DE274409C - - Google Patents
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- C05B13/02—Fertilisers produced by pyrogenic processes from phosphatic materials from rock phosphates
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
. - M 274409 KLASSE 16. GRUPPE. - M 274409 CLASS 16TH GROUP
enthaltenden Düngemittels.containing fertilizers.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. August 1912 ab.Patented in the German Empire on August 15, 1912.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Herstellung eines Düngemittels aus natürlichen
kalihaltigen Silikatgesteinen und phosphorsäurehaltigen Gesteinen.
Gemäß der Erfindung werden die genannten Komponenten derart zur wechselseitigen Aufschließung
gebracht, daß sowohl die unlösliche Phosphorsäure der Phosphorite, wie auch das unlösliche Gesteinskali in zitronensäurelösliche
Form übergeführt wird.The present invention relates to the production of a fertilizer from natural silicate rocks containing potassium and rocks containing phosphoric acid.
According to the invention, the components mentioned are mutually decomposed in such a way that both the insoluble phosphoric acid of the phosphorites and the insoluble rock potassium are converted into citric acid-soluble form.
Dies Ergebnis wird erzielt, wenn man eine innige Mischung von jungvulkanischen, kalihaltigen Gesteinen, phosphorsäurehaltigen Mineralien und Kalkstein bis zur Sinterung erhitzt, welche im allgemeinen bei Temperaturen von 11000 beginnt. Auf diese Weise erhält man eine hochwirksame eigenartige Doppelverbindung in Form eines Calcium-Kalium-Phosphats. This result is obtained by heating an intimate mixture of jungvulkanischen, potassic rocks, minerals containing phosphoric acid and limestone to the sintering, which generally begins at temperatures of 1100 0th In this way a highly effective peculiar double compound is obtained in the form of a calcium-potassium-phosphate.
An Versuchen, Phosphorite und Silikate zur Herstellung von Düngemitteln zu benutzen, hat es bisher nicht gefehlt, jedoch hat kaum einer der zahlreichen Vorschläge zu einem praktisch brauchbaren Ergebnis geführt.In attempts to use phosphorites and silicates for the production of fertilizers, It has not been missing so far, but hardly any of the numerous suggestions have closed led to a practically useful result.
So hat man u. a. vorgeschlagen, kalihaltige Gesteine mit Ätzkalk und gespanntem Dampf aufzuschließen und Zuschläge in Form von Phosphoriten zuzusetzen. Bei diesem Verfahren findet aber eine Aufschließung der Phosphorite im Sinne vorliegender Erfindung nicht statt, da es zu dieser Aufschließung eines Glühprozesses bedarf.So one has, inter alia. proposed potash rocks with quicklime and pressurized steam open up and add aggregates in the form of phosphorites. In this procedure however, a breakdown of the phosphorites within the meaning of the present invention does not take place, since this leads to this breakdown requires an annealing process.
Man hat ferner vorgeschlagen, eine Mischung von künstlichen Alkali-Silikaten, Phosphoriten und Kalk in feuerflüssigen Zustand überzuführen und die Mischung rasch abzuschrecken. It has also been proposed to use a mixture of artificial alkali silicates, phosphorites and lime in a molten state and quickly quenching the mixture.
Dies Verfahren, welches die Überführung der Masse in dünnflüssigen Zustand als unerläßliche Vorbedingung verlangt, ist aber zur praktischen Herstellung von kalihaltigen Düngemitteln schon deshalb nicht geeignet, weil die künstlichen Alkali-Silikate erst mit Hilfe von Staßfurter Salzen, z. B. Kaliumsulfat; hergestellt werden müssen, welche wegen ihrer Löslichkeit und hohen Konzentration bereits selbst hochwertige teuere Düngemittel darstellen, so daß es zwecklos ist, sie durch kostspielige, nur bei hohen Temperaturen durchführbare und technische Schwierigkeiten bereitende Schmelzprozesse in unlösliche Silikate überführen zu wollen.This procedure, which the transfer of the mass in a thin liquid state as indispensable A prerequisite is required, but is necessary for the practical production of fertilizers containing potash If only not suitable because the artificial alkali silicates are only used with help of Staßfurt salts, e.g. B. Potassium Sulphate; must be made, which because of their Solubility and high concentration already represent high-quality, expensive fertilizers, so it is useless to cost them through expensive, only at high temperatures feasible and technically difficult melting processes into insoluble silicates wanting to convict.
