CN113511657A - 一种高比表面积硅酸镁纳米粉体、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高比表面积硅酸镁纳米粉体、制备方法及应用，涉及纳米材料制备领域。该高比表面积硅酸镁纳米粉体，包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水，且制备方法包括一下步骤：步骤一：制备镁化物溶液；步骤二：制备硅化物溶液：步骤三：将镁化物溶液与硅化物溶液进行混合，且硅与镁的摩尔比为1：1；步骤四：进行微波水热处理；步骤五：进行分离、洗涤、干燥，得到产品。通过以水为溶剂，采用微波水热技术来控制化学反应速率，无需任何模板剂，无特殊溶液处理或长时间高温高压等步骤，无需高温煅烧，原料来源广，可以在相对较低的温度条件下实现快速、高效地制备高比表面积硅酸镁纳米粉体，且工艺简单，时间短、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种高比表面积硅酸镁纳米粉体、制备方法及应用。
背景技术
目前制备硅酸镁粉体的方法主要有模板法，水热法和溶剂热法。
模板法一般为硬模板并结合水热法较为常见，但是此等方法，往往对原料和制备条件要求苛刻，工艺相对复杂，比表面积相对较低，温度要求较高。
水热法则通常需要在长时间的高温高压条件下完成，除了反应条件苛刻，水热反应也容易增加材料的结晶性，不利于材料在生理环境中降解。
溶剂热法可用于制备水溶液中无法生长，易团聚或具有特殊形貌或性质的材料，但是该过程会需要使用有机溶剂，对环境和生产成本都不友好，且未除尽的有机物容易造成生物安全性隐患。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高比表面积硅酸镁纳米粉体、制备方法及应用，解决了需要模板、需要有机溶剂和/或强碱溶液、反应温度高/时间长的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水。
优选的，所述镁化物为硝酸镁、氯化镁、磷酸镁、硫酸镁、氢氧化镁中的任一种或多种，更优选地，所述镁源为氯化镁。
优选的，所述硅化物为正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、硅酸钠、硅酸钙中的任一种或多种，所述硅源为硅酸钠。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将镁化物与去离子水混合，配制成一定浓度的镁化物溶液，并且通过磁力搅拌均匀，留取待用；
步骤二：将硅化物与去离子水混合，配制成一定浓度的硅化物溶液，并且通过磁力搅拌均匀，留取待用；
步骤三：将步骤二中硅化物溶液逐滴滴加到步骤一中的镁化物溶液中，滴加过程中保持高速磁力搅拌，滴加结束后继续高速磁力搅拌处理，得到混合溶液；
步骤四：将上述混合溶液转移至微波水热反应釜中，在一定条件下进行微波水热处理；
步骤五：将反应后的混合体系进行离心分离，然后洗涤，干燥即可得到高比表面积硅酸镁纳米粉体。
优选的，所述步骤一中镁化物的溶液浓度为0.01～1毫摩尔每升。
优选的，所述步骤二中硅化物的溶液浓度为0.01～1毫摩尔每升。
优选的，所述步骤三中滴加速度为0～10mL/min，所述溶液中Mg与Si的摩尔比为1：1，所述磁力搅拌速度为200～600r/min，所述滴加结束后继续搅拌，且搅拌时间为0～10分钟。
优选的，所述步骤四中微波水热处理所用的装置为多功能微波合成萃取仪，所述微波水热处理的水温为60℃～180℃，所述微波水热处理的保温时间为1～30分钟，所述微波水热处理的升温速率为10℃/min～50℃/min。
优选的，所述步骤五中洗涤用溶剂为去离子水与无水乙醇，所述洗涤的次数为2～4次，所述干燥的温度为50℃～80℃。
优选的，所述硅酸镁纳米粉体应用于喷剂、硅酸镁凝胶等复合材料领域以及药物载体、人体软、硬组织再生修复等生物医用领域。
(三)有益效果
本发明提供了一种高比表面积硅酸镁纳米粉体、制备方法及应用。具备以下有益效果：
1、本发明，以水为溶剂，采用微波水热技术来控制化学反应速率，无需任何模板剂，无特殊溶液处理或长时间高温高压等步骤，无需高温煅烧，原料来源广，可以在相对较低的温度条件下实现快速、高效地制备高比表面积硅酸镁纳米粉体，且工艺简单，时间短、效率高。
本发明所制备硅酸镁粉体结晶度低，尺寸为纳米级，比表面积高达587m
/g。制备的粉体能够显著促进人脐静脉内皮细胞的增值，具有良好的细胞相容性，无细胞毒性。
附图说明
图1为本发明实施例2～6制备的硅酸镁粉体的XRD谱图；
图2为本发明实施例5制备的硅酸镁粉体的SEM图；
图3为本发明实施例5制备的硅酸镁粉体的物理吸附的吸脱附曲线图；
图4为本发明实施例5制备的硅酸镁粉体的SEM-Mapping元素分布图；
