DE3685782T2

DE3685782T2 - Magnesiumhydroxyd und verfahren zu seiner herstellung.

Info

Publication number: DE3685782T2
Application number: DE8686111227T
Authority: DE
Inventors: Keiichi C O Asahi Glass Nakaya; Kunio Tanaka
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1985-08-14
Filing date: 1986-08-13
Publication date: 1993-01-28
Anticipated expiration: 2006-08-14
Also published as: EP0214494B1; CA1254717A; EP0214494A3; EP0214494A2; JPS62123014A; US4695445A; JPH0465011B2; DE3685782D1

Description

Die Erfindung betrifft Magnesiumhydroxid mit einer feinen, tafelartigen Teilchenform und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Insbesondere betrifft die Erfindung feines teilchenförmiges Magnesiumhydroxid mit ausgezeichneter Dispergierbarkeit und Anti-Agglomerationseigenschaften, das auf Grund dieser Eigenschaften brauchbar ist als Flammschutzfüllstoff für ein thermoplastisches Harz.
Bisher ist aus der japanischen ungeprüften Patentpublikation Nr. 83952/1979 als Magnesiumhydroxyd, das durch Umsetzung einer Lösung mit einem Gehalt eines Magnesiumsalzes mit Ammoniak erhältlich ist, ein Produkt bekannt, welches eine BET- spezifische Oberfläche von nicht größer als 20 m²/g aufweist und ein Verhältnis von BET-spezifischer Oberfläche/Brane- Methode-spezifische Oberfläche von etwa 1 bis etwa 3. Dieses Material wird als Flammschutz-Füllstoff für ein thermoplastisches Harz verwendet. Es wird beschrieben, daß zur Herstellung eines derartigen Magnesiumhydroxids das Verfahren verwendet werden kann, das in der japanischen ungeprüften Patentpublikation Nr. 115799/1977 beschrieben ist. Das in der japanischen ungeprüften Patentpublikation Nr. 115799/1977 beschriebene Verfahren umfaßt das Erhitzten von basischem Magnesiumchlorid oder -nitrat in einem wässrigen Medium unter Druckbedingungen. Dieses Verfahren hat jedoch Nachteile, da es teuere Installationen erfordert und eine mühsame Opera-. tion, einschließlich Erhitzen unter Druckbeaufschlagungsbedingungen. Ferner ist das mit dem bekannten Verfahren erhaltene Magnesiumhydroxid nicht notwendigerweise zufriedenstellend unter dem Gesichtspunkt der Einverleibung in ein Harz und es wird keine Kristallform beschrieben, wenn auch gesagt wird, daß das Magnesiumhydroxid eine geringe Kristallverzerrung aufweist.
Ferner haben die Anmelder der vorliegenden Anmeldung zuvor in der japanischen Patentanmeldung Nr. 7049/1984 vorgeschlagen, Ammoniak mit einer wässrigen, magnesiumhaltigen Lösung katalytisch umzusetzen, und zwar durch sofortiges Vermischen ohne Rückmischung, um auf diese Weise hochreine Magnesiumhydroxid- Kristalle mit einer Feinheit im Submikrometerbereich zu erhalten. Es hat sich jedoch jetzt herausgestellt, daß dieses Magnesiumhydroxid mit einem Nachteil behaftet ist dadurch, daß es in der Lösung leicht agglomeriert.