Die Herstellung eines Düngemittels, welches, wie das vorliegende, sowohl die Phosphorsäure als auch das Kali in aufgeschlossener Form enthält, aus natürlichen Kaligesteinen und Phosphoriten ist bisher nicht gelungen. Das Patent 170353, welches die Verwendung künstlicher Silikatverbindungen für diese Schmelzen vorschlägt, verwirft den GedankenThe manufacture of a fertilizer which, like the present, contains both phosphoric acid as well as the potash in an unlocked form, from natural potash stones and phosphorites has not yet succeeded. The patent 170353, which the use suggests artificial silicate compounds for these melts, rejects the idea
der Verwendung natürlicher Gesteine als technisch wertlos mit der Begründung, daß die Citratlöslichkeit der erhaltenen Produkte nur ganz unbedeutend sei und daß die Mengen an Rohphosphat, welche den natürlichen Silikaten ohne allzugroße Beeinträchtigung der Schmelzbarkeit bei den überhaupt anwendbaren Hitzegraden zugesetzt werden können, nur sehr gering sind.the use of natural rocks as technically worthless on the grounds that the The solubility of the products obtained in citrate is insignificant and that the quantities of rock phosphate, which is the natural silicate without too much impairment of the Meltability can be added at the heat levels that can be used at all, are only very small.
ίο Demgegenüber wurde gefunden, daß man die gewünschten hochwertigen Düngemittel mit Leichtigkeit erhält, wenn man jungvulkanische kalihaltige Gesteine, phosphorsäurehaltige Mineralien und Kalkstein in inniger Mischung miteinander auf Temperaturen von mindestens 11000 C. erhitzt, und daß es hierbei nicht einmal erforderlich ist, die Masse in dünnflüssigem Zustand überzuführen, wenn für eine äußerst innige Mischung der Komponenten gesorgt wird. Die Höhe der zu wählenden Temperatur wird selbstverständlich in den einzelnen Fällen je nach der Zusammensetzung und den Nebenbestandteilen der Phosphorite usw. etwas schwanken.On the other hand, it was found that the desired high-quality fertilizers can be obtained with ease if young volcanic potassium-containing rocks, phosphoric acid-containing minerals and limestone are intimately mixed with one another to temperatures of at least 1100 ° C., and that it is not even necessary to heat the mass to be converted into a thin liquid state if an extremely intimate mixture of the components is ensured. The level of the temperature to be chosen will of course vary somewhat in the individual cases, depending on the composition and the secondary constituents of the phosphorites, etc.
Nach den Erfahrungen der Erfinder geht aber die Reaktion mit Sicherheit bei der Sinterung des Gutes vor sich.According to the experience of the inventor, however, the reaction will certainly go with the Sintering of the good in front of you.
Die Sinterung vollzieht sich umso leichter und die Überführung der Phosphorsäure und des Kalis in zitronensäurelöslicher Form geht umso vollständiger vor sich, je feiner die Komponenten gemahlen und je inniger sie gemischt sind. ' Es empfiehlt sich daher, die Mischung ähnlich wie bei der Fabrikation des Portland-Cementes in Schlammform vorzunehmen. The sintering takes place all the easier and the transfer of the phosphoric acid and of potash in citric acid-soluble form is all the more complete, the finer the Components are ground and the more intimately they are mixed. 'It is therefore recommended that the Mixing to be carried out in a similar way to the manufacture of Portland cement in the form of a sludge.
