DE3436049A1 - Process and apparatus for detoxifying oxidisable substances, in particular for the mineralisation of residues from the production of herbicides or insecticides, such as dioxin or the like - Google Patents

Process and apparatus for detoxifying oxidisable substances, in particular for the mineralisation of residues from the production of herbicides or insecticides, such as dioxin or the like

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Abstract

Using the process, the detoxification is possible of oxidisable substances, such as dioxin in dioxin-containing residues from the production of herbicides or insecticides, without the supply of external heat and without the application of pressure. The substance to be detoxified is solubilised in a mixing chamber using a high speed mixer with a large amount of water and prepared for the oxidation. Simultaneously, during the solubilisation of the toxic substance, ozone is passed into the mixing chamber which converts the solubilised substance to be detoxified into a harmless reaction product.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung The invention relates to a method and an apparatus

zum Entgiften oxidierbarer Stoffe, insbesondere zur Mineralisierung von Rückständen aus der Produktion von Herbiziden oder Insektiziden, wie Dioxin od.dgl.for detoxifying oxidizable substances, especially for mineralization of residues from the production of herbicides or insecticides, such as dioxin or the like.

Das Entgiften von Stoffen, Verbindungen, Gemengen und Gemischen ist in vielen Fällen durch die hohe Konzentration der vorliegenden Masse erschwert, vor allem dann, wenn sich diese Stoffe und Produkte in fester Form befinden oder nicht wässrig gelöst sind. The detoxification of substances, compounds, mixtures and mixtures is in many cases made difficult by the high concentration of the mass present, especially when these substances and products are or are in solid form are not dissolved in water.

Es sind Entgiftungsverfahren bekannt, mit denen im überkritischen Druck- und Temperaturbereich die Zerlegung giftiger Verbindungen möglich ist. Dabei entstehen besondere Gefahren für Bedienung und Umwelt durch mögliche Undichtigkeiten bzw. Bersten von Behältern oder Leitungen. There are known detoxification processes with those in the supercritical Pressure and temperature range the decomposition of toxic compounds is possible. Included there are special hazards for operation and the environment through possible leaks or bursting of containers or lines.

Außerdem sind Hochtemperaturverfahren sehr energieaufwendig und erfordern einen umfangreichen apparativen und kostspieligen Aufwand.In addition, high-temperature processes are very energy-intensive and require extensive equipment and costly effort.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen es möglich ist, Giftstoffe aus der Produktion von Herbiziden und Insektiziden, wie z.B. Dioxin, kalt und drucklos zu zerlegen und in ein Produkt zu überführen, welches unschädlich ist, gefahrlos abtransportiert oder in anderer Weise beseitigt werden kann, ohne daß es hierzu eines hohen Energieaufwandes und eines umfassenden apparativen Aufwandes bedarf. The invention is based on the object of a method and a To create device with which it is possible to remove toxins from production of herbicides and insecticides such as dioxin, cold and pressureless to decompose and to convert it into a product that is harmless and safely transported away or can be eliminated in some other way without this requiring a high expenditure of energy and requires a comprehensive outlay in terms of equipment.

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1,3 und 9 gekennzeichneten Merkmale gelöst. This task is characterized by the claims 1, 3 and 9 Features solved.

Nach diesem Verfahren wird als Oxidationsmittel für das Aufschließen der Giftstoffe Ozon verwendet, welches in an sich bekannter Weise aus der Umgebungsluft oder aus technisch reinem Sauerstoff gewonnen wird. In einem Hochgeschwindigkeitsmischer wird unter Zusatz großer Mengen eines geeigneten flüssigen Trägerstoffes, z.B. This process is used as an oxidizing agent for digestion the toxins used are ozone, which is extracted from the ambient air in a manner known per se or is obtained from technically pure oxygen. In a high speed mixer is added with the addition of large amounts of a suitable liquid carrier, e.g.

Wasser, das zu oxidierende Material aufgeschlossen und somit für die Oxidation vorbereitet, in dem je nach Beschaffenheit des Materials ein Gemisch, ein Gemenge, eine Aufschlämmung, eine Dispersion, eine Emulsion oder eine Lösung entsteht.Water, the material to be oxidized is broken down and thus for the Oxidation prepared in which, depending on the nature of the material, a mixture, a mixture, a slurry, a dispersion, an emulsion or a solution arises.

Gleichzeitig wird während des Mischvorganges das Oxidationsmittel in den Mischraum eingeleitet. Die intensive Mischung durch das materialgerecht ausgebildete Mischwerkzeug leitet die Ozonreaktion unverzüglich ein, so daß die üblicherweise notwendigen Kontaktzeiten entfallen. At the same time, the oxidizing agent is used during the mixing process introduced into the mixing room. The intensive mixture through the material-specific trained Mixing tool initiates the ozone reaction immediately, so that usually necessary contact times are omitted.

Außerdem wird das eingeleitete Ozon überschußlos verbraucht.In addition, the introduced ozone is used up without excess.

Das Verfahren ist besonders wirtschaftlich, weil keine zusätzliche Wärmezufuhr oder die Anwendung von Druck erforderlich ist, um die Giftstoffe zu zerlegen, aufzuschließen bzw. in entgiftete Produkte überzuführen. The process is particularly economical because there is no additional Heat or the application of pressure is required to remove the toxins dismantle, break down or convert into detoxified products.

