CN112546658A - 一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法 - Google Patents

一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型的2‑甲氧基‑1‑丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯装置，包括酯产品塔蒸发釜、酯产品塔、催化剂回收槽、催化剂回收泵、酯成品冷凝器、酯冷却器、酯塔尾冷器、酯成品罐、酯冷凝液中间槽、酯产品塔回流泵、酯成品冷凝器Ⅱ，一种新型的2‑甲氧基‑1‑丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，包括以下步骤：送料、精馏、冷凝、取样检测、外部回流、催化提纯、成品收集，通过调整塔内物料体系中各组分含量，提高蒸发釜分离效果，提高了2‑甲氧基‑1‑丙醇乙酸酯的含量，提高产品纯度，从而降低了塔釜重组分中2‑甲氧基‑1‑丙醇乙酸酯的含量，提高了催化剂纯度，减少了更换频次，减少了损耗。

Description

一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法
技术领域
本发明涉及精细化学品生产领域，尤其涉及一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法。
背景技术
2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯是性能优良的低毒高级工业溶剂，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，适用于高档涂料、油墨各种聚合物的溶剂，包括氨基甲基酸酯、乙烯基、聚酯、纤维素醋酸酯、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂及硝化纤维素等。
2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯作为优异的有机溶剂，其本身有较大的价值，所以生产工艺上更应该提高其收率，使产品收率尽量提高。
已有的生产工艺详见工艺如附图1所示：
主要生产工艺流程叙述：首先粗品自泵通过蒸发釜进口，打入产品塔内，通过精馏后，2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相从塔顶通过冷凝器5进行冷凝后，一部分精馏回流，一部分去成品罐8，蒸发釜底重组分积聚到规定液位后采入催化剂回收罐3，后直接经催化剂回收泵4进行回收催化剂或者焚烧。
其中2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯精馏工序需要的设备有：酯产品塔蒸发釜1，酯产品塔2，催化剂回收槽3，催化剂回收泵4，产品塔冷凝器5，酯冷却器6，酯塔尾冷器7，酯成品罐8。
酯成品塔精馏工序的主要设备连接方式：
粗品进料泵出口与酯成品塔蒸发釜进口通过管道A连接；
酯成品塔2塔底液相出口与催化剂回收槽3进口通过管道B连接；
催化剂回收槽3出料口与催化剂回收泵进口通过管道C连接后，通过催化剂回收泵输出管道D进行处理；
酯成品塔塔顶冷凝器5冷凝液采出口与酯冷却器6进料口通过管道E连接；酯冷却器6出口与成品罐8通过管道F连接；
酯塔塔顶冷凝器5出口与酯塔尾冷器7通过管道G连接，酯塔尾冷器7冷却液出口与酯成品罐8通过管道H连接，管道H与管道F相连接，酯塔尾冷器与真空泵通过管道I连接。
上述生产工艺中，因2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯沸点较高，酯产品塔采取了负压塔，而精馏装置为内回流，在精馏过程中杂质较难分离，精馏产生的重组分在后期回收催化剂使用，但重组分中2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量较高，催化剂纯度不高，影响反应转化率，从而更换催化剂频次较快；且成品含量也只有99.4％左右，水分达0.03％，造成较大损失，所以有必要选择一种精馏方式，既能在生产过程中将各组分尽量分离，又能减少物料的损耗，做到利益最大化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，解决催化剂的更换频繁、产品收率低、降耗高的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯装置，其创新点在于：包括进料泵、酯产品塔蒸发釜1、酯产品塔2、催化剂回收槽3、催化剂回收泵4、酯成品冷凝器5、酯冷却器6、酯塔尾冷器7、酯成品罐8、酯冷凝液中间槽9、酯产品塔回流泵10、酯成品冷凝器Ⅱ11、真空泵、粗品进塔流量计FT1、回流流量计FT2、成品采出流量计FT3；
进料泵出口与酯产品塔蒸发釜1进口通过管道A连接；
酯产品塔2塔底液相出口与催化剂回收槽3进口通过管道B连接，酯产品塔2塔顶气相口与酯塔冷凝器5通过管道N相连接；
催化剂回收槽3出料口与催化剂回收泵4进口通过管道C连接后，通过催化剂回收泵输出管道D进行处理；
酯塔冷凝器5气相口与酯塔尾冷器7通过管道G连接，酯塔尾冷器7与真空泵通过管道I连接；
酯成品冷凝器5冷凝液采出口与酯冷凝液中间槽9进料口通过管道J连接；
酯塔尾冷器7冷凝液出口与酯冷凝液中间槽9通过管道H连接，管道H与管道J相接；
酯冷凝液中间槽9出料口与酯产品塔回流泵10进口通过管道连接后，通过回流管道L与酯产品塔2回流口连接；
酯产品塔2塔顶第三点温度出料口与酯成品冷凝器Ⅱ11通过管道M连接；
酯成品冷凝器Ⅱ11与酯冷却器6通过管道E连接；酯冷却器6与酯成品罐8通过管道F连接，分支通过管道K连接至去反应液罐；
粗品进塔流量计FT1安装在管道A上，通过管道A上调节阀控制粗品的进料量，确保塔温及酯产品蒸发釜液位，通过回流泵变频控制回流量，确保冷凝液中间槽液位平衡；
回流流量计FT2安装在管道E上，控制回流流量，提高催化反应完全度；
成品采出流量计FT3安装在回流管道L上，及时关注塔温及液位的变化；
取样口X1安装在酯成品塔采出管道F上。