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Magnesiumhydroxid mit einer feinen, dünnen und relativ einförmigen Teilchenform zu schaffen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines bequemen Mittels für die Herstellung von Magnesiumhydroxid mit einer feinen tafelartigen Teilchenform mit minimalen Agglomerationseigenschaften, ohne das es erforderlich ist, ein mühsames Verfahren anzuwenden, wie es in der japanischen ungeprüften Patentpublikation Nr. 11579/1977 beschrieben ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Schaffung von Magnesiumhydroxid mit einer feinen, tafelartigen Teilchenform mit einer durchschnittlichen Teilchengröße ( ) von 0,2 bis 0,8 µm, gemessen mit einer Flüssigphasen-Sedimentationsmethode vom Lichttransmissionstyp, wobei der Anteil von Teilchen mit einer Teilchengröße von + 0,5 µm oder größer nicht höher ist als 50 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Teilchen, und die Teilchendickeverteilung derart ist, daß der Anteil von Teilchen mit einer Dicke von 0,05 µm oder weniger nicht höher ist als 5 % und der Anteil von Teilchen mit einer Dicke von 0,2 um oder mehr nicht höher ist als 20 %.
Ferner schafft die Erfindung ein Verfahren Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxid, umfassend die Umsetzung einer wässrigen Lösung, die ein wasserlösliches Magnesiumsalz enthält, mit Ammoniak, indem man Ammoniak in die wässrige Lösung einspeist und das gebildete Magnesiumhydroxid aus der wässrigen Lösung ausfällt, wobei die Ausfällung von Magnesiumhydroxid initiiert wird, wenn die Konzentration des in der wässrigen Lösung gelösten Magnesiumhydroxids ein Niveau erreicht, das gleich oder höher ist als Cs , ausgedrückt durch die folgende Formel:
CS = 0,0293 CM1,78
wobei CS die Konzentration (g Mol/l) an gelöstem Magnesiumhydroxid in der wässrigen Lösung bei Beginn der Ausfällung von Magnesiumhydroxid ist und CM die Konzentration (g Mol/l) an Magnesiumionen in der das wasserlösliche Magnesiumsalz enthaltenden, wässrigen Lösung ist, die mit Ammoniak umgesetzt werden soll.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand bevorzugter Ausführungsformen erläutert.
In den beigefügten Zeichnungen zeigt:
Fig. 1 eine elektronenmikroskopische Photographie einer Draufsicht von erfindungsgemäßen Magnesiumhydroxidteilchen.
Fig. 2 ist eine elektronenmikroskopische Photographie der Seitenansicht der gleichen Teilchen;
Fig. 3 ist ein Graph, der die Dickenverteilungskurve des erfindungsgemäßen Magnesiumhydroxids zeigt, das in Fig. 1 zu sehen ist;
Fig. 4 ist ein Graph, der die Teilchengrößenverteilungskurve des erfindungsgemäßen Hydroxids zeigt, erhalten durch ein Flüssigphasen-Sedimentationsverfahren vom Lichttransmissionstyp.
Wie bereits erwähnt, zeichnet sich das erfindungsgemäße Hydroxid dadurch aus, das es sehr fein und tafelartig ist und eine einförmige Teilchengößenverteilung und Dickeverteilung aufweist. Die feine, tafelartige Struktur des erfindungsgemäßen Hydroxids wird aus den Figuren 1 und 2 deutlich, in denen die Elektronenmikroskopische Draufsicht bzw. Seitenansicht der erfindungsgemäßen Hydroxidteilchen gezeigt ist.
Fig. 3 zeigt die Dickenverteilungskurve der Magnesiumhydroxidteilchen der vorliegenden Erfindung. Die Dickenverteilungskurve wurde nach dem folgenden Verfahren erhalten. Eine Magnesiumhydroxidprobe wird mit einem Harz, wie beispielsweise Polyethylenharz, geknetet und das Gemisch wird zu einer Platte geformt, und zwar derart, daß die Magnesiumhydroxidkristalle in einer bestimmten Richtung in der Platte orientiert werden. Anschließend wird die Harzplatte mit dem darin einverleibten Magnesiumhydroxid im gefrorenen Zustand zerbrochen und das Harz an dem zerbrochenen Querschnitt wird durch Sauerstoffplasmabehandlung bei tiefer Temperatur entfernt. Eine Photographie der zurückbleibenden Magnesiumhydroxidkristallen wird mit einem Elektronenmikroskop aufgenommen. Anschließend wird die Dicke des Magnesiumhydroxids gemessen und die Verteilungskurve der Dicke wird hergestellt.