Das Verfahren ist sowohl kontinuierlich als auch chargenweise anwendbar. Im Bedarfsfalle ist auch ein Wechselbetrieb möglich. Sobald die Messung der Ausgangswerte, z.B. des Redox-Potentials, ein negatives Ergebnis anzeigt, wird selbsttätig von Durchlaufbetrieb auf Umlaufbetrieb umgeschaltet. Im Umlaufbetrieb wird weiterhin Ozon eingeleitet. Erst bei Erreichen der vorgesehenen Ausgangswerte gibt die Anlage den Abfluß der entgifteten Stoffe frei. The process can be used continuously as well as batchwise. If necessary, alternating operation is also possible. As soon as the measurement of the output values, e.g. the redox potential, which shows a negative result, is automatically activated by Continuous operation switched to circulating operation. In circulation operation will continue Ozone initiated. Only when the intended Baseline values the system releases the drainage of the detoxified substances.

Vorteilhafte und zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet. Advantageous and expedient refinements and developments of the invention are characterized in the subclaims.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen F i g. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum Entgiften oxidierbarer Stoffe mittels Ozon, teils in Ansicht, teils in einem senkrechten Schnitt, F i g. 2 eine weitere Mischeinrichtung mit einem feststehenden Außenring und einem Drehkörper in einem senkrechten eilschnitt und F i g. 3 und 4 verschiedene Ausführungsformen der kavernenartigen Vertiefungen in dem Außenring und dem Drehkörper der Mischeinrichtung in senkrechten Teilschnitten. Embodiments of the invention are described below with reference to Drawing explained in more detail. It shows F i g. 1 a device for implementation the process for detoxifying oxidisable substances using ozone, partly in view, partly in a vertical section, FIG. 2 another mixing device with a fixed outer ring and a rotating body in a vertical eilschnitt and F i g. 3 and 4 different embodiments of the cavernous depressions in the outer ring and the rotating body of the mixing device in vertical partial sections.

Nach der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform einer mit 100 bezeichneten Vorrichtung zum Entgiften oxidierbarer Stoffe, insbesondere von Dioxin, besteht diese Vorrichtung aus einem geschlossenen, einen kreisförmigen Querschnitt aufweisenden Mischgefäß 10 aus einem elektrisch nicht leitenden, korrosionsbeständigen Werkstoff. Obenseitig ist das Mischgefäß 10 mittels einer Abdeckplatte 15 verschlossen, die mit dem Mischgefäß 10 lösbar verbunden sein kann. Der bodenseitige Abschluß des Mischgefäßes 10 wird von einer Bodenplatte 16 gebildet. Die Abdeckplatte 15 und die Bodenplatte 16 bestehen aus dem gleichen Werkstoff, aus dem auch das Mischgefäß 10 gefertigt ist. Der Innenraum des Mischgefäßes, der gleichzeitig den Mischraum darstellt, ist mit 11 bezeichnet. According to the embodiment shown in FIG. 1, one designated by 100 Device for detoxifying oxidizable substances, in particular dioxin, consists this device from a closed, having a circular cross-section Mixing vessel 10 made of an electrically non-conductive, corrosion-resistant material. At the top, the mixing vessel 10 is closed by means of a cover plate 15 which can be releasably connected to the mixing vessel 10. The bottom end of the Mixing vessel 10 is formed by a base plate 16. The cover plate 15 and the base plate 16 are made of the same material, from the the mixing vessel 10 is also manufactured. The interior of the mixing vessel, which is at the same time represents the mixing space is denoted by 11.

Im oberen Bereich des Mischraumes 11 ist ein hochtouriger Hochgeschwindigkeitsmischer 12 angeordnet, der als mehrarmiger Rührer 13 ausgebildet ist. Dieser mehrarmige Rührer 13 ist an einer senkrechten Antriebsachse 14 befestigt, die durch den Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 hindurchgeführt ist. Diese Antriebsachse 14 ist mit ihrem einen Ende 14a in der oberen Abdeckplatte 15 des Mischgefäßes 10 und mit ihrem anderen Ende 14b in der Bodenplatte 16 des Mischgefäßes 10 gelagert. In the upper area of the mixing space 11 is a high-speed high-speed mixer 12 arranged, which is designed as a multi-armed stirrer 13. This multi-armed one Stirrer 13 is attached to a vertical drive shaft 14 which passes through the mixing chamber 11 of the mixing vessel 10 is passed through. This drive axle 14 is with her one end 14a in the upper cover plate 15 of the mixing vessel 10 and with its other The end 14b is stored in the base plate 16 of the mixing vessel 10.

Das Mischgefäß 10 weist im oberen Bereich seines Mischraumes 11, also im Bereich des Rührers 13, Zuführungsstutzen 30,31,32 auf, von denen der Zuführungsstutzen 30 für die Zuführung des zu entgiftenden Stoffes, der Zuführungsstutzen 31 für die Zuführung eines flüssigen Trägerstoffes und der Zuführungsstutzen 32 für die Zuführung des Oxidationsmittels, wie Ozon, dient. The mixing vessel 10 has in the upper area of its mixing space 11, thus in the area of the stirrer 13, supply stubs 30,31,32, of which the supply stub 30 for the supply of the substance to be detoxified, the supply nozzle 31 for the Supply of a liquid carrier and the supply connection 32 for the supply of the oxidizing agent, such as ozone, is used.

