CN117402541A - 双组分清漆组合物及其制备和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双组分清漆组合物及其制备和用途。本发明提供了一种双组分清漆组合物，其包含：组分ⅠA)含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂，B)三聚氰胺树脂，C)多元醇酯，所述多元醇酯是蓖麻油、蓖麻油一甘油酯、蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇、任选的多元酸或酸酐的反应产物；组分ⅡD)多异氰酸酯，所述双组分清漆组合物形成的清漆涂层，其交联点之间的分子量为300～700g/mol。基于本发明的双组分清漆组合物可以形成具有优异的成品外观、高的硬度、耐石油制品性和耐水性的漆膜。
Description
技术领域
本发明涉及汽车涂料领域，具体涉及双组分清漆组合物及其制备和用途。
背景技术
汽车涂料以若干层施加，其中清漆层是喷涂在底涂涂层(比如底色漆)上的透明涂层，主要用于保护底色漆不受外界环境的侵害，同时增强汽车表面的光泽度和美观度。
清漆可以是单组分配制剂(1K)或双组分配制剂(2K)体系。对于2K体系，将清漆产品分别包装在两个桶中，并在施加到底漆上之前将两个桶的配制剂混合。多数双组分清漆涂料基于聚氨酯化学，其衍生自羟基官能的聚丙烯酸酯或聚酯树脂或多元醇和异氰酸酯基硬化剂的使用。
专利文献1公开了两试剂包型透明涂料组合物，其包含特定的羟基丙烯酸酯类树脂、三官能HMDI异氰脲酸酯化合物和聚酯多元醇，形成在抗刮擦性、耐酸性、耐污染性和最终外观均表现优异的固化涂层膜。但在硬度和交联密度等方面仍有待提高。
汽车在使用过程中难免要粘附到道路上的沥青、泄露的汽油、润滑油、润滑脂及制动液等石油制品,它们对车身涂膜都具有一定的溶解和腐蚀作用。清漆层需要具有高的耐石油制品性。专利文献2公开了一种包含羟基的丙烯酸树脂、蓖麻油、三聚氰胺树脂交联清漆涂料。尽管该涂料具有良好的成品外观和硬度，但是整体反应活性差，制品固化慢，易收缩，存在耐石油制品性和耐水性不足的问题。
因此，需要提供一种新型的双组分清漆组合物，采用其能形成具有优异的成品外观和高的硬度、耐石油制品性和耐水性的漆膜。
引用文献：
专利文献1：CN101157814 B
专利文献2：JP7200444 B1
发明简述
在一个方面，本发明提供了一种双组分清漆组合物，其包含：
组分Ⅰ
A)含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂，
B)三聚氰胺树脂，
C)多元醇酯，所述多元醇酯是蓖麻油、蓖麻油一甘油酯、蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇、任选的多元酸或酸酐的反应产物；
组分Ⅱ
D)多异氰酸酯，
所述双组分清漆组合物形成的清漆涂层，其交联点之间的分子量为300～700g/mol，优选350～500g/mol。
在另一方面中，本发明提供了由本发明的双组分清漆组合物涂敷的制品。
在另一方面中，本发明提供了一种形成多层涂膜的方法，其包括：
1)任选地在基材上产生固化的第一涂层；
2)通过施用一种或多种相同或不同的底涂材料，在步骤1)中获得的涂层上产生至少一层的底涂涂层；
3)通过施用一种或多种相同或不同的清漆材料，在最上方的底涂涂层上产生至少一层的清漆涂层；
所述清漆材料中的至少一种是根据本发明所述的双组分清漆组合物；
对所述底漆涂层和所述清漆涂层分别进行烘烤固化或联合烘烤固化，优选地，所述底漆涂层和所述清漆涂层在步骤3)后进行联合烘烤固化。
在另一方面中，本发明提供了根据本发明所述的形成多层涂膜的方法制备得到的多层涂膜。
令人惊讶地发现，基于本发明的双组分清漆组合物可以形成具有优异的成品外观、高的硬度、耐石油制品性和耐水性的漆膜。本发明采用特定结构的多元醇酯具有相对高的羟值和反应活性，其与本发明的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂之间具有良好的相容性，不易从体系中析出。本发明在主剂(即组分I)中配合使用三聚氰胺树脂，可以有效地调节硬化速度。本发明的各组分通过协同配合获得具有合适的交联密度的清漆涂层，实现漆膜各性能的平衡。在本发明的一些优选实施方式中，通过对组分种类和物性参数的选择，本发明的双组分清漆组合物还出乎意料的适合低温烘烤，比如在110℃下烘干本发明的双组分清漆组合物，所获得的多层涂膜也能显示良好的外观和高的硬度、耐石油制品性和耐水性。
需要说明的是，上述的记载并不是公开了本发明的全部实施方式和本发明的全部优点。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于此。本发明不限于以下说明的各构成，在发明请求保护的范围内可以进行各种变更，而适当组合不同实施方式、实施例中各自公开的技术手段而得到的实施方式、实施例也包含在本发明的技术范围中。另外，本说明书中记载的文献全部作为参考文献在本说明书中进行援引。
除非另有定义，本说明书中所用的技术和科学术语具有与本发明所属技术领域中的普通技术人员所通常理解的相同含义。
在描述本说明书的上下文中(尤其在所附权利要求的上下文中)，术语“一个”、“一种”和“该(所述，the)”和类似的语言将被解释为覆盖单数和复数，除非本文另外指示或与上下文明显矛盾。
本说明书中，使用“数值A～数值B”或“数值A-数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。本说明书中，“任选的”或“任选地”是指接下来描述的事件或情况可发生或可不发生，并且该描述包括该事件发生的情况和该事件不发生的情况。
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方式”、“另一些具体/优选的实施方式”、“一些具体/优选的技术方案”、“另一些具体/优选的技术方案”等是指所描述的与该实施方式有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方式中，并且可存在于其它实施方式中或者可不存在于其它实施方式中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方式中。
本说明书中，术语“包括”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含一系列步骤或单元的过程、方法或系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本说明书中，术语“多元醇酯”是指具有两个或更多个羟基基团的化合物，其中羟基基团中的至少一个是酯的形式。
本说明书中，术语“2K”或者“双组分”是指包含两种组分的组合物，其中每种组分也可以是若干化合物的混合物。如果需要，可以将两种组分混合在一起。两种组分也可以是两个独立的包装，它们可以在现场混合以便施加。
本说明书中，术语“酸值”是指中和1克化学物质所需的以毫克计的氢氧化钾(KOH)的质量，其是化合物或化合物混合物中羧酸基团数量的量度。
