DE2432523B2 - Process for improving the properties of granular detergents and cleaning agents - Google Patents
Process for improving the properties of granular detergents and cleaning agentsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesse· rung der Eigenschaften von nach einem üblichen Sprühtrocknungsverfahren hergestellten körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln. Durch dieses Verfahren sollen die betreffenden körnigen Wasch- und Reinigungsmittel Ober längere Zeit hinweg eine autgezeichnete Fließfähigkeit, Widerstandsfähigkeit gegen Verfestigung aufgrund einer Hygroskopizität und (stabile) Haltbarkeit erhalten. Gleichzeitig sollte hierdurch das solchen Wasch- und Reinigungsmitteta zugesetzte Parfüm stabilisiert werden.The invention relates to a method for improving the properties of a conventional one Granular detergents and cleaning agents produced by spray-drying processes. Through this procedure the granular detergents and cleaning agents concerned should be signed over a long period of time Flowability, resistance to solidification due to hygroscopicity and (stable) Preserved durability. At the same time, the detergent and cleaning agent should be added as a result Perfume can be stabilized.
Die Mehrzahl der handelsüblichen körnigen Wasch- und Reinigungsmittel werden nach einem zur Massenproduktion geeigneten Sprühtrocknungsverfahren, d. h. nach einem Verfahren, bei welchem versprühte Teilchen eines aufgeschlämmten Materials durch kurzzeitiges Inkontaktbringen mit einem parallelen oder gegenläufigen Heißluftstrom zu Körnchen getrocknet werden,The majority of commercially available granular detergents and cleaning agents are mass-produced after one suitable spray drying processes, d. H. according to a method in which sprayed particles of a slurried material by briefly Bringing into contact with a parallel or counter-rotating stream of hot air to form granules,
ίο hergestellt Von diesen körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln werden diejenigen für den Hausgebrauch nach ihrer Herstellung durch Sprühtrocknung durch Besprühen mit etwas flüssigem Parfüm versetzt Die derart hergestellten Wasch- und Reinigungsmittel für den Hausgebrauch kranken jedoch daran, daß die ihnen zugesetzten Geruchs- bzw. Duftstoffe in relativ kurzer Zeit weitgehend bis vollständig verschwinden.ίο Made from these granular detergents and cleaners are those for domestic use after their manufacture by spray drying Spraying mixed with some liquid perfume The detergents and cleaning agents produced in this way for however, domestic use suffers from the fact that the odorous substances or fragrances added to them take a relatively short time Time largely to completely disappear.
Die üblichen körnigen Wasch- und Reinigungsmittel des beschriebenen Typs sind zwar ausreichend wasserlöslich, sie besitzen jedoch keine ausreichende Stabilität gegen eine hygroskopische Verfestigung, d. h. sie lassen sich nicht über längere Zeit hinweg stabil lagern. Unter »Stabilität gegen hygroskopische Verfestigung« ist die Eigenschaft der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen zu verstehen, nicht durch Absorption von Feuchtigkeit aus der Luft zu verfestigen bzw. zusammenzubacken. In anderen Worten gesagt absorbiert ein gegen hygroskopische Verfestigung hervorragend stabiles, körniges Wasch- und Reinigungsmittel kaum oder niemals Feuchtigkeit aus der Luft und behält seine körnige Form ohne Verbacken über längere Zeit hinweg. Die üblichen körnigen Wasch- und Reinigungsmittel besitzen eine derart schlechte Stabilität gegen hygroskopische Verfestigung, daß sie bereits ziemlich bald nach dem Verpacken in einem Pappkarton oder einer Papptrommel infolge Feuchtigkeitsaufnahme zusammenbacken. Auch im Falle, daß eine derartige Verfestigung etwas gesteuert wird, ist die Fließfähigkeit der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen per se schlecht, wodurch die Entnahme aus dem Lagerbehälter bzw. das Verpacken in einem Pappkarton oder einer Papptrommel schwierig wirdThe usual granular detergents and cleaning agents of the type described are sufficiently water-soluble, however, they do not have sufficient stability against hygroscopic solidification; H. let them do not store stable for long periods of time. Under "stability against hygroscopic solidification" is the Understand the property of detergent granules, not by absorbing moisture solidify or bake together from the air. In other words, a granular material which is excellently stable against hygroscopic solidification absorbs Detergents and cleaning agents hardly or never moisture from the air and retain their granular shape without caking over a long period of time. The usual granular detergents and cleaning agents have a so poor stability against hygroscopic solidification that it becomes apparent quite soon after Pack in a cardboard box or cardboard drum caking due to moisture absorption. Even in the event that such solidification is somewhat controlled, the flowability of the washing and Detergent granules are bad per se, resulting in removal from the storage container and packaging becomes difficult in a cardboard box or a cardboard drum
