DE3146265C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von chemisch aufgebrachten Umwandlungsüberzügen, insbesondere Phos phatüberzügen, auf Metallen mittels Lösungen organischer Polymere.The invention relates to a method for the aftertreatment of chemically applied conversion coatings, especially Phos phate coatings, on metals using organic solutions Polymers.
Es ist bekannt, auf Metalloberflächen Schutzüberzüge aufzu bringen, um die Korrosionsbeständigkeit und die Haftung eines nachfolgend aufgetragenen Lackes zu verbessern. Hierzu werden üblicherweise die Metalloberflächen mit Phosphationen enthal tenden Lösungen in Berührung gebracht, die einen Phosphatüberzug ausbilden. Schutzüberzüge mit ähnlicher Wirkung können auch mit Lösungen auf Basis Oxalationen, Chromationen und dergl. erzeugt werden.It is known to apply protective coatings to metal surfaces bring to the corrosion resistance and the adhesion of a subsequently applied paint to improve. To do this usually contain the metal surfaces with phosphate ions solutions that have a phosphate coating form. Protective covers with a similar effect can also be used Solutions based on oxalate ions, chromate ions and the like will.
Die Erzeugung der sogenannten Umwandlungsüberzüge geschieht im allgemeinen nach dem VerfahrensschemaThe so-called conversion coatings are generated in general according to the procedural scheme
Reinigung,
Wasserspülung,
Bildung der Umwandlungsüberzüge,
Wasserspülung.Cleaning,
Water flushing,
Formation of conversion coatings,
Water flushing.
Zur weiteren Verbesserung des so erhaltenen Umwandlungsüberzuges ist es üblich, eine Behandlung mit einer Nachbehandlungslösung anzuschließen. Hierfür sind insbesondere Lösungen auf Chromat basis gebräuchlich. Obgleich diese Form der Nachbehandlung durchaus wirksam ist, ist infolge der Toxizität der Chromat lösungen, die besondere Vorsichtsmaßnahmen bei der Applikation erforderlich macht, und der Abwasserprobleme zunehmend eine Abkehr von derartigen Nachbehandlungslösungen erkennbar. Auch kann bei der Bildung von Umwandlungsüberzügen auf Behälter material für Lebensmittel und Getränke eine Beeinflussung des Behälterinhaltes nicht ausgeschlossen werden.To further improve the conversion coating thus obtained it is common to treat with a post-treatment solution to connect. Solutions based on chromate are particularly suitable for this base in use. Although this form of aftercare is quite effective because of the toxicity of chromate solutions that take special precautions during application required, and the wastewater problems increasingly an A shift away from such post-treatment solutions is evident. Also can in the formation of conversion coatings on containers material for food and beverages influencing the Container contents can not be excluded.
Auch ist es zur Nachbehandlung von Umwandlungsüberzügen bekannt, eine nicht zusammenhängende Dichtungsschicht eines hydrophob machenden Mittels, z. B. unter Verwendung organischer Stoffe, etwa auf Basis Polyisocyanat modifizierter Harzkondensations produkte (DE-AS 11 47 820) zu erzeugen bzw. mit trocknenden Ölen oder niedrigviskosen Lacken abzudichten (H. Fortman "Nachbe handlungsverfahren phoshatierter Eisenteile", Metallwaren- Industrie und Galvanotechnik MSV Nr. 6 (1943), Seite 229). Diese Mittel konnten sich jedoch gegenüber den chromathaltigen Nachbe handlungslösungen aus Gründen niederer Qualität nicht durch setzen. Zudem führten zahlreiche dieser Mittel nicht zu brauch baren Ergebnissen.It is also known for the aftertreatment of conversion coatings, a non-contiguous sealing layer of a hydrophobic agent, e.g. B. using organic substances, for example based on polyisocyanate modified resin condensation to produce products (DE-AS 11 47 820) or with drying oils or to seal low-viscosity lacquers (H. Fortman "Nachbe procedure of phosphated iron parts ", metal goods Industry and electroplating MSV No. 6 (1943), page 229). These However, funds were available compared to the chromate-containing Nachbe action solutions for reasons of low quality put. In addition, many of these funds did not help real results.
Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zur Nachbehandlung von chemisch aufgebrachten Umwandlungsüberzügen auf Metallober flächen bereitzuzstellen, das die Nachteile der bekannten, insbe sondere vorgenannten Verfahren nicht aufweist, mit keinerlei Umwelt- oder Applikationsproblemen behaftet ist und dennoch ins besondere zu korrosionsfesten und die Lackhaftung verbessernden Überzügen führt.The object of the invention is a method for the aftertreatment of chemically applied conversion coatings on metal surfaces to provide surfaces that have the disadvantages of the known, esp does not have special aforementioned methods, with none Environmental or application problems and yet ins special ones that are corrosion-resistant and improve paint adhesion Leads leads.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgesstaltet wird, daß man die mit dem Umwandlungsüberzug versehenen Metall oberflächen mit einer Lösung in Berührung bringt, die eine Poly-4-vinylphenolverbindung der Formel The task is solved by the procedure of the beginning mentioned type designed according to the invention is that the metal provided with the conversion coating brings surfaces into contact with a solution that Poly-4-vinylphenol compound of the formula
enthält, worin
n eine Zahl zwischen 5 und 100 ist,
x unabhängig voneinander Wasserstoff
und/oder CRR₁OH-Gruppen sind, in der
R und R₁ Wasserstoff, aliphatische
und/oder aromatische Reste 1 bis
12 Kohlenstoffatomen sind.contains what
n is a number between 5 and 100,
x are independently hydrogen and / or CRR₁OH groups, in which R and R₁ are hydrogen, aliphatic and / or aromatic radicals are 1 to 12 carbon atoms.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere vorteilhaft anwendbar für mit Umwandlungsüberzügen versehene Metallober flächen aus Zink, Eisen, Stahl, Aluminium und verzinktem Stahl. Besonders geeignete überzugsbildende Lösungen sind solche auf Basis Alkaliphosphat, Magnesiumphosphat, Zinkphosphat sowie mit Magnesium- und/oder Kalziumionen modifizierten Zinkphosphat lösungen.The method according to the invention is particularly advantageous applicable for metal surfaces provided with conversion coatings Zinc, iron, steel, aluminum and galvanized steel surfaces. Particularly suitable coating-forming solutions are based on Based on alkali phosphate, magnesium phosphate, zinc phosphate and with Magnesium and / or calcium ions modified zinc phosphate solutions.
Die erfindungsgemäß anzuwendenden Lösungen werden durch bloßes Auflösen von Poly-4-vinylphenolverbindung oder aber durch eine sich noch anschließende Umsetzung mit geeigneten Aldehyden oder Ketonen erhalten.The solutions to be used according to the invention are represented by mere Dissolving poly-4-vinylphenol compound or by subsequent reaction with suitable aldehydes or Get ketones.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß man die mit einem Umwandlungsüberzug versehenen Metallober flächen mit einer Lösung in Berührung bringt, die eine Poly-4- vinylphenolverbindung, bei der wenigstens ein x=CH₂OH ist, enthält.A preferred embodiment of the invention is that the metal surface provided with a conversion coating surfaces in contact with a solution that uses a poly-4 vinylphenol compound in which at least one x = CH₂OH, contains.
Eine derartige Behandlungslösung kann erhalten werden, indem man Poly-4-vinylphenol in Äthanol bis zu einer Konzentration von 70 Gew.-% löst, etwa 20% der phenolischen Gruppen mit Natron lauge neutralisiert, dann mit Wasser verdünnt und während einer Zeitdauer von 6 Stunden bei 60°C mit Formaldehyd reagieren läßt. Das Molverhältnis Poly-4-vinylphenol zu Formaldehyd kann 1 : 1 betragen. Es sind auch andere Verhältnisse möglich, jedoch können höhere Formaldehydanteile leicht zu sehr hochviskosen und nur schwierig ausreagierenden Lösungen führen.Such a treatment solution can be obtained by: Poly-4-vinylphenol in ethanol up to a concentration of 70 wt .-% dissolves, about 20% of the phenolic groups with sodium neutralized lye, then diluted with water and during a React with formaldehyde for 6 hours at 60 ° C leaves. The molar ratio of poly-4-vinylphenol to formaldehyde can 1: 1. Other conditions are possible, however higher proportions of formaldehyde can easily become very viscous and solutions that react only with difficulty.
Im Falle der Umsetzung mit Formaldehyd kann die alkoholische Gruppierung x=CH₂OH auch ganz oder teilweise mit einer solchen des benachbarten aromatischen Kerns veräthert oder unter Wasserabspaltung zum be nachbarten aromatischen Kern in eine Methylen-Gruppe übergegangen sein.In the case of reaction with formaldehyde, the alcoholic Grouping x = CH₂OH also wholly or partially with such a neighboring aromatic core etherified or with elimination of water to be neighboring aromatic nucleus into a methylene group be.