本说明书中，术语“羟值”是指中和1克含游离羟基的化学物质乙酰化时吸收的乙酸所需的氢氧化钾(KOH)的毫克质量，其是化学物质中游离羟基含量的量度。
本说明书中，术语“固含量”是指涂料、漆或其他悬浮液中所含的非挥发性物质的比例，所述非挥发性物质是挥发性溶剂蒸发后留下的物质。
本说明书中，术语“(甲基)丙烯酸树脂”是指含有至少一种选自丙烯酸及其酯、甲基丙烯酸及其酯的单体的单体组合物聚合得到的产物。
双组分清漆组合物
本发明提供了一种双组分清漆组合物，其包含：
组分Ⅰ
A)含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂，
B)三聚氰胺树脂，
C)多元醇酯，所述多元醇酯是蓖麻油、蓖麻油一甘油酯、蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇、任选的多元酸或酸酐的反应产物；
组分Ⅱ
D)多异氰酸酯，
在本发明中，双组分清漆组合物的各成分可以单独使用一种，也可以以期望的比例组合使用两种以上。
在本发明的一些实施方式中，双组分清漆组合物中含有羟基的反应性物质由组分A和组分C组成。
本发明的双组分清漆组合物形成的清漆涂层，其交联点之间的分子量为300～700g/mol，优选350～500g/mol。由组分Ⅰ和组分Ⅱ形成的清漆涂膜，其在硬度、耐石油制品性、耐水性和最终外观表现优异。
<含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂>
本发明的组分A是含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂，是双组分清漆组合物中的主要的成膜树脂。在本发明的一些实施方式中，含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂的玻璃化转变温度(即Tg)为-50℃～50℃，优选地，玻璃化转变温度为-45℃～25℃。为了更好地平衡所需性能，本发明优选使用低玻璃化转变温度的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂，比如-45℃～-2℃，与玻璃化转变温度在0℃以上的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂相比，其搭配本发明的其他组分，所获得的涂膜在具有良好交联密度、硬度和耐水性、耐石油制品性的同时还能兼具更佳的外观。
在本发明中，含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂的玻璃化转变温度是使用下式计算的数值：
1/Tg(K)＝Σ(mi/Tgi)
Tg(℃)＝Tg(K)-273
Tg：含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂的玻璃化转变温度
mi:单体成分i的摩尔分数
Tgi：单体成分i的均聚物的玻璃化转变温度(K)。
另外，单体成分i的均聚物的玻璃化转变温度(K)可以使用聚合物手册第二版(J.Brandup等编著)中记载的数值等。对于该书中未描述的单体的均聚物，可以通过合成重均分子量为约50,000的单体的均聚物并通过差示扫描热分析测量玻璃化转变温度来确定玻璃化转变温度。
在本发明的一些实施方式中，可以直接制备和/或选用一种或多种玻璃化转变温度在前述范围内含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂作为组分A。在本发明的另一些实施方式中，可以混合两种或多种不同玻璃化转变温度的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂作为组分A，只要混合后的组分A的玻璃化转变温度满足前述范围要求。在本发明的一个优选方案中，组分A由玻璃化转变温度为12～40℃的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂和玻璃化转变温度为-40～0℃的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂混合得到。
对于含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂中羟基的种类比如仲羟基、伯羟基等，本发明没有特别的限制。在本发明的一些实施方式中，含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂的羟值为130～220mg KOH/g，当羟值在该范围时，可以赋予清漆涂膜良好的交联密度，如果羟值过低，存在涂膜的硬度、耐石油制品性、耐水性下降的倾向，如果羟值过高，则有可能对外观带来不利的影响。在本发明的一些优选实施方式中，含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂的羟值为150～200mg KOH/g，更优选为155～180mg KOH/g，有利于获得交联密度、硬度、耐石油制品性、耐水性和外观均佳的涂膜。
在本发明的一些实施方式中，含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂的重均分子量(Mw)为2000～10000g/mol，优选2000～8000g/mol，更优选3000～6500g/mol。当重均分子量在该范围时，清漆涂膜能够兼顾外观和耐久性的优点。
本发明的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂例如可以通过含羟基的可聚合不饱和单体与其它可共聚单体共聚得到。含羟基的可聚合不饱和单体是指每分子具有至少一个羟基和至少一个可聚合不饱和键的化合物。在本发明的一些实施方式中，含羟基的可聚合不饱和单体的实例包括丙烯酸或者甲基丙烯酸的羟烷基酯，非限制地实例包括烷基碳数为C1-C10(优选C2-C8)的(甲基)丙烯酸羟烷基酯，例如(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、(甲基)丙烯酸羟戊酯、(甲基)丙烯酸羟己酯、(甲基)丙烯酸羟庚酯、(甲基)丙烯酸羟辛酯中的一种或多种。在本发明的另一些实施方式中，含羟基的可聚合不饱和单体也包括N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、烯丙醇和具有羟基封端的聚氧乙烯链的(甲基)丙烯酸酯中的一种或多种。优选地，含羟基的可聚合不饱和单体包括丙烯酸2-羟乙酯(2-HEA)、甲基丙烯酸2-羟乙酯(2-HEMA)、丙烯酸3-羟丙酯(3-HPA)、甲基丙烯酸3-羟丙酯(3-HPMA)、丙烯酸4-羟丁酯(4-HBA)、甲基丙烯酸4-羟丁酯(4-HBMA)、丙烯酸1-羟乙酯(1-HEA)、甲基丙烯酸1-羟乙酯(1-HEMA)、丙烯酸1-或2-羟丙酯(1-或2-HPA)、甲基丙烯酸1-或2-羟丙酯(1-或2-HPMA)、丙烯酸1-、2-或3-羟基丁酯(1-、2-或3-HBA)和甲基丙烯酸1-、2-或3-羟基丁酯(1-、2-或3-HBMA)中的一种或多种，更优选含羟基的可聚合不饱和单体包括丙烯酸4-羟丁酯(4-HBA)、丙烯酸2-羟乙酯(2-HEA)、甲基丙烯酸2-羟乙酯(2-HEMA)、甲基丙烯酸1-羟乙酯(1-HEMA)和2-甲基丙烯酸羟丙酯(2-HPMA)中的一种或多种。