Zur Beseitigung dieser Nachteile ist es beispielsweise aus der US-PS 34 72 748 bekannt, ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel durch Zusatz eines oberflächenaktiven Mittels und von Wasser zu anorganischen, in Wasch· und Reinigungsmitteln verwendbaren Buildern, wie Natriumtripolyphosphat, calciniertes Soda und dergleichen, und Vermischen dieser Bestandteile in einem Band- (Schnecken-) Mischer herzustellen. Gemäß den &aO angegebenen Lehren sollen die Wasch* und Reinigungsmittelkörnchen auf ihrer Oberfläche gleichmäßig mit Tripolyphosphat, calciniertem Soda oder Natriumsulfat beschichtet werden. Auch nach diesem bekannten Verfahren lassen sich jedoch keine ausrei-. chend granulierten Wasch· und Reinigungsmittel herstellen. Darüber hinaus trägt dieses bekannte Verfahren auch nichts zur längerdauernden Duftverbesserung von körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln für den Hausgebrauch beiTo eliminate these disadvantages, it is known, for example from US-PS 34 72 748, a granular washing and detergents by adding a surface active agent and water to inorganic ones, in Builders that can be used in detergents and cleaning agents, such as sodium tripolyphosphate, calcined soda and the like, and mixing these ingredients in a ribbon (screw) mixer. According to the & aO specified teachings should be the washing * and Detergent granules on their surface evenly with tripolyphosphate, soda ash or Sodium sulfate can be coated. Even with this known method, however, none can be sufficient. Produce appropriately granulated detergents and cleaning agents. It also bears this well-known Process also does nothing to improve the fragrance of granular detergents and cleaning agents for a longer period of time domestic use
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von über längere Zeit hinweg eine verbesserte Fließfähigkeit» Stabilität gegen hygroskopische Verfestigung und Geruchs- bzw. Duft-The invention was based on the object of a method for producing over a long period of time improved flowability »stability against hygroscopic solidification and odor and fragrance
haltigkeit aufweisenden kömigen Wasch- und Reinigungsmitteln zu schaffen.granular detergents and cleaning agents to accomplish.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften körniger Wasch- undThe invention is therefore a method for Improvement of the properties of granular detergents and
Reinigungsmittel, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein durch Sprühtrocknen erhaltenes übliches hohlkörniges Wasch- und Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial unter Umwälzen der Körnchen des Wasch- und Reinigungsmittel-Ausgangsmaterials mit einem kurzkettigen Alkohol oder einem flüssigen Parfüm versetzt und daß man die hierdurch ausreichend klebrig gemachte Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelkömchen mit einer pulverförmigen Calcium- oder Magnesiumseife eines mittleren Teilchendurchmessers von unter 100 um beaufschlagt, wobei man bei Verwendung eines kurzkettigen Alkohols als Metallseife ein Calcium- und/oder Magnesiumsalz einer gesättigten Fettsäure mit 16 bis 20 Kohlenstoffatomen und bei Verwendung eines flüssigen Parfüms ein Calcium- und/oder Magnesiumsalz einer gesättigten Fettsäure mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen einsetztCleaning agent, which is characterized by that one obtained by spray drying conventional hollow-grain detergent and cleaning agent starting material while agitating the granules of the detergent raw material with a short-chain alcohol or a liquid perfume and that this makes it sufficiently sticky made surface of the washing and cleaning agent granules with a powdered calcium or Magnesium soap with an average particle diameter of less than 100 μm is applied, with Use of a short-chain alcohol as a metal soap, a calcium and / or magnesium salt of a saturated one Fatty acid with 16 to 20 carbon atoms and, when using a liquid perfume, a calcium and / or the magnesium salt of a saturated fatty acid having 16 to 22 carbon atoms
Genauer gesagt dient der (hauptsächlich durch Aufsprühen erfolgende) Auftrag des kurzkettigen Alkohols auf das Värniee Wasch- und Reinigungsmittel dazu, die Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen so klebrig zu machen, daß ein ausreichendes Haftenbleiben der aus einer Calcium- oder Magneshunseife bestehenden pulverförmigen Metallseife an der Körnchenoberfläche ermöglicht wird. Der (ebenfalls durch Aufsprühen erfolgende) Auftrag des flüssigen Parfüms auf das körnige Wasch- und Reinigungsmittel dient einerseits ebenfalls dazu, ein ausreichendes Haftenbleiben der pulverförmigen Metallseife auf der Körnchenoberfläche zu ermöglichen, und andererseits zur Geruchs- bzw. Duftstabilisierung des körnigen Wasch- und Reinigungsmittels. Würde anstatt des kurzkettigen Alkohols oder de; flüssigen Parfüms zur Beschichtung der Wasch- und Reinig agsmittelkörnchen mit der pulverförmigen Metallseife als Bindemittel Wasser verwendet, ließe sich der angestrebte Erfolg nicht erreichen, da die Metallseife eine so schlechte Affinität zu Wasser aufweist, daß sich eine gleichmäßige Beschichtung der Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen der pulverförmigen Metallseife nicht erreichen ließe. Auch ein Ersatz der pulverförmigen Metallseife durch bei Wasch- und Reinigungsmitteln verwendbare anorganische Builder, wie Natriumtripolyphosphat und Natriumsulfat, würde nicht zu dem angestrebten Erfolg fahren. Es wurden bereits die verschiedensten Versuche zur Sicherung der Duft- bzw. Geruchshältigkeit körniger Wasch- und Reinigungsmittel unternommen, keiner dieser Versuche wurde jedoch im Rahmen einer Wälzgranulierung zur Filmbeschichtung, wie sie erfindungsgemäß erfolgt, durchgeführt Ferner hat sich keiner dieser Versuche als zur gleichzeitigen Beseitigung der geschilderten Nachteile geeignet erwiesen.More precisely, the application of the short-chain (mainly by spraying) is used Alcohol on the Värniee detergent and cleaning agent to make the surface of the detergent granules so sticky that a sufficient Adhesion of the powdered metal soap consisting of a calcium or Magneshun soap to the Granule surface is made possible. The (also done by spraying) application of the liquid Perfumes on the granular detergent and cleaning agent also serves on the one hand to provide a sufficient To allow the powdered metal soap to adhere to the grain surface, and on the other hand to stabilize the odor or fragrance of the granular detergent and cleaning agent. Dignity instead of the short-chain alcohol or de; liquid perfumes for Coating of detergent granules with powdered metal soap as a binding agent If water is used, the desired success cannot be achieved because the metal soap is such a bad one Affinity for water has that a uniform coating of the surface of the detergent granules the powdered metal soap could not be achieved. Also a substitute for powdered ones Metal soap due to inorganic builders that can be used in detergents and cleaning agents, such as sodium tripolyphosphate and sodium sulfate, would not lead to the desired success. The various attempts to ensure the fragrance or odor retention of granular detergents and cleaning agents undertaken, but none of these attempts were made as part of a rolling granulation for film coating, as it is carried out according to the invention. Furthermore, none of these experiments has proven to be the simultaneous elimination of the disadvantages shown proved suitable.
Der Erfolg des Verfahrens gemäß der Erfindung beruht auf der Verwendung eines kurzkettigen Alkohols oder von flüssigem Parfüm als Bindemittel und der Verwendung einer pulverförmigen Metallseife als Beschichtungsmittel Der Grund, warum diese beiden Maßnahmen zu dem angestrebten Erfolg fahren, muß noch geklärt werden. Vermutlieh beruht jedoch der Erfolg des Verfahrens gemäß der Erfindung auf einem synergistischen Zusammenwirken der Wasserunlöslichkeit und des Wasserabstoßungsvermögens der pulverförmiger Metallseife und einer geeigneten Affinität des kurzkettigen Alkohols bzw. flüssigen Parfüms zu der Metallseife Durch dieses synergistische Zusammenwirken wird es möglich, daß die pulverförmige Metallseife gleichmäßig unter Bildung eines Oberzugs auf der Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen haftet Insbesondere dann, wenn ein flüssiges Parfüm als Bindemittel verwendet wird, wird das betreffende Parfüm im Inneren des Produkts verteilt, wobei es s gleichzeitig infolge des Oberflächenaberzugs über längere Zeit hinweg den gewünschten Duft bzw, Geruch des Produkts gewährleistet Wenn das betreffende Wasch- und Reinigungsmittel dann beim Gebrauch zerfällt, wird sein Duft bzw. Geruch noch stärker. Da dieThe success of the method according to the invention is based on the use of a short-chain alcohol or of liquid perfume as a binder and the use of a powdered metal soap as Coating agents The reason why these two measures lead to the desired success must to be clarified. Presumably, however, the success of the method according to the invention is based on one synergistic interaction of the water insolubility and the water repellency of the powdery Metal soap and a suitable affinity of the short-chain alcohol or liquid perfume for the Metal soap This synergistic interaction makes it possible for the powdered metal soap evenly with the formation of a coating on the surface of the detergent granules is particularly liable when a liquid perfume as When binder is used, the perfume in question is distributed inside the product, taking it s at the same time, as a result of the surface removal over a longer period of time, the desired scent or smell of the product is guaranteed when the detergent and cleaning agent in question is then used If it breaks down, its scent or smell becomes even stronger. Since the
ίο Oberfläche jeden Wasch- und Reinigungsmittelkörnchens gleichmäßig mit einer Metallseife beschichtet ist, besitzt das erfindungsgemäß herstellbare körnige Wasch- und Reinigungsmittel eine verbesserte Fließfähigkeit und Stabilität gegen hygroskopische Verfestigung. ίο Surface of every granule of detergent and cleaning agent is evenly coated with a metal soap, has the granular that can be produced according to the invention Detergents and cleaning agents have improved flowability and stability against hygroscopic solidification.