一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)送料：将粗品经过酯产品塔蒸发釜1传送进酯产品塔2中。
2)精馏：在酯产品塔2中进行精馏，得到2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相。
3)冷凝：将2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相进行冷凝得到2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相。
4)取样检测：将步骤3中的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相从取样口X1处提取液相样本检测2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量、水含量以及酸度检测，检测结果不达标则进入步骤五，检测结果达标后进入步骤7。
5)外部回流：将2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相经过冷却、收集后通过酯产品塔回流泵10回流至酯产品塔2中积聚到塔蒸发釜1釜底，其中酯产品塔蒸发釜1塔釜温度控制在105～120℃之间，酯产品塔蒸发釜1塔顶温度控制在70～80℃之间，回流流量剂FT3数据控制为8～9m3/h，有利于酯产品塔蒸发釜1釜体温度的控制。
6)催化提纯：当酯产品塔蒸发釜1釜底重组分积聚到规定液位后采入催化剂催化，并重复步骤2-步骤4至检测结果达标后进入步骤7，冷凝后回流再次进塔参与精馏，这样保证了生产过程中2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的充分提纯，而塔上端侧线采出，减少了物料中轻组分如水和杂质的携带，提高了成品的含量。
1)成品收集：重复步骤4到步骤6至步骤6中的液相样本检测达标后将将步骤2中的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相经过冷凝、冷却后传输至成品罐8中。
进一步的，所述催化剂采用对甲苯磺酸。
进一步的，所述步骤6中未反应的催化剂通过催化剂回收泵4回收，延长催化剂使用寿命，或者焚烧。
样本检测结果：2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量为99.94％，水含量为0.01％，酸度小于0.01％。
本发明的优点在于：
本发明通过调整塔内物料体系中各组分含量，提高蒸发釜分离效果，较原精馏过程中产生的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯中水分和酸度含量有所下降，从而明显提高了2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的含量，提高产品纯度，从而降低了塔釜重组分中2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的含量，提高了催化剂纯度，减少了更换频次，减少了损耗。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为已有2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯生产工艺流程图。
图2为本发明的一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯流程图。
具体实施方式
如图2所示的一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，包括进料泵、酯产品塔蒸发釜1、酯产品塔2、催化剂回收槽3、催化剂回收泵4、酯成品冷凝器5、酯冷却器6、酯塔尾冷器7、酯成品罐8、酯冷凝液中间槽9、酯产品塔回流泵10、酯成品冷凝器Ⅱ11、真空泵、粗品进塔流量计FT1、回流流量计FT2、成品采出流量计FT3。
进料泵出口与酯产品塔蒸发釜1进口通过管道A连接。
酯产品塔2塔底液相出口与催化剂回收槽3进口通过管道B连接，酯产品塔2塔顶气相口与酯塔冷凝器5通过管道N相连接。
催化剂回收槽3出料口与催化剂回收泵4进口通过管道C连接后，通过催化剂回收泵输出管道D进行处理。
酯塔冷凝器5气相口与酯塔尾冷器7通过管道G连接，酯塔尾冷器7与真空泵通过管道I连接。
酯成品冷凝器5冷凝液采出口与酯冷凝液中间槽9进料口通过管道J连接。
酯塔尾冷器7冷凝液出口与酯冷凝液中间槽9通过管道H连接，管道H与管道J相接。
酯冷凝液中间槽9出料口与酯产品塔回流泵10进口通过管道连接后，通过回流管道L与酯产品塔2回流口连接。
酯产品塔2塔顶第三点温度出料口与酯成品冷凝器Ⅱ11通过管道M连接。
酯成品冷凝器Ⅱ11与酯冷却器6通过管道E连接。酯冷却器6与酯成品罐8通过管道F连接，分支通过管道K连接至去反应液罐。
粗品进塔流量计FT1安装在管道A上，通过管道A上调节阀控制粗品的进料量，确保塔温及酯产品蒸发釜液位，通过回流泵变频控制回流量，确保冷凝液中间槽液位平衡。
回流流量计FT2安装在管道E上，控制回流流量，提高催化反应完全度。
成品采出流量计FT3安装在回流管道L上，及时关注塔温及液位的变化。
取样口X1安装在酯成品塔采出管道F上。
一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，包括以下步骤：
1)送料：将粗品经过酯产品塔蒸发釜1传送进酯产品塔2中；
2)精馏：在酯产品塔2中进行精馏，得到2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相；
3)冷凝：将2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相进行冷凝得到2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相；
4)取样检测：将步骤3中的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相从取样口X1处提取液相样本检测2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量、水含量以及酸度检测，检测结果不达标则进入步骤五，检测结果达标后进入步骤7；