对于能和含羟基的可聚合不饱和单体聚合的其它可共聚单体，本发明没有特别限定。其它可共聚单体的实例包括(甲基)丙烯酸C1-C20烷基酯，优选(甲基)丙烯酸C1-C10烷基酯，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸环己酯(CHMA)；
含芳香环聚合性不饱和单体如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、(甲基)丙烯酸苄酯等；含羧基聚合性不饱和单体如(甲基)丙烯酸、马来酸、巴豆酸、丙烯酸β-羧乙酯等；具有烷氧甲硅烷基的聚合性不饱和单体如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等；乙烯基化合物如N-乙烯基吡咯烷酮、乙烯、丁二烯、氯丁二烯、丙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯等；含氮聚合性不饱和单体如(甲基)丙烯酸氨基烷基酯、(甲基)丙烯酰胺或其衍生物；具有羰基的聚合性不饱和单体化合物如丙烯醛、乙酰乙酰氧乙基甲基丙烯酸酯、甲酰基苯乙烯、具有4～7个碳原子的乙烯基烷基酮等；含环氧基聚合性不饱和单体如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸β-甲基缩水甘油酯、3，4-环氧环己基甲基(甲基)丙烯酸酯、烯丙基缩水甘油基醚等；分子末端为烷氧基的具有聚氧乙烯链的(甲基)丙烯酸酯；具有磷酸基的聚合性不饱和单体如酸式磷酸2-丙烯酰氧基乙酯、酸式磷酸2-甲基丙烯酰氧基乙酯、酸式磷酸2-丙烯酰氧基丙酯、酸式磷酸2-甲基丙烯酰氧基丙酯等；具有氟代烷基的聚合性不饱和单体如全氟烷基(甲基)丙烯酸酯和氟烯烃等。其他可共聚单体可以单独使用或两种或多种单体组合使用，以在聚合中与含羟基的可聚合不饱和单体反应。优选地，其它可共聚单体选自具有α,β-不饱和双键的单体，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸、苯乙烯中的一种或两种以上。
本发明的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂可以通过公知的方法比如自由基聚合制备合成。作为自由基聚合引发剂，可以举出偶氮化合物，例如2，2'-偶氮二异丁腈、2，2'-偶氮二-2,4-二甲基戊腈等；有机过氧化物，例如过氧化甲基乙基酮、过氧化环己酮、过氧化3,5,5-三甲基己酮、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁基酯(TBPEH)、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化碳酸叔丁基异丙酯等。这些自由基聚合引发剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。对自由基聚合引发剂的量没有特别限制。
作为聚合使用的适当的有机溶剂，可以举出：环己烷、乙基环己烷等脂肪族烃系溶剂；甲苯、二甲苯、乙苯、芳香族石脑油等芳香族烃系溶剂；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮类溶剂；乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙烷基3-乙氧丙酸酯等酯类溶剂；二丁醚、四氢呋喃等醚类溶剂，以及乙腈、戊腈、N,N-二甲基甲酰胺等含氮溶剂。有机溶剂可以为1种，也可以为2种以上的混合溶剂。
在本发明的一些实施方式中，以组分I总固含量为100重量份为基准，含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂的含量(以固含量计)为30～80重量份，优选为32～75重量份，更进一步优选为45～60重量份。
<三聚氰胺树脂>
本发明的组分B是三聚氰胺树脂，其是指三聚氰胺与醛类反应所得到的部分羟甲基三聚氰胺树脂和/或完全羟甲基三聚氰胺树脂。醛类的非限制性实例包括甲醛、多聚甲醛、乙醛、苯甲醛等。此外，还可以使用被适当的醇进行部分醚化或完全醚化的上述羟甲基三聚氰胺树脂的羟甲基。醚化使用的醇的非限制性实例包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等中的一种或两种以上。本发明中使用三聚氰胺树脂配合其他组分，不仅可以改善涂层的硬度，增加交联密度，还令人惊讶地可以实现体系硬化速率调节，解决涂层的耐石油制品性和外观控制问题。
三聚氰胺树脂是本领域技术人员所熟知的并且由许多公司作为销售产品供应。合适的低分子量、完全醚化的三聚氰胺树脂的例子是来自Cytec的301和303、来自BASF的066、来自Solutia的和MF。合适的、相对低分子量的、含有游离亚氨基的高度醚化的三聚氰胺树脂的例子是来自Cytec的325和327、202和203、062、018和014；来自BASF的MF 927和3950、VMF3611和3615和580、717和718；来自Solutia的9539和来自Akzo Resins的US138和US146。合适的相对低分子量、部分醚化的三聚氰胺树脂的实例是来自BASF的012、016、015、018和010、来自Solutia的MF 590和600以及来自Akzo Resins的US132和134。本发明中优选使用低级醇、特别是用甲醇和/或乙醇和/或丁醇醚化的三聚氰胺树脂作为交联剂。
在本发明的一些实施方式中，以组分I总固含量为100重量份为基准，含有三聚氰胺树脂的含量(以固含量计)为1～35重量份，优选为3～30重量份，更进一步优选为5～20重量份。
<多元醇酯>
本发明的组分C是多元醇酯，其是蓖麻油、蓖麻油一甘油酯、蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇、任选的多元酸或酸酐的反应产物。本发明使用此类多元醇酯，与蓖麻油相比具有更高的羟值和反应活性。在本发明的一些实施方式中，本发明的多元醇酯与含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂之间具有优异的相容性，小分子不易从体系中析出，与本发明的其他组分配合，所获得的涂层具有高的耐水性、耐石油制品性、硬度和良好的外观。
蓖麻油是从大戟科蓖麻油植物的种子中得到的一种植物油，其主要包括不饱和脂肪酸(主要是蓖麻油酸：CH3(CH2)5CH(OH)＝CH(CH2)7COOH，约占90％)和少量饱和脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸等)的甘油三酯。蓖麻油主要成分的化学结构如式(I)所示，
蓖麻油经过甘油醇解，可以获得蓖麻油一甘油酯和蓖麻油二甘油酯。蓖麻油一甘油酯也称为单蓖麻油酸甘油酯，分子式：C21H40O5；蓖麻油二甘油酯也成为甘油二蓖麻醇酸酯，分子式：C39H72O7。
