CN101807670B - 一种杂化光伏电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于六丁氧基苯并菲为插入层的有机无机杂化光伏电池，包括透明导电衬底、空穴传输层、有机活性层和金属电极，其要点是：在空穴传输层与有机活性层之间插入有六丁氧基苯并菲层。本发明还提供了上述以六丁氧基苯并菲为插入层的有机无机杂化光伏电池的制备方法，包括：(1)清洗透明导电衬底并烘干；(2)在透明导电衬底上制备空穴传输层；(3)在空穴传输层上沉积六丁氧基苯并菲薄膜；(4)在空气中或在惰性气体保护下，在六丁氧基苯并菲薄膜上甩上有机活性层；(5)在有机活性层表面蒸发金属电极，退火。本发明成本低廉、工艺简单、易于大面积生产。相对于传统结构的有机太阳能电池，光电转换效率有普遍提高。

Description

一种杂化光伏电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于六丁氧基苯并菲为插入层的有机无机杂化光伏电池及其制备方法，既属于薄膜材料与器件领域，也属于新能源材料领域。
背景技术
太阳能电池是通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能的装置。目前，太阳能电池的应用已从军事领域、航天领域进入工业、商业、农业、通信、家用电器以及公用设施等部门，尤其可以分散地在边远地区、高山、沙漠、海岛和农村使用，以节省造价很贵的输电线路。当电力、煤炭、石油等不可再生能源频频告急，能源问题日益成为制约国际社会经济发展的瓶颈时，越来越多的国家开始实行“阳光计划”，开发太阳能资源，寻求经济发展的新动力。太阳能电池是解决这一问题的方法之一。
太阳能电池根据所用材料的不同，太阳能电池还可分为：硅太阳能电池、多元化合物薄膜太阳能电池、聚合物多层修饰电极型太阳能电池，其中硅太阳能电池是目前发展最成熟的，在应用中居主导地位。由于硅成本价格高，大幅度降低其成本很困难。
多元化合物薄膜太阳能电池材料为无机盐，其主要包括砷化镓III-V族化合物、硫化镉、硫化镉及铜锢硒薄膜电池等。但由于镉有剧毒，会对环境造成严重的污染，因此，并不是晶体硅太阳能电池最理想的替代产品。
以有机聚合物代替无机材料是刚刚开始的一个太阳能电池制造的研究方向。由于有机材料柔性好，制作容易，材料来源广泛，成本底等优势，从而对大规模利用太阳能，提供廉价电能具有重要意义。
目前，国内外研究学者认为，有机聚合物应用于太阳能电池中较为理想的结构是：
ITO导电玻璃/空穴传输层/聚3-己基噻吩∶C60衍生物/(P3HT∶PCBM)/铝(Al)
其中：ITO是掺锡的氧化铟，作为电池的阳极。由P3HT(聚3-己基噻吩)组成的网构成电子施主，由PCBM(C60衍生物)组成的网构成了电子受体和电子传输层，P3HT和PCBM组成的混合溶液作为光敏层(有机活性层)。Al是阴极。目前，用NiO、MoO3、PEDOT:PSS(聚二氧乙基噻吩:聚对苯乙烯磺酸)作为空穴传输层有机太阳能电池都有过报道。但由于能带匹配和吸光范围等问题的限制，使该结构的太阳能电池的效率有所限制。
苯并菲是一种盘状液晶分子，基于苯并菲的盘状液晶近年来是人们研究的热点，此类化合物合成简单，物性稳定，相变区间宽。该类化合物的分子结构以苯并菲为刚性中心核，常常在2，3，6，7，10，11位置上带有6个相同或不同的柔性侧链。六丁氧基苯并菲(制备方法见参考文献：J.Mater.Chem.，2003，13，470-474)C42H60O6(2，3，6，7，10，11-HexAbutoxyTriphenylene)简称HAT4，它是一种苯并菲的衍生物。由于盘状液晶特殊的物理特性而引起人们极大的兴趣，例如一维性电子迁移和能量传输，电致发光效应，铁电性质与表面自组装等特性。这些性质使得盘状液晶在光存储，有机半导体，液晶显示，电子传输等方面有着潜在的应用。