Aus den Figuren 1 bis 3 wird deutlich, daß das erfindungsgemäße Magnesiumhydroxid eine dünne, tafelartige Form hat und daß die Dickenverteilung in hohem Maße einförmig ist.
Ferner zeigt Fig. 4 eine Verteilungskurve der Teilchengrößen des erfindungsgemäßen Hydroxids, gemessen mit einem Flüssighasen-Sedimentationsverfahren vom Lichttransmissionstyp. Aus dieser Teilchengrößenverteilung wird deutlich, daß das erfindungsgemäße Magnesiumhydroxid sehr fein ist, und eine einförmige Teilchengrößenverteilung aufweist.
Die als Meßverfahren für die Teilchengrößenverteilung bei der vorliegenden Erfindung verwendete Flüssigphasen-Sedimentationsmethode vom Lichttransmissionstyp ist wie folgt.
Eine Probe wird in einem Medium, wie beispielsweise destilliertem Wasser oder einer wässrigen Ethanollösung, suspendiert. Anschließend wird die Sedimentation der Teilchen in der flüssigen Phase mit einer Lichttransmissionsmethode gemessen und die Teilchengrößenverteilung wird bestimmt.
Die tafelartige Gestalt der erfindungsgemäßen Magnesiumhydroxid liegt nicht als die scheinbar hexagonale Tafelkonfiguration vor, die für gewöhnliche Magnesiumhydroxidkristalle spezifisch ist. Die Peripherie jedes Teilchens hat eine nichtspezifische Konfiguration ohne gerade Abschnitte. Die nichtspezifische Konfiguration des erfindungsgemäßen Magnesiumhydroxids ist auch in der Photographie von Fig. 1 erkennbar.
Im Folgenden wird das Verfahren zur Herstellung des oben erwähnten Magnesiumhydroxids der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Das in der oben erwähnten japanischen Patentanmeldung Nr. 7049/1984 beschriebene Verfahren liefert ein ausgezeichnetes Mittel. Wegen der sofortigen Vermischung ohne Rückmischung findet jedoch die Fällung von Magnesiumhydroxid statt, bevor das gebildete Magnesiumhydroxid einen ausreichenden Übersättigungsgrad erreicht, wodurch Präzipitate mit relativ großer Teilchengröße gebildet werden, obwohl diese als feine Teilchen bezeichnet werden. Es findet leicht eine Agglomeration von Magnesiumhydroxid statt, und zwar während des Verfahrens bis zur Beendigung der Reaktion des wasserlöslichen Magnesiumsalzes mit Ammoniak.
Demgegenüber wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Fällung von Magnesiumhydroxid verzögert, bis die Konzentration des in der Lösung gelösten Magnesiumhydroxid ein gewisses Niveau erreicht. Anschließend werden im wesentlichen die gesamten Magnesiumhydroxidkristalle auf einmal ausgefällt, wobei sehr feine Magnesiumhydroxidkristalle mit einer einförmigen Größe in großer Menge erhalten werden. Ferner kommt es bei der Fortsetzung der Reaktion unter Rühren zu einem Kristallwachstum der feinen Magnesiumhydroxidkristalle, welche als Saatkristalle dienen, ohne daß eine Agglomeration von feinen Magnesiumhydroxidkristallen eintritt. Das ist unter dem Gesichtspunkt der Produktionseffizienz äußerst erwünscht.