Ist der eigentliche Mischraum, in dem der Rührer 13 angeordnet ist, gegenüber dem bodenseitigen Bereich lla des Mischraumes 11 durch eine in Fig. 1 bei 19 angedeutete Trennwand unterteilt, dann ist im oberen Bereich llb des Mischraumes 11 ein Abzugsstutzen 33 an dem Mischgefäß 10 vorgesehen, der zur Ableitung des entgifteten Produktes bzw. des Reaktionsgemisches aus dem Mischraum dient. Is the actual mixing room in which the stirrer 13 is arranged with respect to the bottom-side area 11a of the mixing space 11 by one in FIG. 1 at 19 indicated partition, then 11b of the mixing space is in the upper area 11 a discharge nozzle 33 is provided on the mixing vessel 10, which is used for discharging the detoxified Product or the reaction mixture from the mixing space is used.

Ist dagegen keine Trennwand 19 in dem Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 vorgesehen, dann ist der Abzugs- stutzen 33 im bodenseitigen Bereich des Mischraumes 11 an dem Mischgehäuse 10 vorgesehen. If, on the other hand, there is no partition 19 in the mixing space 11 of the mixing vessel 10 provided, then the deduction nozzle 33 in the bottom The area of the mixing space 11 is provided on the mixing housing 10.

Als Antrieb für den Rührer 13 dient ein Elektromotor 20, dessen Rotor 21 auf der Antriebsachse 14 des Rührers 13 in dem Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 angeordnet ist. Die Erregerwicklung 22 des Elektromotors 20, die den Stator darstellt, ist außerhalb des Mischgefäßes 10 an diesem befestigt. Der Rotor 21 des Elektromotors 20 ist in einem bei 121 angedeuteten flüssigkeitsdichtem Gehäuse angeordnet, welches ebenfalls aus nicht leitendem und korrorionsbeständigem Werkstoff besteht. Durch die Verwendung einer derart aus Rotor 21 und Stator 22 bestehenden Antriebseinrichtung sind keine besonderen Dichtungsprobleme bei der Lagerung der Antriebsachse 14 für den Rührer 13 erforderlich. Jedoch auch andere Antriebseinrichtungen können zur Anwendung gelangen. Wesentlich ist jedoch, daß für den Rührer 13 Antriebseinrichtungen Verwendung finden, die einen hochtourigen Umlauf des Rührers 13 ermöglichen, damit ein Mischen der der Mischkammer 11 des Mischgefäßes 10 zugeführten Komponenten mit hoher Geschwindigkeit möglich ist. Insbesondere sollten solche Mischeinrichtungen und Antriebe zur Verwendung kommen, mit denen Umlaufgeschwindigkeiten um etwa 50.000 U/min erreicht werden. The drive for the stirrer 13 is an electric motor 20, its rotor 21 on the drive shaft 14 of the stirrer 13 in the mixing space 11 of the mixing vessel 10 is arranged. The excitation winding 22 of the electric motor 20, which represents the stator, is attached to the outside of the mixing vessel 10. The rotor 21 of the electric motor 20 is arranged in a liquid-tight housing indicated at 121, which also made of non-conductive and corrosion-resistant material. By the use of such a drive device consisting of rotor 21 and stator 22 are no particular sealing problems when mounting the drive axle 14 for the stirrer 13 is required. However, other drive devices can also be used for Application. It is essential, however, that 13 drive devices for the stirrer Find use that allow a high-speed rotation of the stirrer 13 so a mixing of the components supplied to the mixing chamber 11 of the mixing vessel 10 high speed is possible. In particular, such mixing devices should and drives are used with which rotational speeds of around 50,000 RPM can be achieved.

Die Zuführungsstutzen 30,31,32 und der Abzugsstutzen 33 des Mischgefäßes 10 sind mit Steuerventilen 40,41,42,43 versehen, die in einem Steuerschaltwerk 45 zusammengeführt sind, so daß die einzelnen Arbeitsabläufe sowie die Zufuhr der einzelnen Komponenten über die Zuführungsstutzen 30,31,32 in der jeweils erforderlichen Reihenfolge vorgenommen wird, so daß auch nach Beendigung des Aufschlusses der zu entgiftenden Stoffe das Abziehen über den Abzugsstutzen 33 vorgenommen werden kann. Bei einer entsprechenden Ausgestaltung des Mischgefäßes 10 ist es auch möglich, den Abzugsstutzen 33 mit einer in der Zeichnung nicht dargestellten Zweigleitung und einem Mehrwegeventil zu versehen, so daß das abgezogene Reaktionsprodukt erneut dem Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 zugeführt werden kann, falls eine ausreichende Entgiftung der zu behandelnden Produkte nicht erfolgt sein sollte. The supply connection 30,31,32 and the discharge connection 33 of the mixing vessel 10 are provided with control valves 40, 41, 42, 43 which are located in a control switchgear 45 are brought together, so that the individual work processes and the supply the individual components via the supply connection 30,31,32 in the required Sequence is made so that even after the digestion of the to detoxifying substances can be drawn off via the trigger nozzle 33. With a corresponding configuration of the mixing vessel 10, it is also possible the discharge nozzle 33 with a branch line not shown in the drawing and to provide a multi-way valve, so that the withdrawn reaction product again can be fed to the mixing space 11 of the mixing vessel 10, if sufficient The products to be treated should not have been detoxified.

