DE3751266T2 - Verfahren zur Regelung von Zellulosendigestion. - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung von Zellstoffkochung durch Messen der Aktivität der Chemikalien mit wesentlichem Effekt auf die Zellstoffkochung, die in dem Zellstoffkocher vorhanden sind, wobei die Zufuhr von Chemikalien, die in den Zellstoffkocher hinzuzufügen sind, auf der Grundlage des Meßergebnisses gesteuert wird.
- Bei der Steuerung der Zellstoffkochung ist die Information über zahlreiche Prozeßvariablen erforderlich. Der Fortschritt des Kochverfahrens wird auch mit Hilfe des sich lösenden Lignins verfolgt, zusätzlich zu der Steuerung des herein- und herauskommenden Zellstoffbreiflusses.
- Die Bestimmung des Ligningehalts des Zellstoffbreis selbst würde am besten den Fortschritt der Kochung widerspiegeln, aber seine Bestimmung ist zu zeitaufwendig; und es ist darüber hinaus außerordentlich schwierig, eine repräsentative Probe des Zellstoffbreis während der Kochung zu erhalten. Aus diesen Gründen hat man die Überwachung der Kochung darauf beschränkt, die Konzentrationen der Chemikalien der Kochlösung zu analysieren. Die Variable, auf die sich die Aufmerksamkeit am meisten konzentriert, ist das aktive oder effektive Alkali.
- Das geläufigste analytische Verfahren zur Bestimmung von effektivem Alkali beruht auf Titration.
- Das vielleicht unter den computergesteuerten Analysatoren des effektiven Alkali bei Kochen in kontinuierlichem Betrieb am besten bekannten Gerät ist das, in dem Titration mit Kohlendioxid durchgeführt wird. Titration wird unter Druck durch Messen der Reaktionstemperatur und Bestimmen des Endpunkts der Titration aus der Titrationskurve mit Hilfe eines Computers durchgeführt.
- Ein Gerät auf der Grundlage von kalorimetrischer Titration ist auch für die Analyse des effektiven Alkali entwickelt worden.
- Der Nachteil, den diese Verfahren mit sich bringen, ist, daß bei deia Verfahren der Probeentnahme Proben nicht bei beliebigen Punkten in dem Zellstoffkocher entnommen werden können und daß daher die Probe nicht ausreichend repräsentativ ist. Darüber hinaus beruht die Analyse auf dem Gehalt, nicht auf der Aktivität; dies setzt die Verläßlichkeit der Ergebnisse herab. Die Gestaltungen der Geräte sind teuer und komplex und dies verursacht hohe Fehlerwahrscheinlichkeiten. Die Instandhaltung bringt auch beträchtliche Ausgaben mit sich.
- Leitfähigkeitsmessung ist in zunehmenden Maße zur Messung von effektiven Alkali verwendet worden, wobei dieses Verfahren einfach und preiswert ist. Andererseits üben mehrere Faktoren einen Einf luß auf die Leitfähigkeit aus wie beispielsweise Temperatur, Natriumkarbonat und Natriumsulfat, und Veränderungen dieser Faktoren müssen berücksichtigt werden.
- Die Selektivität der Leitfähigkeitsmessung ist jedoch nicht gut genug, da es bei der Meßtechnik nicht gelingt, schnell genug auf Ionen zu reagieren. Probleme und Meßfehler werden ferner durch Elektrodenkontaniination verursacht. Reinigung und erneute Kalibrierung und Ausmessung, die danach notwendig ist, erhöhen die Betriebskosten.
- Die Verwendung einer ionenselektiven Elektrode beruht auf der Aktivität des lons, die man sich als eine Art von effektiver Konzentration vorstellen kann. Das Potential, das die Elektrode ergibt, ist eine Funktion des Logarithmus der Aktivität. Unter den ionenselektiven Elektroden ist der pH- Meßfühler am bekanntesten, wobei sein Ausgabewert eine Funktion des Logarithmus der Wasserstoff-Ionenaktivität ist.
