaktion dadurch, daß man durch'huinlängliches Vermahlen und inniges Vermischen die Reaktion auch zwischen den festen Stoffen nach Möglichkeit erleichtert, und andererseits darin, daß man durch Verpressen dieser Reaktionsgemische sowohl eine weitere Annäherung der festen Teilchen herbeiführt, die in jedem Falle wiederum der Beschleunigung der Reaktion dient, vor allen Dingen aber damit erreicht, daß die unschmelzbaren Bestandteile des Reaktionsgemisches ein so widerstandsfähiges, wenn auch gleichzeitig poröses Gerüst aufbauen, daß dadurch die feste Form der Preßlinge auch unter Umständen aufrechterhalten wird, die, wie z. B. stark erhöhte Temperaturen, die Reaktionsteilnehmer zu einem erheblichen Umfang in schmelzflüssigen Zustand überführen. It has now been found that in many cases it is possible to use chemical Reactions at temperatures above the melting point of reactants to be carried out while maintaining the solid state of the reaction mixture, if measures known per se are combined in an expedient manner. These measures On the one hand, the reaction is accelerated as far as possible by the fact that one through long grinding and intimate mixing the reaction between the solids as much as possible, and on the other hand in the fact that one by pressing these reaction mixtures both a further approximation of the solid Particle brings about, which in each case in turn accelerate the reaction serves, but above all thus achieved that the infusible Components of the reaction mixture so resistant, albeit at the same time build up a porous framework that thereby the solid shape of the compacts under certain circumstances is maintained, such as. B. greatly increased temperatures, the reactants to a significant extent in the molten state.

Der Erfolg dieser Maßnahmen war keineswegs vorherzusehen. Wenn schon die Temperature einer Reaktion Schmelzen von Reaktionsteilnehmern bedingt, so war von jeder einzelnen dieser Maßnahmen nur zu erwarten, daß sie die Schmelzvorgänge begünstigen würde. Das gilt sowohl von der weitgehenden Mahlung und innigen Vermischung wie von dem Zusammenpressen der Teilchen und der damit bedingten gegenseitigen Annäherung. The success of these measures could by no means be foreseen. So what the temperature of a reaction caused reactant melting, so was Each of these measures can only be expected to result in the melting process would favor. This applies to both the extensive grinding and the intimate mixing as from the compression of the particles and the resulting mutual rapprochement.

Auf keinen Fall war zu erwarten, daß der schnellere Ablauf der Reaktion eine so entscheidende Rolle spielen würde, daß die Schmelzvorgänge sich verfahrensmäßig nicht mehr störend bemerkbar machen würden.In no case was it to be expected that the reaction would proceed more quickly would play such a crucial role that the melting processes are procedurally different would no longer be noticeable in a disturbing manner.

Gegebenenfalls kann es notwendig werden, um diesen Zweck ganz zu erreichen, daß man den Anteil solcher nicht schmelzender Bestandteile im Raktionsgemisch über den für den Umsatz notwendigen antil hinaus vermehrt bzw. gegebenenfalls auch Stoffe zumischt, die an sich in der Reaktion nicht unmittelbar benötigt werden. In some cases it may be necessary to achieve this entirely achieve that the proportion of such non-melting components in the reaction mixture over and above the antil necessary for sales, or possibly also Mixes in substances that are not directly required in the reaction.

So hat sich z. B. gezeigt, daß der im techniscllen Karbid in einer Menge von etwa 250/0 vorhandene freie Kalk ausgezeichnet geeignet ist, das zu weitgehende Schmelzen des zur Herstellung von Natrium verwandten Reaktionsgemisches aus Calciumakrbind und Chlornatirum zu verhindern, obwohe vorübergenden, druch die Bildung von Chlorcalcium als Reaktionsprodukt und die damit gegebene Herabsetzung des Schmelzpunktes von Chlornatrium, wesentliche Anteile des Reaktionsgemisches in niedrigschmelzende Gemische übergeführt werden. Enthalten solche Reaktionsgemische Kohlenstoff als Bestandteil, so kann man durch Verwendung aschehaltiger Kohle mit geeigneter Zusammensetzung der Asche ähnliche Erfolge hervorrufen usw. So has z. B. shown that the technical carbide in a Amount of about 250/0 present free lime is excellently suited to the extensive Melting of the reaction mixture of calcium acrbind, which is used for the production of sodium and to prevent chlornatirum, though temporary, by the formation of calcium chloride as a reaction product and the resulting reduction in the melting point of Sodium chlorine, essential parts of the reaction mixture in low-melting mixtures be transferred. If such reaction mixtures contain carbon as a component, so you can by using ash-containing charcoal with a suitable composition produce similar results to ashes, etc.