Als kurzkettige Alkohole können erfindungsgemäß einwertige und mehrwertige Alkohole mit 1 -bis 4 Kohlenstoffatomen verwendet werden. Solche Alkohole können entweder einzeln oder in Kombination miteinander zum Einsatz gelangen. Pro 100 Gewichtsteile körniges Wasch- und Reinigungsmittel soll zweckmäßigerweise 0,1 bis 1 Gewichtsteil kurzkettiger Alkohol verwendet werden. Bei Verwendung von weniger als 0,1 Gewichtstefl kurzkettiger Alkohol wird die Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen nicht genügend «»gefeuchtet Die Verwendung von mehr als 1 Gewichtstefl kurzkettiger Alkohol ist deshalb nicht erwünscht, da zusätzliche Maßnahmen, wie Trocknen und Rückgewinnen des Alkohols, erfoideilich werden. Als flüssiges Parfüm kann erfindungsgemäß jedes üblicherweise bei körnigen Wasch- und Reinigungsmitteln für den Hausgebrauch verwendete Parfüm verwendet werden, solange es nur eine geeignete Affinität zu der auf die an dem körnigen Wasch- und Reinigungsmittel haftende Parfumschicht aufzutragende Metallseife besitzt Geeignete Parfüms gehören beispielsweise zu der Terpenreihe (Ljnalool, Terpineol, Geraniol), zu der Phenolreihe (Eugenol) oder zur Reihe der aromatischen Parfumalkohole (Phenyl-As short-chain alcohols according to the invention monohydric and polyhydric alcohols having 1 to 4 carbon atoms can be used. Such alcohols can be used either individually or in combination with one another. Per 100 parts by weight of granular detergent and cleaning agent should expediently 0.1 to 1 part by weight of short-chain alcohol can be used. When using less than 0.1 part by weight of short-chain alcohol The surface of the detergent granules is not sufficiently «» moistened. The use of more than 1 part by weight of short-chain alcohol is therefore not desirable, as additional measures such as drying and recovery of the alcohol, are successful. According to the invention, as a liquid perfume each commonly used in granular household detergents and cleaners Perfume can be used as long as there is a suitable affinity to the one on the grainy one Perfume layer adhering to detergents and cleaning agents The metal soap to be applied has suitable perfumes belong, for example, to the terpene series (Ljnalool, Terpineol, geraniol), to the phenol series (eugenol) or to the series of aromatic perfume alcohols (phenyl
äthylalkohol, Benzylalkohol). Solche Küssige Parfüms können entweder alleine oder in Kombination miteinander verwendet werden. Pro 100 Gewichtsteile körniges Wasch- und Reinigungsmittel wird zweckmäßigerweise 0,05 bis 1 Gewichtsteil flüssiges Parfüm verwendetethyl alcohol, benzyl alcohol). Such kissable perfumes can be used either alone or in combination with each other. Per 100 parts by weight of granular Detergents and cleaning agents are expediently 0.05 to 1 part by weight of liquid perfume
Die erfindungsgemäß verwendbare pulverförmige Metallseife muß, wie bereits erwähnt, einen mittleren Teilchendurchmesser von unter 100 μηι aufweisen. Die Verwendung einer pu/verförmigen Metallseife eines mittleren Teilchendurchmessers von über 100 μΐη istThe powdered metal soap which can be used according to the invention must, as already mentioned, have a medium Have particle diameter of less than 100 μm. the Use of a powdery metal soap with an average particle diameter of over 100 μΐη
so nicht ratsam, da hierbei zur Gewährleistung des angestrebten Erfolgs nicht nur größere Mengen an pulverförmiger Metallseife verwendet werden müßten, sondern auch das Aussehen des erhaltenen Produkte beeinträchtigt würde. Die genannten pulverförmigen Metallseifen können entweder alleine oder in Kombination miteinander verwendet werden. Pro 100 Gewichtsteile körniges Wasch· und Reinigungsmittel sollte(n) zweckmäßigerweise 03 bis 15 Gewichtsteil(e), vorzugsweise 04 bis 10 Gewichtsteil(e) pulverförmige Metall-so not advisable, as here not only larger quantities to ensure the desired success Powdered metal soap would have to be used, but also the appearance of the product obtained would be affected. The powdered metal soaps mentioned can either be used alone or in combination can be used with each other. Per 100 parts by weight of granular detergent and cleaning agent should (s) expediently 03 to 15 part (s) by weight, preferably 04 to 10 part (s) by weight of powdered metal
seife verwendet werden. Bei Verwendung von weniger als 04 Gewichtsteil pulverförmige Metallseife läßt sich die Oberfläche der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen nicht gleichmäßig aberziehen. Bei Verwendung von mehr als 15 Gewichtsteilen pulverförmige Metalles seife liegt diese im Oberschuß vor und geht beim Auflösen des erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts — da sie unlöslich ist — in eine unerwünschte weiße Emulsion über.soap can be used. If less than 04 part by weight of powdered metal soap is used, it can be used Do not pull the surface of the detergent granules evenly. Using of more than 15 parts by weight of powdered metal soap, this is in excess and goes with Dissolving the granular detergent and cleaning agent product obtained - since it is insoluble - in a unwanted white emulsion over.