在本发明的一些实施方式中，将蓖麻油、蓖麻油一甘油酯和蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇的反应得到本发明的多元醇酯，所述反应为酯交换反应。通过该酯交换反应，从而获得了本发明的具有伯羟基且基于蓖麻油酸和含伯羟基的多元醇的多元醇酯。伯羟基是指与伯碳原子相连的羟基。伯碳原子是指只与一个碳原子直接相连的碳原子以及甲烷中的碳原子。本发明中含伯羟基的多元醇的非限制性实例包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、双(三羟甲基丙烷)、三羟乙基丙烷、双(三羟乙基丙烷)、季戊四醇、双(季戊四醇)、双甘油、木糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇、蔗糖、聚丙二醇、聚乙二醇中的一种或两种以上。在本发明的一些实施方式中，含伯羟基的多元醇优选具有4个以上碳原子且含有两个以上的伯羟基的多元醇，进一步优选地，为了获得更好的反应活性，同时考虑到与体系其他组分的相容性，含伯羟基的多元醇选自季戊四醇、三羟甲基丙烷、山梨糖醇中的一种或两种以上，在一些具体实施方式中，还可以同时包含少量的聚丙二醇、聚乙二醇中的一种或两种。酯交换反应的条件可以采用本领域的常规反应条件，优选使用催化剂来促进反应的进行，所述催化剂包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、氧化铅、氧化锌、钛酸四丁酯中的一种或多种，优选催化剂选自钛酸四丁酯。在本发明的一些具体实施方式中，酯交换反应可以在惰性气体保护下，在140-250℃的反应温度下反应2-5小时。
在本发明的另一些具体实施方式中，本发明的多元醇酯是将蓖麻油、蓖麻油一甘油酯和蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇、多元酸或酸酐的反应产物。通过加入多元酸或酸酐作为改性剂，反应体系既包括多元酸或酸酐和与含伯羟基的多元醇的酯化，也包括蓖麻油甘油单酯、蓖麻油甘油二酯和多元酸或酸酐的酯化反应以及含伯羟基的多元醇与蓖麻油的酯交换反应。采用该方法合成得到的多元醇酯是基于蓖麻油酸的聚酯多元醇，其含有羟基、酯基和长链的烷基，其能与本发明的含羟基的(甲基)丙烯酸树脂具有良好的相容性。为了获得更好的反应活性，优选地，本发明的多元醇酯具有伯羟基。所述多元酸或酸酐优选为碳原子为C4-C12的多元酸或酸酐。所述多元酸的非限制实例包括戊二酸、己二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或多种。在本发明的一些优选实施方式中，所述酸酐为具有环状结构的酸酐，比如苯酐、六氢化邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或多种。在本发明的一些实施方式中，多元酸或酸酐可以和蓖麻油、蓖麻油甘油单酯、蓖麻油甘油二酯中的一种或多种、含伯羟基的多元醇一起加入到反应体系进行缩聚反应。在本发明的另一些实施方式中，蓖麻油、蓖麻油一甘油酯和蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇先进行酯交换反应得到蓖麻油醇解产物，之后加入多元酸或酸酐进行缩聚反应。酯交换反应同前所述。缩聚反应的条件也可以采用本领域的常规反应条件，优选使用催化剂来促进反应的进行，所述催化剂包括钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、四氯化锡、二乙胺中的一种或多种，优选催化剂选自钛酸四丁酯。在本发明的一些具体实施方式中，缩聚反应可以在惰性气体保护下，在140～250℃的反应温度下反应2～5小时。
在本发明的一些实施方式中，本发明的多元醇酯的羟值为180～500mg KOH/g。如果羟值过低，则反应活性低，涂层固化慢、易收缩；如果羟值过高，则容易导致羟基反应不充分，对于涂膜的耐水性产生不利影响，同时还可能会导致涂膜开裂。为了获得各性能优异的涂层，多元醇酯的羟值进一步优选为200～450mg KOH/g，为了使得涂层获得更高的硬度、耐石油制品性、耐水性以及更佳的外观，多元醇酯的羟值更优选为240～400mg KOH/g。
在本发明的一些实施方式中，本发明的多元醇酯的重均分子量为1000～3000g/mol,进一步优选为1200～2800g/mol。
在本发明的一些实施方式中，为了提高与本发明的其他组分的相容性，本发明的多元醇酯的分子量分布PDI在1.5以上，进一步优选为1.8以上，更优选为2.0以上。
在本发明的一些实施方式中，以组分I总固含量为100重量份为基准，多元醇酯的含量为5～35重量份，在本发明的一些具体实施方式中，为了使得涂层获得更佳的耐石油制品性、耐水性和/或外观，优选为8～20重量份。
<多异氰酸酯>
本发明的组分D是多异氰酸酯，其起交联剂的作用。多异氰酸酯是分子中含有两个或更多个异氰酸酯基团(本领域技术人员理解是指一般结构为-N＝C＝O的游离异氰酸酯基团)的化合物的统称，包括单体多异氰酸酯和/或低聚多异氰酸酯。这些多异氰酸酯的最简单和最重要的代表是二异氰酸酯。它们具有一般结构O＝C＝N-R-N＝C＝O，其中R通常代表脂族、脂环族和/或芳族基团。本发明的多异氰酸酯的实例包括脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯、芳香族脂肪族多异氰酸酯、芳香族多异氰酸酯和这些多异氰酸酯的衍生物等。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。本发明的多异氰酸酯的实例包括亚丙基二异氰酸酯、亚丁基二异氰酸酯、亚己基二异氰酸酯、亚戊基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、2,2,4-和/或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、十四亚甲基二异氰酸酯、1,8-二异氰酸基-4-(异氰酸根合甲基)辛烷、二聚脂肪酸二异氰酸酯、2,6-二异氰基己酸甲酯、1,3-环戊烯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、1,3-环己烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲基-2,4-环己烷二异氰酸酯、1,4-或1,3-双(异氰酸甲酯基)环己烷、甲基-2,6-环己烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚合MDI、3,3'-二甲基二苯基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、4，4'-二苯二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、2，4-或2，6-甲苯二异氰酸酯、4,4'-甲苯胺二异氰酸酯、这些化合物的缩二脲形式、低聚异氰酸酯中的一种或多种。在一种优选的实施方式中，多异氰酸酯是脂族多异氰酸酯和/或脂环族多异氰酸酯，比如六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和/或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。在一种优选的实施方式中，多异氰酸酯是低聚异氰酸酯化合物，例如异氰酸酯二聚物、异氰酸酯三聚物等。在一种具体的实施方式中，多异氰酸酯是HDI的三聚物。多异氰酸酯可以通过过量的异氰酸酯与水或多元醇(比如乙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、己二醇等)反应得到，也可以通过异氰酸酯和其自身反应得到。用于本发明的多异氰酸酯可以商购。商业供应商包括拜耳、巴斯夫(BASF)、旭化成株式会社公司，并且合适的多异氰酸酯以商品名如Desmodur、Duranate、Tolonate、Basonate出售。