发明内容
针对上述PEDOT:PSS、NiO、MoO3、Cr2O3作为空穴传输层对太阳能转化效率的限制，本发明所要解决的问题是提供一种以六丁氧基苯并菲(HAT4)为插入层的有机无机杂化光伏电池及其制备方法，该方法成本低廉、性能稳定、易于大面积生产，得到的光伏电池转化效率较高。
本发明提供的技术方案是：一种杂化光伏电池，包括透明导电衬底、空穴传输层、有机活性层和金属电极，其要点是：在空穴传输层与有机活性层之间插入有六丁氧基苯并菲层。
所述透明导电衬底为FTO或ITO导电玻璃。
所述空穴传输层为PEDOT:PSS或NiO或MoO3或Cr2O3薄膜层。
所述有机活性层为P3HT:PCBM(由聚3-己基噻吩和C60衍生物组成的混合溶液作为光敏层)。
金属电极为Al电极。
所述空穴传输层是以磁控溅射的方法在透明导电衬底FTO上分别沉积的NiO薄膜或MoO3薄膜或Cr2O3薄膜或用匀胶甩胶的方式制备PEDOT:PSS的薄膜。
本发明还提供了上述以六丁氧基苯并菲为插入层的有机无机杂化光伏电池的制备方法，包括：
(1)清洗透明导电衬底并烘干；
(2)用磁控溅射方法在透明导电衬底上沉积空穴传输层或用匀胶甩胶的方法制备空穴传输层；
(3)用热蒸发沉积方法在空穴传输层上沉积六丁氧基苯并菲薄膜；
(4)在空气中或在惰性气体保护下，在六丁氧基苯并菲薄膜上用匀胶甩胶的方法甩上有机活性层；
(5)电极的制备：在有机活性层表面蒸发金属电极，通过惰性气体保护下后退火(120-150℃下烘烤5-10min)。
本发明用热沉积方法在空穴传输层上沉积六丁氧基苯并菲薄膜条件为：
(1)本底真空度1.5×10-3Pa；
(2)蒸发六丁氧基苯并菲的质量为5～44mg；
(3)蒸发电流为10～40A；
(4)蒸发时间为3-5分钟。
本发明所述磁控溅射方法沉积的空穴传输层为Cr2O3或NiO或MoO3透明薄膜；用匀胶甩胶的方法制备的空穴传输层为PEDOT:PSS。
本发明用热蒸发沉积HAT4薄膜的方法，在不同的空穴传输层与有机层之间插入HAT4，得到一种以六丁氧基苯并菲为插入层的有机无机杂化光伏电池及其制备方法，其成本低廉、工艺简单、易于大面积生产。相对于传统结构(空穴传输层/有机活性层)的有机太阳能电池，光电转换效率有普遍提高：在以Cr2O3为空穴传输层的太阳能电池中，插入HAT4后效率提高了22％；在以NiO为空穴传输层的太阳能电池中，插入HAT4后效率提高了35％；在以MoO3为空穴传输层的太阳能电池中，插入HAT4后效率提高了43％；在以PEDOT:PSS为空穴传输层的太阳能电池中，插入HAT4后效率提高了43％。
附图说明
附图1为以HAT4作为插入层的有机太阳能电池结构示意图；1-透明导电衬底，2-空穴传输层：可分别为NiO、MoO3、Cr2O3、PEDOT:PSS，3-HAT4层，4-P3HT:PCBM体异质结光活性层，5-铝电极；
附图2为无HAT4插入层的典型结构有机太阳能电池结构示意图；1-透明导电衬底，2-空穴传输层：可分别为NiO、MoO3、Cr2O3、PEDOT:PSS，3-P3HT:PCBM体异质结光活性层，4-铝电极；
附图3为以结构分别为ITO/Cr2O3/HAT4/P3HT:PCBM/Al和ITO/Cr2O3/P3HT:PCBM/Al的有机太阳能电池的J-V曲线。
附图4为以结构分别为FTO/NiO/HAT4/P3HT:PCBM/Al和FTO/NiO/P3HT:PCBM/Al有机太阳能电池J-V曲线。