Das das Ausgangsmaterial für das Verfahren gemäß der Erfindung bildende körnige Wasch- und Reinigungsmittel muß nicht aus einem ganz bestimmten Wasch- und Reinigungsmittel bestehen, solange es nur in Form üblicher Hohlkörnchen, wie sie durch Versprühen und Trocknen einer Wasch- und Reinigungsmittelmasse erhalten werden, vorliegen. In anderen Worten gesagt, besteht ein als Auagangsmaterial beim Verfahren gemäß cter Erfindung verwendetes körniges Wasch- und Reinigungsmittel aus einem oberflächenaktiven Mittel, einem anorganischen oder organischen Builder, einem optischen Aufheller und anderen Zusätzen.The granular detergent and cleaning agent forming the starting material for the method according to the invention does not have to consist of a very specific detergent and cleaning agent, as long as it is in the form conventional hollow granules, such as those produced by spraying and drying a detergent and cleaning agent mass are obtained. In other words, there is a granular washing and washing agent used as a starting material in the method according to the invention Detergent composed of a surface-active agent, an inorganic or organic builder, a optical brighteners and other additives.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung können beliebige bekannte Wälzvorrichtungen verwendet werden. So kann beispielsweise die in der Wasch- und Reinigungsmhtelindustrie zum Parfumzusatz üblicherweise verwendete Wälztrommel zum Einsatz gebracht werden. Der Zusatz des kurzkettigen Alkohols oder flüssigen Parfüms kann in beliebiger Weise erfolgen, solange hierbei eine gleichmäßige Zugabe gewährleistet ist Ungeachtet dessen eignet sich besonders gut ein Sprühverfahren, insbesondere ein Verdüsungsverfahren, das mit einer Massivkegeldüse, einer Hohlkegeldüse und dergleichen arbeitet Auch das Aufbringen der pulverförmigen Metallseife kann in üblicher bekannter Weise erfolgen, sofern eine gleichmaßige Beschichtung der Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen gewährleistet ist Das Aufbringen der pulverförmigen Metallseife kann beispielsweise durch Berieseln der Körnchen erfolgen.Any known rolling devices can be used in the context of the method according to the invention will. For example, those in the laundry and cleaning equipment industry can add perfume commonly used rolling drums are brought into use. The addition of short-chain alcohol or liquid perfumes can be done in any way, as long as this is a uniform addition this is guaranteed Atomization process that uses a solid cone nozzle, a hollow cone nozzle and the like works. The powdered metal soap can also be applied in take place in the usual known manner, provided that the detergent granules are uniformly coated is guaranteed. The application of the powdered metal soap can, for example, by Sprinkling the granules done.
Im folgenden werden die einzelnen Maßnahmen zur erfindungsgemäßen Herstellung verbesserter körniger Wasch- und Reinigungsmittel näher erläutert Selbstverständlich lassen sich die einzelnen Maßnahmen in der verschiedensten Weise abwandern.The following are the individual measures for the production according to the invention of improved granular Detergents and cleaning agents explained in more detail, of course the individual measures can be migrated in various ways.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird zunächst das hohlkörnige Wasch- und Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial in eine Wälztrommel gefüllt Hierauf wird das in der Trommel befindliche körnig? Wasch- und Reinigungsmittel unter Umwälzen der Trommel in geeigneter Weise, beispielsweise durch Besprühen mit einer geeigneten Menge verdüsten kurzkettigen Alkohols oder flüssigen Parfüms, versetzt Wenn auf der Oberfläche sämtliche Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen so viel kurzkettiger Alkohol oder flüssiges Parfüm haftengeblieben ist, daß die einzelnen Körnchen feucht geworden sind, werden die feuchten Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen in geeigneter Weise, beispielsweise durch Berieseln, mit einer vorgegebenen Menge einer pulverförmigen Metallseife gleichmäßig beaufschlagt Die Innentemperatur der Wälztrommel darf selbstverständlich nicht so hoch sein, daß der kurzkettige Alkohol oder das flüssige Parfüm zum Sieden kommen oder verdampfen. Wenn man folglich zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung als Ausgangsmaterial ein körniges Wasch- und Reinigungsmittel unmittelbar nach seiner Herstellung durch Sprühtrocknung verwendet und dieses noch so warm ist, daß der darauf zu applizierende kurzkettige Alkohol bzw. das darauf zu applizierende flüssige Parfüm mm Sieden kommen oder verdampfen könnten, muß es vor dem Auftrag des kurzkettigen Alkohols oder des flüssigen Parfüms gekühlt werden.When carrying out the method according to the invention, the hollow-grain washing and Detergent raw material is filled into a roller drum grainy? Detergents and cleaning agents with circulation of the drum in a suitable manner, for example by Spray with a suitable amount of atomized short-chain alcohol or liquid perfume, added When all the detergent granules are on the surface so much short-chain alcohol or liquid perfume has stuck that the individual granules have become moist, the moist detergent granules in a suitable manner, for example by sprinkling with a predetermined amount of a powdery metal soap applied evenly The internal temperature of course, the roller drum must not be so high that the short-chain alcohol or the liquid Perfume boil or evaporate. if consequently, for carrying out the method according to the invention, a granular starting material is used Detergents and cleaning agents used and immediately after their manufacture by spray drying this is still so warm that the short-chain alcohol to be applied or the alcohol to be applied to it liquid perfume mm come to a boil or evaporate it must be cooled before applying the short-chain alcohol or liquid perfume.
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich in höchst einfacher Weise kontinuierlich durchführen, weswegen es sich gut zur Massenproduktion eignetThe method according to the invention can be carried out continuously in an extremely simple manner, which makes it suitable for mass production
Die folgenden Ptispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.The following examples are intended to illustrate the process according to the invention in more detail.