Bei der vorliegenden Erfindung ist die in der Lösung des Reaktionssystems bei Beginn der Fällung von Magnesiumhydroxid vorliegende Konzentration an Magnesiumhydroxid wichtig. Bei der erfindungsgemäßen Reaktion wird Ammoniak in die wässrige Lösung eingespeist, die das wasserlösliche Magnesiumsalz enthält. In der vorliegenden Beschreibung wird unter der Konzentration an Magnesiumhydroxid, das in der Lösung des Reaktionssystems aufgelöst ist, die Konzentration verstanden, die man erhält, indem man die Konzentration an Magnesium oder Hydroxylgruppen, die in dem Lösungsmittel gelöst sind, und wobei sich jeweils auf den kleinsten Wert bezogen wird, in die Magnesiumhydroxidkonzentration umrechnet. Die Konzentration des gelösten Magnesiumhydroxids wird erhalten, indem man die Hydroxylgruppenkonzentration in der Lösung bestimmt aus der Menge des zugeführten Ammoniaks und die Hydroxylgruppenkonzentration in die Magnesiumhydroxidkonzentration umrechnet.
Bei der vorliegenden Erfindung bestehen die bei Beginn der Fällung gebildeten Kristalle nicht notwendigerweise ausschließlich aus Magnesiumhydroxid, sondern können möglicherweise auch Kristalle anderer Magnesiumsalze einschließen. Kristalle derartiger anderer Magnesiumsalze werden jedoch schließlich in Magnesiumhydroxidkristalle umgewandelt.
Falls die Fällung von Magnesiumhydroxid stattfindet, wenn die aufgelösten Konzentration CS von Magnesiumhydroxid kleiner ist als 0,0293 CM1,78g Mol/l, dann wird die Zahl der Magnesiumhydroxidkristalle kleiner. Folglich tritt während des anschließenden Kristallwachstums ein zu starkes Wachstum der Kristalle ein, was unerwünscht ist.
Bei der vorliegenden Erfindung besteht keine spezielle Beschränkung hinsichtlich der Art und Weise, wie die Fällung von Magnesiumhydroxid initiiert wird, wenn die Konzentration des gelösten Magnesiumhydroxids ein Niveau erreicht, das gleich oder höher ist als 0,0293 CM1,78 g Mol/l. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die wässrige Lösung mit einem Gehalt des wasserlöslichen Magnesiumsalzes jedoch eine klare Lösung ohne Feststoffkomponente. Das heißt, daß nicht nur die wässrige Lösung, die dem Reaktor zugeführt wird klar ist, sondern daß auch keine festen Verunreinigungen in die wässrige Lösung eintreten, beispielsweise von der Wand des Reaktors.
Ferner ist es zur Aufrechterhaltung der Konzentration des Magnesiumhydroxids bei dem oben erwähnten Niveau erwünscht, das Rühren der wässrigen Lösung so sanft wie möglich durchzuführen. Zu diesem Zweck besteht ein bevorzugtes Verfahren darin, das Einspeisen von Ammoniak im Anfangsstadium niedrig zu halten oder eine Methode anzuwenden, bei der Ammoniak mit einer kleinen linearen Geschwindigkeit einförmig über den gesamten Reaktor durch eine Anzahl feiner Perforationen am Boden des Reaktors eingespeist werden. In ähnlicher Weise ist es dann, wenn eine wässrige Lösung mit einem Gehalt des wasserlöslichen Magnesiumsalzes zu dem wässrigen Ammoniak gegeben wird, bevorzugt, die Menge der Einspeisung dieser Lösung zu minimalisieren oder die Lösung mit einer geringen linearen Geschwindigkeit einförmig über den gesamten Reaktor durch eine Anzahl feiner Perforationen einzuspeisen.
