CN109216697A - 一种高镍大晶粒三元材料及其制备方法 - Google Patents

一种高镍大晶粒三元材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高镍大晶粒三元材料，通式为LiNixCoyMzO2，其中M为Mn或Al，x+y+z＝1且0.65≤x≤0.95，0≤y≤0.25，0.015≤z≤0.25。本发明还提供一种高镍大晶粒三元材料的制备方法，其步骤包括：称取前驱体、锂源、添加剂，采用固相混合方式混合均匀，得到混合物；将上述混合物进行烧结，得到高镍单晶LiNixCoyMzO2材料。

Description

一种高镍大晶粒三元材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高镍大晶粒三元材料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
由于锂离子电池具有工作电压高、比容量高，循环稳定性好等优点，已经在各行业得到广泛应用，尤其是3C及动力电池领域。
锂离子电池主要由正极、负极、隔膜、电解液等几个主要部分组成。其中正极材料是现阶段限制锂电池发展的关键材料。锂离子电池正极材料主要有以下几类：钴酸锂、三元材料、锰酸锂、磷酸铁锂。其中钴酸锂及三元材料属于锂-过渡金属层状复合氧化物，为三方晶系，R空间群。锰酸锂属于尖晶石结构，磷酸铁锂属于橄榄石结构。
钴酸锂一般应用于数码领域，三元材料、锰酸锂和磷酸铁锂主要应用于动力电池领域。锰酸锂循环过程中，Mn会发生溶解，造成循环变差，高温下容量衰减更严重，因此锰酸锂在动力电池领域逐步被其他材料取代。磷酸铁锂材料具有优异的循环稳定性，但是其低温性能稍差，而且能量密度较低，渐渐不能满足人们对电动车续航里程日益增长的需求。而三元材料由于其较低的价格、优异的循环性能和较高的能量密度逐渐成为动力电池正极材料的主流。
三元材料通式为LiNixCoyMzO2，Ni、Co元素为活性材料，通过电化学反应为电池提供容量，M元素为惰性材料，为材料晶体结构提供支撑，增强材料的结构稳定性。M元素一般主要为Mn和Al。
Ni的氧化还原电位比较低，在相同的电压窗口下，Ni的含量越高，材料能够发挥出的容量就越高。随着对电动车续航里程要求的逐步提高，市场上现有的低中镍三元材料渐渐不能满足人们需求，高镍三元材料理所当然成为动力电池发展的最佳选择。
目前市面上的高镍三元材料都是以一次颗粒团聚成的二次颗粒组成的团聚体。高镍材料结构稳定性要比低中镍材料要低，而团聚体在对辊和循环过程也会出现破碎，加剧副反应。因此，高镍三元团聚体的安全性能较差。
单晶材料可以比较有效地解决三元材料的安全问题。中低镍的三元单晶合成相对简单，已经有较多的相关专利。如中国发明专利CN103840151A，利用两步煅烧法合成了特殊形貌的单晶材料LiNixCoyMnzMvO2，但是，0.2≤x≤0.6，属于中低镍范围。中国发明专利CN104979546A，通过合成花簇型的前驱体，与锂源共混，然后烧结合成了单晶三元材料。中国专利申请CN102593442A中公开了一种高压实密度单晶正极材料的制备方法：采用镍钴锰氧化物和碳酸锂在一定的温度和气氛下进行煅烧。中国发明专利CN101847722A通过将微米级前驱体研磨到纳米级后，经高温烧结制备了微米级单晶颗粒。这些单晶专利布局中都涉及到了高镍三元材料合成，但是方法都延续低镍单晶的合成工艺，此类单晶形貌较差、粒度不均匀、表面细粉多，导致材料性能较差。因此急需开发一种能够简单有效地合成高品质高镍大晶粒三元材料的工艺。
发明内容
本发明目的是提供一种高镍大晶粒三元材料及其制备方法，通过在混料时加入少量的添加剂，并选择合适的烧结温度即可得到形貌良好、电性能优异的高镍大晶粒三元材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高镍大晶粒三元材料，通式为LiNixCoyMzO2，其中M为Mn或Al，x+y+z＝1且0.65≤x≤0.95，0≤y≤0.25，0.015≤z≤0.25。
所述大晶粒三元材料以单个粒子或几个粒子团聚组成的二次颗粒形式存在，单个粒子的大小在0.5～5μm，材料中位粒径为3～8μm。
一种高镍大晶粒三元材料的制备方法，步骤包括：
称取前驱体、锂源、添加剂，采用固相混合方式混合均匀，得到混合物；
将上述混合物进行烧结，得到高镍单晶LiNixCoyMzO2材料。
所述前驱体为含有镍、钴、锰、铝元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物中的一种或多种。
所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂中的一种或两种。
所述添加剂为二硫化钼、三硫化钼、二硫化钨、三硫化钨中的一种或多种。
所述添加剂为纳米颗粒或微米颗粒。
所述添加剂在所述混合物中的质量比为0.05％～3％。
所述混合物置于窑炉内烧结。
烧结温度为750～950℃，烧结时间为10～35h。
高镍的材料由于镍含量比较高，升高温度后，颗粒急剧长大，同时三价镍发生分解，造成结构的破坏，因此高镍单晶合成较困难。相对于现有技术，本发明通过在混料时加入少量的添加剂，并选择合适的烧结温度即可得到形貌良好、电性能优异的高镍大晶粒三元材料。添加剂可选择纳米颗粒或微米颗粒，选择范围广，有利于降低成本。添加剂通过固相混合的方式加入，工艺简单，适合工业化生产。由于采用的硫化物添加剂在高温下会发生分解，生成活性较高的金属元素，所以即使采用粒度较大的微米材料，以固相混合方式混合，也能保证添加剂的有益效果，得到性能良好的材料。
附图说明
图1为实施例一正极材料的SEM图。
图2为实施例一正极材料的XRD图谱。
图3为实施例一正极材料的首周充放电曲线图。
图4为实施例一正极材料的循环性能图。
图5为对比例一正极材料的SEM形貌图。
图6为对比例一正极材料的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。但是具体实施方式并非对本发明的限制，凡是未脱离本发明核心思想(通过添加本发明所述添加剂，在合适温度下烧结得到高镍大晶粒三元材料)的修改和改进，都应在本发明的权利要求之内。
实施例一
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将50.1g中位粒径3μm的前驱体Ni0.7Co0.15Mn0.15(OH)2与24.6g氢氧化锂及0.03g微米级三硫化钼在高速混合机中混合5分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以880℃烧结15小时。烧结完成的物料经破碎后过400目筛，得到LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2单晶。