在本发明的一些实施方式中，多异氰酸酯的NCO含量优选是10％-30％，进一步优选为15％-25％。
在本发明的一些优选实施方式中，本发明的多异氰酸酯是未封端的多异氰酸酯，与封端的多异氰酸酯相比，使用本发明的未封端的多异氰酸酯有利于实现低温烘烤。
多异氰酸酯的含量没有特别限定。从更好地促进固化反应的角度出发，多异氰酸酯的异氰酸酯基和本发明的组分A和组分C的总羟基的摩尔当量比NCO/OH为0.8～1.5：1，优选为0.9～1.3：1。
<其他组分>
本发明的双组分清漆组合物还包括溶剂和根据需要任选地配合使用其他组分，比如固化催化剂、流变控制剂、紫外线吸收剂、光稳定性剂、颜料、消泡剂、流平剂、抗氧剂、成膜剂、表面调节剂等。
本发明的双组分清漆组合物可以是水基或者有机溶剂基。作为有机溶剂，可例举包括丙酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丙醇、正丁醇、2-乙基己醇、乙烷基3-乙氧丙酸酯中的一种或多种。可以组合使用水和有机溶剂。对于水没有特别限制，可以是离子交换水。在本发明的一些具体实施方式中，双组分清漆组合物是有机溶剂基。
在本发明的一些实施方式中，本发明的双组分清漆组合物可任选地包括固化催化剂。固化催化剂包括锡、锌、钛、铅、铁、铋、钡和锆的羧酸盐；非金属催化剂如叔胺、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)、二氮杂双环十一碳烯、含磷催化剂例如经取代的膦酸单酯、膦酸二酯、二膦酸二酯(优选选自非环的膦酸二酯、环状的膦酸二酯、非环的二膦酸二酯、和环状的二膦酸二酯)和/或其胺加合物(优选胺封闭的膦酸乙基己基酯和胺封闭的膦酸苯基酯)、磺酸催化剂例如为十二烷基苯磺酸(DDBSA)、二壬基萘二磺酸(DNNSA)、对甲苯磺酸(p-TSA)以及封闭的磺酸催化剂如封闭的DDBSA、封闭的DNNSA或封闭的p-TSA。优选使用磺酸催化剂、含磷催化剂以确保涂料体系的稳定性和耐久性。在本发明的一些优选实施方式中，优选胺封闭的磷酸催化剂，催化效率高且对漆膜的外观和性能的影响稳定可控。以组分I总固含量为100重量份为基准，固化催化剂的量为0.01～2重量份，优选0.05～1重量份。
在本发明的一些实施方式中，本发明的双组分清漆组合物可任选地包括流变控制剂。可以使用以往公知的流变控制剂，例如可以举出粘土矿物(例如金属硅酸盐、蒙脱石)、(甲基)丙烯酸类、聚烯烃(例如聚乙烯、聚丙烯等)、酰胺类(高级脂肪酸酰胺、聚酰胺等)、聚羧酸类、纤维素类(包括硝化纤维素、乙酰纤维素、纤维素醚等各种衍生物)、氨基甲酸酯类(分子中含有氨基甲酸酯结构的聚合物和/或低聚物等)、尿素类(分子中具有尿素结构的聚合物和/或低聚物)。以组分I总固含量为100重量份为基准，流变控制剂(以固含量计)的量为8～35重量份，优选10～30重量份。
在本发明的一些实施方式中，本发明的双组分清漆组合物还可任选包括本常规已知的紫外线吸收剂，如苯并三唑类吸收剂、三嗪类吸收剂、水杨酸类吸收剂、二苯甲酮类吸收剂等。它们可以单独使用，也可以并用两种以上。
在本发明的一些实施方式中，本发明的双组分清漆组合物还可任选包括本常规已知的光稳定剂如受阻胺类光稳定剂等。受阻胺类光稳定剂的实例包括酰化受阻胺、氨基醚类受阻胺等。
在本发明的一些实施方式中，本发明的双组分清漆组合物还可任选包括颜料如着色剂、防锈颜料等，其可以以不会实质性损害形成的涂层膜的透明性的量包含于其中。
本领域技术人员根据需要可以选自添加其他助剂如消泡剂、流平剂、抗氧剂、成膜剂、表面调节剂等，用量也可以根据实际应用确定。
在本发明的一些实施方式中，本发明的双组分清漆组合物的组分I和组分II的重量比(以固含量计)为1～5：1，优选1.5～3.5：1。
双组分清漆组合物涂敷的制品
本发明的双组分清漆组合物的施涂可通过使用现有技术中的任何方法来进行，例如空气喷涂机、静电空气喷涂机、辊涂机、流涂机或浸涂机或刷涂机或棒涂机、或施涂器等。本发明优选喷涂的方式。
对通过施涂本发明的双组分清漆组合物而获得的清漆涂层的厚度没有限制，但是干燥后的漆膜的厚度优选在10μm至150μm的范围内，更优选在30μm至60μm的范围内。由本发明的双组分清漆组合物形成的清漆涂层，其交联点之间的分子量为300～700g/mol。交联点之间的分子量(MC)是指两个相邻的交联点间链段的平均分子量。两个相邻的交联点间平均分子量越小，说明交联点越多，交联密度越大。本发明中如果交联点之间的分子量过低，则会影响涂膜的机械性能如拉伸性能，在硬化过程中容易发生开裂，导致涂层的外观不佳；如果交联点之间的分子量过高，则交联密度不足，也会导致硬度、耐石油制品性和耐水性下降。在本发明的一些实施方式中，为了平衡涂层所需的各性能，交联点之间的分子量优选310～500g/mol，进一步优选350～500g/mol。
用于涂装本发明的双组分清漆组合物的基材的实例包括无机材料和有机材料，例如金属、木材、玻璃、布、塑料、泡沫、弹性体、纸、陶瓷、混凝土、石膏板等，并且优选金属基材。这些基底材料可以经过或不经过预处理。
本发明还提供了由本发明的双组分清漆组合物涂敷的制品。所获得的或可获得的涂覆制品的实例包括金属制品、结构材料、木制品、塑料制品、橡胶制品、纸制品、陶瓷制品、玻璃制品等，更具体地，它们包括汽车和汽车部件(例如由各种材料制成的车身、保险杠、扰流板、镜子、车轮、内部装饰部件等)、金属板如钢板、自行车、自行车部件、道路上使用的材料(例如护栏、交通标志、隔音墙等)、隧道(例如侧壁板等)、船舶、铁路机车车辆、飞机、家具、乐器、家用电器、建筑材料、容器、办公配件、运动配件、玩具等。本发明优选的涂敷制品是汽车和汽车部件。
形成多层涂膜的方法
本发明还提供了一种形成多层涂膜的方法，其包括：
1)任选地在基材上产生固化的第一涂层；
2)通过施用一种或多种相同或不同的底涂材料，在步骤1)中获得的涂层上产生至少一层的底涂涂层；
3)通过施用一种或多种相同或不同的清漆材料，在最上方的底涂涂层上产生至少一层的清漆涂层；
所述清漆材料中的至少一种是本发明的双组分清漆组合物；
对所述底漆涂层和所述清漆涂层分别进行烘烤固化或联合烘烤固化，优选地，所述底漆涂层和所述清漆涂层在步骤3)后进行联合烘烤固化。