Die besonderen Wirkungen des Verfahrens gemäß der Erfindung sollen zunächst an dem bereits erwähnten Beispiel der Natriumherstellung gemäß Gleichug 2 NaCl + CaC2 = CaCl2 + 2C + 2Na (Dampf) bei Temperaturen von beispielsweise 900 his I000° erläutert werden. Wenn man z. B. versucht, die beiden Reaktionspartner dadurch zu vollständiger Umsetzung zu bringen, daß man in das bei 800° schemlzende und auf diese Weise verflüssigte Steinsalz Calciumkarbid in fein gepulverter Form einträgt, so gelingt es überraschenderweise nicht, die Reaktion über 5o0/o des zu erwartenden Umsatzes zu steigern, auch bei nicht wesentlicher Verlängerung der Reaktionsdaruer und Anwendung von Temperaruen von 900° und höher. Es it unklar, weshalb entgegen allen Erfahreungen die Reaktion unter diesen anscheinend so günstigen Bedigungen so langsam und unvollständig verläuft, Man könnte z. B. daran denken, daß das Calciumkarbid von dem geschmolzenen Chlornatrium nicht genügend benetzt wird und daß sich weiterhin der schon erwähte Kalkgehalt des technischen karbids als Hindernis für den Umsatz auswirkt. Verfährt man andererseits derart, daß man Steinasalz und Karbid. zweickmäßig im Gemisch miteinander, in einer Kugelmühle fein mahlt und dieses Gemisch unter bescheiden Druck von z. B zweisehn 10 und 50 kg/cm2 zu PreKlingen im Gewicht von einigen Gramm verpreßt, so erhält man beim Erhitzen ideser Preßlingen auf Temperraturen gegen 900° in außerordentlich schneller Reaktion, die weniger als 1/2 Stunde in Ansprcuh nimmt. ausgezeichnete Auscheuten au Natrium, z. B. über 90% berechnet auf das angewandte Chlornatrium und über 80% auf das angewandte Karbid. Die Preßlinge sind nach der Reaktion durch die Bildung von Kohlenstoff schwarz gefärbt und unter entsprechender Gewichtsabnahme stark geschwunden, aber völlig unversehrt und trotz des bescheidenen Preßdruckes von beachtlicher Festigkeit, so daß sie auch für die kontinuierliche Durchführung der Raktion in einem Schichtofen irgendwelcher Art geeignet erscheinen. The particular effects of the method according to the invention are intended to first of all using the example of sodium production according to equation already mentioned 2 NaCl + CaC2 = CaCl2 + 2C + 2Na (steam) at temperatures of e.g. 900 to be explained up to 1000 °. If you z. B. tried the two reactants thereby to bring to full implementation that one in the at 800 ° Schemlzende and rock salt liquefied in this way calcium carbide in finely powdered form enters, it surprisingly does not succeed in the reaction to more than 5o0 / o of the to increase the expected turnover, even if the reaction time is not extended significantly and application of temperatures of 900 ° and higher. It is unclear why contrary to this to all experiences the reaction under these apparently so favorable conditions runs so slowly and incompletely. B. remember that the calcium carbide is not sufficiently wetted by the molten sodium chloride and that continues the already mentioned lime content of technical carbide as an obstacle to sales affects. If, on the other hand, one proceeds in such a way that stone salt and carbide are used. two-way in a mixture with each other, finely ground in a ball mill and this mixture under modest pressure from z. B two 10 and 50 kg / cm2 to pre-blades weighing pressed a few grams, one obtains the same pellets on heating to temperatures against 900 ° in an extraordinarily fast reaction that takes less than 1/2 hour in Claims. excellent yields of sodium, e.g. B. calculated over 90% the sodium chloride used and over 80% the carbide used. The pellets are colored black after the reaction by the formation of carbon and under Corresponding weight loss strongly shrunk, but completely unharmed and in spite of it of the modest pressing pressure of considerable strength, so that it is also suitable for the continuous implementation of the reaction in a layer furnace of some kind appear suitable.