- Die Vorteile eines Meßverfahrens, das auf Ionenselektivität beruht, umfassen, daß man Meßfühler in den Verfahrensfluß bringen kann, wodurch es keinen Bedarf gibt, für eine Probenentnahme zu sorgen, was oft sehr umständlich ist. Wenn ionenselektive Elektroden in Zusammenhang mit dem Sulfatverfahren verwendet werden, wird eine etwas bessere Selektivität der Information erreicht, im Vergleich mit anderen analytischen Verfahren, die ausgeübt werden, obwohl diese Selektivität nicht gut genug ist. Für diese Anwendung sind Natrium- und Sulphid-Elektroden kommerziell verfügbar, zusätzlich zu der pH-Elektrode.
- Alle im vorstehenden dargestellten Verfahren haben entweder den Nachteil, daß ungünstige Probenentnahme erforderlich ist, oder den Nachteil, daß die Analysenergebnisse nicht selektiv genug sind.
- In FR-A-2 526 950 wird ein Verfahren zur Analyse von Bestandteilen beschrieben, die in in der Papierindustrie verwendeten Bleichlösungen vorhanden sind. Dieses Verfahren umfaßt die potentiometrische Bestimmung von zu analysierenden Stoffe durch Verwendung eines Drei-Elektrodensystems mit einer Arbeitselektrode, einer Gegenelektrode und einer Referenzeleketrode. Bei Reaktion wird dem somit gebildeten Schaltkreis Strom von einer Stromquelle in einer Weise zugeführt, so daß eine vorbestimmte Spannung zwischen der Meßelektrode und der Referenzelektrode konstant gehalten wird, und der Strom, der zwischen der Meßelektrode und der Gegenelektrode fließt, wird gemessen, während diese Spannung im wesentlichen konstant gehalten wird. Dieser gemessene Strom ist direkt proportional zu der Konzentration der zu untersuchenden chemischen Verbindungen, und somit kann der Gehalt dieser Verbindungen auf der Grundlage der Meßergebnisse überwacht werden.
- Bei dem Verfahren gemäß dieser Druckschrift muß jedoch die Auflösung der Meßelektrode verhindert werden, das heißt, die Meßelektrode wird aus einem inerten Edelmetall wie beispielsweise Platin hergestellt. Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem die mit den Verfahren des Stands der Technik verbundenen Nachteile vermieden worden sind.
- Daher und um solche Aufgaben, die später deutlich werden, zu lösen, ist die Erfindung hauptsächlich dadurch gekennzeichnet, daß die Messung durchgeführt wird, indem man in den Zellstoffkocher eine oder mehrere Meßelektroden und Referenzelektroden und eine stromzuführende Gegenelektrode bringt, wobei elektrischer Strom von einer Stromquelle in die somit errichtetes Schaltung in solch einer Weise zugeführt wird, daß die Spannung über der Meßelektrode und der Referenzelektrode, mit anderen Worten das elektrochemische Potential der Meßelektrode, im wesentlichen konstant während der Messung ist, wobei in diesem Fall die Stromstärke, die dem jeweiligen Potential entspricht, direkt proportional zu der Aktivität der Chemikalien ist.
- Die Erfindung nutzt die Beziehung zwischen der Stromstärke einer sich auflösenden Elektrode und den Konzentrationen der Chemikalien aus.
- Das heißt, die vorliegende Erfindung richtet sich auf
- ein Verfahren zur Steuerung von Zellstoffkochung durch Messung der Aktivität von Chemikalien, die die Zellstoffkochung beeinflussen und in einem Zellstoffkocher anwesend sind, umfassend die folgenden Schritte:
- mindestens eine Meßelektrode (12), mindestens eine Referenzelektrode (13) und eine stromzuführende Gegenelektrode (14) werden in eine Rochf lüssigkeit in dem Zellstoffkocher gebracht, wobei eine Schaltung errichtet wird,
- während die Kochung in dem Kocher durchgeführt wird, wird Strom der somit errichteten Schaltung von einer Stromquelle (15) in einer Weise zugeführt, so daß eine vorbestimmte Spannung (U) zwischen der Meßelektrode (12) und der Referenzelektrode (13), die das elektrochemische Potential der Meßelektrode (12) darstellt, erhalten wird,
- die Spannung (U) zwischen der Meßelektrode (12) und der Referenzelektrode (13) wird im wesentlichen konstant gehalten, und der Strom, der zwischen der Meßelektrode (12) und der Gegenelektrode (14) in dem Kocher fließt, wird gemessen, während die Spannung (U) im wesentlichen konstant ist, wobei dies die Stromstärke (I) ist, die dem elektrochemischen Potential entspricht, und direkt proportional zu der Zellstoffkochaktivität der Chemikalien ist, wodurch die Zellstoffkochaktivität kontinuierlich direkt in dem Zellstoffkocher bestimmt wird, und
- Bestandteile werden auf der Grundlage der Meßergebnisse der Stromstärke in die Kochf lüssigkeit in dem Zellstoffkocher zugeführt, so daß die Zufuhr von Bestandteilen in den Zellstoffkocher auf der Grundlage der Meßergebnisse gesteuert werden kann, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die Spannung (U) zwischen der Meßelektrode (12) und der Referenzelektrode (13) im wesentlichen in einem Bereich konstant gehalten wird, in dem Auflösung (Oxidation) der Meßelektrode (12) auftritt.