100 Gewichtsteile eines hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittels, das durch Sprühtrocknen einer s Mischung der folgenden Zusammensetzung:100 parts by weight of a hollow-grain detergent and cleaning agent, which by spray drying a s mixture of the following composition:
is hergestellt worden war, wurden in eine Wälztrommel
eingefüllt Während die Trommel umgewälzt wurde, wurde das in der Trommel befindliche Wasch- und
Reinigungsmittel mit 0,5 Gewichtsteil verdüsten Äthanols derart beaufschlagt, daß die einzelnen Wasch- und
Reinigungsmittelkörnchen ?'.iichmäßig angefeuchtet
wurden. Nachdem die Wasch ;ind Reinigungsmiiteikörnchen
mit der vorgegebenen Menge Äthanol genügend angefeuchtet waren, wurden die einzelnen
Wasch- und Reinigungsmittelkörnchen durch Berieseln mit 1 Gewichtsteil Calciumstearat eines mittleren
Teilchendurchmessers von unter 20 μ mit einer haftenden Schicht (der Metallseife) versehen. Die Innentemperatur
der Wälztrommel betrug in diesem Falle 35°C
Eine Überprüfung der Fließfähigkeit und der Stabilität gegen hygroskopische Verfestigung des
erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts nach 24stündigem Stehen ergab die in der später
folgenden Tabelle I angegebenen Ergebnisse.was produced, were poured into a rolling drum. While the drum was being circulated, 0.5 part by weight of atomized ethanol was added to the detergent and cleaning agent in the drum in such a way that the individual detergent granules were moistened uniformly. After the detergent granules had been sufficiently moistened with the specified amount of ethanol, the individual detergent granules were provided with an adhesive layer (the metal soap) by sprinkling with 1 part by weight of calcium stearate with an average particle diameter of less than 20 μ. The internal temperature of the roller drum was 35 ° C. in this case
A check of the flowability and the stability against hygroscopic solidification of the granular detergent and cleaning agent product obtained after standing for 24 hours gave the results given in Table I below.
In der in Beispiel 1 geschilderten Weise wurde ein körniges Wasch- und Reinigungsmiuelprodukt hergestellt, wobei jedoch das Äthanol durch ein Parfüm, nämlich Geraniol, ersetzt wurde.In the manner described in Example 1, a granular detergent and cleaning agent product was produced, however, the ethanol was replaced by a perfume, namely geraniol.
erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts ergab die in der später folgenden Tabelle I angegebenenThe detergent and cleaning agent product obtained resulted in that given in Table I below
In der in Beispiel 1 geschilderten Weise wurden 100 Gewichtsteile eines hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittels der folgenden Zusammensetzung:In the manner described in Example 1, 100 parts by weight of a hollow-grain detergent and cleaning agent were used of the following composition:
' 3 bis 18 Kohlenstoffatomen 17 g'3 to 18 carbon atoms 17 g
Wasser 9 gWater 9 g
unter Verwendung von 1 Gewichtsteil Äthanol als Bindemittel mit 2 Gewichtsteiler. Calciumstearat eines mittleren Teilchendurchmessers von unter 20 μ be* schichtetusing 1 part by weight of ethanol as a binder with 2 parts by weight. Calcium stearate one mean particle diameter of less than 20 μ coated
Die Ergebnisse e'ner Untersuchung verschiedener Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts finden sich in der später folgenden Tabelle I.The results of an investigation of various properties of the detergent and cleaning agent product obtained can be found in Table I.
In der in Beispiel 1 geschilderten Weise wurden 100 Gewichtsteile eines hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittels der folgenden Zusammensetzung:In the manner described in Example 1, 100 Parts by weight of a hollow-grain detergent and cleaning agent with the following composition:
Natriumolefinsuifonat mit
15 bis 18 Kohlenstoffatomen
Natriumtripolyphosphat
NatriumsilikatSodium olefin sulfonate with
15 to 18 carbon atoms
Sodium tripolyphosphate
Sodium silicate
Natriumsulfat
AufhellerSodium sulfate
Brightener
Carboxymethylcellulose
WasserCarboxymethyl cellulose
water
18g
20 g
10g18g
20 g
10g
42 g
0.4 g
0,6 g
9g42 g
0.4 g
0.6 g
9g
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat
Natriumsulfat
Wasserlinear sodium alkylbenzenesulfonate
Sodium sulfate
water
unter Verwendung von 0,2 Gewichtsteil eines Parfüms, nämlich einer Mischung aus Geraniol und Linalool im Gewichtsverhältnis 1 : 1, als Bindemittel mit 2 Gewichtsteilen Calciumstearat eines mittleren Teilchendurchmessers von unter 20 μ beschichtet.using 0.2 part by weight of a perfume, namely a mixture of geraniol and linalool in a weight ratio of 1: 1, as a binder with 2 parts by weight Calcium stearate with an average particle diameter of less than 20 μ coated.
Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts finden sich in der später folgenden Tabelle I.The results of an investigation of certain properties of the detergent product obtained can be found in Table I.
