CN110767400B - 一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法以及磁体 - Google Patents

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Abstract

一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法及磁体，稀土异方性粘结磁粉成分为RYFeMB；其中，R为Nd或PrNd，M为Nb、Ti、Zr、Ga、Si中的一种或多种，R所占总质量的质量分数为28.5％‑30.5％；B所占总质量的质量分数为0.97％‑1.05％；所述Y占总质量的质量分数为0.1％‑5％；所述M为Y质量的质量分数的10％～50％；余量为Te。所述稀土异方性粘结磁粉在120℃以内的矫顽力温度系数大于‑0.5％/℃。本发明通过添加一定比例的钇Y元素，改善了异方性磁粉的温度系数，提升了其耐热性；同时M元素的针对性添加有效降低了晶粒尺寸偏差，提高了磁粉的方形度，使得在添加Y元素之后，最大磁能积不明显降低。

Description

一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法以及磁体
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体而言，涉及一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法、以及包括该磁粉的磁体。
背景技术
用于粘结钕铁硼永磁材料的磁粉主要分为各向同性和异方性两大类。目前各向同性钕铁硼磁粉采用熔体快淬法制备，最大磁能积为12-16MGOe，，由此制备的同性钕铁硼粘结磁体最大磁能积不超过12MGOe。而异方性钕铁硼粘结磁粉，通常采用HDDR法制备，由于其微观组织的特殊性，即细小晶粒(200-500nm)在易磁化轴方向的平行排列，使得其最大磁能积可达到各向同性粘结磁粉的2-3倍，经模压或者注塑成型工艺，可以制备高性能异方性粘结磁体，符合电机器件小型化、轻量化和精密化的发展趋势，因此，市场对高性能异方性磁粉的需求越来越迫切。
但是由HDDR磁粉制备的粘结钕铁硼磁体存在耐热性不够高的问题。例如，在汽车那样暴露于高温的用途中，如果磁体的耐热性低，则产生不可逆退磁的可能性高。因此就HDDR磁粉而言，充分改善其耐热性，才能使其应用于汽车等领域，拓展其应用范围。
要改善异方性磁粉的耐热性，即降低高温下退磁可能性，就是要提升磁粉在高温下的矫顽力，主要有两种途径。第一种就是提高异方性磁粉本身的矫顽力(室温矫顽力)，这样在温度系数不发生改变的条件下，其高温矫顽力也相应得到提升。第二种就是提高异方性磁粉的温度系数，这样在室温矫顽力不发生变化的条件下，其高温矫顽力也相应得到提升。
目前，主要集中在第一种途径，即提高异方性磁粉本身的矫顽力，主要是两类，一类是直接添加Tb、Dy等重稀土元素，另一类是通过晶界扩散添加重稀土元素或者低熔点合金元素。前者由于重稀土的添加无疑会带来成本的大幅提高；后者由于晶界扩散工序的增加，需要增加扩散源制备、混粉以及扩散热处理等步骤，造成生产过程比较复杂，加工成本提高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法，通过添加钇Y元素，提高了异方性磁粉的温度系数，并且在不增加生产工序的前提下，能够有效改善异方性磁粉的耐热性，使其具有优异的耐热性。同时M元素的针对性添加有效降低了晶粒尺寸偏差，提高了磁粉的方形度，使得在添加Y元素之后，最大磁能积不明显降低。
为了实现以上目的，本发明拟采用以下方案：
本发明的第一方面提供了一种稀土异方性粘结磁粉，所述稀土异方性粘结磁粉成分为RYFeMB；
其中，R为Nd或PrNd，M为Nb、Ti、Zr、Ga、Si中的一种或多种，R占总质量的质量分数为28.5％-30.5％，B占总质量的质量分数为0.97％-1.05％；所述Y占总质量的质量分数为0.1％-5％；；
所述M为Y质量的质量分数的10％-50％；
余量为Fe；所述稀土异方性粘结磁粉在120℃以内的矫顽力温度系数大于-0.5％/℃。
进一步的，所述异方性粘结磁粉颗粒中包括以2：14：1为晶界结构的主相以及包围主相的晶界相。
进一步的，所述M在晶界相中的含量与在主相中的含量之比在2-5之间。
进一步的，所述主相的晶粒尺寸σ为200～400nm，晶粒标准偏差在0.5σ以下。
进一步的，所述Y占总质量的质量分数为0.5％-2％。
进一步的，所述M为Y质量的质量分数的30％。
本发明的第二方面提供了一种稀土异方性粘结磁粉的制备方法，包括如下步骤：
吸氢歧化阶段：将所述稀土异方性粘结磁粉中的R-T-B系合金置于旋转气固反应炉中，在0-0.1MPa氢气压力下加热至第一温度T1，T1的范围为760℃-860℃，然后保持氢气压力在第一压力P1，P1的范围为20-100kPa，保温1h-4h，完成吸氢歧化阶段的处理；