在该方法中，在基材上构建多层涂膜体系。根据本发明优选地，基材选自金属基材、塑料、玻璃和陶瓷，更特别地选自金属基材。金属基材主要包括包含或由例如铁、铝、铜、锌、镁及其合金以及钢组成的基材，其呈多种形式和组成中的任一种。特别优选的基材是钢铁基材，尤其是汽车工业领域中使用的典型钢铁基材。在本发明的方法的步骤1)之前，可以以常规方式对金属基材进行预处理，即例如清洗。合适的塑料基材原则上是包含或由以下各项组成的基材：(i)极性塑料，例如聚碳酸酯、聚酰胺、聚苯乙烯、苯乙烯共聚物、聚酯、聚苯醚以及这些塑料的共混物，(ii)反应性塑料，例如PUR-RIM、SMC、BMC，以及(iii)具有高橡胶含量的聚乙烯和聚丙烯类型的聚烯烃基材，例如PP-EPDM，以及表面活化的聚烯烃基材。塑料还可以是纤维增强的，更具体地使用碳纤维和/或金属纤维。在本发明的方法的步骤1)之前，塑料基材也可以进行预处理，更具体地通过清洁，以提高第一涂层的粘附力。此外，还可以使用含有金属和塑料部分的那些作为基材。这种基材例如是包含塑料部件的车身。
步骤1)
本方法的步骤1)中，可以通过将涂层材料施加到基底上并任选地随后固化来在基底上产生固化的第一涂层。
步骤1)的涂料可以为电泳涂料。第一涂层优选为厚度例如在8μm-20μm范围内的固化电涂层。
步骤2)
步骤2)的底涂材料优选为水性有色底涂材料。合适的水性有色底涂材料可以商购获得，比如来自BASF N-3000N6。每一层的底涂涂层所对应的底涂材料可以相同或不同。可以用相同的底涂材料制备两层或更多层底涂涂层，也可以用一种或多种其他底涂材料制备一层或多层的底涂层。底涂涂层可以单独固化或者与清漆涂层联合烘烤固化。在本发明的一些实施方式中，底涂涂层单独固化，烘烤温度(或固化温度)为100～250℃，优选110℃～160℃，持续10～45min；在本发明的另一些实施方式中，底涂涂层与清漆涂层联合烘烤固化，在步骤2)中底涂涂层优选不暴露于高于100℃的温度超过1分钟的时间，并且特别优选在步骤2)中根本不暴露于高于100℃的温度，在本发明的一个具体实施方式中，采用低温比如60～80℃闪干底涂材料。固化后的每层底涂涂层各自具有大于4μm的层厚度。优选地，底涂涂层固化后的厚度在12μm～18μm的范围内。
步骤3)
步骤3)的清漆材料中的至少一种是本发明的双组分清漆组合物。在本发明的一些实施方式中，清漆材料也可以包括其他不同的清漆材料，但为了保证涂层的性能，优选使用本发明的双组分清漆组合物作为顶层清漆材料。进一步优选地，本发明的清漆涂层仅包括施用本发明的双组分清漆组合物获得涂层。清漆涂层可以单独固化或者与底漆涂层联合烘烤固化。在本发明的一些实施方式中，清漆涂层单独固化，烘烤温度(或固化温度)为80℃～160℃，优选110℃～130℃，持续10～45min；在本发明的另一些实施方式中，底涂涂层与清漆涂层联合烘烤固化，烘烤温度(或固化温度)为110℃～160℃，持续10～45min。在本发明的一些优选实施方式中，本发明还能实现低温烘烤，无论是对于单独固化还是联合烘烤固化的工艺，烘烤温度优选为110℃～130℃。即使固化温度低，本发明得到的多层涂膜仍能具有良好的综合性能。
固化后的每层清漆涂层各自具有15μm～80μm的层厚度，优选20μm～65μm，特别优选30μm～60μm。
本发明的双组分清漆组合物可以适用于不同的涂装工艺，具有广泛的适用性。
在另一方面中，本发明也提供了根据本发明的形成多层涂膜的方法制备得到的多层涂膜，所得多层涂膜具有优异的成品外观还具有高的硬度、耐石油制品性和耐水性。在本发明的一些优选实施方案中，所述多层涂膜包括一层或两层底漆涂层和仅一层清漆涂层。
实施方案
以下实施方案用于更详细地阐明本发明。
第1实施方案：
一种双组分清漆组合物，其包含：
组分Ⅰ
A)含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂，
B)三聚氰胺树脂，
C)多元醇酯，所述多元醇酯是蓖麻油、蓖麻油一甘油酯、蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇、任选的多元酸或酸酐的反应产物；
组分Ⅱ
D)多异氰酸酯，
所述双组分清漆组合物形成的清漆涂层，其交联点之间的分子量为300～700g/mol，优选350～500g/mol。
第2实施方案：
根据第1实施方案的双组分清漆组合物，其中，
所述组分A的玻璃化转变温度为-50℃～50℃，优选为-45℃～25℃，更优选为-40℃～-2℃。
第3实施方案：
根据第1或第2实施方案的双组分清漆组合物，其中，
所述组分A的羟值为130～220mg KOH/g,优选为150～200mg KOH/g。
第4实施方案：
根据第1～3任一实施方案的双组分清漆组合物，其中，
所述组分C的羟值为180～500mg KOH/g,优选为200～450mg KOH/g，更优选为240～400mg KOH/g。
第5实施方案：
根据第1～4任一实施方案的双组分清漆组合物，其中，
所述组分C的重均分子量为1000～3000g/mol。
第6实施方案：
根据第1～5任一实施方案的双组分清漆组合物，其中，
所述组分C的分子量分布PDI在1.5以上。
第7实施方案：
根据第1～6任一实施方案的双组分清漆组合物，其中，
所述含伯羟基的多元醇是具有4个以上碳原子且含有两个以上的伯羟基的多元醇。
第8实施方案：
根据第1～7任一实施方案的双组分清漆组合物，其中，
所述组分D的异氰酸酯基和所述组分A和组分C的总羟基的摩尔当量比NCO/OH为0.8～1.5：1，优选为0.9～1.3：1。
第9实施方案：
根据第1～8任一实施方案的双组分清漆组合物，其中，
基于总固含量为100重量份的所述组分I，所述组分C为5～35重量份，优选地，组分C为8～20重量份。
第10实施方案：
根据第1～9任一实施方案的双组分清漆组合物，其中，
基于总固含量为100重量份的所述组分I，所述组分B为1～35重量份，优选地，组分B为5～20重量份。
第11实施方案：
由根据第1～10任一实施方案所述的双组分清漆组合物涂敷的制品。
第12实施方案：
一种形成多层涂膜的方法，其包括：
1)任选地在基材上产生固化的第一涂层；
2)通过施用一种或多种相同或不同的底涂材料，在步骤1)中获得的涂层上产生至少一层的底涂涂层；
3)通过施用一种或多种相同或不同的清漆材料，在最上方的底涂涂层上产生至少一层的清漆涂层；
所述清漆材料中的至少一种是第1～10任一实施方案所述的双组分清漆组合物；
对所述底漆涂层和所述清漆涂层分别进行烘烤固化或联合烘烤固化，优选地，所述底漆涂层和所述清漆涂层在步骤3)后进行联合烘烤固化。
第13实施方案：
根据第12实施方案所述的形成多层涂膜的方法，其中，
所述清漆涂层的烘烤温度为80℃～160℃，优选地，所述清漆涂层的烘烤温度为110℃～130℃。
第14实施方案：
根据第11或12实施方案所述的形成多层涂膜的方法，其中，
所述底涂材料为水性有色底涂材料。
第15实施方案：
由根据第11～14任一实施方案所述的形成多层涂膜的方法制备得到的多层涂膜。
实施例
以下将参考实施例更具体地解释本发明，应理解本发明并不仅限于这些实施例。
在实施例中涂层膜厚(涂层厚度)均指固化的干膜厚度。
测试方法：
固含量(％)
固体含量根据DIN EN ISO 3251(日期：2008年6月)测定。
称取1g样品放入预先干燥的铝箔中，在125℃干燥箱中干燥60分钟，在干燥器中冷却，然后重新称重。相对于所用样品总量的残留物对应于固体含量或不挥发部分。
