CN103077795A - 一种低失重n50型钕铁硼磁体 - Google Patents
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Abstract
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：29~33份NdPrDy；63~68.5份Fe；0.5~3份Co；0.05～0.2份Ga；0.96～1.1份B；0.1～0.6份Nb；0.1～0.5份Al；0.1～0.4份Cu；该低失重钕铁硼磁体经过配料、在钕铁硼真空感应铸片炉内熔铸、在氢碎炉内氢碎、经气流磨打碎分选、压制成型生坯、烧结后制成。本发明采用复合添加Co、Ga两种微量金属的方式，改善钕铁硼合金的微观结构，并结合新型的铸片加氢破工艺，实现了低失重N50系列钕铁硼磁体的批量化生产，满足了使用方对高性能低失重钕铁硼磁体的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种N50型钕铁硼磁体。
背景技术
现有的稀土永磁NdFeB（钕铁硼）是一种八十年代开发出来的新型磁性材料，它具有高剩磁、高磁能积、高矫顽力以及高性价比等优异特征，是当今磁性最强的永磁体，被誉为永磁材料中的磁王。钕铁硼的主要元素由Nd（钕）、Fe（铁）、B（硼）三元素构成，但这三元NdFeB磁体的矫顽力很低，约10KOe（千奥斯特），无法使用，因而实际制作中还需添加各种元素改善性能才可适合不同的使用环境。
无镀层磁体在高温、高压、高湿条件下的失重量，可以定性地反映磁体的使用寿命。普通钕铁硼稀土永磁的耐腐蚀性能差，大大限制了其使用范围，尤其是N50型产品，使用方对失重要求更高，部分产品对该项指标的严格要求限定了企业是否能进入细分产品市场，同时决定了在行业内的技术地位。因此，需要开发低失重产品满足市场需求。
发明内容
为克服现有N50型钕铁硼磁体的上述不足，本发明提供一种高性能、耐腐蚀失重指标优异的低失重N50型钕铁硼磁体。
本发明解决其技术问题的技术方案是：1.一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
29~33份NdPrDy；
63~68.5份Fe；
0.5~3份Co；
0.05～0.2份Ga；
0.96～1.1份B；
0.1～0.6份Nb；
0.1～0.5份Al；
0.1～0.4份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至550℃～580℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，加入保护剂和汽油（市售93号汽油、97号汽油均可）并进行混料15～30分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.5～1ml保护剂、 0.5～1ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉（粉料在氮气气流的带动下，通过气流磨内的分选轮，在额定的转速条件下，仅此粒度范围的粉料能通过，然后进行收集。此种分选某个范围内粒径的方法是现有气流磨的传统手法，在此不再赘述）；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压180～220MPa，保压1～3分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1060～1075℃的烧结温度下烧结4～5个小时后，从真空烧结炉中取出。
优选的：在步骤④中，将粗粉与保护剂和汽油混料20分钟；在步骤⑤中，保压2.5分钟后取出坯料；在步骤⑥中，生坯在1065℃的烧结温度下烧结4.5个小时后，从真空烧结炉中取出。
本发明的有益效果在于：与现有技术相比，本发明的优点在于采用复合添加Co（钴）、Ga（镓）的方式，其优点在于：使用Co部分取代Fe形成电位势更接近于晶界相的NdCoB相，使得钕铁硼磁体在使用环境中受到的电流腐蚀作用减弱；同时添加Ga润滑晶界相而改善微观结构，使得晶界相分布更加均匀，主相颗粒圆润化，减慢了晶界相的腐蚀速度；引入铸片、氢碎的新型制造工艺，优化了磁体的微观组织结构改善了一致性，实现了N50系列高牌号性能的实现；无镀层磁体在高温、高压、高湿条件下的失重量，可以定性地反映磁体的使用寿命。参照IEC68-2-66标准进行长达20天的HAST实验后，N50系列钕铁硼磁体的失重率可达到小于2mg/cm^2的世界一流水平。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
30.5份NdPrDy；
65.51份Fe；
2份Co；
0.1份Ga；
0.99份B；
0.4份Nb；
0.3份Al；
0.2份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至550℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售93号汽油）并进行混料15分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.7ml保护剂、 0.7ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压180MPa，保压1分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1060℃的烧结温度下烧结4个小时后，从真空烧结炉中取出。
实施例二
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
30.5份NdPrDy；
65.51份Fe；
2份Co；
0.1份Ga；
0.99份B；
0.4份Nb；
0.3份Al；
0.2份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至580℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售93号汽油）并进行混料30分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.6ml保护剂、 0.7 ml汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压220MPa，保压2分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1065℃的烧结温度下烧结4.5个小时后，从真空烧结炉中取出。
实施例三
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
30.2份NdPrDy；
67.06份Fe；
1份Co；
0.15份Ga；
0.99份B；
0.3份Nb；
0.2份Al；
0.1份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至560℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售97号汽油）并进行混料30分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加1ml保护剂、1ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压220MPa，保压3分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1070℃的烧结温度下烧结4个小时后，从真空烧结炉中取出。
实施例四
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
30.2份NdPrDy；
67.06份Fe；
1份Co；
0.15份Ga；
0.99份B；
0.3份Nb；
0.2份Al；