图5为本发明实施例5制备的硅酸镁粉体的体外细胞相容性结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水。
所述镁化物为硝酸镁、氯化镁、磷酸镁、硫酸镁、氢氧化镁中的任一种或多种，优选为氯化镁，所述硅化物为正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、硅酸钠、硅酸钙中的任一种或多种，优选为硅酸钠。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将镁化物与去离子水混合，配制成一定浓度的镁化物溶液，并且通过磁力搅拌均匀，留取待用，镁化物的溶液浓度为0.01～1毫摩尔每升；
步骤二：将硅化物与去离子水混合，配制成一定浓度的硅化物溶液，并且通过磁力搅拌均匀，留取待用，硅化物的溶液浓度为0.01～1毫摩尔每升；
步骤三：将步骤二中硅化物溶液逐滴滴加到步骤一中的镁化物溶液中，滴加速度为0～10mL/min，滴加过程中保持高速磁力搅拌，磁力搅拌速度为200～600r/min，滴加结束后继续高速磁力搅拌处理，搅拌时间为0～10分钟得到混合溶液，混合溶液中Mg与Si的摩尔比为1：1；
步骤四：将上述混合溶液转移至微波水热反应釜中，微波水热处理所用的装置为多功能微波合成萃取仪，在一定条件下进行微波水热处理，一定条件为微波水热处理的水温为60℃～180℃、微波水热处理的保温时间为1～30分钟，微波水热处理的升温速率为10℃/min～50℃/min；
步骤五：将反应后的混合体系进行离心分离，然后洗涤，干燥即可得到高比表面积硅酸镁纳米粉体，洗涤用溶剂为去离子水与无水乙醇，且洗涤的次数为2～4次，干燥的温度为50℃～80℃。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的应用，所述硅酸镁纳米粉体应用于喷剂、硅酸镁凝胶等复合材料领域以及药物载体、人体软、硬组织再生修复等生物医用领域。
实施例二：
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水。
所述镁化物为硝酸镁、氯化镁、磷酸镁、硫酸镁、氢氧化镁中的任一种或多种，优选为氯化镁，所述硅化物为正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、硅酸钠、硅酸钙中的任一种或多种，优选为硅酸钠。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取1.665g六水氯化镁溶于110mL去离子水中，配制成一定浓度的镁源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤二：称取2.3g九水硅酸钠溶于10mL去离子水中，配制成一定浓度的硅源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤三：将硅源溶液以2mL/min的速度逐滴滴加到镁源溶液中，滴加过程中保持高速磁力搅拌(400rpm)，滴加结束后继续高速磁力搅拌5min；
步骤四：将上述混合体系转移至200mL微波水热反应釜中，在70℃条件下微波水热处理10min，升温速率为30℃/min；
步骤五：将反应后的混合体系进行离心分离，然后一次采用去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍，至于60℃恒温干燥箱中烘干，得到制备的粉体。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的应用，所述硅酸镁纳米粉体应用于喷剂、硅酸镁凝胶等复合材料领域以及药物载体、人体软、硬组织再生修复等生物医用领域。
实施例三：
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水。
所述镁化物为硝酸镁、氯化镁、磷酸镁、硫酸镁、氢氧化镁中的任一种或多种，优选为氯化镁，所述硅化物为正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、硅酸钠、硅酸钙中的任一种或多种，优选为硅酸钠。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取1.665g六水氯化镁溶于110mL去离子水中，配制成一定浓度的镁源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤二：称取2.3g九水硅酸钠溶于10mL去离子水中，配制成一定浓度的硅源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤三：将硅源溶液以2mL/min的速度逐滴滴加到镁源溶液中，滴加过程中保持高速磁力搅拌(400rpm)，滴加结束后继续高速磁力搅拌5min；