缓慢脱氢再聚合阶段：在吸氢歧化阶段完成后，保持炉内温度至800-900℃，并调整炉内氢压至1-10kPa，保温保压10-60分钟，完成缓慢脱氢再聚合阶段的处理；
完全脱氢阶段：在缓慢脱氢再聚合阶段完成后，迅速抽真空至氢压1Pa以下，完成完全脱氢阶段；
冷却阶段：在完全脱氢阶段完成后，冷却至室温，得到所述稀土异方性粘结磁粉。
进一步的，在所述吸氢歧化阶段和缓慢脱氢再聚合阶段之间，还包括组织稳定化阶段的步骤：在吸氢歧化阶段完成后，提升炉内温度至T2，同时增加氢气压力至P2，保证T2≥T1，P2≥P1，完成组织稳定化阶段的处理。
进一步的，所述冷却阶段包括阶梯冷却：在完全脱氢阶段完成后，开始冷却，在650℃以上，冷却速度30-50℃/min；650℃以下，冷却速度10-35℃/min。
本发明的第三方面提供了一种稀土异方性粘结磁体，包括如前所述的稀土异方性粘结磁粉。
综上所述，本发明提供了一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法以及磁体，稀土异方性粘结磁粉成分为RYFeMB；其中，R为Nd或PrNd，M为Nb、Ti、Zr、Ga、Si中的一种或多种；所述Y占总质量的质量分数为0.1％-5％；所述稀土异方性粘结磁粉在120℃以内的矫顽力温度系数大于-0.5％/℃。该制备方法包括吸氢歧化、缓慢脱氢再聚合、完全脱氢、冷却的步骤，最终得到该稀土异性粘结磁粉。本发明通过添加一定比例的钇Y元素，改善了异方性磁粉的温度系数，提升了其耐热性。同时M元素的针对性添加有效降低了晶粒尺寸偏差，提高了磁粉的方形度，使得在添加Y元素之后，最大磁能积不明显降低。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明通过以下的技术方案来实现的：
本发明的第一方面提供了一种稀土异方性粘结磁粉，所述稀土异方性粘结磁粉成分为RYFeMB；其中，R为Nd或PrNd，M为Nb、Ti、Zr、Ga、Si中的一种或多种，R占总质量的质量分数为28.5％-30.5％，B占总质量的质量分数为0.97％-1.05％；所述Y占总质量的质量分数为0.1％-5％；余量为铁；所述M为Y质量的质量分数的10％-50％；所述稀土异方性粘结磁粉在120℃以内的矫顽力温度系数大于-0.5％/℃。
优选地，所述M占总质量的质量分数为0.5％-2％。
优选地，所述M为Y质量的质量分数的30％。钕铁硼的主相为Nd2Fe14B，类似的钇铁硼的主相为Y2Fe14B。由于钇元素不含有4f电子，导致Y2Fe14B磁晶异方性场较低，钇铁硼本身的矫顽力比钕铁硼低，但是Y2Fe14B矫顽力温度系数在一定温度范围内(室温至100℃)为正，因此通过在异方性钕铁硼磁粉中添加一定比例的钇元素，钇元素会进入主相中，在特定晶位上部分替换钕元素，可以有效降低其矫顽力温度系数，改善其耐热性。钇元素的添加比例应该在0.1-5％之间，添加太多，则不可避免地导致磁粉综合磁性能的大幅降低，添加太少，则起不到降低矫顽力温度系数，改善耐热性的效果。
同时，M元素的添加能够起到使得晶粒粒径均一，减小晶粒尺寸偏差的效果，提高了磁粉的方形度，使得在添加Y元素之后，最大磁能积不明显降低。M元素的添加比例应该根据Y的添加量来计算，为Y质量的10％-50％，添加太多，则不可避免地导致磁粉综合磁性能的大幅降低，添加太少，则起不到提高磁粉方形度，保持最大磁能积不明显降低的效果。
其中，120℃以内的矫顽力温度系数的计算公式如下：
(120℃下矫顽力/20℃(一般情况下定义的室温)下矫顽力-1)/(120-20)
目前，异方性粘结磁粉的矫顽力温度系数在-0.56％/℃左右。而本发明制备所得的粘结磁粉的矫顽力温度系数能够大于-0.5％/℃。
进一步的，所述异方性粘结磁粉颗粒中包括以2：14：1为晶体结构的主相以及包围主相的晶界相。异方性粘结磁粉颗粒以化学元素计量比为2:14:1型化合物为主体，称为主相；在上述2:14:1型化合物主相晶粒之间存在一层厚度为1-5nm的富稀土相，称为晶界相
进一步的，所述M在晶界相中的含量与在主相中的含量之比大于2。M元素在晶界相中富集，有利于对晶界起到钉扎作用，抑制异常长大晶粒的出现，使得异方性粘结磁粉的晶粒尺寸均一。
进一步的，所述主相的晶粒尺寸σ为200～400nm，晶粒标准偏差在0.5σ以下。本发明中所述的稀土异方性粘结磁粉具有由HDDR处理得到的R-T-B系磁体特有的再结晶集合组织，即平均晶体粒径为200～400nm的组织。构成该再结晶集合组织的晶粒是2:14:1型化合物相。HDDR磁粉的各个粉末颗粒中含有大量微细的晶粒。通过利用透射电子显微镜(TEM)观察磁粉的剖面测量这些晶粒的平均粒径和标准偏差。具体而言，通过对例如利用聚焦离子束(FIB)等加工为薄片的磁粉的样品得到的TEM图像的各个晶粒进行图像解析，能够求出晶粒的平均粒径和标准偏差。其中，单个晶粒的粒径以单个晶粒的TEM图像中的投影面积当量直径来计算，平均粒径能够通过将各个晶粒的当量直径进行简单平均而得到。另外，根据平均粒径和各个晶粒的粒径，统计计算得到标准偏差。对稀土异方性磁粉来说，晶粒尺寸越均一，则其对应的退磁曲线的方形度越高，最大磁能积就越高。所以晶粒尺寸标准偏差越小，则晶粒尺寸越均一，磁粉最大磁能积越高。本发明中的稀土异方性磁粉的晶粒尺寸标准偏差在0.5倍晶粒平均粒径以下。其他文献对此未见记载。