In der in Beispiel 1 geschilderten Weise wurden 100 Gewichtsteile eines hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittels der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung unter Verwendung von 1 Gewichtsteil Äthanol als Bindemittel mit 3 Gewichtsteilen Calciumstearat, von denen 20 Gew.-% einen mittleren Teilchendurchmesser von 50 bis 30 μ und 80 Gew.-% einen mittleren Teilchendurchmesser von unter 30 μ besaßen, beschichtet. Die Innentemperatur der Wälztrommel betrug im vorliegenden Falle 40° C.In the manner described in Example 1, 100 parts by weight of a hollow-grain detergent and cleaning agent were used the composition given in Example 1 using 1 part by weight of ethanol as a binder with 3 parts by weight of calcium stearate, of which 20% by weight have an average particle diameter of 50 to 30 μ and 80% by weight had an average particle diameter of less than 30 μ, coated. The internal temperature of the rolling drum was 40 ° C. in the present case.
Die Egebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittdprodukts sind in der später folgenden Tabelle ! zusammengestelltThe results of an examination of certain properties of the detergent and cleaning agent product obtained are in the table below! compiled
In der in Beispiel 1 geschilderten Weise wurden 100 Gewichtsteiie eines hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittels der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung unter Verwendung von 03 Gewichtsteil Äthylenglykol anstelle von 0,5 Gewichtsteil Äthanol (vgL Beispiel 1) als Bindemittel mit 1 Gewichtsteil Magnesiumstearat eines mittleren Teilchendurchmessers von unter 10 μ (anstelle von Calciumstearat) beschichtetIn the manner described in Example 1, 100 parts by weight of a hollow-grain detergent and cleaning agent were used the composition given in Example 1 using 03 part by weight Ethylene glycol instead of 0.5 part by weight of ethanol (see example 1) as a binder with 1 part by weight Magnesium stearate with an average particle diameter of less than 10 μ (instead of calcium stearate) coated
Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts sind in der später folgenden Tabelle I zusammengestelltThe results of an investigation of certain properties of the detergent product obtained are compiled in Table I below
In der in Beispiel 1 geschilderten Weise wurden 100 Gewichtsteile eines hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittels der folgenden Zusammensetzung:In the manner described in Example 1, 100 parts by weight of a hollow-grain detergent and cleaning agent were used of the following composition:
30 g30 g
65 g65 g
5g5g
unter Verwendung von 0,5 Gewichtsteil Methanol als Bindemittel mit 2 Gewichtsteilen Calciumstearat eines mittleren Teilchendurchmessers von unter 10 μ beschichtet using 0.5 part by weight of methanol as a binder with 2 parts by weight of calcium stearate one mean particle diameter of less than 10 μ coated
Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts sind in der später folgenden Tabelle I zusammengestellt.The results of an investigation of certain properties of the detergent product obtained are compiled in Table I below.
In der in Beispiel 1 geschilderten Weise wurden 100 Gewichtsteile eines hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittels der folgenden Zusammensetzung:In the manner described in Example 1, 100 parts by weight of a hollow-grain detergent and cleaning agent were used of the following composition:
unter Verwendung von 0,15 Gewichtsteil eines Parfüms, nämlich einer Mischung aus Geraniol und Linalool im Gewichtsverhältnis 1:1, als Bindemittel mit 3 Gewichtsteilen Calciumstearat eines mittleren Teilchendurchmessers von unter 20 μ beschichtet.using 0.15 part by weight of a perfume, namely a mixture of geraniol and linalool in a weight ratio of 1: 1, as a binder with 3 parts by weight Calcium stearate with an average particle diameter of less than 20 μ coated.
Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts sind in der später folgenden Tabelle I zusammengestellt.The results of an investigation of certain properties of the detergent product obtained are compiled in Table I below.
In atT in Beispiel 2 geschilderten Weise wurde unter Ersatz des Calciumstearats durch Magneäiurnstearat ein hohlkörniges Wasch- und Reinigungsmittelprodukt hergestellt Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelpradukts sind in der später folgenden Tabelle I zusammengestelltA hollow-grain detergent and cleaning agent product was produced in the manner described in Example 2, replacing the calcium stearate with magnesium stearate
Beispiel 10Example 10
In der in Beispiel 1 geschilderten Weise wurden 100 Gewichtsteiie des in Beispiel 1 verwendeten hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittel-Ausgangsmaterials unter Verwendung von 0,2 Gewichtsteil eines Parfüms, nämlich von Eugenol, als Bindemittel mit 3 Gewichtsteilen Calciumstearat eines mittleren Teilchendurchmessers von unter 20 μ beschichtetIn the manner described in Example 1, 100 parts by weight of the hollow-grain used in Example 1 were obtained Detergent and cleaning agent raw material using 0.2 part by weight of a perfume, namely from eugenol, as a binder with 3 parts by weight Calcium stearate with an average particle diameter of less than 20 μ coated
Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt:The results of an investigation of certain properties of the detergent product obtained are compiled in the following table I:
ίοίο
Bemerkungen:Remarks:
*) Die Messung der Fließfähigkeit erfolgte bei einer Temperatur der Probe, d. h. des untersuchten Wasch- und Reinigungsmittels, von 35 C.*) The flowability was measured at one temperature of the sample, i.e. H. of the detergent and cleaning agent examined, from 35 C.