Die Poly-4-vinylphenolverbindung kann in organischen Lösungs mitteln, z. B. in Äthanol, zur Nachbehandlung eingesetzt werden. Besonders zweckmäßig ist es jedoch, 15 bis 100% der pheno lischen Gruppen mit einem Metallhydroxid, insbesondere Natrium- oder Kaliumhydroxid, zu neutralisieren und die Poly-4-vinylphenolverbindung als Metallsalz in wäßriger Lösung einzusetzen. Vorzugsweise wird die Lösung die Poly-4-vinyl phenolverbindung in einer Konzentration von 0,01 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 1 Gew.-% enthalten.The poly-4-vinylphenol compound can be used in organic solutions means, e.g. B. in ethanol, can be used for aftertreatment. It is particularly useful, however, 15 to 100% of the pheno mixing groups with a metal hydroxide, in particular Sodium or potassium hydroxide to neutralize and Poly-4-vinylphenol compound as a metal salt in aqueous solution to use. Preferably the solution is the poly-4-vinyl phenol compound in a concentration of 0.01 to 5% by weight, contain in particular 0.1 to 1 wt .-%.
Um eine Ausfällung der Poly-4-vinylphenolverbindung zu ver meiden, hat es sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, mit einer Lösung in Berührung zu bringen, die einen pH-Wert von wenigstens 8, vorzugsweise bis 12, aufweist.To ver precipitation of the poly-4-vinylphenol compound avoid, it has also proven to be beneficial with in contact with a solution with a pH of has at least 8, preferably up to 12.
Zum Transport oder zur Lagerhaltung kann das Nachbehandlungs mittel in Form eines Konzentrates angesetzt werden. Es sind Kon zentrationen bis 30 Gew.-% ohne weiteres einstellbar.Aftertreatment can be used for transport or storage medium in the form of a concentrate. They are con concentrations up to 30% by weight are easily adjustable.
Die Anwendung des Nachspülmittels kann auf jede herkömmliche Weise erfolgen. So sind Spritz- und Tauchbehandlung, aber auch Rollenauftrag möglich. The rinsing agent can be used in any conventional manner Way. So are spray and dip treatment, but also Role order possible.
Die Temperatur, mit der die Nachspüllösung aufgebracht wird, sollte im Bereich von 21 bis 71°C liegen.The temperature at which the rinse solution is applied should be in the range of 21 to 71 ° C.
Im Anschluß an die Applikation der Nachbehandlungslösung kann gespült werden, obgleich auch ohne eine derartige Spülung gute Ergebnisse erzielt werden. Für einige Anwendungsfälle ist eine Spülbehandlung vorzuziehen.Following the application of the after-treatment solution be rinsed, although good without such a rinse Results are achieved. For some use cases, one is Prefer rinsing treatment.
Im Anschluß an die gegebenenfalls von einer Spülung gefolgte Nachbehandlung erfolgt die Trocknung, z. B. durch Luftzirkulation oder Ofentrocknung. Obwohl die Trocknung bei Umgebungstempe raturen erfolgen kann, empfiehlt sich wegen der geringeren Trocknungsdauer die Anwendung erhöhter Temperatur.Following the rinse, if any, followed Aftertreatment takes place, e.g. B. by air circulation or oven drying. Although drying at ambient temperature repairs can be made because of the smaller number Drying time the application of elevated temperature.
Die mit einem Umwandlungsüberzug versehenen und nach der erfin dungsgemäßen Arbeitsweise nachbehandelten Metalloberflächen stehen dann für eine Folgebehandlung, insbesondere der Lackie rung, zur Verfügung. Es kann eine übliche Lackierung, z. B. durch Pinselauftrag, Spritz- oder elektrostatische Lackierung, Tauch lackierung oder Rollenauftrag sowie Elektrotauchlackierung folgen.Those with a conversion coating and after the invent according to the method of operation after-treated metal surfaces then stand for a follow-up treatment, especially for the paintwork tion. It can be a common paint, e.g. B. by Brush application, spray or electrostatic painting, immersion painting or roller application as well as electro dip painting consequences.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele beispielsweise und näher erläutert.The invention is illustrated by the following examples, for example and explained in more detail.
