DE10348123C5 - Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus Siliziumcarbid-Keramik - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Bauteils (10) aus einer mit Kohlenstofffasern verstärkten Siliziumkarbid-Keramik, wobei das Bauteil eine Schutzschicht aufweist, umfassend folgende Schritte:
• Herstellen einer Pressmasse (2), umfassend Kohlenstofffasern, Trockenharz und Kohlenstoff,
• Befüllen einer Pressform (6) mit der Pressmasse (2),
• Pressen der Pressmasse (2) bei gleichzeitiger Aushärtung der Pressmasse (2) durch Wärmeeintrag (T) zu einem CFK-Körper (8),
• Karbonisieren des CFK-Körpers (8) zu einer C/C-Preform und
• Infiltration der C/C-Preform mit flüssigem Silizium unter Bildung der Siliziumkarbid-Keramik,
dadurch gekennzeichnet,
• dass ein Vorkörper (12) der Schutzschicht (14), umfassend Kohlenstoff und/oder ein kohlenstoffbildendes Mittel, sowie Trockenharz und ein Stabilisierungsmittel, separat hergestellt wird,
• dass der Vorkörper (12) der Schutzschicht (14) in der Pressform (6) bezüglich der Pressmasse (2) entsprechend der Lage der späteren Schutzschicht (14) positioniert wird,
• dass das Stabilisierungsmittel unterhalb einer Aushärtetemperatur der Pressmasse erweicht und
• dass...

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus einer Siliziumcarbid-Keramik nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Faserverstärkte Siliziumcarbid-Keramiken (C/SiC-Keramiken) sind in letzter Zeit zunehmend dort in Einsatz gebracht worden, wo hohe Temperaturen und hohe Verschleißbelastungen vorherrschen.
  • Typische Anwendungsfelder sind zum einen die Weltraumtechnologie, wobei hier das geringe spezifische Gewicht der Siliziumcarbid-Keramiken ausschlaggebend ist, weiterhin die chemische Anlagentechnik und in der Automobiltechnik die Bremsscheibentechnologie beziehungsweise die Kupplungstechnologie.
  • Obwohl die faserverstärkten Siliziumcarbid-Keramiken an sich sehr verschleißbeständig sind, treten immer wieder Anwendungsfälle auf, bei denen eine zusätzliche Verschleißschutzschicht derartiger Keramikbauteile zweckmäßig ist. Dies liegt insbesondere daran, dass an der Oberfläche derartiger Keramikbauteile Kohlenstofffaserbündeln eingebettet sind, die bei anhaltend hoher Temperatur unter Sauerstoffatmosphäre oxidieren, Leerstellen hinterlassen und dadurch die Grundlage für abrasiven Verschleiß bilden.
  • Stand der Technik
  • Es wurden bereits einige Vorschläge gemacht, diesem Problem, dass insbesondere bei Bremsscheiben und Kupplungsscheiben auftaucht, zu entgegnen. Die DE 198 34 018 C1 beschreibt ein Verfahren zum Aufbringen einer Siliziumcarbidschicht, wobei eine poröse Kohlenstoffschicht auf einen Kohlenstoffgrundkörper oder auf einen SiC-Grundkörper aufgebracht wird und anschließend mit Silizium infiltriert wird.
  • In der DE 100 14 418 C2 wird ebenfalls ein Verfahren beschrieben, durch das eine Silizium- und Siliziumcarbid-Schicht auf die Oberfläche eines C/SiC-Bauteils aufgebracht wird. Hierbei wird eine Schlickerflüssigkeit, die pyrolysierbares Material enthält, auf den Kohlenstoffgrundkörper oder auf einen CFK-Körper aufgebracht, karbonisiert und während des Infiltrierens mit Silizium zu einer SiC-Schicht umgewandelt.
  • Beide genannte Verfahren liefern eine technisch zweckmäßig Verschleiß- und Oxidationsschutzschicht, die Verfahrenstechnik die zu diesen Schutzschichten führt, ist jedoch einem stetigen Bestreben zur Reduktion der Verfahrenskosten unterlegen.
  • Aufgabenstellung
  • Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zu Grunde, ein faserverstärktes C/SiC-Bauteil bereitzustellen, das eine Schutzschicht gegenüber Oxidation und Verschleiß aufweist und gegenüber dem im Stand der Technik bekannten Verfahren durch eine kostengünstigere Prozesstechnik herstellbar ist.
  • Die Lösung der Aufgabe besteht in einem Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1.
  • Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass ein gewünschter Vorkörper für die Schutzschicht hergestellt werden kann, wobei die Materialeigenschaften dieses Vorkörpers so eingestellt werden können, dass sie den Eigenschaften der Schutzschicht in optimaler Weise genügen. Die Herstellung dieses Vorkörpers der Schutzschicht erfolgt somit vollständig entkoppelt von der Herstellung der Pressmasse des eigentlichen Bauteils. Es können somit für unterschiedliche Anforderungen an die Schutzschicht unterschiedliche Vorkörper hergestellt werden und in das Standardverfahren integriert werden.
  • Dadurch, dass der Vorkörper der Schutzschicht schon beim Pressen in den CFK-Körper integriert wird, wird dieser im Weiteren zusammen mit dem CFK-Körper karbonisiert und mit dem Silizium infiltriert. Zusätzliche CFK-Aushärteschritte, zusätzliche Karbonisierschritte oder zusätzliches Silizierschritte, wie sie bei Verfahren nach dem Stand der Technik notwendig sind, entfallen beim erfindungsgemäßen Verfahren.
  • Durch das Einpressen des Vorkörpers der Schutzschicht während des Pressens des CFK-Körpers stellt sich zwischen dem CFK-Körper und dem Vorkörper der Schutzschicht eine flächige Verbindung dar, die beispielsweise durch das Zerfließen des Trockenharzes entsteht. Diese optimierte Anbindung zwischen CFK-Körper und Vorkörper der Schutzschicht wirkt sich im Weiteren positiv auf die Anbindung zwischen der Schutzschicht an sich und dem Siliziumcarbid-Grundkörper aus.
  • Der Vorkörper der Schutzschicht kann grundsätzlich über verschiedene Verfahren hergestellt werden, die dazu geeignet sind, die Handhabbarkeit und den Transport des Vorkörpers zu gewährleisten. Der Vorkörper der Schutzschicht enthält Kohlenstoff und/oder ein kohlenstoffbildendes Mittel, das bei einer späteren Karbonisierung den Kohlenstoff bildet, Trockenharz, das bevorzugt artgleich mit dem Trockenharz ist, das in der Pressmasse des CFK-Körpers angewendet wird und ein Stabilisierungsmittel. Das Stabilisierungsmittel dient dazu, durch eine Aushärtereaktion den Vorkörper der Schutzschicht zu verfestigen, dass die bereits angesprochene Transportfähigkeit gewährleistet ist.
  • Als Stabilisierungsmittel eignet sich beispielsweise ein kaltaushärtendes Bindemittel, bevorzugt auf Polyurethan-Basis.
  • In einer Ausgestaltungsform der Erfindung beträgt der Anteil des Stabilisierungsmittels am Vorkörperzwischen 2 Gew.% und 10 Gew.%. Der Anteil an Stabilisierungsmittel ist somit im Vergleich zum Anteil an Trockenharz im Vorkörper relativ gering. Der Anteil an Trockenharz im Vorkörper beträgt gegebenenfalls zwischen 20 Gew.% und 40 Gew.%.
  • Das Stabilisierungsmittel ist derart ausgestaltet, dass es bereits unterhalb einer Aushärtetemperatur des CFK-Körpers erweicht. Hierdurch wird gewährleistet, dass sich der Vorkörper der Schutzschicht während des Pressens des CFK-Körpers ebenfalls verdichtet und mit diesem eine flächige Verbindung eingehen kann.
  • Ausführungsbeispiel
  • Vorteilhafte Ausgestaltungsformen der Erfindung sind anhand der folgenden Figur näher erläutert.
  • Dabei zeigt die einzige Figur den schematischen Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung eines Bauteils aus einer C/SiC-Keramik.
  • Die Figur zeigt in ihrem oberen Bereich zwei Mischvorrichtungen 4 und 4', in denen unterschiedliche Pressmassen 2 und 2' aufbereitet werden. Die Pressmasse auf der linken Seite umfasst die Bestandteile, aus denen ein CFK-Körper gebildet wird, der die Basis für die zukünftige C/SiC-Keramik darstellt. Zu den Komponenten der Pressmasse gehören zum einen Kohlenstoffkurzfasern, Kohlenstoff in Grafitform sowie Trockenharz auf Phenolharzbasis.
  • In der Mischvorrichtung 4' auf der rechten Seite wird eine Pressmasse 2' zur Herstellung des Vorkörpers 12 für die Schutzschicht 14 im Bauteil 10 gemischt. Diese Pressmasse 2' enthält Kohlenstoff in Grafitform, Fräsreste von C/C-Körpern, die im Wesentlichen aus Kohlenstoff bestehen, Trockenharz auf Phenolharzbasis sowie ein kaltaushärtendes Bindemittel auf Polyurethanbasis, das als Stabilisierungsmittel dient.