Daß andererseist das gemeinsame Mahlen und innige Mischen au sich nich ausreicht, um die gleichen Ergebisse zu erzielen, gehl aus folgenden Vergleichsbeipielen hervor: Eine durch mehrstdige gemeinsames Mahlen von technischem Karbid (etwa 70%ig) und Stein-Salz hergestellte innige Mischung mit schwachem Karbeidüberchuß wurde einerseits als schen, andererseits in Form von Preßlingen von 1 bis 2 g Gewicht, eingesetzt, Mit den Preßlingen erhielt man in 1 Studen (1/2 h Anheizen, 1/2 Reaktionstemperatur) hei 900 eine Natriumansbeute von 85%; beim Einsatz des Pulvers war für das fast gleiche Ergebnis, 83% Natriumausbeute, bereits eine Temperatur von über 1000° notwendig, Während ide bei 900° behandelten Preßlige in unveränderter Form lose dem Reaktionsrohr entnommen werden konnten, lag die in Pulverform in den Öfen gebrachte Beschickung nach der Reaktion als etwas zusammengebackene klasse vor. ÄVeun diese auch unschwer zu zerbröckeln und damit aus dem Rohr zu entfernen war, so erweist sich also für den kontinuierlichen Betrieb der Einsatz der Preßlinge doch als der ungleich zweckmäßigere. Another thing is common grinding and intimate mixing Not enough to achieve the same results, the following comparison examples emerged: One by milling together technical carbide (about 70%) for several hours and stone-salt produced intimate mixture with a slight excess of carbide on the one hand as small, on the other hand in the form of pellets weighing 1 to 2 g, used, with the compacts were obtained in 1 hour (1/2 h heating, 1/2 reaction temperature) at 900 a sodium yield of 85%; when using the powder it was almost for that same result, 83% sodium yield, a temperature of over 1000 ° already necessary, During ide at 900 ° treated presses in unchanged form loosely the reaction tube could be removed, the load was placed in powder form in the ovens after the reaction as a bit baked class before. ÄVeun these too easy to crumble and thus to be removed from the pipe, so it turns out for the continuous operation of the use of the compacts as the incomparably more expedient.

Es versteht sich von selber. daß im Hinblick auf das Entweichen des Natriumdampfes die Größe der Preßlinge begrenzt werden muß. Zum Beispiel erfordertn solche von 10 bis 12 g Druchscnittsgewicht die gleiche reaktionstemperatur von über 1000°, wenn eine Natriumausbeute von 84% erzielt werden sollte, so daß für diese Reaktion z. B. die kleineren Preßlinge v<lii welligen Gramm Gewicht vorzuziehen sind. It goes without saying. that in view of the escape of the Sodium vapor the size of the compacts must be limited. For example requiresn those with an average weight of 10 to 12 g have the same reaction temperature of over 1000 °, if a sodium yield of 84% should be achieved, so that for this Reaction z. B. the smaller compacts v <lii wavy grams of weight to be preferred are.