附图5为以结构分别为FTO/MoO3/HAT4/P3HT:PCBM/Al和FTO/MoO3/P3HT:PCBM/Al有机太阳能电池J-V曲线。
附图6为以结构分别为FTO/PEDOT:PSS/HAT4/P3HT:PCBM/Al和FTO/PEDOT:PSS/P3HT:PCBM/Al有机太阳能电池J-V曲线。
具体实施方式
本发明以六丁氧基苯并菲为插入层的有机无机杂化光伏电池可采取下述步骤：
1衬底处理
试验中采用的基片是FTO和ITO导电玻璃，在试验前应首先对基片进行清洗。首先将导电玻璃片切成所需的形状，用清洁剂将其清洗干净，然后自来水冲洗，去离子水冲洗，接着将其放在超声波清洗器中依次用去离子水、乙醇、丙酮各超声清洗20分钟，最后用去离子水冲洗，用干燥的高纯氮气吹干并烘干即可得到表面洁净的衬底。将导电塑料切成所需的形状，用清洁剂清洗，然后去离子水冲洗，乙醇清洗，用干燥的高纯氮气吹干待用。
2空穴传输层薄膜工艺过程
2.1 NiO，MoO3，Cr2O3薄膜的制备
(1)将靶和洁净的导电玻璃衬底放入沉积室中的相应位置，调整样品架位置，使之与靶面对准，并保持适当的距离。
(2)将真空系统抽真空。首先开冷却水。开启机械泵抽低真空，当系统真空度低于10Pa以后，开分子泵抽高真空，直至系统真空度优于3×10-3Pa。
(3)向沉积室内通入适量的高纯氧气和氩气，使氧气和氩气气压达到所需的沉积气压。
(4)采用通用的射频平面磁控溅射工艺。高纯Ar与O2气分别作为溅射与反应气体，整个过程中氧含量在30％--50％变化。溅射时衬度温度在30--200℃变化，溅射气压在1.0Pa，溅射功率在80--130W变化，通过沉积时间控制薄膜厚度。溅射时间为2--6分钟。
(5)薄膜沉积完成后，关机取出样品。
2.2PEDOT:PSS薄膜的制备
(1)将洁净的玻璃衬底放入旋转托盘的中心位置，调整好前转和后转的时间及转数。
(2)取0.2ml的PEDOT:PSS的溶液，滴在衬底上。
(3)按甩胶机的启动开关，使之开始工作。
(4)旋转停止后，取出玻璃放在热台上在空气中以90℃烘干20分钟。
(5)在空气中自然冷却后PEDOT:PSS薄膜制备成功，取出待用。
3HAT4薄膜沉积工艺过程
(1)将分别镀有NiO、MoO3、Cr2O3或PEDOT:PSS薄膜的玻璃衬底放入沉积室中的相应位置，调整样品架位置，使之与蒸发舟对准，把HAT4粉末(5-44mg)放入蒸发舟内。
(2)将真空系统抽真空。首先开冷却水。开启机械泵抽低真空，当系统真空度低于10Pa以后，开分子泵抽高真空，直至系统真空度优于1.5×10-3Pa。
(3)打开蒸发电源，缓慢的提高蒸发电流，电流从10A逐渐上升到40A。蒸发时间为3-5分钟。
(4)薄膜沉积完成后，在真空中冷却30分钟后关机取出样品。
4太阳能电池制备
(1)有机光敏层配方：用电子天平称P3HT(Rieke Metals)50.0毫克，PCBM(Nano C)40.0-60.0毫克。混合后，将其溶解在2.0毫升的氯苯中。然后放在有温度控制的磁力搅拌器上，小于50℃搅拌48小时。侍用。
(2)在惰性气体保护的气箱中，在沉积好的HAT4薄膜上用匀胶甩胶的方法甩一层P3HT:PCBM.。
(3)电极的制备：在P3HT:PCBM表面分别蒸发金属铝。通过惰性气体保护下后退火(120-150℃下烘烤5-10min)。
5材料及器件性能测试
为了评价以六丁氧基苯并菲为插入层的有机无机杂化光伏电池的光伏特性，我们利用Keithley SMU测试仪对有六丁氧基苯并菲为插入层的光伏电池和无六丁氧基苯并菲为插入层的光伏电池进行了J-V曲线的测试。