上述材料的SEM图如图1所示：图中可以看出，颗粒大小比较均匀，基本呈单分散状分布，偶有部分团聚体。单个颗粒大小约为0.5～3μm，材料中位粒径4.5μm左右。
上述正极材料的XRD图谱如图2所示：图上可以看出材料的结晶良好，具有明显的层状材料的特征峰，具有较低的Li/Ni混排度。
上述正极材料的首周电化学性能如图3所示：在常温，2.8～4.25V，0.1C(1C标称容量180mAh/g)充放电条件下的放电比容量为179.1mAh/g。
上述正极材料的循环曲线如图4所示：在常温，2.8～4.25V，1C(1C标称容量180mAh/g)充放电条件下，100周后的容量保持率为91.7％。
实施例二
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将70.2g中位粒径4μm的前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与35.1g一水氢氧化锂及0.10g微米级二硫化钼在三维混料机中混合4分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以900℃烧结15小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料表面光滑、颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约1～4μm左右，中位粒径6μm左右。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为189mAh/g(1C标称容量190mAh/g)，100周后的循环保持率约为89.1％。
实施例三
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将64.9g中位粒径4μm的前驱体Ni0.8Co0.15Mn0.05(OH)2与16.2g一水氢氧化锂，14.05g碳酸锂及0.14g微米级三硫化钼，0.23g微米三硫化钨在三维混料机中混合4分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以800℃烧结13小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.8Co0.15Mn0.05O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料表面光滑、颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约0.8～2.5μm左右，中位粒径3μm左右。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为192mAh/g(1C标称容量190mAh/g)，100周后的循环保持率约为87.2％。
实施例四
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将70.2g中位粒径4μm的前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05O与20.3g一水氢氧化锂及17.3g碳酸锂，1.08g纳米二硫化钼，0.65g纳米三硫化钨在三维混料机中混合7分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以950℃烧结10小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.8Co0.05Al0.05O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约3μm左右。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为194mAh/g(1C标称容量190mAh/g)，100周后的循环保持率约为93.1％。
实施例五
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将128.3g中位粒径5μm的前驱体Ni0.9Co0.05Al0.05CO3与29.5g一水氢氧化锂及17.8g碳酸锂及0.21g微米二硫化钼，0.23g纳米三硫化钼在三维混料机中混合10分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以870℃烧结8小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.8Co0.15Al0.05O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料表面光滑、颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约2μm左右。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为198mAh/g(1C标称容量200mAh/g)，100周后的循环保持率约为87.2％。
实施例六
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将70.2g中位粒径6μm的前驱体Ni0.95Co0.035Al0.015(OH)2与35.1g一水氢氧化锂及3.3g纳米级三硫化钼在高速混合机中混合8分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以750℃烧结35小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.95Co0.035Al0.015O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料表面光滑、颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约0.8～5μm左右，材料中位粒径8μm。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为185mAh/g(1C标称容量190mAh/g)，100周后的循环保持率约为85％。
实施例七