Noch bemerkenswerter sind die Ergebnisse bei der Durchführung der Reaktion zwischen Schwefelnatrium und Eisenmetall gemäß der Gleichung Na2S + Fe = FeS + 2 Na (Dampf). Die Versuche, pulverförmige Gemische der beiden Re- aktionsteilnehmer bei Temperaturen von beispielsweise 900° zum Umsatz zu bringen, verliefen sehr unerfreulich, zum Teil deshalb, weil sich aus noch vorhandenem Schwefelnatium und aus andererseits schon gebildetem Schwefeleisen sehr leichtflüssige Eutektika bilden (vgl. J. Am. Chem. Soo 51, 1929, S.3241 ff.), die zudem die eisernen Reaktionsgefäße stark angreifen. Andererseits halten diese geschmolzenen Mischungen in erheblichem Umfang Natriummetall zurück, so daß die Ausbeuten auch heim mehrstündigen Erhitzen 500/0 nicht einmal erreiclhen, während andererseits bei diesen Bedingungen bereits etwas Schwefel flüchtig geht. Hier bringt die Verwendung von Preßlingen aus Eisenpulver und gut vorgetrocknetem Schwefelnatrium ganz überraschende Ergebnisse. Even more remarkable are the results obtained when carrying out the Reaction between sodium sulphide and ferrous metal according to the equation Na2S + Fe = FeS + 2 Na (steam). The attempts to produce powdery mixtures of the two action participant to bring to conversion at temperatures of 900 °, for example, were very unpleasant, partly because of the still existing sulphate of sodium and on the other hand Form sulphurous iron that has already formed very easily liquid eutectics (cf. J. Am. Chem. Soo 51, 1929, p.3241 ff.), Which also severely attack the iron reaction vessels. On the other hand, these molten mixtures hold a significant amount of sodium metal back, so that the yields even after several hours of heating 500/0 not even while, on the other hand, some sulfur is already volatile under these conditions goes. Here the use of pressed pieces made of iron powder and well-pre-dried Sulfur sodium quite surprising results.

Einerseits werden sehr leicht in ganz schnell verlaufender Reaktion Natrinmausbeuten von 70 his 800/0 erhalten, andererseits hinterbleibt das Reaktionsgemisch in Form fester, nicht einmal geschmolzener Preßlinge. Es zeigt sich in diesem Falle die günstige Wirkung der Kombination der beiden obengenannten Maßnahmen, einerseits der Beschleunigung der Reaktion durch Herstellung eines reaktionsfähigen innigen Gemisches, andererseits der Brikettierung in ganz augenfälliger Weise. Durch den schnellen Ablauf der Reaktion sind niemals während der ganzen Erhitzugsdauer Schwefelnatrium und Schwefeleisen in solchen Mengen gleichzeitig nebeneinander vorhanden, so daß die den Ablauf der Reaktion bei Temperaturen von 590 bis 7000 lienachteiligenden schmelzenden Gemische sich in größerem Umfang nicht bilden können; die festbleihenden Bestandteile des Reaktionsgemisches überwiegen anteilmäßig in allen Phasen der Reaktion, und durch die Briketteierung wirken sie zugleich in einem Umfang gertistbildend, sodaß dadurch das äußerliche Erweichen und Schmelzen ganz verhindert wird. Dieses Ergebnis wird hier sogar in dem Falle erzielt, bei dem jeder Zusatz von unverändert bleibenden llilfsstoffen fehlt und alle Reaktionsteilnehmer praktisch vollständig durch die Reaktion selber in andere Verbindung umgewandelt werden. On the one hand, be very easy in very quick reaction Sodium yields of 70 to 800/0 obtained, on the other hand, the reaction mixture remains in the form of solid, not even melted, pellets. It shows in this case the beneficial effect of the combination of the two above measures, on the one hand accelerating the reaction by producing a reactive intimate Mixture, on the other hand the briquetting in a very obvious way. Through the The rapid course of the reaction is never sodium sulphide during the entire heating period and iron sulphide coexist in such quantities that which detrimental to the course of the reaction at temperatures from 590 to 7000 melting mixtures cannot form to a large extent; the stuck Components of the reaction mixture predominate proportionally in all phases of the reaction, and through the briquetting they also act to a degree that so that the external softening and melting is completely prevented. This Here, the result is obtained even in the case where each addition of remains unchanged There are no remaining auxiliary substances and virtually all of the reactants are absent can be converted into other compounds by the reaction itself.