0.1份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至550℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售97号汽油）并进行混料30分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.7ml保护剂、 0.75ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压200MPa，保压3分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1065℃的烧结温度下烧结4.5个小时后，从真空烧结炉中取出。
实施例五
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
30份NdPrDy；
63份Fe；
1份Co；
0.1份Ga；
0.96份B；
0.3份Nb；
0.2份Al；
0.1份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至560℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售93号汽油）并进行混料20分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.5ml保护剂、 0.9ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压200MPa，保压2.5分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1065℃的烧结温度下烧结4.5个小时后，从真空烧结炉中取出。
实施例六
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
29份NdPrDy；
68.5份Fe；
2份Co；
0.2份Ga；
0.97份B；
0.1份Nb；
0.1份Al；
0.2份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至550℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售97号汽油）并进行混料15分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加1ml保护剂、 0.75ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压220MPa，保压2分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1060℃的烧结温度下烧结4.2个小时后，从真空烧结炉中取出。
实施例七
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
33份NdPrDy；
65份Fe；
0.5份Co；
0.15份Ga；
0.99份B；
0.2份Nb；
0.4份Al；
0.3份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至580℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售93号汽油）并进行混料30分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.6ml保护剂、 0.5ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压180MPa，保压1.5分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1075℃的烧结温度下烧结4个小时后，从真空烧结炉中取出。
实施例八
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
31份NdPrDy；
64份Fe；
3份Co；
0. 05份Ga；
0.98份B；
0.4份Nb；
0.3份Al；
0.25份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至570℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售97号汽油）并进行混料25分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.7ml保护剂、1ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压190MPa，保压1分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1070℃的烧结温度下烧结5个小时后，从真空烧结炉中取出。
实施例九
一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
32份NdPrDy；
67份Fe；
1.5份Co；
0.08份Ga；
1.1份B；
0.6份Nb；
0.5份Al；
0.4份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中，在进行配料时，先配制除铁之外的原材料的重量，最后再配铁的重量；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至565℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，按配比加入保护剂和汽油（市售93号汽油）并进行混料23分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.8ml保护剂、 0.55ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压185MPa，保压3分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1062℃的烧结温度下烧结4.7个小时后，从真空烧结炉中取出。
Claims (4)
1.一种低失重N50型钕铁硼磁体，其由如下组份按照质量份组成：
29~33份NdPrDy；
63~68.5份Fe；
0.5~3份Co；
0.05～0.2份Ga；
0.96～1.1份B；
0.1～0.6份Nb；
0.1～0.5份Al；
0.1～0.4份Cu；
该低失重钕铁硼磁体采用下列步骤制成：
①.配料：按配比将镨钕合金、硼、铝、铜、铌、铁、钴、镓和镝铁合金装入钕铁硼真空感应铸片炉中；
②.熔铸：原料装入钕铁硼真空感应铸片炉内后，将钕铁硼真空感应铸片炉内的空气抽真空至小于1Pa，开始加温熔炼，至炉内原料发红时，关闭真空阀，充入氩气，待材料熔清后，精炼浇注成铸片，然后关闭电源，待铸片温度低于60℃出炉；
③.氢碎：将铸片装入氢碎炉内，充入氢气与铸片反应，铸片吸氢膨胀破裂，再加热至550℃～580℃抽去氢气得到粗粉；
④.气流磨：氢碎后得到的粗粉装入混料机内，加入保护剂和汽油并进行混料15～30分钟，其中保护剂为硼酸三丁酯，保护剂、汽油与粗粉的配比为：每Kg粗粉添加0.5～1ml保护剂、 0.5～1ml 汽油；再通过气流磨经高压氮气冲撞打碎后，分选出粒径分布在2.5～4.5μm的细粉；
⑤.成型：细粉称重后，放入成型压机的模具内，加磁场取向，压制成型，然后退磁取出生坯，装入真空袋内抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压180～220MPa，保压1～3分钟后取出制成生坯；
⑥.烧结：将生坯装入料盒后，放入真空烧结炉内烧结，在1060～1075℃的烧结温度下烧结4～5个小时后，从真空烧结炉中取出。
2.如权利要求1所述的低失重N50型钕铁硼磁体，其特征在于：在步骤④中，将粗粉与保护剂和汽油混料20分钟。
3.如权利要求1所述的低失重N50型钕铁硼磁体，其特征在于：在步骤⑤中，保压2.5分钟后取出坯料。
4.如权利要求1所述的低失重N50型钕铁硼磁体，其特征在于：在步骤⑥中，生坯在1065℃的烧结温度下烧结4.5个小时后，从真空烧结炉中取出。
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