步骤四：将上述混合体系转移至200mL微波水热反应釜中，在90℃条件下微波水热处理10min，升温速率为30℃/min；
步骤五：将反应后的混合体系进行离心分离，然后一次采用去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍，至于60℃恒温干燥箱中烘干，得到制备的粉体。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的应用，所述硅酸镁纳米粉体应用于喷剂、硅酸镁凝胶等复合材料领域以及药物载体、人体软、硬组织再生修复等生物医用领域。
实施例四：
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水。
所述镁化物为硝酸镁、氯化镁、磷酸镁、硫酸镁、氢氧化镁中的任一种或多种，优选为氯化镁，所述硅化物为正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、硅酸钠、硅酸钙中的任一种或多种，优选为硅酸钠。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取1.665g六水氯化镁溶于110mL去离子水中，配制成一定浓度的镁源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤二：称取2.3g九水硅酸钠溶于10mL去离子水中，配制成一定浓度的硅源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤三：将硅源溶液以2mL/min的速度逐滴滴加到镁源溶液中，滴加过程中保持高速磁力搅拌(400rpm)，滴加结束后继续高速磁力搅拌5min；
步骤四：将上述混合体系转移至200mL微波水热反应釜中，在110℃条件下微波水热处理10min，升温速率为30℃/min；
步骤五：将反应后的混合体系进行离心分离，然后一次采用去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍，至于60℃恒温干燥箱中烘干，得到制备的粉体。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的应用，所述硅酸镁纳米粉体应用于喷剂、硅酸镁凝胶等复合材料领域以及药物载体、人体软、硬组织再生修复等生物医用领域。
实施例五：
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水。
所述镁化物为硝酸镁、氯化镁、磷酸镁、硫酸镁、氢氧化镁中的任一种或多种，优选为氯化镁，所述硅化物为正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、硅酸钠、硅酸钙中的任一种或多种，优选为硅酸钠。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取1.665g六水氯化镁溶于110mL去离子水中，配制成一定浓度的镁源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤二：称取2.3g九水硅酸钠溶于10mL去离子水中，配制成一定浓度的硅源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤三：将硅源溶液以2mL/min的速度逐滴滴加到镁源溶液中，滴加过程中保持高速磁力搅拌(400rpm)，滴加结束后继续高速磁力搅拌5min；
步骤四：将上述混合体系转移至200mL微波水热反应釜中，在130℃条件下微波水热处理10min，升温速率为30℃/min；
步骤五：将反应后的混合体系进行离心分离，然后一次采用去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍，至于60℃恒温干燥箱中烘干，得到制备的粉体。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的应用，所述硅酸镁纳米粉体应用于喷剂、硅酸镁凝胶等复合材料领域以及药物载体、人体软、硬组织再生修复等生物医用领域。
实施例六：
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水。
所述镁化物为硝酸镁、氯化镁、磷酸镁、硫酸镁、氢氧化镁中的任一种或多种，优选为氯化镁，所述硅化物为正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、硅酸钠、硅酸钙中的任一种或多种，优选为硅酸钠。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取1.665g六水氯化镁溶于110mL去离子水中，配制成一定浓度的镁源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤二：称取2.3g九水硅酸钠溶于10mL去离子水中，配制成一定浓度的硅源溶液，磁力搅拌均匀；