Das Mischgefäß 10 kann auch eine andere Ausgestaltung aufweisen. So besteht die Möglichkeit, den Innenraum des Mischgefäßes 10 so auszubilden, daß sowohl oberhalb als auch unterhalb des Rotors 21 des Elektromotors 20 ein Mischraum ausgebildet wird. Die Antriebsachse 14 ist dann durch beide Mischräume hindurchgeführt und trägt für jeden Mischraum einen Rührer 13. The mixing vessel 10 can also have a different configuration. So there is the possibility of designing the interior of the mixing vessel 10 so that a mixing space both above and below the rotor 21 of the electric motor 20 is trained. The drive shaft 14 is then passed through both mixing spaces and carries a stirrer 13 for each mixing room.

Das Mischgefäß 10 besteht aus einem zylindrischen Gehäuse mit kreisförmigem Querschnitt. Das Mischwerkzeug, nämlich der Rührer 13, ist mit dem Rotor 21 des Elektromotors 20 fest verbunden. Der Rührer 13 und der Rotor 21 haben keine mechanische Verbindung zum Gehäuse des Mischgefäßes 10, sondern ihre Arbeitsposition wird durch Aufschwimmen im Mischgut sowie durch das Magnetfeld der Erregerwicklung stabilisiert. Im Betrieb stellt sich eine gemeinsame Achsenlage zum Gehäuse des Mischgefäßes 10 ein. Die Schwimm- bzw. Sinkhöhe wird durch die elektromagnetische Wirkung des Erregerfeldes konstant gehalten. Der Rührer 13 ist an Auf- oder Abtriebswirkungen beeinflussend beteiligt. The mixing vessel 10 consists of a cylindrical housing with a circular Cross-section. The mixing tool, namely the stirrer 13, is connected to the rotor 21 of the Electric motor 20 firmly connected. The stirrer 13 and the rotor 21 have no mechanical ones Connection to the housing of the mixing vessel 10, but its working position is through Floating in the mix and stabilized by the magnetic field of the excitation winding. During operation, there is a common axis position relative to the housing of the mixing vessel 10 a. The swimming or sink height is determined by the electromagnetic Effect of the excitation field kept constant. The stirrer 13 is on buoyancy or downforce influencing involved.

Der Rotor 21 des Elektromotors 20 ist materialentsprechend außen isoliert. Der Stator 22 des Elektromotors 20 ist außerhalb des Gehäuses angebracht und wirkt mit seinem Drehfeldaufbau durch das nicht leitende Gehäuse des Meßgefäßes 10 und die Rotorisolierung 121 hindurch. Das vom Stator 22 erzeugte Drehfeld läßt sich so weitgehend beschleunigen, daß an den Kanten des Rührers 13 Abrisse von Kettenmolekülen erfolgen, wodurch oxidierbare Kohlenstoffvalenzen freigesetzt werden. Dies ergibt eine zusätzliche Abkürzung des Verfahrensablaufes. Vorteilhafterweise weist der Rührer 13 die in Fig. 1 gezeigte Ausführungsform auf.The rotor 21 of the electric motor 20 is insulated on the outside according to the material. The stator 22 of the electric motor 20 is attached outside the housing and acts with its rotating field structure through the non-conductive housing of the measuring vessel 10 and the rotor insulation 121 therethrough. The rotating field generated by the stator 22 can Accelerate to such an extent that chain molecules are torn off at the edges of the stirrer 13 occur, whereby oxidizable carbon valences are released. This gives an additional abbreviation of the process flow. Advantageously, the The stirrer 13 has the embodiment shown in FIG.

Unter Verwendung der Mischvorrichtung 100 wird das Verfahren wie folgt durchgeführt: Über die Zuführungsstutzen 30 und 31 wird der zu entgiftende und oxidierbare Stoff, wie Dioxin, und flüssiger Trägerstoff dem Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 zugeführt, wobei große Mengen an flüssigem Trägerstoff erforderlich sind. Als flüssiger Trägerstoff findet Wasser Verwendung; jedoch auch Industrie-oder Flußwasser kann als Trägerstoff verwendet werden. Using the mixer 100, the procedure is as is carried out as follows: The one to be detoxified is carried out via the feed nozzles 30 and 31 and oxidizable material, such as dioxin, and liquid carrier material in the mixing space 11 of the Mixing vessel 10 supplied, with large amounts of liquid carrier required are. Water is used as a liquid carrier; however also industrial or River water can be used as a carrier.

Unter Verwendung des Hochgeschwindigkeitsmischers wird das zu oxidierende Material aufgeschlossen und somit für die Oxidation vorbereitet. Gleichzeitig oder nach dem Aufschluß wird über den Zuführungsstutzen 32 Ozon in den Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 geleitet. Die Herstellung des Ozons erfolgt mittels einer in Fig. 1 bei 70 angedeuteten in an sich bekannter Weise ausgebildeten Ozonerzeugungseinrichtung.Using the high speed mixer, it becomes to be oxidized Material unlocked and thus prepared for oxidation. Simultaneously or after the digestion is 32 ozone in the mixing chamber 11 of the via the supply port Mixing vessel 10 passed. The ozone is produced by means of an ozone generating device, indicated in FIG. 1 at 70, embodied in a manner known per se.

Die intensive Mischung durch den Rührer 13 ermöglicht den Angriff des Ozons auf den zu entgiftenden Stoff,in dem dieser aufoxidiert wird. Für die Redox-Messung ist an dem Gehäuse des Meßgefäßes 10 eine in an sich bekannter Weise ausgebildete, in der Zeichnung nicht dargestellte Redox-Meßeinrichtung vorgesehen, die z.B. bei Erreichen des höchsten Redox-Wertes zum Ausschalten des Mischvorganges herangezogen werden kann.The intensive mixing by the stirrer 13 enables the attack of the ozone on the substance to be detoxified, in which it is oxidized. For the Redox measurement is carried out on the housing of the measuring vessel 10 in a manner known per se trained redox measuring device, not shown in the drawing, is provided, e.g. when the highest redox value is reached to switch off the mixing process can be used.