本发明的第二方面提供了一种稀土异方性粘结磁粉的制备方法，包括如下步骤：
吸氢歧化阶段：所述稀土异方性粘结磁粉RYFeMB合金，R所占总质量的质量分数为28.5％-30.5％，B所占总质量的质量分数为0.97％-1.05％；所述Y占总质量的质量分数为0.1％-5％；所述M为Y质量的质量分数的10％-50％；将合金置于旋转气固反应炉中，在0-0.1MPa氢气压力下加热至第一温度T1，T1的范围为760℃-860℃，然后保持氢气压力在第一压力P1，P1的范围为20-100kPa，保温1h-4h，完成吸氢歧化阶段的处理；
缓慢脱氢再聚合阶段：在吸氢歧化阶段完成后，保持炉内温度至800-900℃，并调整炉内氢压至1-10kPa，保温保压10-60分钟，完成缓慢脱氢再聚合阶段的处理；
完全脱氢阶段：在缓慢脱氢再聚合阶段完成后，迅速抽真空至氢压1Pa以下，完成完全脱氢阶段；
冷却阶段：在完全脱氢阶段完成后，冷却至室温，得到所述稀土异方性粘结磁粉。
进一步的，在所述吸氢歧化阶段和缓慢脱氢再聚合阶段之间，还包括组织稳定化阶段的步骤：在吸氢歧化阶段完成后，提升炉内温度至T2，同时增加氢气压力至P2，保证T2≥T1，P2≥P1，完成组织稳定化阶段的处理。
进一步的，所述冷却阶段包括阶梯冷却：在完全脱氢阶段完成后，开始冷却，在650℃以上，冷却速度30-50℃/min；650℃以下，冷却速度10-35℃/min。
本发明的第三方面提供了一种稀土异方性粘结磁体，包括如前所述的稀土异方性粘结磁粉。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1:
制备成分为Nd28.5Y0.5FebalGa0.25B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-0.5-0.25-1。
将合金置于旋转气固反应炉中，在0.01MPa氢气压力下加热至第一温度T1，T1为850℃，然后保持氢气压力在第一压力P1，P1为30kPa，保温2h，完成吸氢歧化阶段的处理；
在吸氢歧化阶段完成后，提升炉内温度至T2，T2为900℃，同时增加氢气压力至P2，P2为100kPa，保温0.5h，完成组织稳定化阶段的处理。
在吸氢歧化阶段完成后，保持炉内温度至850℃，并调整炉内氢压至3kPa，保温保压0.5h，完成缓慢脱氢再聚合阶段的处理；
在缓慢脱氢再聚合阶段完成后，迅速抽真空至氢压1Pa以下，完成完全脱氢阶段的处理；
冷却阶段：在完全脱氢阶段完成后，开始冷却，在650℃以上，冷却速度30℃/min；650℃以下，冷却速度20℃/min，冷却至室温，得到所述稀土异方性粘结磁粉。
实施例2:
制备成分为Nd28.5Y0.5FebalNb0.15B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-0.5-0.15-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
实施例3:
制备成分为Nd28.5Y0.5FebalZr0.05B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-0.5-0.05-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
实施例4:
制备成分为Nd28.5Y5FebalGa0.3Nb0.2B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-5-0.3-0.2-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
实施例5:
制备成分为Nd28.5Y5FebalTi1.5B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-5-1.5-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
实施例6:
制备成分为Nd28.5Y5FebalSi0.5B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-5-0.5-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
实施例7:
制备成分为Nd28.5Y2FebalGa0.5Nb0.5B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-2-0.5-0.5-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
