CN101649399A - 银氧化锡电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种银氧化锡电接触材料的制备方法，采用AgSn合金粉与强氧化剂粉末在球磨过程中相互混合碰撞，使得AgSn合金粉末预氧化与球磨分散过程同步进行，可以极大缩短AgSn合金预氧化的时间，改善SnO2分布状况。本发明具有操作简单灵活的特点，采用本发明方法制备的银氧化锡材料具有亚微米SnO2颗粒增强相弥散分布的理想结构，从而使得材料具有高强度、高导电率及优良的电学性能。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种电接触材料的制备方法，特别是一种银氧化锡电接触材料的制备方法，此合金材料制备的银触点包括应用于各种继电器、接触器开关使用的电触点及复合铆钉电触点、片材等。
背景技术
随着电器产品向大容量、小体积的方向发展，对电触点材料的要求日益提高：要求材料在极大电弧热和焦耳热的条件下不发生熔焊、机械及耐电磨损性能要好；在分断过程中产生的金属飞溅少，燃弧时间短；在直流环境下，抗熔焊性好，材料转移少，接触电阻低而稳定。
目前广为使用的银氧化镉电触点材料虽然有极好的性能和较低的材料成本，尤其是高氧化镉含量更是如此，制作工艺也很稳定成熟，如中国专利95111070所述，但使用较多金属镉，产品中含有镉氧化物，以后在环境中会残留镉盐。由于金属镉和镉盐对人体有很大的毒副作用，对环境有害，将来的趋势是逐渐减少乃至停止使用含镉材料或化学物的金属触点材料。
因此寻找能够替代Ag-CdO新型电触点材料成为目前国内外研究的焦点。最有希望替代Ag-CdO材料的材料体系主要有Ag-SnO2系列材料。关于Ag-SnO2材料的制备和设计研究如下：
(1)纳米银氧化锡电触头及其制备方法CN1417817A
(2)一种银氧化锡材料的制备方法CN1425790A
(3)银氧化锡氧化铜合金触点材料CN1441071A
(4)银氧化锡氧化铟电触点线材及其生产工艺CN1167835A
(5)新型银氧化锡丝材电触头材料制造方法CN101202169A
(6)银氧化锡氧化锌合金电触点及其生产工艺CN1443864A
如今Ag-SnO2材料制备方法主要有两种：粉末冶金方法(文献(2))、粉末预氧化法(文献(3)，(5)，(6))、内氧化法(文献(4))、化学包覆法(文献(1))。内氧化法是将Ag-Sn合金在高温高压富氧环境下加热，通过氧气扩散在合金内部生成SnO2颗粒。这种方法可以获得精细的SnO2粒子，但存在氧化时间过长，内部结构存在氧化梯度等问题。粉末预氧化法是先将AgSn合金雾化制粉，然后再预氧化的方法，这种方法对于超过4％Sn含量的AgSn合金粉内氧化仍然很慢，同时容易形成SnO2包Ag的颗粒情况，粉末冶金加工时容易形成SnO2隔离Ag基体的结构，导致加工性能差。采用粉末冶金法制备Ag-SnO2材料具有添加容易操作简单的特点，但其制备所获得材料致密性差，强度不够的缺点。采用化学包覆法制备的Ag-SnO2材料加工性能良好，界面结合强度高，但是工序复杂，不易操作。综上所述，现有Ag-SnO2材料制备方法存在周期长，操作复杂，所获得的材料组织结构不均匀等缺点。
发明内容
本发明针对现有技术存在的以上不足，提供一种银氧化锡电接触材料的制备方法，采用机械合金化与预氧化相结合的方法，主要是在球磨过程中添加强氧化剂硝酸银粉末与AgSn合金粉末，使得AgSn合金在球磨过程中预氧化，球磨能量将加速AgSn合金粉末氧化过程的进行从而极大的缩短氧化时间，改善材料SnO2颗粒的分布。采用该方法获得的AgSnO2材料具有均匀弥散的组织结构及优良的力学和电学综合性能。
为实现上述的目的，本发明所述的银氧化锡电接触材料的制备方法包括如下步骤：
第一步，将AgSn合金粉、添加剂与强氧化剂硝酸银过100目筛后混合球磨，球料比在1∶1～50∶1之间，球磨转速在15～500转/分钟之间，球磨时间在3h～30h之间，球磨气氛为空气；
本发明中强氧化剂硝酸银与AgSn合金粉重量比在5～30％之间。
本发明所述添加剂可以含有不超过材料总重1％的WO3、Bi2O3、In2O3、GeO2、CuO、WC、W、C、MO3和金刚石中的一种或几种。
第二步，将球磨后粉末退火处理，退火气氛为空气或惰性气体；
所述退火温度在300～800℃之间；退火时间在1h～5h之间。
第三步，将退火后粉末等静压制成坯体；
所述等静压压强在100～500MPa之间。
第四步，将等静压获得坯体在氧气气氛下烧结；
所述烧结温度在600～900℃，烧结时间在2h～10h之间。
第五步，将烧结后坯体进行热压；