  • Das in diesem Beispiel verwendete kaltaushärtende Bindemittel ist dem sogenannten Cold-Box-Verfahren angelehnt, das auch bei der Herstellung von Gießkernen Anwendung findet. Dabei handelt es sich um eine Mischung aus den Komponenten Benzyletherharz sowie Polyisocyanat. Die Aushärtung dieser beiden Komponenten erfolgt entweder durch Einleiten von eines gasförmigen Katalysators durch die verzweigten insgesamt gasdurchlässigen Poren der Mischung oder durch die Zumischung eines basischen Katalysators in die Harzkomponente (selbsthärtend).
  • Als Katalysatoren kommen basisch wirkende Substanzen zum Einsatz, beispielsweise Amine wie Methylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Ethylamin, Diethylamin, Triethylamin, Dimethylethylamin, und Gemische daraus.
  • Der Vorkörper 12, der nun so durch das Stabilisierungsmittel ausgehärtet ist, dass er zumindest handhabbar ist, wird nun in die Pressform 6 so eingelegt, dass er eine Ober- und eine Unterseite der Pressmasse 2 zumindest teilweise abdeckt und so mit die spätere Schutzschicht 14 des Bauteils 10 bildet. Das Bauteil 10 kann in diesem Beispiel als Bremsscheibe beziehungsweise als Bremsschelbenrohling ausgebildet sein.
  • In der Pressform 6 wird nun ein Pressstempel 7 so auf die Pressmasse 2 und dem Vorkörper 12 gedrückt, wodurch diese zusammen verdichtet werden. Zusätzlich werden die Pressstempel 7 in derart beheizt, dass auf die Pressmasse 2 und den Vorkörper 12 eine Temperatur T wirkt. Die Temperatur beträgt etwa 130°C was zum Aufschmelzen des Trockenharzes führt, wodurch weiterhin die Pressmasse 2 und der Vorkörper 12 verdichtet werden. Durch die kontinuierliche Verdichtung der Pressmasse wird der Pressstempel stetig nachgeführt, so dass möglichst ein konstanter Druck an der Pressmasse anliegt.
  • Somit wird auch der Vorkörper 12 in der Umgebung der Pressmasse uniaxial, d. h. in Pressrichtung verdichtet. Im vorliegenden Beispiel ist der Vorkörper 12 als kreisrunde Scheibe dargestellt, die durch das Verdichten in ihrer Dicke reduziert wird und in ihrem Durchmesser im Wesentlichen konstant bleibt. Gleichzeitig zersetzt sich das Stabilisierungsmittel, das im Vorkörper 12 zu einer Voraushärtung herangezogen wurde. Das Stabilisierungsmittel zersetzt sich in diesem Fall zu Kohlenstoff und Gasen, die gegebenenfalls aus der Pressform 6 austreten können.
  • Nach dem Pressvorgang und dem Aushärtevorgang wird aus der Pressform 6 ein CFK-Körper 8 entnommen. Der CFK-Körper 8 umfasst zum einen die verdichtete Pressmasse 2 sowie. die Bereiche 13, die die Schutzschicht im CFK-Zustand darstellen und aus dem Vorkörper 12 hervorgegangen sind. Der CFK-Körper umfasst somit karbonisierbares Bindemittel in Form des Harzes, Kohlenstoff und Kohlenstofffasern.
  • Der CFK-Körper 8 wird nun in einem Karbonisierofen 16 unter Luftausschluss, also unter Vakuum oder Inertgasatmosphäre zu einer C/C-Preform karbonisiert. Dabei wird das Bindemittel, das in diesem Fall das Phenolharz, zu Kohlenstoff reduziert. Die C/C-Preform besteht im Wesentlichen aus Kohlenstoff und Kohlenstofffasern.
  • Anschließend wird die C/C-Preform gegebenenfalls bearbeitet und in ein Infiltrationsofen 18 gegeben. Hierbei wird die C/C-Preform mitflüssigem Silizium infiltriert. Das Silizium läuft in Porenkanäle der C/C-Preform, die sowohl im Bereich der späteren Schutzschicht 14 als auch im Grundkörper der C/C-Preform vorhanden sind. Das Silizium reagiert mit dem Kohlenstoff zu Siliziumcarbid, wobei die Kohlenstofffasern in einer geeigneten Weise geschützt sind, dass sie während der Infiltration mit dem Silizium keine Reaktion eingehen.
  • Sowohl das Karbonisieren als auch das Infiltrieren kann bei einer geeigneten Prozessführung in einem einzigen Ofen stattfinden. Dabei würde nach dem Karbonisieren, das bei einer Temperatur von etwa 1000°C stattfindet, die Temperatur lediglich auf die Infiltrationstemperatur des Siliziums, etwa 1600°C erhöht. Ebenfalls kann beispielsweise ein kontinuierlich verlaufender Tunnelofen vorgesehen sein, in dem in einem ersten Prozessschritt die Karbonisierung stattfindet und in einem zweiten Prozessschritt die Silizierung.