Ein anderes Beispiel, das hier noch angeführt werden soll, ist d'ie Herstellung von Alkalicyaniden nach dem Verfahren von Bucher. Sie vollzieht sich nach der Gleichung Na2 CO3 + 4C ~ N2 = 2NaCN + 3 CO in Gegenwart von Eisenkatalysatoren. Es handelt sich hier also schon nicht mehr um eine Reaktion ausschließlich zwischen den festen Reaktionsteililehmern, dem Kohlensviff und der Soda; auch die Einwirkung des gasfömigen Stickstoffes gehört dazu und andererseits die Abspaltung des in der Reaktion frei werdenden Kohlenoxyds. Auch hier hat sich die Vereinigung der erfindungsgemäße.n Maßnahme als außerordentlich günstig erwiesen. Another example to be given here is d'ie Manufacture of alkali metal cyanides using the Bucher process. It takes place according to the equation Na2 CO3 + 4C ~ N2 = 2NaCN + 3 CO in the presence of iron catalysts. So it is no longer a question of a reaction exclusively between the solid reactants, the Kohlensviff and the soda; also the action of the gaseous nitrogen belongs to it and on the other hand the splitting off of the in the Reaction of released carbon monoxide. Here, too, the union of the inventive.n Measure proved to be extremely cheap.

Man hat wohl auch schon bisher versucht (vgl.Attempts have also been made so far (cf.

Patentschrift 744 689), das Reaktionsgut in stückiger Form zur Anwendung zu bringen, z. B. derart, daß man atlas Gemisch von Holzkohle und wasserfreier Soda etwas anfeuchtete, wobei dann durch Wasseranlagerung an die Soda ein fester Kuchen gebildet wurde, den man in geeignete Stückform zerkleinerte. Trotz des Überschusses von Holzkohle, den man anwendet, tritt aber infolge des bei Temperaturen um 6000 schmelzenden Cyanids schon eine starke Erweichung ein, und es ist deswegen schwierig, das stückige Reaktionsgut durch den Ofen hindurchzuschleusen. Wendet man aber außer der Maßnahme der innigen Mahlung und Vermischung der Reaktionsteilnehmer als zweite auch noch die Brikettierung an, so erhält man Formlinge, die die Reaktionstemperatur gut überstehen und das Austragen der durch cyanisierten Formlinge aus dem Ofen so weit erleichtern, daß ein kontinuierlicher bzw. annähernd kontinuierlicher Betrieb störungsfrei durchgeführt werden kann. Um die Gerüstbildung beim Pressen zu verbessern, kann man auch die Art und Menge des Eisenkatalysators noch entsprechend variieren.Patent 744 689), the reaction material in lump form for use to bring, e.g. B. such that one atlas mixture of charcoal and anhydrous soda slightly moistened, whereby then a firm cake by water attachment to the soda was formed, which was crushed into suitable pieces. Despite the excess of charcoal, which is used, occurs as a result of the at temperatures around 6000 melting cyanide already has a strong softening, and it is therefore difficult to pass the lumpy reaction material through the furnace. But if you turn it the second step is the intimate grinding and mixing of the reactants even the briquetting on, so you get moldings that the reaction temperature survive well and the discharge of the cyanised briquettes from the oven like this far facilitate that a continuous or almost continuous operation can be carried out without interference. To improve the scaffolding during pressing, the type and amount of the iron catalyst can also be varied accordingly.

Durch die Herstellung von Preßlingen wird, 1abgesehen von den bisher geschilderten Vorteilen, noch ein weiterer Vorteil erzielt, nämlich man erhält dadurch ein verhältnismäßig gut wärmeleitendes Reaktionsgut, was wieder dem Erfindungsgedanken, nämlich der Anwendung aller Mittel, die zur Beschleunigung der Reaktion dienen können, aufs beste Rechnung trägt. Through the production of compacts, apart from the previously A further advantage achieved, namely one obtains thereby a relatively good thermally conductive reaction material, which again corresponds to the inventive idea, namely the use of all means that can serve to accelerate the reaction, takes the best possible account of it.