下面结合实施例对本发明进一步描述，该描述只是为了更好的说明本发明而不是对其进行限制。本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，都落入本发明的保护范围。
实施例一：
(1)清洗ITO(掺杂SnO2的In2O3)导电玻璃片：先将导电玻璃玻片放入盛有清洁剂(如立白牌液体洗涤剂)的溶液中浸泡10分钟，然后反复擦洗后清水冲干净；接着用抛光粉进行抛光处理；然后分别放入装有去离子水、丙酮和酒精的器皿中分别超声20分钟；最后放进去离子水冲洗两遍后，用氮气枪吹干并放入烘箱中80度烘干以消除应力。
(2)将铬靶和基片装入磁控溅射设备中，用射频电源进行溅射。工作条件为：本底真空：1×10-4Pa；O2/(Ar+O2)＝40％，衬底温度：200℃，溅射气压：1.0Pa，溅射功率在100W，溅射时间6min得到镀有Cr2O3薄膜的ITO玻璃衬底。
(3)HAT4薄膜的制备：将镀有Cr2O3薄膜的玻璃衬底放入沉积室中的相应位置，调整样品架位置，使之与蒸发锅对准，并保持12cm的距离，把22mg的HAT4粉末放入蒸发锅内。将真空系统抽真空。首先开冷却水。开启机械泵抽低真空，当系统真空度低于10Pa以后，开分子泵抽高真空，直至系统真空度优1.5×10-3Pa。打开蒸发电源，缓慢的提高蒸发电流，电流从10A逐渐上升到40A。蒸发时间为4分钟。薄膜沉积完成后，在真空中冷却30分种后关机取出样品。
(4)有机光敏层配方：用电子天平称P3HT 50.0毫克，PCBM 50.0毫克。混合后，将其溶解在2.0毫升的氯苯中。然后放在有温度控制的磁力搅拌器上，50℃搅拌48小时。
(5)在惰性气体保护的气箱中，在沉积好的HAT4薄膜上用匀胶甩胶的方法甩一层约100nm厚的P3HT:PCBM。
(6)电极的制备：在P3HT:PCBM表面分别蒸发约150nm厚的金属铝。通过惰性气体保护下后退火(150℃烘烤5min)。得到如图1所示结构的有机光伏电池：透明导电玻璃衬底ITO-1，Cr2O3薄膜-2，HAT4薄膜-3，P3HT:PCBM体异质结光活性层-4，铝电极-5。
(7)电池性能说明：如图3所示开路电压为：0.55V；电池的短路电流为：8.9mA/cm2，填充因子为：57％，能量转换效率为：2.8％。
实施例二：
(1)清洗ITO导电玻璃片，同实施例一
(2)制备Cr2O3薄膜，同实施例一。
(3)有机光敏层配方，同实施例一。
(4)在惰性气体保护的气箱中，在沉积好的透明Cr2O3薄膜上甩一层约100nm厚的P3HT:PCBM。
(5)电极的制备：在P3HT:PCBM表面分别蒸发约150nm厚的金属铝。通过惰性气体保护下后退火(150℃烘烤5min)。得到如图2所示结构的有机光伏电池：透明导电玻璃衬底-1，Cr2O3薄膜-2，P3HT:PCBM体异质结光活性层-3，铝电极-4。
(6)电池性能说明：如图3所示开路电压为：0.52V；电池的短路电流为：8.2mA/cm2，填充因子为：54％，能量转换效率为：2.3％。
实施例三：
(1)清洗FTO(掺杂氟的SnO2)玻璃：同实施例一。
(2)将镍靶和基片装入磁控溅射设备中，用射频电源进行溅射。工作条件为：本底真空：3×10-3Pa，O2/(Ar+O2)＝30％，温度：30℃，溅射气压：1.0Pa，功率分别为，80W，溅射时间6min得到镀有NiO薄膜的FTO玻璃衬底。
(3)HAT4薄膜的制备：将镀有NiO薄膜的玻璃衬底放入沉积室中的相应位置，调整样品架位置，使之与蒸发锅对准，并保持12cm的距离，把44mg的HAT4粉末放入蒸发锅内。将真空系统抽真空。首先开冷却水。开启机械泵抽低真空，当系统真空度低于10Pa以后，开分子泵抽高真空，直至系统真空度优1.5×10-3Pa。打开蒸发电源，缓慢的提高蒸发电流，电流从10A逐渐上升到40A。蒸发时间为5分钟。薄膜沉积完成后，在真空中冷却30分钟后关机取出样品。