Anstelle der Zuführung von Ozon in den Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 kann auch mit Ozon beladenes Wasser verwendet werden. Der gesamte Mischvorgang und das Aufschliessungsverfahren erfolgt unter Ausschluß einer Wärmezufuhr und ohne Druckanwendung. Auch besteht die Möglichkeit, dem flüssigen Trägerstoff wässrige Bromwasserstoffsäure oder Bromidlösung zuzugeben. Durch die Anwesenheit von Bromid wird Ozon unter gleichzeitiger Bildung von sauerstoffaktivem Brom reduziert. Der durch Spaltung des Ozons entstehende aktive Sauerstoff ermöglicht das Aufoxidieren der zu entgiftenden Stoffe. Das sich in dem flüssigen Trägerstoff befindende Brom dient dabei als Transportmittel für atomar-aktiven Sauerstoff. Des weiteren kann die Redox-Meßstelle mit einer Zeitsteuereinrichtung bzw. Instead of feeding ozone into the mixing space 11 of the mixing vessel 10 ozone-laden water can also be used. The whole mixing process and the digestion process takes place with the exclusion of heat supply and without Printing application. There is also the possibility of adding an aqueous carrier to the liquid carrier Add hydrobromic acid or bromide solution. Due to the presence of bromide ozone is reduced with the simultaneous formation of oxygen-active bromine. Of the The active oxygen produced by splitting the ozone enables oxidation of the substances to be detoxified. The bromine in the liquid carrier serves as a means of transport for atomically active oxygen. Furthermore can the redox measuring point with a time control device or

mit dem Steuerschaltwerk 45 in Verbindung stehen. Durch ständige Redox-Messung des Reaktionsproduktes im Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 besteht die Möglichkeit, die Zufuhr von Ozon und auch von Bromid zu steuern, wobei unter Redox die zum Aufoxidieren der zu entgiftenden Stoffe an der Meßstelle zur Verfügung stehende Sauerstoffaktivität verstanden wird.are in communication with the control switchgear 45. Through constant redox measurement of the reaction product in the mixing space 11 of the mixing vessel 10, there is the possibility of to control the supply of ozone and also of bromide, being under Redox those available at the measuring point for oxidizing the substances to be detoxified Oxygen activity is understood.

Das Verfahren kann bei entsprechender Ausgestaltung des Mischgefäßes 10 sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt werden. Kontinuierlich insofern, als dann der zu entgiftende Stoff im Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 eine gewisse Zeit verweilen muß, um die Oxidation des zu entgiftenden Stoffes zu erreichen. Diese Verweilzeit kann dadurch erreicht werden, daß im Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 ein Labyrinthsystem vorgesehen ist, durch das der zu entgiftende Stoff mit dem flüssigen Trägerstoff und dem Ozon geleitet wird und das Ozon die Möglichkeit hat, über eine längere Wegstrecke oxidativ auf den zu entgiftenden Stoff einwirken zu können. Des weiteren besteht die Möglichkeit, nach dem Abziehen des Reaktionsproduktes aus dem Mischraum 11 des Mischgefäßes 10 dem Mischraum Spülwasser zuzuführen. Das dem Mischraum 11 zugeführte Spülwasser kann nach dem Ableiten aus dem Mischraum als flüssiger Trägerstoff verwendet und dem zu entgiftenden Stoff in dem Mischraum wieder zugesetzt werden. If the mixing vessel is configured accordingly, the method can be used 10 can be carried out both continuously and discontinuously. Continually insofar as the substance to be detoxified is then in the mixing space 11 of the mixing vessel 10 must linger for a certain period of time in order for the substance to be detoxified to oxidize reach. This residence time can be achieved in that in the mixing chamber 11 of the Mixing vessel 10, a labyrinth system is provided through which the to be detoxified Substance with the liquid carrier and the ozone is passed and the ozone the Has the opportunity to oxidatively affect the substance to be detoxified over a longer distance to be able to act. Furthermore, after removing the Reaction product from the mixing chamber 11 of the mixing vessel 10 to the mixing chamber rinsing water to feed. The rinsing water supplied to the mixing chamber 11 can be discharged after it has been discharged the mixing room used as a liquid carrier and the substance to be detoxified be added again in the mixing room.