Nachdem sich die Reaktion in der Hitze vollzogen hat, und das Gut in bekannter Weise abgekühlt worden ist, wird dasselbe aufs feinste gemahlen, wobei das gesinterte Gut gegenüber geschmolzenen Produkten den Vorteil bietet, daß es viel leichter zu mahlen ist.After the reaction has taken place in the heat, and the good in familiar Has been cooled wise, it is finely ground, with the sintered Good over melted products has the advantage that it is much easier to grind is.
Die Erkenntnis, daß die jungvulkanischen Gesteine, wie die Leucitophyre usw., sich bei vorliegender Reaktion sowohl beim Schmelzprozeß wie bei der Sinterung abweichend von anderen Silikatgesteinen verhalten, viel leichter reagieren und Produkte liefern, welche an 2 prozentige Zitronsäure bei 1Z2 stündiger Behandlung fast quantitativ die gesamte Phosphorsäure, das gesamte Kali und nahezu alle Kieselsäure abgeben, also zu einer tiefgreifenden gegenseitigen Zersetzung gebracht werden können, ist von weittragender Bedeutung. The knowledge that the young volcanic rocks, such as the leucitophyres etc., behave differently from other silicate rocks in the present reaction both in the melting process and in the sintering, react much more easily and deliver products which at 2 percent citric acid with 1 to 2 hours of treatment Quantitatively emit all of the phosphoric acid, all of the potash and almost all of the silicic acid, i.e. that they can be brought to a profound mutual decomposition, is of far-reaching importance.
Daß diese tiefgreifende Zersetzung weiterhin bei Anwendung eines innigen Gemisches der fein zerteilten Mineralien ©ait Kalkstein (bzw.That this profound decomposition continues when an intimate mixture of finely divided minerals © ait limestone (resp.
Kalk) schon bei Sintertemperatur 'gelingt, bedeutet einen weiteren großen technischen Fortschritt.Lime) succeeds even at sintering temperature, means another great technical one Progress.
Die schon früher vorgeschlagene Herstellung von Produkten mit citratlöslicher Phosphorsäure durch Zusammenschmelzen von Phosphaten mit künstlichen Alkali-Silikaten, z. B. Wasserglas, hatte den Nachteil, daß das Ofenmaterial durch diese äußerst agressiven Schmelzen bei der hohen Temperatur bald aufgelöst wird. Dieser Ubelstand wird durch die Sinterung vollständig behoben, da das gesinterte Produkt das Ofenmaterial nicht angreift. Man kann die Reaktion nunmehr ohne Schwierigkeit im Drehofen durchführen, der ein je nach der angewandten Temperatur nur leicht gesintertes oder mehr oder weniger geschmolzenes Produkt herzustellen gestattet.The previously proposed manufacture of products with citrate-soluble phosphoric acid by melting together phosphates with artificial alkali silicates, e.g. B. water glass, had the disadvantage that the Furnace material soon due to this extremely aggressive melting at the high temperature is resolved. This disadvantage is completely eliminated by sintering, since the sintered product does not attack the furnace material. You can see the reaction now Carry out without difficulty in the rotary kiln, depending on the temperature used only slightly sintered or more or less molten product is permitted.
Die Anwendung zu hoher Temperaturen wird man nach Möglichkeit vermeiden, da mit der Steigerung der Temperatur auch die Flüchtigkeit des Kalis wächst. Bei etwa 1400° z. B. kann man aus einem Gemisch von Kali-Silikaten und Kalk die Alkalien fast quantitativ abtreiben.The use of excessively high temperatures will be avoided if possible because as the temperature rises, so does the volatility of the potash. At about 1400 ° z. B. one can almost get alkalis from a mixture of potash silicates and lime abort quantitatively.