(4)有机光敏层配方：同实施例一。
(5)在HAT4薄膜上甩有机膜：同实施例一。
(6)电极的制备：同实施例一。通过惰性气体保护下后退火(120℃烘烤10min)。得到如图1所示结构的有机光伏电池：透明导 电玻璃衬底FTO-1，NiO薄膜-2，HAT4薄膜-3，P3HT:PCBM体异质结光活性层-4，铝电极-5。
(7)电池性能说明：如图4所示开路电压为：0.62V，电池的短路电流为：10.1mA/cm2，填充因子为：56％，能量转换效率为：3.5％。
实施例四：
(1)清洗FTO(掺杂氟的SnO2)导电玻璃片，同实施例一
(2)制备NiO薄膜，同实施例三。
(3)有机光敏层配方，同实施例一。
(4)在惰性气体保护的气箱中，在沉积好的透明NiO薄膜上甩一层约100nm厚的P3HT:PCBM。
(5)电极的制备：同实施例三。得到如图2所示结构的有机光伏电池：透明导电玻璃衬底-1，NiO薄膜-2，，P3HT:PCBM体异质结光活性层-3，铝电极-4。
(6)电池性能说明：如图4所示开路电压为：0.58V；电池的短路电流为：8.8mA/cm2，填充因子为：52％，能量转换效率为：2.6％。
实施例五：
(1)清洗FTO玻璃：同实施例一。
(2)将钼靶和基片装入磁控溅射设备中，用射频电源进行溅射。工作条件为：本底真空：3×10-3Pa，O2/(Ar+O2)＝50％，温度：100℃，溅射气压：1.0Pa，功率分别为，130W，溅射时间2min.得到镀有MoO3薄膜的FTO玻璃衬底。
(3)HAT4薄膜的制备：将镀有MoO3薄膜的玻璃衬底放入沉积室中的相应位置，调整样品架位置，使之与蒸发锅对准，并保持12cm的距离，把5mg的HAT4粉末放入蒸发锅内。将真空系统抽真空。首先开冷却水。开启机械泵抽低真空，当系统真空度低于10Pa以后，开分子泵抽高真空，直至系统真空度优1.5×10-3Pa。打开蒸发电源，缓慢的提高蒸发电流，电流从10A逐渐上升到40A。蒸发时间为3分钟。薄膜沉积完成后，在真空中冷却30分钟后关机取出样品。
(4)有机光敏层配方：同实施例一。
(5)在HAT4薄膜上甩有机膜：同实施例一。
(6)电极的制备：同实施例一，得到如图1所示结构的有机光伏电池：透明导电玻璃衬底FTO-1，MoO3薄膜-2，HAT4薄膜-3，P3HT:PCBM体异质结光活性层-4，铝电极-5。
(7)电池性能说明：如图5所示开路电压为：0.58V，电池的短路电流为：9.8mA/cm2，填充因子为：53％，能量转换效率为：3.0％。
实施例六：
(1)清洗FTO(掺杂氟的SnO2)导电玻璃片，同实施例一
(2)制备MoO3薄膜，同实施例五。
(3)有机光敏层配方，同实施例一。
(4)在惰性气体保护的气箱中，在沉积好的透明NiO薄膜上甩一层约100nm厚的P3HT:PCBM。
(5)电极的制备：同实施例一。得到如图2所示结构的有机光伏电池：透明导电玻璃衬底-1，MoO3薄膜-2，P3HT:PCBM体异质结光活性层-3，铝电极-4。
(6)电池性能说明：如图5所示开路电压为：0.58V；电池的短路电流为：7.9mA/cm2，填充因子为：47％，能量转换效率为：2.1％。
实施例七：
(1)清洗FTO玻璃：同实施例一。
(2)将洁净的玻璃衬底FTO放入旋转托盘的中心位置，调整好前转为700转/秒，时间为12秒和后转为2000/秒，时间为30秒。取0.2ml的PEDOT:PSS(Clevios P)溶液，滴在衬底上。按甩胶机的启动开关，使之开始工作。旋转停止后，取出玻璃放在热台上在空气中以90℃烘干20分钟。然后在空气中自然冷却成膜。