Das Mischgefäß 10 kann jedoch auch entsprechend Fig. 2, 3 und 4 als Mischeinrichtung 130 ausgebildet sein. Diese Mischeinrichtung 130 besteht aus einem Gehäuse 133, in dessen Innenraum ein Außenring 134 feststehend angeordnet ist, in dessen Innenraum wiederum ein Drehkörper 135 rotierend angetrieben ist. Zwischen den sich gegenüberlie- genden Wandflächen 134a und 135a des Außenringes 134 und des Drehkörpers 135 ist ein ringförmiger Mischspalt ausgebildet, der in Fig. 2 bei 136 angedeutet ist. Der Außenring 134 ist konisch verlaufend ausgebildet und mit einer Innenverzahnung versehen. Der sich in dem Außenring 134 drehende Drehkörper 135 ist ebenfalls konisch verlaufend ausgebildet und mit einer der Verzahnung des Außenringes 134 entsprechenden Verzahnung versehen, wobei durch die Konizität des Außenringes 134 und des Drehkörpers 135 ein in Fließrichtung zum Austrittsquerschnitt hin sich verkleinernder ringförmiger Mischspalt 136 sich ausbildet. Durch die in den einander gegenüberliegenden Wandflächen 134a,135a des Außenringes 134 und des Drehkörpers 135 vorgesehenen Verzahnungen sind kavernenartige Vertiefungen 234 und 235 ausgebildet, die, wie die Fig. 3 und 4 zeigen, eine spezielle Querschnittsformgebung aufweisen können. Hier weisen die kavernenartigen Vertiefungen 234,235 elliptische oder kreisförmige Querschnitte auf, mit der Folge, daß im ringförmigen Mischspalt eine Wirbel-und Mischzone ausgebildet wird, in der eine sehr intensive Verwirbelung und gleichzeitige Mischung der der Mischeinrichtung 130 zugeführten Komponenten, wie zu entgiftender Stoff, flüssiger Trägerstoff und Ozon erfolgt. Insbesondere durch die spezielle Ausgestaltung der kavernenartigen Vertiefungen 234,235 in den Wandflächen 234a,235a des Außenringes 134 und des Drehkörpers 135 der Mischeinrichtung 130 werden starke Wirbelströme erzeugt, die zu einer innigen Vermischung, Verwirbelung und Zerkleinerung der dem Mischraum zugeführten Stoffe führt, mit der Folge, daß in kürzester Zeiteinheit die zu entgiftenden Stoffe oxidiert werden. Beim Einsatz der Mischeinrichtung 130 ist es von Vorteil, wenn der zu entgiftende Stoff, der flüssige Trägerstoff und das Ozon mittels Förderpumpen dem Mischraum zugeführt werden. The mixing vessel 10 can, however, also according to FIGS. 2, 3 and 4 as Mixing device 130 may be formed. This mixing device 130 consists of a Housing 133, in the interior of which an outer ring 134 is fixedly arranged, in the interior of which, in turn, a rotating body 135 is driven to rotate. Between facing each other lowing wall surfaces 134a and 135a of the outer ring 134 and the rotating body 135, an annular mixing gap is formed, which in 2 is indicated at 136. The outer ring 134 has a conical shape and provided with internal teeth. The rotating body rotating in the outer ring 134 135 is also designed to run conically and with one of the teeth of the Outer ring 134 provided corresponding toothing, the conicity of the Outer ring 134 and the rotating body 135 in the direction of flow to the outlet cross-section towards decreasing annular mixing gap 136 is formed. The in the opposing wall surfaces 134a, 135a of the outer ring 134 and the Toothings provided for rotating body 135 are cavern-like depressions 234 and 235 formed, which, as FIGS. 3 and 4 show, have a special cross-sectional shape can have. Here the cavern-like depressions 234,235 are elliptical or circular cross-sections, with the result that in the annular mixing gap a vortex and mixing zone is formed in which a very intense vortex is generated and simultaneous mixing of the components fed to the mixing device 130, how the substance to be detoxified, liquid carrier and ozone takes place. In particular due to the special design of the cavernous depressions 234,235 in the Wall surfaces 234a, 235a of the outer ring 134 and of the rotating body 135 of the mixing device 130 strong eddy currents are generated, which lead to an intimate mixing, turbulence and crushing the the materials supplied to the mixing room the consequence that the substances to be detoxified are oxidized in a very short time. When using the mixing device 130, it is advantageous if the Substance, the liquid carrier and the ozone by means of feed pumps to the mixing room are fed.

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß mit dem Verfahren und der Vorrichtung Dioxin aufgeschlossen, d.h. oxidiert und in ein Reaktionsprodukt übergeführt wird, welches unschädlich und nicht mehr umweltbelastend ist. It has surprisingly been shown that with the method and the device digests the dioxin, i.e. oxidizes it and turns it into a reaction product is transferred, which is harmless and no longer polluting.

Des weiteren sieht die Erfindung die Verwendung von Ozon zum Entgiften von oxidierbaren, aus der Produktion von Herbiziden oder Insektiziden, anfallenden Stoffen, insbesondere von Dioxin, durch Vermischen von mit Ozon beladenem Wasser mit dem zu entgiftenden Stoff unter Ausschluß einer Wärmezufuhr und von Druck in einem geschlossenen Mischraum unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers zwecks Aufschluß des zu entgiftenden Stoffes und dessen Überführung in ein umweltfreundliches, unschädliches Produkt in Form eines Gemisches, Gemenges, Aufschlämmung, Dispersion, Emulsion oder Lösung vor. The invention also provides for the use of ozone for detoxification of oxidizable products from the production of herbicides or insecticides Substances, especially dioxin, by mixing ozone-laden water with the substance to be detoxified in the absence of heat and pressure a closed mixing room using a high speed mixer for the purpose of digesting the substance to be detoxified and converting it into an environmentally friendly, harmless product in the form of a mixture, mixture, slurry, dispersion, Emulsion or solution.