Ferner ist je nach der Art der Einspeisung von Ammoniak die Magnesiumionenkonzentration in der wässrigen Lösung mit einem Gehalt des wasserlöslichen Magnesiumsalzes ebenfalls ein wichtiger Faktor. Genauer gesagt ist es bevorzugt, daß die Magnesiumionenkonzentration selbst mindestens bei einem bestimmten Niveau liegt. Die Magnesiumionenkonzentration in der Lösung mit einem Gehalt des wasserlöslichen Magnesiumsalzes kann kleiner sein als die Sättigungskonzentration. Falls die Magnesiumionenkonzentration jedoch zu niedrig ist, ist das unter dem Gesichtspunkt der Produktionseffizienz unerwünscht. Die Magnesiumionenkonzentration CM in der wässrigen Lösung mit einem Gehalt des wasserlöslichen Magnesiumsalzes beträgt daher vorzugsweise mindestens 0,1 g Mol/l, mehr bevorzugt mindestens 0,5 g Mol/l.
Die Reaktionstemperatur beträgt vorzugsweise von 20 bis 80 ºC.
Bei der vorliegenden Erfindung ist auch die Bedingung, bei der die kontinuierliche Umsetzung nach Initiierung der Fällung von Magnesiumhydroxid durchgeführt wird, wichtig. Genauer gesagt kommt es selbst dann, wenn man auf die oben beschriebene Weise durch Steuerung der Magnesiumhydroxidkristallbildung eine grobe Menge feiner Magnesiumhydroxidkristalle ausgefällt hat, zu einer Agglomerierung der feinen Magnesiumhydroxidkristalle, falls die anschließende Reaktion unter Stillstandsbedingungen durchgeführt wird. Die frisch gefällten Magnesiumhydroxidkristalle neigen dazu, sich darauf zu akkumulieren und bilden schließlich große Kristalle. Die anschließende kontinuierliche Reaktion wird daher vorzugsweise durchgeführt unter Rühren der Aufschlämmung, welche die gebildeten feinen Magnesiumhydroxidteilchen enthält. Dieses Rühren kann in beliebiger Weise durchgeführt werden, beispielsweise durch Ultraschallvibration, durch Schäumen oder Flüssigphasenrühren, indem man eine große Menge Ammoniak oder die wässrige Lösung mit einem Gehalt des wasserlöslichen Magnesiumsalzes einspeist oder indem man mit einem Propeller rührt. Das Rühren wird vorzugsweise fortgesetzt, bis die Einspeisung von Ammoniak oder der wässrigen Lösung mit einem Gehalt des wasserlöslichen Magnesiumsalzes beendet wird.
Ferner ist es bei der vorliegenden Erfindung bevorzugt, das Rühren der Aufschlämmung mit einem Gehalt der Magnesiumhydroxidpräzipitate mindestens 30 Minuten nach der Beendigung der Einspeisung von Ammoniak oder der wässrigen Lösung fortzusetzen. Der Grund dafür ist, daß während des Rührens eine Alterung stattfindet, so daß es möglich ist, Magnesiumhydroxidkristalle zu erhalten, deren Oberflächen geringe Agglomerationseigenschaften aufweisen (d.h. eine niedrige Oberflächenaktivität haben).
Die auf diese Weise erhaltenen Magnesiumhydroxidkristalle sind feine, tafelartige Kristalle mit im wesentlichen einförmiger Teilchengröße und Dicke. Sie haben einen stabilen Oberflächenzustand mit einer niedrigen Oberflächenaktivität, wie bereits oben erwähnt, und sie haben eine gute Dispergierbarkeit und Nicht-Agglomerationseigenschaft, wenn sie als Füllstoff einem thermoplastischen Harz einverleibt werden sollen.
Im Folgenden wird die Erfindung an Hand von Beispielen näher erläutert. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß die vorliegende Erfindung durch diese speziellen Beispiele nicht beschränkt wird.