Schon wegen der unvermeidlichen Kaliverluste verbietet es sich daher, wie es früher vorgeschlagen war, die Staßfurter Kalisalze als Kaliquelle für Herstellung aufgeschlossener Phosphate benutzen zu wollen. Die Erkenntnis, daß die Reaktion durch Anwendung geeigneter Ausgangsstoffe und Bedingungen unter Vermeidung von Schmelzflüssen sich schon bei einer um mehrere Hundert Grad niedrigeren Sintertemperatur durchführen läßt, ermöglicht es, einerseits hohe Kali Verluste zu vermeiden, andererseits aus natürlichen Gesteinen, deren Kalikonzentration beschränkt und niemals hoch ist, Kaliphosphorsäure-Mischdünger herzustellen, die praktisch genügend höhe Kaligehalte aufweisen.Because of the inevitable losses of potash, it is therefore out of the question, as it used to be It was proposed to use the Staßfurt potash salts as a source of potash for the production of open-minded Wanting to use phosphates. Realizing that the response is more appropriate by applying Starting materials and conditions while avoiding melt flows are already at one by several hundred degrees Can carry out lower sintering temperature, makes it possible on the one hand to high potassium losses avoid, on the other hand, from natural rocks whose potash concentration is limited and it is never high to produce potassium phosphoric acid compound fertilizers which are practically sufficient have high potash contents.
Die Erfinder haben ferner gefunden, daß es wichtig ist, eine Entmischung des Gutes vor Erreichung der Sintertemperatur zu verhüten. The inventors have also found that it is important for the goods to segregate to prevent the sintering temperature being reached.
Selbst bei Benutzung des Drehofens ist es vorteilhaft, daß die staubfeinen Partikelchen einen gewissen Zusammenhang besitzen und in innige Berührung gebracht werden, da dadurch die Reaktion erleichtert wird. Sofern ein genügender Zusammenhang nicht von Natur vorhanden ist, wird derselbe nach Maßgabe der Erfindung durch Zusätze von Ätzkalk, Gips u. dgl. bewirkt. Zweckmäßig werden solche Zusatzstoffe gewählt, welche sich an der Reaktion beteiligen und den Schmelzpunkt herabdrücken.Even when using the rotary kiln, it is advantageous that the dust-fine particles have a certain coherence and are brought into intimate contact because of it the reaction is facilitated. If there is not a sufficient connection by nature, the same will follow According to the invention caused by the addition of quick lime, gypsum and the like. Appropriate those additives are chosen which take part in the reaction and the Press down the melting point.
Um eine vorzeitige Entmischung der Masse zu verhindern, ist es in manchen Fällen zweckmäßig, die Masse zu brikettieren. Die Herstellung von Briketts ist natürlich an sichIn some cases it is in order to prevent premature separation of the mass expedient to briquette the mass. The making of briquettes is natural in itself
bekannt, jedoch handelt es sich hier um eine Vorbereitung für die Sinterung, deren Zweckmäßigkeit nicht ohne weiteres vorauszusehen war.known, but this is a preparation for sintering, its usefulness could not be foreseen easily.
Es wurde ferner gefunden, daß bei der Durchführung des Verfahrens in Drehofen ganz besondere, nicht vorauszusehende technische Vorteile erzielt werden. Bei den Temperaturen, welche zur Bildung der löslichen It was also found that when carrying out the process in a rotary kiln very special, unforeseeable technical advantages can be achieved. At the temperatures necessary for the formation of the soluble
ίο Phosphorsäureverbindung erforderlich sind, ist die Flüchtigkeit des Kalis bereits recht erheblich. ίο phosphoric acid compound is required the volatility of the potash is already quite considerable.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß die Kaliverluste beim Arbeiten im Drehofen erheblich geringer sind als bei Durchführung des Verfahrens in anderen öfen.The surprising observation has now been made that the potassium losses in Working in the rotary kiln is considerably less than when carrying out the process in others ovens.
Beim Arbeiten im Drehofen ist das Brenngut in ständiger Bewegung, so daß das ganze Material gleichmäßig und ohne Uberhitzungen durchheizt werden kann. Die Verminderung der Kaliverluste scheint ferner noch darauf zurückzuführen sein, daß beim Drehofen die Zeit, während welcher die einzelnen Teilchen der direkten Wirkung der höchsten Hitze ausgesetzt sind, eine verhältnismäßig sehr kurze ist, da durch die Drehbewegung das Material immer wieder durchmischt wird.When working in the rotary kiln, the material to be fired is in constant motion, so that the whole Material can be heated evenly and without overheating. The diminution the potassium losses also seem to be due to the fact that in the rotary kiln the Time during which the individual particles are exposed to the direct effect of the highest heat are exposed, a relatively very short one, since the rotary motion causes the Material is mixed again and again.