Claims (13)

T i t e 1: Verfahren und Vorrichtung zum Entgiften oxidierbarer Stoffe, insbesondere zur Mineralisierung von Rückständen aus der Produktion von Herbiziden oder Insektiziden, wie Dioxin od.dgl.T i t e 1: Process and device for detoxifying oxidizable substances, especially for the mineralization of residues from the production of herbicides or insecticides such as dioxin or the like. Patentansprüche 1. Verfahren zum Entgiften oxidierbarer Stoffe, insbesondere zur Mineralisierung von Rückständen aus der Produktion von Herbiziden oder Insektiziden, wie Dioxin od.dgl., dadurch gekennzeichnet, daß einem geschlossenen Mischraum eine vorgegebene Menge des zu entgiftenden Stoffes und große Mengen eines geeigneten flüssigen Trägerstoffes, wie Wasser, Industrie- oder Flußwasser od.dgl., zugeführt, in dem Mischraum der zu entgiftende Stoff und der Trägerstoff unter Ausschluß einer Wärmezufuhr und von Druck bei einer hohen Mischgeschwindigkeit vermischt werden, hierauf oder gleichzeitig zusammen mit dem zu entgiftenden Stoff und dem Trägerstoff dem Mischraum ein Oxidationsmittel, wie Ozon, zugeführt und das Reaktionsgemisch weiterhin unter Ausschluß einer Wärmezufuhr und von Druck bei hoher Mischgeschwindigkeit vermischt wird, wobei anschließend das aufgeschlossene, entgiftete Reaktionsprodukt als Gemisch, Gemenge, Aufschlämmung, Dispersion, Emulsion oder Lösung abgezogen wird.Claims 1. A method for detoxifying oxidizable substances, in particular for the mineralization of residues from the production of herbicides or insecticides, Such as dioxin or the like., characterized in that a closed mixing space a specified amount of the substance to be detoxified and large amounts of a suitable one liquid carrier, such as water, industrial or river water or the like., supplied, in the mixing room the substance to be detoxified and the carrier substance with the exclusion of one Heat and pressure are mixed at a high mixing speed, on this or at the same time together with the substance to be detoxified and an oxidizing agent, such as ozone, is supplied to the carrier material and the mixing space the reaction mixture continues with the exclusion of heat and pressure high mixing speed is mixed, after which the digested, detoxified reaction product as a mixture, batch, slurry, dispersion, emulsion or solution is withdrawn. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem zu entgiftenden Stoff in dem Mischraum mit Ozon beladenes Wasser zugeführt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the to detoxifying substance is fed into the mixing room with ozone-laden water. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem flüssigen Trägerstoff neben Ozon Bromwasserstoff oder Bromidlösung zugesetzt wird. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the liquid carrier in addition to ozone, hydrogen bromide or bromide solution is added. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß durch Redox-Messung des Reaktionsgemisches in den Mischraum die Zufuhr von Ozon, von mit Ozon beladenem Wasser oder von wässriger Bromwasserstoffsäure oder Bromidlösung und Ozon und bei Erreichen des höchsten Redox-Potentials das Beenden des Reaktions- und Mischvorganges gesteuert wird. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that by Redox measurement of the reaction mixture in the mixing room using the supply of ozone Ozone-laden water or from aqueous hydrobromic acid or bromide solution and ozone and when the highest redox potential is reached, the end of the reaction and mixing process is controlled. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Abziehen des Reaktionsproduktes aus dem Mischraum diesem Spülwasser zugeführt wird. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that according to the removal of the reaction product from the mixing chamber is supplied to this rinsing water will. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das dem Mischraum zugeführte Spülwasser nach dem Ableiten aus dem Mischraum als flüssiger Trägerstoff verwendet und dem zu entgiftenden Stoff in dem Mischraum wieder zugesetzt wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that the dem Rinsing water supplied to the mixing chamber after it has been discharged from the mixing chamber as liquid Carrier used and added back to the substance to be detoxified in the mixing room will. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der zu entgiftende Stoff dem Mischraum kontinuierlich zugeführt wird. 7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the The substance to be detoxified is continuously fed into the mixing room. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der zu entgiftende Stoff dem Mischraum diskontinuierlich zugegeben wird. 8. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the The substance to be detoxified is added discontinuously to the mixing chamber. 9. Vorrichtung zum Entgiften oxidierbarer Stoffe, insbesondere zur Mineralisierung von Rückständen aus der Produktion von Herbiziden oder Insektiziden, wie Dioxin od.dgl., zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 8, dcldu r#b gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (100) aus einem geschlossenen, einen kreisförmigen Querschnitt aufweisenden Mischgefäß (10) aus einem elektrisch nicht leitenden korrosionsbeständigen Werkstoff mit einem im oberen Bereich seines Mischraumes (11) angeordneten, hochtourigen Hochgeschwindigkeitsmischer (12) besteht, der einen mehrarmigen Rührer (13) aufweist, der an einer senkrechten Antriebsachse (14) befestigt ist, die mit ihrem einen Ende (14a) in der oberen Abdeckplatte (15) des Mischgefäßes (10) und mit ihrem anderen Ende (14b) in der Bodenplatte (16) des Mischgefäßes (10) gelagert ist und die den Rotor (21) eines Elektromotors (20) trägt, während die Erregerwicklung (22) des Elektromotors (20) als Stator außerhalb des Mischgefäßes (10) an diesem befestigt ist, das im oberen Bereich einen Zuführungsstutzen (30) für den zu entgiftenden Stoff, einen Zuführungsstutzen (31) für den flüssigen Trägerstoff und einen Zuführungsstutzen (32) für das Oxidationsmittel und im unteren Bereich des Mischraumes (11) des Mischgefäßes (10) einen Abzugsstutzen (33) für das entgiftete Reaktionsprodukt aufweist. 