Beispiel 1

1 kg einer klaren, wässrigen Magnesiumchloridlösung mit einer Magnesiumionenkonzentration von 1,81 g Mol/l, die keine Feststoffkomponente enthält, wird in einen gründlich gewaschenen Reaktor eingefüllt, der mit einem Rührer ausgerüstet ist. Ammoniakgas wird in die Lösung eingeblasen, und zwar mit einer Rate von 49 kg/h pro 1 m³ Lösung durch eine Düse, während man sanft rührt bei einer Temperatur von 40 ºC. Nachdem 0,227 g Mol Ammoniak in die Lösung relativ zu 1 g Mol Magnesiumion eingeblasen wurden, beginnt die Kristallausfällung und die wässrige Lösung beginnt eine weiße Trübung anzunehmen. Die aufgelöste Magnesiumhydroxidkonzentration zu diesem Zeitpunkt beträgt 0,21 g Mol/l. Die zu diesem Zeitpunkt ausgefällten Kristalle sind tafelartige Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,3 um. Anschließend wird das Ammoniakgas kontinuierlich unter Rühren eingeblasen. Die Umsetzung wird vervollständigt, indem man Ammoniak in einer Gesamtmenge von 3,6 g Mol pro 1 g Mol des Magnesiumchlorid-Ausgangsmaterial einspeist. Nach Beendigung der Reaktion wird das Rühren der Aufschlämmung weitere 4 Stunden fortgesetzt. Die so erhaltene Magnesiumhydroxidaufschlämmung wird durch ein optisches Mikroskop beobachtet. Man beobachtet keinerlei Agglomeration. Das Magnesiumhydroxid wird filtriert, getrokknet und mit einem Elektronenmikroskop beobachtet. Dabei stellt man fest, daß es sich um tafelartige Teilchen mit einer Teilchengröße von 0,1 bis 1,5 um handelt, wie sie in den Figuren 1 und 2 gezeigt sind. Mit diesem Magnesiumhydroxid wird eine Untersuchung mit einer Flüssigphasensedimentationsmethode vom Lichttransmissionstyp durchgeführt. Dabei wird die in Figur 4 gezeigte Teilchengrößenverteilung erhalten. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 0,4 um. Der Anteil von Teilchen mit einer Teilchengröße von 0,9 um oder größer beträgt 20 %. Die Teilchendickeverteilung ist derart, daß der Anteil von Teilchen mit einer Dicke von 0,05 um oder kleiner 0,5 %, bezogen auf die Anzahl, beträgt, und der Anteil von Teilchen mit einer Dicke von 0,2 um oder größer 1 % beträgt. Die BET- spezifische Oberfläche beträgt 11 m²/g. Das Magnesiumhydroxid eignet sich als flammhemmender Füllstoff für ein thermoplastisches Harz.

Beispiele 2 bis 5

Magnesiumhydroxid wird auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gebildet, mit der Ausnahme, dar die Magnesiumchloridkonzentration in Beispiel 1 so wie in Tabelle 1 gezeigt variiert wird. Tabelle 1 zeigt ferner die Konzentration des gelösten Magnesiumhydroxids bei Beginn der Ausfällung von Magnesiumhydroxid und die physikalischen Eigenschaften des dabei erhaltenen Magnesiumhydroxids. Diese Magnesiumhydroxidteilchen sind ähnlich wie die in Figuren 1 und 2 gezeigten und eignen sich für die Verwendung als flammhemmender Füllstoff. Tabelle 1 Beispiel Magnesiumionenkonzentration in der wässrigen Magnesiumchloridlösung (g Mol/l) Konzentration des gelösten Magnesiumhydroxids bei Beginnder Ausfällung von Magnesiumhydroxid (g Mol/l) Bereich der Teilchengröße des Magnesiumhydroxid (um) Gestalt des Magnesiumhydroxids feine tafelartige Teilchen Durchschnittliche Teilchengröße des Magnesiumhydroxids (um) Anteil der Magnesiumhydroxidteilchen mit einer Teilchengröße von + 0,5 um oder größer (Gew.%) Anteil der Magnesiumhydroxidteilchen mit einer Dicke von 0,05 um oder weniger (%, bez. auf die Anzahl) Anteil der Magnesiumhydroxidteilchen mit einer Dicke von 0,2 um oder mehr (%, bez. auf die Anzahl) BET-spezifische Oberfläche (m²/g)