Das Material wird ferner durch das neu zufließende Material überschichtet, welch letzteres anscheinend die Fähigkeit hat, das aus dem hochbeheizten Material ausgetriebene Kali wieder zu kondensieren und dasselbe durch die Bewegung des Gutes wieder vorwärts durch die Glühzone hindurchzuführen.The material is also covered by the newly flowing material, which is the latter apparently has the ability to re-condense the potash expelled from the highly heated material and the same by moving the material forward again through the annealing zone.
Mit besonderem Vorteil benutzt man fürIt is particularly advantageous to use for
das Verfahren solche phosphorsäurehaltigen Mineralien und Gesteine, z. B. Koprolitte und Phosphorite, welche große Mengen kohlensauren Kalk enthalten, und welche infolge hohen Kalk- oder Eisengehaltes für die Superphosphatfabrikation ungeeignet und daher fast wertlos sind, während der Kalk hier für die Aufschließung nutzbar gemacht wird.the process of such phosphoric acid-containing minerals and rocks, e.g. B. Koprolitte and Phosphorites, which contain large quantities of carbonate of lime, and which as a result high lime or iron content unsuitable for superphosphate production and therefore almost are worthless, while the lime here is made usable for unlocking.
Besonders geeignete Gesteine sind die Leucitophyre, Phonolithe,. Leucit-Äphrite.Particularly suitable rocks are the leucitophyres, phonolites,. Leucite aphrites.
Das nach vorliegendem Verfahren erhaltene Produkt stellt nach erfolgter Mahlung ein Düngemittel dar, welches sich durch hohen Gehalt an aufgeschlossenem Kali und aufgeschlossener Phosphorsäure auszeichnet.The product obtained by the present process ceases after grinding has taken place Fertilizers, which are characterized by a high content of digested potash and unlocked Phosphoric acid distinguishes itself.
Versuche haben ergeben, daß sich Produkte erzielen lassen, die bei !/2 stündiger Behandlung mit 2 prozentiger Zitronensäure 90 bis 95 Prozent der Phosphorsäure und nahezu das gesamte Gesteinskali sowie fast die gesamte Kieselsäure abgeben.Tests have shown that it is possible to achieve products that are ! / 2- hour treatment with 2 percent citric acid releases 90 to 95 percent of the phosphoric acid and almost all of the rock potash and almost all of the silica.
Ein Teil des Kalis kann sogar wasserlöslich werden. Der so hergestellte Mischdünger hat hervorragende Düngerwirkungen nicht nur wegen seines Gehaltes an leicht zugänglichen Nährstoffen, sondern auch wegen des Fehlens aller schädlichen Bestandteile, die, wie Chloride und Sulfate oder hohe Eisengehalte, unangenehme Beigaben der Staßfurter Salze bzw. des Thomasmehls darstellen.Some of the potash can even become water-soluble. The mixed fertilizer produced in this way has excellent fertilizer effects not only because of its content of easily accessible Nutrients, but also because of the lack of all harmful components, such as chlorides and sulfates or high iron contents, unpleasant additions of the Staßfurt salts or of Thomas flour.
Die Nebenbestandteile des Produktes können nur vorteilhaft wirken und erhöhen seinen Wert für Boden und Pflanze. Es sind leicht lösliche, assimilierbare Kieselsäure, Kalk und Tonerde.The secondary components of the product can only have a beneficial effect and increase its Value for soil and plant. There are easily soluble, assimilable silica, lime and Clay.