Die Stabilität gegen hygroskopische Verfestigung wurde in der Weise bestimmt, daß die Probe (d. h. das Wasch- und Reinigungsmittel(irodukt) 24 std lang bei einer Temperatur von 30 C" und einer relativen Feuchtigkeit von 95 % liegen gelassen, dann durch ein Sieb einer Maschenweite von 4,7 mm gesiebt und schließlich die gewichtsprozentuale Menge an auf demThe stability against hygroscopic solidification was determined in such a way that the sample (i.e. the detergent and cleaning agent (product) Left for 24 hours at a temperature of 30 C "and a relative humidity of 95%, then sieved through a sieve with a mesh size of 4.7 mm and finally the amount by weight on the
***) Die Duft- bzw. Geruchshaltigkeit wurde in der Weise bestimmt, daß die Probj (d. h. das Wasch- und Reinigungsmittelprodukt) in einem Pappkarton verpackt, die verpackte Probe nach dem Aufschneiden der Ausgießöffnung des Pappkartons in einem Raum bei Normaltemperatur stehen gelassen und die Anzahl der Tage, die nach dem Verpacken der Probe zur Erniedrigung der Geruchs- bzw. Duftintensität auf die Hälfte erforderlich waren, gezählt wurden. ***) The fragrance or odor content was determined in such a way that the sample (ie the detergent and cleaning product) was packed in a cardboard box, the packed sample was left in a room at normal temperature after the pouring opening of the cardboard box had been cut open the number of days which were required to reduce the odor or fragrance intensity to half after packaging the sample were counted.
Die genannten Bestimmungs- und Meßverfahren gelten auch für die folgenden Vergleichsbeispiele.The determination and measurement methods mentioned also apply to the following comparative examples.
Das in Beispiel 1 verwendete hohlkörnige Wasch- und Reinif ingsmittel-Ausgangsmaterial wurde ohne erfindungsgemäße Behandlung 24 std lang liegen gelassen und anschließend auf seine Fließfähigkeit und Stabilität gegen hygroskopische Verfestigung hin untersucht Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der später folgenden Tabelle II zusammengstellt.The hollow-grain detergent and cleaning agent starting material used in Example 1 was made without according to the invention Treatment left for 24 hours and then checked for its flowability and stability examined against hygroscopic solidification. The results obtained here are in the later Table II below.
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch die Menge an Calciumstearat von 1 Gewichtsteil auf 2 Gewichtsteile erhöht, der Teilchendurchmesser des Calciumstearats auf unter 10 μ erniedrigt und anstelle des Äthanols Wasser verwendet wurde. Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts sind in der später folgenden Tabelle II zusammengestellt Example 1 was repeated, but the amount of calcium stearate from 1 part by weight to 2 parts by weight increased, the particle diameter of the calcium stearate decreased to below 10 μ and instead of ethanol Water was used. The results of a study of certain properties of the obtained Hollow-grain detergent and cleaning agent product are compiled in Table II below
Beispiel 1 wurde wiederholt wobei jedoch das Calciumstearat durch 2 Gewichtsteile NatriumsulfatExample 1 was repeated, except that the calcium stearate was replaced by 2 parts by weight of sodium sulfate
2) eines mittleren Teilchendurchmessers von unter 100 μ ersetzt wurde. Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts sind in der später folgenden Tabelle II zusammengestellt2) an average particle diameter of less than 100 μ was replaced. The results of a study of certain properties of the hollow-grain obtained Detergent and cleaning agent product are compiled in Table II below
Beispiel 1 wurde wiederholt wobei jedoch das Calciumstearat durch 2 Gewichtsteile Natriumsulfat r> ersetzt und anstelle von 03 Gewichtsteil Äthanol 0,2 Gewichtsteil Geraniol verwendet wurde.Example 1 was repeated, except that the calcium stearate was replaced by 2 parts by weight of sodium sulfate r> replaced and instead of 03 part by weight of ethanol 0.2 Part by weight of geraniol was used.
Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts sind in der später folgenden 4i) Tabelle II zusammengestellt.The results of an investigation of certain properties of the obtained hollow-grain washing and Detergent product are compiled in Table II below 4i).
0,2 Gewichtsteil Geraniol wurde zu 100 Gewichtsteilen des in Beispiel 1 verwendeten hohlkörnigen Wasch- und Reinigungsmittel-Ausgangsmaterials zugesetzt0.2 part by weight of geraniol became 100 parts by weight of the hollow-grain detergent and cleaning agent starting material used in Example 1 was added
Die Ergebnisse einer Untersuchung bestimmter Eigenschaften des erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelprodukts sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt:The results of an investigation of certain properties of the detergent product obtained are compiled in the following table II:
Claims (7)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7486373A JPS547006B2 (en) | 1973-07-04 | 1973-07-04 | |
| JP7486473A JPS5313203B2 (en) | 1973-07-04 | 1973-07-04 |
Publications (3)
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