Bleche aus kaltgewalztem Stahl wurden zunächst mit einem stark alkalischen Reiniger gereinigt und dann mit heißem Wasser gründ lich gespült. Anschließend wurde mittels einer Phosphatierungs lösung auf Basis Alkaliphosphat im Spritzverfahren bei 60 bis 71°C ein im wesentlichen aus Eisenphosphat bestehender Umwandlungsüberzug aufgebracht und danach mit kaltem Wasser gespült. Schließlich wurde mit den unten näher bezeichneten Nachspüllösungen bei ebenfalls 60 bis 71°C behandelt, mit vollentsalztem Wasser gespült, bei 177°C während 5 Minuten im Ofen getrocknet und mit einem wärmehärtenden Lack überzogen. Cold rolled steel sheets were initially made with a strong alkaline cleaner cleaned and then rinse with hot water rinsed. Subsequently, using a phosphating Solution based on alkali phosphate by spraying at 60 to 71 ° C an essentially consisting of iron phosphate Conversion coating applied and then with cold water rinsed. Finally, it was identified with those below Rinse solutions also treated at 60 to 71 ° C, with deionized water, rinsed at 177 ° C for 5 minutes in Oven dried and covered with a thermosetting lacquer.
Die so erhaltenen Bleche wurden dann dem Salzsprühtest gemäß ASTM-B 117-61 unterworfen. Hierzu wurden die Bleche mit einem scharfen Messer von Ecke zu Ecke bis auf die metallische Ober fläche geritzt und im Salzsprühtest bei 35°C einem aus einer 5 Gew.-%igen Kochsalzlösung erzeugten Sprühnebel ausgesetzt. Die Bewertung erfolgte nach einer Testdauer von 504 Stunden in Wert zahlen von jeweils 1,6 mm Lackablösung. So bedeutet 0-1 eine Lackablösung von 0 bis 1,6 mm. N steht für keinerlei Lackablösung.The sheets thus obtained were then subjected to the salt spray test Subject to ASTM-B 117-61. For this purpose, the sheets with a sharp knife from corner to corner except for the metallic upper surface scratched and in a salt spray test at 35 ° C one from one 5% by weight saline spray exposed. The Evaluation was made after a test duration of 504 hours in value pay 1.6 mm each of the paint release. So means 0-1 a paint peeling from 0 to 1.6 mm. N stands for no paint peeling.
Außerdem erfolgte ein Feuchtigkeitstest gemäß ASTM 2247-64T. Die Bewertung erfolgte nach Größe der Lackblasen. 9 bedeutet sehr kleine Blasen, 1 sehr große Blasen. 10 heißt völlige Blasenfrei heit.A moisture test was also carried out in accordance with ASTM 2247-64T. The Evaluation was based on the size of the paint bubbles. 9 means a lot small bubbles, 1 very large bubbles. 10 means completely free of bubbles Ness.
In der nachfolgenden Tabelle sind in Spalte 2 die qualitative Beschaffenheit des Nachspülmittels, in Spalte 3 die Konzentra tion an wirksamer Substanz (in Gew.-%), in Spalte 4 das Ergebnis des Salzsprühtestes und in Spalte 5 das Ergebnis des Feuchtig keitstestes aufgeführt.The following table shows the qualitative ones in column 2 Condition of the rinse aid, in column 3 the concentration tion of active substance (in% by weight), the result in column 4 of the salt spray test and in column 5 the result of the moisture performance test.
Die Ergebnisse zeigen, daß die Nachbehandlung phosphatierter Metalloberflächen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu guten Ergebnissen sowohl hinsichtlich Salzsprühtest als auch Feuchtig keitstest führt. The results show that the after-treatment is phosphated Good metal surfaces according to the inventive method Results for both salt spray test and moisture performance test.
Claims (7)
n eine Zahl zwischen 5 und 100 ist,
x unabhängig voneinander Wasserstoff und/oder CRR₁OH-Gruppen sind, in der R und R₁ Wasserstoff, aliphatische und/oder aromatische Reste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen sind.1. A process for the aftertreatment of chemically applied conversion coatings, in particular phosphate coatings, on metals by means of solutions of organic polymers, characterized in that the metal surfaces provided with the conversion coating are brought into contact with a solution which is a poly-4-vinylphenol compound of the formula contains what
n is a number between 5 and 100,
x are independently hydrogen and / or CRR₁OH groups, in which R and R₁ are hydrogen, aliphatic and / or aromatic radicals having 1 to 12 carbon atoms.
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