Alle vorstehend behandelten Reaktionen sind stark endotherm. Sie bedürfen also in erheblichem Umfang der Wärmezufuhr. Diese wird aber außerordentlich erleichtert, wenn zum Unterschied von Pulver oder von lockerem stückigem Gut (Gemisch Na2 C O3 + + 4C gemäß Patentschrift 744 689) dichtere Preßlinge hergestellt werden, was andererseits die Zugänglichkeit des Inneren durch Poren usw. keinesfalls auszuschließen braucht. Der schnelle Reaktionsablauf ist insofern wiederum von großer Bedeutung, als manche Erweichungsvorgänge, wie z. B. gerade in jenem Gemisch zwischen. cyanisierter Soda und überschüssiger Holzkohle, wahrscheinlich infolge der langsamen Zerstörung des Holzkohlengerüstes. Zeitreaktionen sind. Gelingt es also, die Reaktion in vergleichsweise kürzerer Zeit durchzuführen, so kann die Form der Preßlinge, trotz im wesentlichen gleicher Zusammensetzung, besser gewahrt werden als bei vielstündigem Erhitzen. All of the reactions discussed above are highly endothermic. she therefore require a considerable amount of heat supply. But this will be extraordinary easier if, in contrast to powder or loose lumpy goods (mixture Na2 C O3 + + 4C according to patent specification 744 689) denser compacts are produced, On the other hand, the accessibility of the interior through pores etc. in no way excludes needs. The rapid reaction process is in turn of great importance, than some softening processes, such as B. just in that mixture between. cyanized Soda and excess charcoal, likely as a result of the slow destruction of the charcoal framework. Time reactions are. So it succeeds in comparing the reaction Perform a shorter time, so the shape of the compacts, despite substantially of the same composition, are better preserved than with heating for many hours.

Schließlich kann es sich als vorteilhaft erweisen, zu weitgehenden Schmelzvorgängen zwischen einzelnen Reaktionspartnern noch dadurch entgegenzuwirken, daß man das gegenseitige Auflösen schmelzflüssiger Phasen möglichst verhindert, indem man die Zusammensetzung entweder in dem Bereich wählt, wo Mischungslücken ohnehin vorhanden sind oder auch dadurch, daß man solche Mischungslücken durch gegebenenfalls auch reaktionsfremde Zusätze schafft oder vergrößert. Finally, it may prove beneficial to go too far To counteract melting processes between individual reaction partners by that the mutual dissolution of molten phases is prevented as much as possible, by choosing the composition either in the area where miscibility gaps are already present or by the fact that such miscibility gaps are optionally also creates or increases non-reactive additives.

Indieser Hinsicht sei z. B. auf die Arbeit von B e n e d i c k s in der » Zeitschrift für physikalische Chemie « A, Bd. I3I, 1928, S. 385 ff. verwiesen, aus der geeignete Maßnahmen zu entnehmen sind.In this regard, z. B. on the work of B e n e d i c k s in the "Journal for physical chemistry" A, Vol. I3I, 1928, p. 385 ff., from which suitable measures can be found.

Das vorgeschlagene Verfahren gestattet auch, für bestimmte Reaktionen Temperaturen anzuwenden, die man bisher, des zu erwartenden Schmelzens von Reaktionsteilnehmern wegen, gescheut hat. The proposed method also allows for certain Reactions apply temperatures that were previously expected of melting because of respondents, shied away.

Ferner kann die Wärmezufuhr erheblich gesteigert werden, nachdem die dadurch bedingte örtliche Überhizung einzelner Teilchen und deren Schmelzen sich unter den erfndungsgemäß einzulatenden Bedingungen nicht mehr im gleichen Maße störend bemerbar machen wird.Furthermore, the heat supply can be increased significantly after the local overheating of individual particles caused by this and their melting no longer disturbing to the same extent under the conditions to be entered according to the invention will make noticeable.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: I. Process for carrying out chemical Reactions at temperatures below the melting point of reactants while maintaining the solid state of the reaction mixture, characterized in that, that by adequate grinding and thorough mixing of the solid reactants the reaction is accelerated at the same time by compressing the reaction mixture a large approximation (framework formation) of the solid particles brought about. will, 2. The method according to claim 1, characterized in that the framework formation of the solid particles through appropriate additives, possibly also in the form of Impurities of the reaction part leeks, is supported.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the Acceleration of the reaction also through rapid heating or increased heat supply is supported.

4. The method according to \ nspruch I to 3, characterized in that the Expansion of the melting processes through the creation or widening of mixing gaps We counteracted two individual phases becoming liquid.