5)外部回流：将2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相经过冷却、收集后通过酯产品塔回流泵10回流至酯产品塔2中积聚到塔蒸发釜1釜底，其中酯产品塔蒸发釜1塔釜温度控制在105～120℃之间，酯产品塔蒸发釜1塔顶温度控制在70～80℃之间，回流流量剂FT3数据控制为8～9m3/h，有利于酯产品塔蒸发釜1釜体温度的控制；
6)催化提纯：当酯产品塔蒸发釜1釜底重组分积聚到规定液位后采入催化剂对甲苯磺酸进行催化，并重复步骤2-步骤4至检测结果达标后进入步骤7；
冷凝后回流再次进塔参与精馏，这样保证了生产过程中2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的充分提纯，而塔上端侧线采出，减少了物料中轻组分如水和杂质的携带，提高了成品的含量，未反应的催化剂通过催化剂回收泵4回收，延长催化剂使用寿命，或者焚烧。
7)成品收集：重复步骤4到步骤6至步骤6中的液相样本检测达标后将将步骤2中的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相经过冷凝、冷却后传输至成品罐8中。
样本检测结果：2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量为99.94％，水含量为0.01％，酸度小于0.01％。
本专利与已有技术相比，本专利生产的成品中2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量更高、水含量更少、酸度更小，效益更高。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯装置，其特征在于：包括进料泵、酯产品塔蒸发釜1、酯产品塔2、催化剂回收槽3、催化剂回收泵4、酯成品冷凝器5、酯冷却器6、酯塔尾冷器7、酯成品罐8、酯冷凝液中间槽9、酯产品塔回流泵10、酯成品冷凝器Ⅱ11、真空泵、粗品进塔流量计FT1、回流流量计FT2、成品采出流量计FT3；
进料泵出口与酯产品塔蒸发釜1进口通过管道A连接；
酯产品塔2塔底液相出口与催化剂回收槽3进口通过管道B连接，酯产品塔2塔顶气相口与酯塔冷凝器5通过管道N相连接；
催化剂回收槽3出料口与催化剂回收泵4进口通过管道C连接后，通过催化剂回收泵输出管道D进行处理；
酯塔冷凝器5气相口与酯塔尾冷器7通过管道G连接，酯塔尾冷器7与真空泵通过管道I连接；
酯成品冷凝器5冷凝液采出口与酯冷凝液中间槽9进料口通过管道J连接；
酯塔尾冷器7冷凝液出口与酯冷凝液中间槽9通过管道H连接，管道H与管道J相接；
酯冷凝液中间槽9出料口与酯产品塔回流泵10进口通过管道连接后，通过回流管道L与酯产品塔2回流口连接；
酯产品塔2塔顶第三点温度出料口与酯成品冷凝器Ⅱ11通过管道M连接；
酯成品冷凝器Ⅱ11与酯冷却器6通过管道E连接；酯冷却器6与酯成品罐8通过管道F连接，分支通过管道K连接至去反应液罐；
粗品进塔流量计FT1安装在管道A上，回流流量计FT2安装在管道E上，成品采出流量计FT3安装在回流管道L上，取样口X1安装在酯成品塔采出管道F上。
2.一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)送料：将粗品经过酯产品塔蒸发釜1传送进酯产品塔2中；
2)精馏：在酯产品塔2中进行精馏，得到2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相；
3)冷凝：将2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相进行冷凝得到2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相；
4)取样检测：将步骤3中的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相从取样口X1处提取液相样本检测2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量、水含量以及酸度检测，检测结果不达标则进入步骤五，检测结果达标后进入步骤7；
5)外部回流：将2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯液相经过冷却、收集后通过酯产品塔回流泵10回流至酯产品塔2中积聚到塔蒸发釜1釜底，其中酯产品塔蒸发釜1塔釜温度控制在105～120℃之间，酯产品塔蒸发釜1塔顶温度控制在70～80℃之间，回流流量剂FT3数据控制为8～9m3/h；
6)催化提纯：当酯产品塔蒸发釜1釜底重组分积聚到规定液位后采入催化剂催化，并重复步骤2-步骤4至检测结果达标后进入步骤7；
7)成品收集：重复步骤4到步骤6至步骤6中的液相样本检测达标后将将步骤2中的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯气相经过冷凝、冷却后传输至成品罐8中。
3.根据权利要求2所述的一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，其特征在于：所述催化剂采用对甲苯磺酸。
4.根据权利要求2所述的一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，其特征在于：所述步骤6中未反应的催化剂通过催化剂回收泵4回收或者焚烧。
5.根据权利要求2所述的一种新型的2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯脱酯精馏提纯方法，其特征在于：所述检测标准：2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量为99.9-99.99％左右，水含量为0.001-0.01％左右，酸度小于0.01％。
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