实施例8:
制备成分为Nd28.5Y2FebalGa0.1Ti0.1B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-2-0.1-0.1-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
实施例9:
制备成分为Nd28.5Y2FebalGa0.2Ti0.2Nb0.2B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-2-0.2-0.2-0.2-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
比较例1：
制备成分为Nd28.5FebalGa0.3Nb0.2B1合金。bal表示余量，具体的，bal＝100-28.5-0.3-0.2-1。
其他按照与实施例1相同的方法得到稀土异方性粘结磁粉。
表1：
Figure GDA0002305776950000091
由上表1可知，本发明实施例为添加一定比例的钇Y元素，相比比较例，120℃以内的矫顽力温度系数明显改善，其耐热性进一步得到提高。综上所述，本发明提供了一种稀土异方性粘结磁粉及其制备方法，稀土异方性粘结磁粉成分为RYFeMB；其中，R为Nd或PrNd，M为Nb、Ti、Zr、Ga、Si中的一种或多种；R所占总质量的质量分数为28.5％-30.5％；B所占总质量的质量分数为0.97％-1.05％；所述Y占总质量的质量分数为0.1％-5％；所述M为Y质量的质量分数的10％～50％；所述稀土异方性粘结磁粉在120℃以内的矫顽力温度系数大于-0.5％/℃。该制备方法包括吸氢歧化、缓慢脱氢再聚合、完全脱氢、冷却的步骤，最终得到该稀土异性粘结磁粉。本发明通过添加一定比例的钇Y元素，提高了异方性磁粉的温度系数，改善了其耐热性；同时M元素的针对性添加有效降低了晶粒尺寸偏差，提高了磁粉的方形度，使得在添加Y元素之后，最大磁能积不明显降低。应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (8)

1.一种稀土异方性粘结磁粉，其特征在于，所述稀土异方性粘结磁粉成分为RYFeMB；
其中，R为Nd或PrNd，M为Nb、Ti、Zr、Ga中的一种或多种，R占总质量的质量分数为28.5％-30.5％，B占总质量的质量分数为0.97％-1.05％；
所述Y占总质量的质量分数为0.1％-5％；
所述M为Y质量的质量分数的10％-50％；
余量为Fe；
所述稀土异方性粘结磁粉在120℃以内的矫顽力温度系数大于-0.5％/℃；
所述异方性粘结磁粉颗粒中包括以2：14：1为晶界结构的主相以及包围主相的晶界相；
所述M在晶界相中的含量与在主相中的含量之比在2-5之间。
2.根据权利要求1所述的稀土异方性粘结磁粉，其特征在于，所述主相的晶粒尺寸σ为200-400nm，晶粒标准偏差在0.5σ以下。
3.根据权利要求1或2所述的稀土异方性粘结磁粉，其特征在于，所述Y占总质量的质量分数为0.5％-2％。
4.根据权利要求1或2所述的稀土异方性粘结磁粉，其特征在于，所述M为Y质量的质量分数的30％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的稀土异方性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
吸氢歧化阶段：将所述稀土异方性粘结磁粉中的原料合金置于旋转气固反应炉中，在0-0.1MPa氢气压力下加热至第一温度T1，T1的范围为760℃-860℃，然后保持氢气压力在第一压力P1，P1的范围为20-100kPa，保温1h-4h，完成吸氢歧化阶段的处理；
缓慢脱氢再聚合阶段：在吸氢歧化阶段完成后，保持炉内温度至800-900℃，并调整炉内氢压至1-10kPa，保温保压10-60分钟，完成缓慢脱氢再聚合阶段的处理；
完全脱氢阶段：在缓慢脱氢再聚合阶段完成后，迅速抽真空至氢压1Pa以下，完成完全脱氢阶段；
冷却阶段：在完全脱氢阶段完成后，冷却至室温，得到所述稀土异方性粘结磁粉。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述吸氢歧化阶段和缓慢脱氢再聚合阶段之间，还包括组织稳定化阶段的步骤：在吸氢歧化阶段完成后，提升炉内温度至T2，同时增加氢气压力至P2，保证T2≥T1，P2≥P1，完成组织稳定化阶段的处理。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述冷却阶段包括阶梯冷却：在完全脱氢阶段完成后，开始冷却，在650℃以上，冷却速度30-50℃/min；650℃以下，冷却速度10-35℃/min。
8.一种稀土异方性粘结磁体，其特征在于，包括如权利要求1-4任一项所述的稀土异方性粘结磁粉。
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