Vergleichsbeispiel 1

Ammoniak wird in 1 kg einer wässrigen Magnesiumchloridlösung mit einer Konzentration von 1,8 g Mol/l eingespeist, und zwar auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1. Wenn die Konzentration des gelösten Magnesiumhydroxids in der Lösung 0,05 g Mol/l erreicht, werden 5 g Magnesiumhydroxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um als Saatkristalle zugesetzt. Daraufhin nimmt die Lösung unmittelbar eine weiße Trübung an. Die anschließende Operation wird auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, um Magnesiumhydroxid zu bilden. Die verschiedenen Eigenschaften des dabei erhaltenen Magnesiumhydroxids sind in Tabelle 2 zusammengestellt. In diesem Vergleichsbeispiel ist die Konzentration des gelösten Magnesiumhydroxids zu dem Zeitpunkt, zu dem die Lösung eine weiße Trübung annimmt, fast Null. Tabelle 2 Vergleichsbeispiel 1 Bereich der Teilchengröße des Magnesiumhydroxids (um) Durchschnittliche Teilchengröße des Magnesiumhydroxids (um) Anteil der Magnesiumhydroxidteilchen mit einer Teilchengröße von + 0,5 um oder größer (Gew.%) Anteil der Magnesiumhydroxidteilchen mit einer Dicke von 0,05 um oder weniger (%, bez. auf die Anzahl) Anteil der Magnesiumhydroxidteilchen mit einer Dicke von 0,2 um oder mehr (%, bez. auf die Anzahl) BET spezifische Oberfläche (m²/g) Gestalt des Magnesiumhydroxids: Hexagonal tafelartig

Claims

1. Magnesiumhydroxid mit einer feinen, tafelartigen Teilchenform mit einer durchschnittlichen Teilchengröße ( ) von 0,2 bis 0,8 um, gemessen mit einer Flüssigphasen-Sedimentationsmethode vom Lichttransmissionstyp, wobei der Anteil von Teilchen mit einer Teilchengröße von + 0,5 um oder größer nicht höher ist als 50 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Teilchen, und die Teilchendickeverteilung derart ist, daß der Anteil von Teilchen mit einer Dicke von 0,05 um oder weniger nicht höher ist als 5% und der Anteil von Teilchen mit einer Dicke von 0,2 um oder mehr nicht höher ist als 20%.

2. Verfahren zu Herstellung von Magnesiumhydroxid gemäß Anspruch 1, umfassend die Umsetzung einer wässrigen Lösung, die ein wasserlösliches Magnesiumsalz enthält, mit Ammoniak, indem man Ammoniak in die wässrige Lösung einspeist und das gebildete Magnesiumhydroxid aus der wässrigen Lösung ausfällt, wobei die Ausfällung von Magnesiumhydroxid initiiert wird, wenn die Konzentration des in der wässrigen Lösung gelösten Magnesiumhydroxids ein Niveau erreicht, das gleich oder höher ist als CS, ausgedrückt durch die folgende Formel:

CS = 0,0293 CM1,78

wobei CS die Konzentration (g Mol/l) an gelöstem Magnesiumhydroxid in der wässrigen Lösung bei Beginn der Ausfällung von Magnesiumhydroxid ist und CM die Konzentration (g Mol/l) an Magnesiumionen in der das wasserlösliche Magnesiumsalz enthaltenden wässrigen Lösung, die mit Ammoniak umgesetzt werden soll, ist.

3. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxid gemäß Anspruch 2, wobei das wasserlösliche Magnesiumsalz ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Magnesiumchlorid, Magnesiumnitrat und Magnesiumsulfat.

4. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxid gemäß Anspruch 2, wobei die Magnesiumionenkonzentration CM in der das wasserlösliche Magnesiumsalz enthaltenden wässrigen Lösung mindestens 0,1 g Mol/l ist.

5. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxid gemäß Anspruch 2, wobei die Umsetzung zur Bildung von Magnesiumhydroxid fortgesetzt wird, indem man weiter Ammoniak einspeist, während man die das ausgefällte Magnesiumhydroxid enthaltende Aufschlämmung rührt.

5. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxid gemäß Anspruch 5, wobei das Rühren der das ausgefällte Magnesiumhydroxid enthaltenden Aufschlämmung während mindestens 30 Minuten nach der endgültigen Beendigung der Einspeisung von Ammoniak fortgesetzt wird.

7. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxid gemäß Anspruch 2, wobei die Umsetzung bei einer Temperatur von 20 bis 80ºC durchgeführt wird.

8. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydroxid gemäß Anspruch 2, wobei die das wasserlösliche Magnesiumsalz enthaltende wässrige Lösung eine klare Lösung ist, die keine Feststoffkomponente enthält.