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将90.3g中位粒径3.5μm的前驱体Ni0.65Co0.1Mn0.25CO3与35.1g一水氢氧化锂及0.15g纳米级二硫化钨在高速混合机中混合8分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以950℃烧结15小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.65Co0.1Mn0.25O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料表面光滑、颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约1～2μm左右，材料中位粒径3μm。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为180mAh/g(1C标称容量175mAh/g)，100周后的循环保持率约为85％。
实施例八
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将90.3g中位粒径3.5μm的前驱体Ni0.70Co0.25Al0.05CO3与35.1g一水氢氧化锂及0.15g纳米级三硫化钼在高速混合机中混合8分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以920℃烧结15小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.70Co0.25Al0.05O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料表面光滑、颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约5μm左右。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为185mAh/g(1C标称容量175mAh/g)，100周后的循环保持率约为88％。
实施例九
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将90.2g中位粒径3.5μm的前驱体Ni0.90Mn0.10CO3与35.1g一水氢氧化锂及1.50g纳米级三硫化钼在高速混合机中混合8分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以900℃烧结15小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.70Co0.25Al0.05O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料表面光滑、颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约0.8～4μm左右，中位粒径6μm左右。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为190mAh/g(1C标称容量190mAh/g)，100周后的循环保持率约为88％。
实施例十
本实施例利用本发明提出的制备方法来制备一种高镍大晶粒三元材料，具体如下：
将70.2g中位粒径4μm的前驱体Ni0.70Co0.20Mn0.10(OH)2、4.3纳米二氧化锰与36.7g一水氢氧化锂及1.0g纳米级三硫化钼在高速混合机中混合8分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以920℃烧结30小时。烧结完成的物料经破碎后过300目筛，得到LiNi0.66Co0.19Mn0.15O2单晶。
上述高镍大晶粒三元材料表面光滑、颗粒均匀、分散良好。单个颗粒的粒度大小约1～4μm左右，材料中位粒径5.5um左右。XRD显示为标准的层状结构，结晶良好。常温下，首周的放电容量为175mAh/g(1C标称容量175mAh/g)，100周后的循环保持率约为89％。
对比例一
作为实施例一的对比例，其以现有常用合成方法合成高镍大晶粒材料，过程如下：
将50.1g中位粒径3μm的前驱体Ni0.7Co0.15Mn0.15(OH)2与24.6g氢氧化锂，在超级混料机中混合5分钟，混合完成后将上述物料置于氧气气氛烧结炉中以880℃烧结15小时。烧结完成的物料经破碎后过400目筛，得到LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2材料。
该对比例与实施例一的主要区别在于混料时未加添加剂，制备的材料的SEM如图5所示，可见其颗粒呈块状，无固定形貌，细粉较多；其XRD如图6所示，图谱显示改材料的层状结构并不明显。
相比于现有技术，本发明方法只所以优异，在于高镍三元材料的生长对温度特别敏感，不容易长成单晶形貌的颗粒，本发明在混料时加入添加剂，从而合成出形貌良好，电性能比较优异的单晶材料。本发明方法合成工艺简单，适合工业化推广。

Claims (10)

1.一种高镍大晶粒三元材料，通式为LiNixCoyMzO2，其中M为Mn或Al，x+y+z＝1且0.65≤x≤0.95，0≤y≤0.25，0.015≤z≤0.25。
2.根据权利要求1所述的高镍大晶粒三元材料，其特征在于，所述大晶粒三元材料以单个粒子或几个粒子团聚组成的二次颗粒形式存在，单个粒子的大小在0.5～5μm，材料中位粒径为3～8μm。
3.一种如权利要求1所述的高镍大晶粒三元材料的制备方法，其步骤包括：
称取前驱体、锂源、添加剂，采用固相混合方式混合均匀，得到混合物；
将上述混合物进行烧结，得到高镍单晶LiNixCoyMzO2材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述前驱体为含有镍、钴、锰、铝元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂中的一种或两种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述添加剂为二硫化钼、三硫化钼、二硫化钨、三硫化钨中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述添加剂为纳米颗粒或微米颗粒。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述添加剂在所述混合物中的质量比为0.05％～3％。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合物置于窑炉内烧结。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，烧结温度为750～950℃，烧结时间为10～35h。
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