- Bei der Messung wird eine Metalloberfläche verwendet, die mit einem passenden elektrischen Strom in den aktiven Zustand verwandelt worden ist, so daß sie am besten auf Veränderungen der erwünschten Ionenkonzentration reagieren wird. Die Alkalinität und der Sulfidgehalt der Kochflüssigkeit und ihre Veränderungen sind am deutlichsten und schnellsten in den Stromdichten eines geeigneten sich lösenden Metalls erkennbar.
- Das erfindungsgemäße Verfahren bietet den weiteren Vorteil gegenüber dem Stand der Technik, daß man ohne Verständnis eine Vielzahl von Meßfühlern an zahlreichen Stellen des Kochgefäßes einrichten kann, wodurch die Probe repräsentativ sein wird. Die Meßelektroden bestehen aus Metall und sind daher mechanisch dauerhaft. Da eine sich lösende Elektrode für die Messung verwendet wird, verursacht die Kontamination des Meßfühlers kein Problem. Durch das Verfahren werden Daten über die Konzentrationen der Chemikalien beim Zellstoffkochen schnell und genau in einer Weise erhalten, wodurch ermöglicht wird, daß sie verwendet werden, um die Chemikalienzugaben zu steuern.
- In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist ein Meßfühler in dem Zellstoffkocher mit Hilfe von Einlaßöffnungen quer zur Wand eingerichtet worden, wobei dieser Meßfühler eine Metall-Meßelektrode, eine stromzuführende Gegenelektrode und eine Referenzelektrode zur Messung des elektrochemischen Potentials umfaßt. Der Testkörper und die Gegenelektrode des Meßfühlers bilden eine Schaltung, die von einer Stromquelle in solch einer Weise mit elektrischem Strom versorgt wird, daß die voreingestellte Spannung über der Referenzelektrode und dem Testkörper konstant gehalten wird. Mit dieser Anordnung hängt die Stromstärke in der Schaltung von der Konzentration der Chemikalien in der Kochflüssigkeit ab.
- Die Menge an effektivem Alkali ist direkt proportional zu der Stromstärke in der Meßschaltung. Der Strom geht zwischen der Meßelektrode und der Gegenelektrode durch, wenn in der potentiostatischen Schaltung die differentielle Spannung zwischen Meßelektrode und Gegenelektrode auf eine passende Größe eingestellt worden ist.
- Bei der Bestimmung von sowohl der Alkalinität als auch des Sulfidgehalts ist die passende Spannung in dem Bereich von -500 bis -1500 mV in Bezug auf eine Kalomel-Elektrode.
- Die Meßelektrode kann aus Kohlenstoffstahl, Eisen, Kupfer, Zink, Cadmium oder Monelmetall bestehen. Die Referenzelektrode kann jede Elektrode sein, die mit dem System verträglich ist.
- Die Erfindung wird im Detail beschrieben, wobei Bezug auf eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung genommen wird, die in den Figuren der beigefügten Zeichnungen dargestellt wird, auf die die Erfindung jedoch nicht ausschließlich beschränkt ist.
- Fig. 1 stellt eine Gestaltung eines Meßfühlers, der bei Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird, das in einem Zellstoffkocher angewendet wird, in einer schematischen Seitenrißansicht dar.
- Fig. 2 veranschaulicht graphisch die Meßergebnisse, die erhalten werden, wenn man das erfindungsgemäße Verfahren verwendet.
- Fig. 3 veranschaulicht graphisch die Beziehung zwischen Stromstärke/Potential von zwei unterschiedlichen Ionen.