9. Device for detoxifying oxidizable substances, in particular for Mineralization of residues from the production of herbicides or insecticides, such as dioxin or the like. To carry out the method according to claim 1 to 8, dcldu marked r # b, that the device (100) consists of a closed, a mixing vessel (10) having a circular cross-section from an electrically non-conductive corrosion-resistant material with one in the upper range of its High-speed high-speed mixer (12) arranged in the mixing chamber (11), which has a multi-armed stirrer (13) attached to a vertical drive axis (14) is attached, which with its one end (14a) in the upper cover plate (15) of the mixing vessel (10) and at its other end (14b) in the base plate (16) of the Mixing vessel (10) is mounted and which carries the rotor (21) of an electric motor (20), while the excitation winding (22) of the electric motor (20) as a stator outside the Mixing vessel (10) is attached to this, which has a feed nozzle in the upper area (30) for the substance to be detoxified, a feed nozzle (31) for the liquid Carrier and a feed pipe (32) for the oxidizing agent and in the lower Area of the mixing space (11) of the mixing vessel (10) has a discharge nozzle (33) for has the detoxified reaction product. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsstutzen (30,31,32) und der Abzugsstutzen (33) des Mischgefäßes (10) mit Steuerventilen (40,41,42,43) versehen sind, die in einem Steuerschaltwerk (45) zusammengeführt sind. 10. Apparatus according to claim 9, characterized in that the Feed connection (30,31,32) and the discharge connection (33) of the mixing vessel (10) with Control valves (40,41,42,43) are provided, which are brought together in a control switchgear (45) are. 11. Vorrichtung zum Entgiften oxidierbarer Stoffe, insbesondere zur Mineralisierung von Rückständen aus der Produktion von Herbiziden oder Insektiziden, wie Dioxin od.dgl., zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (100) als Mischeinrichtung (130) ausgebildet ist, die aus einem Gehäuse (133) mit einem feststehenden konischen, mit einer Verzahnung versehenen Außenring (134) und mit einem sich in dem Außenring (134) drehenden konischen, mit einer der Verzahnung des Außenringes (134) entsprechenden Verzahnung versehenen Drehkörper (135) besteht, wobei auch der Außenring (134) und der Drehkörper (135) so konisch geformt sind, daß in Fließrichtung zum Austritt hin der Querschnitt sich stetig verkleinert und ein ringförmiger Mischspalt (136) gebildet wird, der durch in den einander gegegenüberliegenden Wandflächen (134a,135a) des Außenringes (134) und des Drehkörpers (135) ausgebildeten kavernenartigen Vertiefungen (234,235) begrenzt ist, und daß das Gehäuse (133) der Mischvorrichtung (130) mit Zuführungsstutzen (30,31,32) für den zu entgiftenden Stoff, den flüssigen Trägerstoff und das Oxidationsmittel sowie einen unteren Abzugsstutzen (33) für das entgiftete Reaktionsprodukt aufweist. 11. Device for detoxifying oxidizable substances, in particular for Mineralization of residues from the production of herbicides or insecticides, such as dioxin or the like. To carry out the method according to claim 1 to 8, characterized characterized in that the device (100) is designed as a mixing device (130) is, which consists of a housing (133) with a fixed conical, with a toothing provided outer ring (134) and with a conical, provided with a toothing corresponding to the toothing of the outer ring (134) Rotary body (135) consists, the outer ring (134) and the rotary body (135) are so conically shaped that in the direction of flow towards the outlet the cross section is is steadily reduced and an annular mixing gap (136) is formed through in the opposing wall surfaces (134a, 135a) of the outer ring (134) and the rotating body (135) formed cavernous depressions (234,235) is, and that the housing (133) of the mixing device (130) with feed nozzle (30,31,32) for the substance to be detoxified, the liquid carrier and the oxidizing agent and a lower discharge nozzle (33) for the detoxified reaction product. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß jede kavernenartige Vertiefung (234,235) der Mischeinrich- tung (130) in den Wandflächen (134a,135a) des Außenringes (134) und des Drehkörpers (135) einen elliptischen oder kreisförmigen Querschnitt aufweist. 12. The device according to claim 11, characterized in that each cavern-like depression (234,235) of the mixing device tung (130) in the wall surfaces (134a, 135a) of the outer ring (134) and of the rotating body (135) Has elliptical or circular cross-section. 13. Verwendung von Ozon zum Entgiften von oxidierbaren, aus der Produktion von Herbiziden oder Insektiziden, anfallenden Stoffen, insbesondere von Dioxin, durch Vermischen von mit Ozon beladenem Wasser mit dem zu entgiftenden Stoff unter Ausschluß einer Wärmezufuhr und von Druck in einem geschlossenen Mischraum unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers zwecks Aufschluß des zu entgiftenden Stoffes und dessen Überführung in ein umweltfreundliches, unschädliches Produkt in Form eines Gemisches, Gemenges, Aufschlämmung, Dispersion, Emulsion oder Lösung. 13. Use of ozone to detoxify oxidizable, from production of herbicides or insecticides, accumulating substances, in particular of dioxin, by mixing ozone-laden water with the substance to be detoxified Exclusion of heat and pressure in a closed mixing space Use of a high speed mixer to break down the substance to be detoxified Substance and its conversion into an environmentally friendly, harmless product in the form of a mixture, batch, slurry, dispersion, emulsion or solution.
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