  • Das so erhaltene Bauteil 10 weist somit einen Grundkörper 15 auf, der aus der ehemaligen Pressmasse 2 resultiert und es umfasst eine Schutzschicht 14, die aus der ehemaligen Pressmasse 2' und dem darausfolgenden Vorkörper 12 entstanden ist. Es besteht ein Gefügeunterschied zwischen dem Grundkörper 15 und der Schutzschicht 14. Die Schutzschicht 14 besteht im Wesentlichen aus Siliziumcarbid und Silizium. Das Verhältnis von Silizium und Siliziumcarbid kann nach Bedarf gesteuert werden. Hierbei kommt es auf die Porosität des Vorkörpers 12 beziehungsweise der Schicht 13 im karbonisiertem Zustand an.
  • Bei einer höheren Porosität der Schutzschicht 13 im C/C-Zustand weist die Schutzschicht 14 einen höheren Anteil an Silizium auf. Bei einer geringeren Porosität der Schutzschicht 13 im C/C-Zustand steigt dafür der Anteil an Siliziumcarbid in der Schutzschicht 14 an, da mehr Kohlenstoff zur Reaktion mit dem Silizium zur Verfügung steht.
  • In der Regel enthält die Schutzschicht 14 keine Fasern. Faserreste, die gegebenenfalls in Form von Fräsresten der Pressmasse 2' beigegeben werden, reagieren durch die Siliziuminfiltration in der Regel vollständig zu Siliziumcarbid. Durch die Zusammensetzung der Schutzschicht 14 aus Silizium und Siliziumcarbid, gepaart mit dem Fehlen von Kohlenstofffasern wird die Verschleißbeständigkeit dieser Schutzschicht 14 gegenüber dem C/SiC-Grundkörper 15 deutlich erhöht.
  • Der C/SiC-Grundkörper 15 weist gegenüber der Schutzschicht 14 auf Grund seiner Verstärkung durch Kohlenstofffasern eine wesentlich höhere Zugfestigkeit und Biegefestigkeit auf. Somit trägt der Grundkörper 15 zur Schadenstoleranz und zur Festigkeit des Bauteils, in diesem Fall einer Bremsscheibe, bei, wobei die relativ dünne Schutzschicht 14, die eine Dicke von etwa 1 bis 10 mm aufweist, lediglich für die Verschleißbeständigkeit in den besonders verschleißbelasteten Regionen an der Oberfläche, insbesondere an der Reibfläche mit Bremsbelägen verantwortlich ist.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Bauteils (10) aus einer mit Kohlenstofffasern verstärkten Siliziumkarbid-Keramik, wobei das Bauteil eine Schutzschicht aufweist, umfassend folgende Schritte: • Herstellen einer Pressmasse (2), umfassend Kohlenstofffasern, Trockenharz und Kohlenstoff, • Befüllen einer Pressform (6) mit der Pressmasse (2), • Pressen der Pressmasse (2) bei gleichzeitiger Aushärtung der Pressmasse (2) durch Wärmeeintrag (T) zu einem CFK-Körper (8), • Karbonisieren des CFK-Körpers (8) zu einer C/C-Preform und • Infiltration der C/C-Preform mit flüssigem Silizium unter Bildung der Siliziumkarbid-Keramik, dadurch gekennzeichnet, • dass ein Vorkörper (12) der Schutzschicht (14), umfassend Kohlenstoff und/oder ein kohlenstoffbildendes Mittel, sowie Trockenharz und ein Stabilisierungsmittel, separat hergestellt wird, • dass der Vorkörper (12) der Schutzschicht (14) in der Pressform (6) bezüglich der Pressmasse (2) entsprechend der Lage der späteren Schutzschicht (14) positioniert wird, • dass das Stabilisierungsmittel unterhalb einer Aushärtetemperatur der Pressmasse erweicht und • dass der Vorkörper (12) der Schutzschicht (14) während des Pressens ebenfalls mit aushärtet und mit einem CFK-Grundkörper (15) eine flächige Verbindung eingeht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Stabilisierungsmittel ein kaltaushärtendes Bindemittel verwendet wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Stabilisierungsmittel ein kaltaushärtendes Bindemittel auf Polyurethanbasis verwendet wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Stabilisierungsmittels am Vorkörper der Schutzschicht zwischen 2 Gew.% und 10 Gew.% beträgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Trockenharzes am Vorkörper der Schutzschicht zwischen 20 Gew.% und 40 Gew.% beträgt.
  6. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Trockenharz auf Basis von Phenolharz besteht.
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