- Fig. 4 stellt die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Schaltung in einem schematischen Diagramm dar.
- In Fig. 1 ist eine Weise dargestellt, den Meßfühler in den Zellstoffkocher einzuführen. Offensichtlich kann dieser auf andere Arten angeordnet sein. Darüber hinaus kann die Schaltung selbst auf einer andere Weise angeordnet sein, ohne von der erfindungsgemäßen Idee abzuweichen.
- In der Ausführungsform der Fig. 1 und 4 ist die Wand des Zellstoffkochers mit Bezugszeichen 11 angegeben worden, die Meßelektrode mit 12, die Referenzelektrode mit 13 und die Gegenelektrode mit 14. In dem Schaltdiagramm von Fig. 4 ist die Stromquelle mit Bezugszeichen 15 bezeichnet worden.
- In Fig. 2 sind einige Meßergebnisse dargestellt, die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten worden sind. In Fig. 2 stellt die y-Achse die Menge an ef fektivem Alkali in Einheiten von g/l dar, und die x-Achse stellt den Strom I in mA-Einheiten dar, der in der Meßschaltung fließt. Die Stromstärke I ist aus dem Strom, der zwischen der Meßelektrode 12 und der Gegenelektrode 14 fließt, gefunden worden, wenn in der potentiostatischen Schaltung die differentielle Spannung zwischen der Meßelektrode 12 und der Referenzelektrode 13 auf einen passenden Wert eingestellt worden ist.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ist hoch selektiv in Bezug auf verschiedene Ionen. In Fig. 3 ist ein schematisches Diagramm dargestellt, das die Beziehung Stromstärke/Potential für zwei unterschiedliche Ionen, (a) und (b) zeigt. Die geeigneteste Situation tritt ein, wenn U&sub1; der Stromstärke I&sub1; und U&sub2; der Stromstärke I&sub2; entspricht.
Claims (3)
1. Verfahren zur Steuerung von Zellstoffkochung durch Messung
der Aktivität von Chemikalien, die die Zellstoffkochung
beeinflussen und in einem Zellstoffkocher anwesend sind,
umfassend die folgenden Schritte:
mindestens eine Meßelektrode (12), mindestens eine
Referenzelektrode (13) und eine stromzuführende
Gegenelektrode (14) werden in eine Kochflüssigkeit in dem
Zellstoffkocher gebracht, wobei eine Schaltung errichtet
wird,
während die Kochung in dem Kocher durchgeführt wird, wird
Strom der somit errichteten Schaltung von einer Stromquelle
(15) in einer Weise zugeführt, so daß eine vorbestimmte
Spannung (U) zwischen der Meßelektrode (12) und der
Referenzelektrode (13), die das elektrochemische Potential
der Meßelektrode (12) darstellt, erhalten wird,
die Spannung (U) zwischen der Meßelektrode (12) und der
Referenzelektrode (13) wird im wesentlichen konstant gehalten
und der Strom, der zwischen der Meßelektrode (12) und der
Gegenelektrode (14) in dem Kocher fließt, wird gemessen,
während die Spannung (U) im wesentlichen konstant ist, wobei
dies die Stromstärke (I) ist, die dem elektrochemischen
Potential entspricht, und direkt proportional zu der
Zellstoffkochaktivität der Chemikalien ist, wodurch die
Zellstoffkochaktivität kontinuierlich direkt in dem
Zellstoffkocher bestimmt wird, und
Bestandteile werden auf der Grundlage der Meßergebnisse der
Stromstärke in die Kochflüssigkeit in dem Zellstoffkocher
zugeführt, so daß die Zufuhr von Bestandteilen in den
Zellstoffkocher auf der Grundlage der Meßergebnisse gesteuert
werden kann, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist,
daß
die Spannung (U) zwischen der Meßelektrode (12) und der
Referenzelektrode (13) im wesentlichen in einem Bereich
konstant gehalten wird, in dem Auflösung (Oxidation) der
Meßelektrode (12) auftritt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für
die Meßelektrode (12) Kohlenstoffstahl, Eisen, Kupfer, Zink,
Cadmium oder Monelmetall verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das elektrochemische Potential der
Meßelektrode (12) in dem Bereich von -500 bis -1500 mV in
Bezug auf eine Kalomel-Elektrode ist.
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