固体质量＝样品质量×固体含量(％)。
干膜厚度
干膜厚度根据DIN EN ISO 2808:2007-05(日期：2007年5月)、方法12A-磁感应计，使用Helmut-Fischer公司的FMP20仪器测定。
酸值和羟值
酸值根据DIN EN ISO 2114(日期：2002年6月)测定。羟值根据DIN532402(日期：2007年11月)测定。
分子量
数均分子量、重均分子量、PDI根据DIN 556721(日期：2007年8月)测定和计算。
玻璃化转变温度(Tg)
采用本发明说明书前述记载的方法计算获得。
含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂(A)的制备合成例:
合成例1-6
向装有搅拌装置、温度计、冷却管和氮气入口的四颈烧瓶中加入，并在氮气下加入60质量份溶剂(Ac-1)，升温至155℃，到达155℃时，向烧瓶中经2小时滴加单体(Am)和3质量份的聚合引发剂(Ab)，其中单体(Am)组成和配比参见表1。此后在通入氮气下于155℃老化产物3小时，冷却后到达室温，并用溶剂(Ac-2)稀释，从而得到具有60％固体含量的丙烯酸树脂(A)。所得到的丙烯酸树脂(A)的特性参数也示于表1中。
表1
其中，
St：苯乙烯
2-EHA：丙烯酸异辛酯
CHMA：甲基丙烯酸环己酯
MMA：甲基丙烯酸甲酯
AA：丙烯酸
HEMA：甲基丙烯酸羟乙酯
4-HBA：丙烯酸羟丁酯
溶剂(Ac-1)：乙酸丁酯
溶剂(Ac-2)：乙烷基3-乙氧丙酸酯
聚合引发剂(Ab)：过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯
多元醇酯(C)的制备合成例:
合成例7-8
向装有加热器、搅拌器、温度计、回流冷凝器和分水器的四颈烧瓶中加入如下表2中所示摩尔比例的蓖麻油(C1)、含伯羟基的多元醇(C2)、催化剂钛酸四丁酯(添加量为蓖麻油质量的0.5wt％)倒入四口烧瓶中，在氮气下搅拌升温到220℃保温3小时，逐步降温到150℃，得到本发明的多元醇酯(C-1～C-2)。
合成例9-11
向装有加热器、搅拌器、温度计、回流冷凝器和分水器的四颈烧瓶中加入如下表2中所示摩尔比例的蓖麻油(C1)、含伯羟基的多元醇(C2)、加入所示按照醇酸摩尔比例2：1的多元酸或酸酐(C3)，20℃/小时的速率升温至220℃，保温3小时后，当酸值在10mg KOH/g左右时，降温至180℃，抽真空，酸值小于等于1.5mg KOH/g时候，得到本发明的多元醇酯(C-3～C-5)。
合成例12
将蓖麻油(C1)作为比较例待用(C-6)。
所得到的多元醇酯(C-1～C-5)和蓖麻油(C-6)的参数也示于表2中。
表2
其中，
蓖麻油(C1)：伊藤油脂化学株式会社制造，精制蓖麻油,重均分子量：1510g/mol
含伯羟基的多元醇(C2)：
含伯羟基的多元醇(C2-1)：季戊四醇，重均分子量：136g/mol
含伯羟基的多元醇(C2-2)：三羟甲基丙烷，重均分子量：134g/mol
含伯羟基的多元醇(C2-3)：丙三醇，重均分子量：92g/mol
含伯羟基的多元醇(C2-4)：山梨醇，重均分子量：182g/mol
多元酸或酸酐(C3)：
多元酸或酸酐(C3-1)：苯酐，重均分子量：148g/mol
多元酸或酸酐(C3-2)：六氢化邻苯二甲酸酐，重均分子量：154g/mol
双组分清漆组合物的制备
实施例1-11、比较例1-4
将在上述制备合成例1-12中得到的含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂(A)(固含量均为60％)和多元醇酯(C)和表3中给出的其他原料(三聚氰胺(B)、固化催化剂(E)、流变控制剂(F))，按照表3中给出的混合比例使用旋叶型搅拌器并混合得到组分I；根据表3中给出的用量准备多异氰酸酯(D)从而获得组分Ⅱ，从而获得双组分清漆组合物(CC-1到CC-15)。
将CC-1到CC-15的各组分的组分I和组分II混合并将混合物搅拌均匀，通过加入乙酸乙酯调节混合物粘度至采用Ford cup NO.4在20℃为25秒，然后按照下面条件制备各种试验板。
交联点之间的分子量(MC)用PP板的制备
制作宽为10mm、长为70mm的试片，进行动态粘弹性测定(储能弹性模量E)在以下条件下进行，MC由式(Ⅱ)测量，
设备:动态粘弹性测量设备RSA3；
测量模式：无共振强制振动法
升温速度：3.0℃/min
测量间隔：12/min
频率：1.0Hz
温度范围：-50～200℃
式(Ⅱ)：MC＝(293×1.05)/(log((E/3),10)-7)
评价标准如下：
〇：350～500g/mol
△：300～349或者500～700g/mol
×：299以下或者701以上
性能、外观用测试试验板的制备
通过静电沉积将阳离子电沉积涂料(产品名“CathoGuard 800”，由BASF Coatings生产)涂覆至经磷酸锌处理的低碳钢板上，在175℃下烘烤25分钟，从而获得具有20μm干膜膜厚的电沉积涂敷板(简称“电沉积板”)。
然后，使用旋转雾化型杯涂机(产品名“金属杯G1-COPES杯”，由ABB生产)在25℃的温度和75％的相对湿度下将第一底涂材料(水性灰中涂，由BASF Coatings生产)以使得干膜厚度为15μm的方式涂覆至所述的电沉积板。然后，将所得到的板在室温下静置5分钟。之后用第二底涂材料(熔岩红水性闪光底色漆，由BASF Coatings生产)以使得干膜厚度为12μm的方式涂覆。然后，将所述板在室温下静置5分钟，在80℃下闪蒸10分钟。冷却至25℃后，施涂清漆涂料(分别选择CC-1到CC-15中的一种)以提供45μm的干膜厚度。在该涂覆之后，将所述板室温放置10分钟，然后在140℃下水平烘烤30分钟，以获得具有多层涂膜的试验板(实施例1-11、比较例1-4)。
改变底涂材料、喷涂工艺和烘烤温度：
通过静电沉积将阳离子电沉积涂料(产品名“CathoGuard 800”，由BASF Coatings生产)涂覆至经磷酸锌处理的低碳钢板上，在175℃下烘烤25分钟，从而获得具有20μm干膜膜厚的电沉积涂敷板(简称“电沉积板”)。
使用旋转雾化型杯涂机(产品名“金属杯G1-COPES杯”，由ABB生产)在25℃的温度和75％的相对湿度下将第一底涂材料(水性白中涂，由BASF Coatings生产)以使得干膜厚度为15μm的方式涂覆至所述的电沉积板。然后，将所得到的板在室温下静置10分钟，然后在140℃下水平烘烤30分钟。之后用第二底涂材料(亮白水性单色底漆，由BASF Coatings生产)以使得干膜厚度为12μm的方式涂覆。然后，将所述板静置10分钟，然后在140℃下水平烘烤30分钟。冷却至25℃后，施涂清漆涂料(分别选择CC-1、CC-7、CC-13或CC-15中的一种)以提供45μm的干膜厚度。在该涂覆之后，将所述板室温放置10分钟，然后在110℃下水平烘烤30分钟，从而得到实施例12、13和比较例5、6所对应的多层涂膜的试验板。
对所得的试验板进行下述涂膜性能测试，其结果示于表3中。
硬度：
硬度按铅笔硬度评定，硬度参照GB/T 6739-2006标准。
评价标准如下：
〇：HB及以上
△：B