(3)HAT4薄膜的制备：将镀有PEDOT:PSS薄膜的玻璃衬底放入沉积室中的相应位置，调整样品架位置，使之与蒸发锅对准，并保持12cm的距离，把11mg的HAT4粉末放入蒸发锅内。将真空系统抽真空。首先开冷却水。开启机械泵抽低真空，当系统真空度低于10Pa以后，开分子泵抽高真空，直至系统真空度优1.5×10-3Pa。打开蒸发电源，缓慢的提高蒸发电流，电流从10A逐渐上升到40A。蒸发时间为4分钟。薄膜沉积完成后，在真空中冷却30分钟后关机取出样品。
(4)有机光敏层配方：同实施例一。
(5)在HAT4薄膜上甩有机膜：同实施例一。
(6)电极的制备：同实施例一。得到如图1所示结构的有机光伏电池：透明导电玻璃衬底1，PEDOT:PSS薄膜2，HAT4薄膜3，P3HT:PCBM体异质结光活性层4，铝电极5。
(7)电池性能说明：如图6所示开路电压为：0.57V，电池的短路电流为：8.8mA/cm2，填充因子为：57％，能量转换效率为：3.0％。
实施例八：
(1)清洗FTO(掺杂氟的SnO2)导电玻璃片，同实施例一
(2)制备PEDOT:PSS薄膜，同实施例七。
(3)有机光敏层配方，同实施例一。
(4)在惰性气体保护的气箱中，在PEDOT:PSS薄膜上甩一层约100nm厚的P3HT:PCBM。
(5)电极的制备：同实施例一。得到如图2所示结构的有机光伏电池：透明导电玻璃衬底1，PEDOT:PSS薄膜2，，P3HT:PCBM体异质结光活性层3，铝电极4。
(6)电池性能说明：如图6所示开路电压为：0.55V；电池的短路电流为：8.1mA/cm2，填充因子为：47％，能量转换效率为：2.1％。
以上实施例得到的数据说明，在以Cr2O3或NiO或MoO3或PEDOT:PSS为空穴传输层的太阳能电池中，插入六丁氧基苯并菲薄层后，其电池的短路电流、填充因子和能量转换效率都有显著的提高。

Claims (7)

1.一种杂化光伏电池，包括透明导电衬底、空穴传输层、有机活性层和金属电极，其特征是：在空穴传输层与有机活性层之间插入有六丁氧基苯并菲层；所述有机活性层为P3HT:PCBM。
2.根据权利要求1所述的有机光伏电池，其特征是：所述透明导电衬底为FTO或ITO导电玻璃。
3.根据权利要求1或2所述的有机光伏电池，其特征是：所述空穴传输层为PEDOT:PSS或NiO或MoO3或Cr2O3薄膜层。
4.根据权利要求1或2所述的有机光伏电池，其特征是：金属电极为Al电极。
5.权利要求1所述杂化光伏电池的制备方法，包括：
(1)清洗透明导电衬底并烘干；
(2)用磁控溅射方法在透明导电衬底上沉积空穴传输层或用匀胶甩胶的方法制备空穴传输层；
(3)用热蒸发沉积方法在空穴传输层上沉积六丁氧基苯并菲薄膜；
(4)在空气中或在惰性气体保护下，在六丁氧基苯并菲薄膜上用匀胶甩胶的方法甩上有机活性层；
(5)电极的制备：在有机活性层表面蒸发金属电极，通过惰性气体保护下后退火。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：用热沉积方法在空穴传输层上沉积六丁氧基苯并菲薄膜条件为：
(1)本底真空度1.5×10-3Pa；
(2)蒸发六丁氧基苯并菲的质量为5～44mg；
(3)蒸发电流为10～40A；
(4)蒸发时间为3-5分钟。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征是：所述磁控溅射方法沉积的空穴传输层为Cr2O3或NiO或MoO3透明薄膜；用匀胶甩胶的方法制备的空穴传输层为PEDOT:PSS。
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