100 Teile Phonolith mit etwa 9,5 Prozent K2O, 200 Teile Kreide mit 30 Prozent Ca3(POJ2, 25 Teile Ätzkalk werden fein gemahlen, innig in Schlammform gemischt und das Material im Drehofen unter Vermeidung des Schmelzens geglüht.100 parts phonolite with about 9.5 percent K 2 O, 200 parts chalk with 30 percent Ca 3 (POJ 2 , 25 parts quick lime are finely ground, mixed intimately in the form of a slurry and the material is annealed in a rotary kiln while avoiding melting.
Es entsteht ein weiches poröses Produkt, welches sich mit Leichtigkeit mahlen läßt; dasselbe enthält etwa 3 Prozent citratlösliches K2 0 und etwa 9 bis 10 Prozent citratlösliche P2 O5.The result is a soft, porous product that can be ground with ease; the same contains about 3 percent citratlösliches K 2 0 and about 9 to 10 percent citratlösliche P 2 O 5.
110Teile Leucit-Äphrit mit 12 Prozent K2O. 150 Teile Ciply-Phosphat mit etwa 50 Prozent Ca3(PO4J2, 150 Teile Kalkstein werden eventuell unter Zugabe von 5 Prozent Gips als Bindemittel in geeigneten Mischmaschinen gemischt. Aus dem angefeuchteten Mischgut werden Stränge oder Ziegel gepreßt und diese nach erfolgter Trocknung im Kanalofen oder direkt in anderen geeigneten öfen bis zum völligen Zusammensintern gebrannt.110 parts of leucite aphritol with 12 percent K 2 O. 150 parts of ciply phosphate with about 50 percent Ca 3 (PO 4 I 2 , 150 parts of limestone may be mixed with 5 percent gypsum as a binding agent in suitable mixing machines. From the moistened mix Strands or bricks are pressed and, after drying, they are burned in a sewer furnace or directly in other suitable furnaces until they are completely sintered together.
Das Brenngut, welches durch Abgabe seiner Wärme an die Frischluft des Ofens schnell erkaltet, wird dann fein gemahlen. Dasselbe enthält etwa 4 Prozent citratlösliches K2O und 10 Prozent citratlösliche P2O5.The material to be fired, which cools down quickly by releasing its heat into the fresh air in the oven, is then finely ground. It contains about 4 percent citrate-soluble K 2 O and 10 percent citrate-soluble P 2 O 5 .
110 Teile Leucit mit 19 Prozent K2O, 80 Teile Algier-Phosphat mit etwa 60 Prozent Ca3(POJ2, 90 Teile Ätzkalkhydrat werden fein gemahlen, innig gemischt, geschlämmt und im Drehofen bis zu beginnender Zusammenschmelzung erhitzt. Die erhaltenen Klinker werden gebrochen oder durch aufgespritztes Wasser schon beim Verlassen des Ofens abgeschreckt, zum Zerfall gebracht und fein vermählen. Dieselben enthalten etwa 8 Prozent citratlösliches K2 0 und 9 Prozent citratlösliche P2O5. 110 parts of leucite with 19 percent K 2 O, 80 parts of algier phosphate with about 60 percent Ca 3 (POJ 2 , 90 parts of quick lime hydrate are finely ground, intimately mixed, slurried and heated in a rotary kiln until it begins to melt. The clinkers obtained are broken or already quenched by water sprayed on when leaving the furnace, brought to the disintegration and finely ground. the same contain about 8 percent citratlösliches K 2 0 and 9 percent citratlösliche P 2 O 5.
Claims (1)
2. Verfahren nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erhitzung des Mischgutes in Drehöfen vornimmt. Form-containing fertilizer made from natural, potassium-containing silicate rocks and phosphoric acid-containing minerals (especially phosphorites), characterized in that a mixture of young volcanic potassium-containing rocks and phosphoric acid-containing minerals is heated with limestone (or lime) until sintering.
2. The method according to claim i, characterized in that the mixture is heated in rotary kilns.
Publications (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE745129C (en) * | 1935-04-27 | 1944-02-26 | Der Chemischen Produkten Fabri | Process for the production of phosphate fertilizers |
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