×：2B及以下
外观(LW、SW)：
干燥和固化的清漆的外观通过其表面纹理进行评估，该表面纹理通过BYK波扫描仪测量。表面纹理是各种纹理的混合，范围从非常精细到非常粗糙。BYK波扫描双重测量不同尺度水平的表面纹理，分为六类，按波长识别(Du、Wa、Wb、Wc、Wd、We)。根据这些测量数据，设备计算出LW、SW，表示油漆的外观等级。LW和SW越低，代表外观性能越好。LW主要由清漆层决定，而SW不仅由清漆层决定，还由基材和底漆决定。
LW评价标准如下：
〇：0<LW<5
△：5≤LW<10
×：LW≥10
SW评价标准如下：
〇：5≤SW<25
△：3<SW<5，25≤SW≤30
×：SW≤3，SW>30
耐石油制品性：
E10石油醇溶液的制备：
将93号汽油和乙醇按照9比1的质量比进行混合，混合溶液即为E10测试溶液。
将足够量的E10溶液倒入玻璃槽中并调整测试温度为40℃±2℃，将试验板的2/3的部分浸入E10中，可用适当的支架试板以垂直位置浸入1小时。浸入的试板至少离槽内壁30mm，试板互相间隔为30mm。为减少E10溶液的蒸发，容器要加盖。
达到规定浸泡时间后，取出试验板，用滤纸擦拭表面以除去残留液体，立刻用色度仪测试试验板涂层的浸泡前后的L的变化。
耐石油制品性评价标准：
〇:ΔL≤0.3良好
△:0.3＜ΔL≤0.8有轻微变色现象，但不妨碍时使用
×:ΔL＞0.8有严重变色现象，不可使用
耐水性：
将试验板在40℃的温水中浸渍240小时后拿出，在20℃干燥12小时后，用切刀以深至基材的方式将试验板上的多层涂膜切割成格子状，制成100个大小为2mm×2mm的棋盘眼。接着，在其表面粘贴粘合透明胶带，考查在20℃快速剥离该胶带后的棋盘眼涂膜的残存状态。
耐水性评价标准：
〇：棋盘眼涂膜残存100个，且不产生缺边
△：棋盘眼涂膜残存100个，但缺边
×：棋盘眼涂膜残存数99个以下
其中：
三聚氰胺树脂(B)：allnex公司制品CYMELTM202，固含量＝100％
多异氰酸酯(D-1)：Asahikasei公司制品DURANATETMTPA-100,固含量＝100％，NCO％＝23.1
多异氰酸酯(D-2)：Asahikasei公司制品DURANATETMTKA-100,固含量＝100％，NCO％＝21.7
固化催化剂(E)：
E-1：King Industries公司制品NACURE 5076
E-2：allnex公司制品CYCAT 4045
E-3：King Industries公司制品NACURE 4167
E-4：Solvay公司制品DURAPHOS BAP
流变控制剂(F)：
向装有搅拌装置、温度计、冷却管和氮气入口的四颈烧瓶中加入，并在氮气下加入60质量份溶剂(Ac-1)，升温至155℃，到达155℃时，向烧瓶中经2小时滴加34质量份丙烯酸丁酯、21质量份丙烯酸羟乙酯、39质量份苯乙烯、2质量份甲基丙烯酸、2质量份过氧化氢二叔丁基的聚合引发剂，此后在通入氮气下于155℃老化产物3小时，冷却后到达室温，并用溶剂稀释，从而得到具有60％固体含量的流变控制剂(F-1)。
由表3可以看出，只有符合本发明要求的双组分清漆组合物才能形成具有优异的成品外观还具有高的硬度、耐石油制品性和耐水性的漆膜。并且在一些优选实施方式中，即使进行低温烘烤固化，本发明的双组分清漆组合物也能获得综合性能良好的漆膜。
Claims (15)
1.一种双组分清漆组合物，其包含：
组分Ⅰ
A)含有羟基的(甲基)丙烯酸树脂，
B)三聚氰胺树脂，
C)多元醇酯，所述多元醇酯是蓖麻油、蓖麻油一甘油酯、蓖麻油二甘油酯中的一种或多种与含伯羟基的多元醇、任选的多元酸或酸酐的反应产物；
组分Ⅱ
D)多异氰酸酯，
所述双组分清漆组合物形成的清漆涂层，其交联点之间的分子量为300～700g/mol，优选350～500g/mol。
2.根据权利要求1所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
所述组分A的玻璃化转变温度为-50℃～50℃，优选为-45℃～25℃，更优选为-40℃～-2℃。
3.根据权利要求1或2所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
所述组分A的羟值为130～220mg KOH/g,优选为150～200mg KOH/g。
4.根据权利要求1～3任一项所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
所述组分C的羟值为180～500mg KOH/g,优选为200～450mg KOH/g，更优选为240～400mg KOH/g。
5.根据权利要求1～4任一项所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
所述组分C的重均分子量为1000～3000g/mol。
6.根据权利要求1～5任一项所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
所述组分C的分子量分布PDI在1.5以上。
7.根据权利要求1～6任一项所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
所述含伯羟基的多元醇是具有4个以上碳原子且含有两个以上的伯羟基的多元醇。
8.根据权利要求1～7任一项所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
所述组分D的异氰酸酯基和所述组分A和组分C的总羟基的摩尔当量比NCO/OH为0.8～1.5：1，优选为0.9～1.3：1。
9.根据权利要求1～8任一项所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
基于总固含量为100重量份的所述组分I，所述组分C为5～35重量份，优选地，组分C为8～20重量份。
10.根据权利要求1～9任一项所述的双组分清漆组合物，其特征在于，
基于总固含量为100重量份的所述组分I，所述组分B为1～35重量份，优选地，组分B为5～20重量份。
11.由根据权利要求1～10任一项所述的双组分清漆组合物涂敷的制品。
12.一种形成多层涂膜的方法，其包括：
1)任选地在基材上产生固化的第一涂层；
2)通过施用一种或多种相同或不同的底涂材料，在步骤1)中获得的涂层上产生至少一层的底涂涂层；
3)通过施用一种或多种相同或不同的清漆材料，在最上方的底涂涂层上产生至少一层的清漆涂层；
所述清漆材料中的至少一种是根据权利要求1～10任一项所述的双组分清漆组合物；
对所述底漆涂层和所述清漆涂层分别进行烘烤固化或联合烘烤固化，优选地，所述底漆涂层和所述清漆涂层在步骤3)后进行联合烘烤固化。
13.根据权利要求12所述的形成多层涂膜的方法，其特征在于，所述清漆涂层的烘烤温度为80℃～160℃，优选地，所述清漆涂层的烘烤温度为110℃～130℃。
14.根据权利要求12或13所述的形成多层涂膜的方法，其特征在于，所述底涂材料为水性有色底涂材料。
15.由根据权利要求12～14任一项所述的形成多层涂膜的方法制备得到的多层涂膜。
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