步骤三：将硅源溶液以2mL/min的速度逐滴滴加到镁源溶液中，滴加过程中保持高速磁力搅拌(400rpm)，滴加结束后继续高速磁力搅拌5min；
步骤四：将上述混合体系转移至200mL微波水热反应釜中，在150℃条件下微波水热处理10min，升温速率为30℃/min；
步骤五：将反应后的混合体系进行离心分离，然后一次采用去离子水和无水乙醇洗涤2～3遍，至于60℃恒温干燥箱中烘干，得到制备的粉体。
一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的应用，所述硅酸镁纳米粉体应用于喷剂、硅酸镁凝胶等复合材料领域以及药物载体、人体软、硬组织再生修复等生物医用领域。
实施例2～实施例6制得的粉体物相组成如图1所示，温度从上之下依次增加，由图可知，90℃～150℃微波水热10min均可制备出较纯的硅酸镁粉体，随着微波水热温度的升高，粉体结晶性逐渐增加，但总体结晶性都较低。
实施例5所制备的硅酸镁粉体SEM图如图2所示，可知所制备的粉体主要为颗粒状，尺寸约10～50nm；物理吸附的吸脱附曲线如图3所示，由图可知粉体颗粒比表面积高达587m/g，平均孔尺寸为5.2nm；粉体的SEM-Mapping元素分布情况如图4所示，由图可知硅元素镁元素和氧元素均分布均匀，且硅元素：镁元素的原子比约为1:1，与投料比一致；对该方法制备的粉体进行体外细胞相容性和毒性评价，如图5所示，结果显示该粉体能够显著促进人脐静脉内皮细胞的增值，具有良好的细胞相容性，无细胞毒性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，其特征在于：包括以下制备原料：镁化物、硅化物、去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，其特征在于：所述镁化物为硝酸镁、氯化镁、磷酸镁、硫酸镁、氢氧化镁中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积硅酸镁纳米粉体，其特征在于：所述硅化物为正硅酸乙酯、二氧化硅溶胶、硅酸钠、硅酸钙中的任一种或多种。
4.一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将镁化物与去离子水混合，配制成一定浓度的镁化物溶液，并且通过磁力搅拌均匀，留取待用；
步骤二：将硅化物与去离子水混合，配制成一定浓度的硅化物溶液，并且通过磁力搅拌均匀，留取待用；
步骤三：将步骤二中硅化物溶液逐滴滴加到步骤一中的镁化物溶液中，滴加过程中保持高速磁力搅拌，滴加结束后继续高速磁力搅拌处理，得到混合溶液；
步骤四：将上述混合溶液转移至微波水热反应釜中，在一定条件下进行微波水热处理；
步骤五：将反应后的混合体系进行离心分离，然后洗涤，干燥即可得到高比表面积硅酸镁纳米粉体。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤一中镁化物的溶液浓度为0.01～1毫摩尔每升。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤二中硅化物的溶液浓度为0.01～1毫摩尔每升。
7.根据权利要求1所述的一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤三中滴加速度为0～10mL/min，所述溶液中Mg与Si的摩尔比为1：1，所述磁力搅拌速度为200～600r/min，所述滴加结束后继续搅拌，且搅拌时间为0～10分钟。
8.根据权利要求1所述的一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤四中微波水热处理所用的装置为多功能微波合成萃取仪，所述微波水热处理的水温为60℃～180℃，所述微波水热处理的保温时间为1～30分钟，所述微波水热处理的升温速率为10℃/min～50℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤五中洗涤用溶剂为去离子水与无水乙醇，所述洗涤的次数为2～4次，所述干燥的温度为50℃～80℃。
10.根据权利要求1～9任一项所述的一种高比表面积硅酸镁纳米粉体的应用，其特征在于：所述硅酸镁纳米粉体应用于喷剂、硅酸镁凝胶等复合材料领域以及药物载体、人体软、硬组织再生修复等生物医用领域。
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