所述热压温度为400～900℃，热压压力为300～700MPa，热压时间为1min～30min；
第六步，对热压后坯体进行复烧，复烧工艺同第四步；
第七步，将复烧后坯体进行热挤压获得线材或带材。
所述热挤压，其中坯体加热温度在600～900℃，挤压比在10～400之间，挤压速度为5～8cm/min，挤压模具预热温度200～500℃。
本发明中，所述AgSn合金粉中Sn含量可以在3-18％重量比之间；还可以含有不超过3％重量的In、Cu、Bi、Sb、Zn中的一种或几种。
本发明所述AgSn合金粉可以由雾化方法，机械破碎方法获得。
本发明由于采用了球磨分散与预氧化方法相结合，使得在球磨过程中不断的有新鲜AgSn合金粉表面暴露，从而促进AgSn合金粉不断与强氧化剂硝酸银相结合，在球磨体高能撞击下加速氧化过程的实现。同时使得氧化获得的SnO2颗粒在Ag基体中弥散分布。并且采取这种方法可以任意添加成分元素，具有工艺操作简便灵活，制备周期短，效率高的特点，并且采用本发明方法制备的AgSnO2材料具有理想的组织结构和优良的综合性能。本发明技术的制备周期比常规预氧化或内氧化工艺制备周期缩短1/2，所获得材料强度提高30％，抗熔焊性提高50％，耐电弧烧蚀性提高35％，硬度提高10％。
附图说明
图1为本发明的方法流程图
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作一详细描述，但是以下的描述不用于限定本发明的范围。
如图1所示，为本发明以下实施例的具体的制备流程的示意，以下实施例中未详细说明的均可以采用现有成熟的技术实现，比如雾化、压制等等。
实施例一
1、将Ag金属块与Sn金属片置于中频感应加热炉中，使其熔化成合金熔液，在1050℃左右，用高压空气将上述熔液小液流强力撞击雾化成粉，获得的AgSn合金粉，其中Sn含量为18％、余量为Ag。将过100目筛后的10kg AgSn合金粉、3kg硝酸银和130g WO3粉末混合球磨，球料比为50∶1，球磨转速为500转，球磨时间为3h，球磨气氛为空气；
2、将球磨后粉末在空气中300℃下退火5h；
3、然后将退火处理后的粉末在等静压强500MPa下压制成坯；
4、将压制好的坯体在氧气气氛下900℃烧结2h；
5、将烧结坯体在400℃下700MPa热压，热压时间为1分钟；
6、随后将热压坯体进行复烧，即在氧气气氛下900℃烧结2h；
7、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度900℃，模具预热500℃，挤压比为400，挤压速度为5cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-20SnO2材料，此材料抗拉强度为500MPa，导电率为2.5μΩ.cm，硬度为110HV。
实施例二
1、将Ag金属块、Sn金属片及Cu金属片置于中频感应加热炉中，使其熔化成合金熔液，随后冷却获得AgSnCu铸锭，将铸锭进行车削获得AgSnCu合金碎屑，其中Sn含量为3％、余量为Ag。将过100目筛后的10kg AgSn合金粉、500g硝酸银粉末混合球磨，球料比为1∶1，球磨转速为15转，球磨时间为30h，球磨气氛为空气；
2、将球磨后粉末在空气中800℃下退火1h；
3、然后将退火处理后的粉末在等静压强100MPa下压制成坯；
4、将压制好的坯体在氧气气氛下600℃烧结10h；
5、将烧结坯体在900℃下300MPa热压，热压时间为30分钟；
6、随后将热压坯体进行复烧，即在氧气气氛下600℃烧结10h；
7、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度600℃，模具预热200℃，挤压比为10，挤压速度为8cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-4SnO2材料，此材料抗拉强度为150MPa，导电率为1.2μΩ.cm，硬度为40HV。
实施例三
1、采用雾化方法获得的AgSnCu合金粉，其中Sn含量为10％、Cu含量为3％、余量为Ag。将过100目筛后的10kgAgSnCu合金粉、1.5kg硝酸银和130gWO3粉末混合球磨，球料比为15∶1，球磨转速为150转，球磨时间为10h，球磨气氛为空气；
2、将球磨后粉末在空气中600℃下退火3h；
3、然后将退火处理后的粉末在等静压强300MPa下压制成坯；
4、将压制好的坯体在氧气气氛下800℃烧结5h；
5、将烧结坯体在600℃下500MPa热压，热压时间为15分钟；
6、随后将热压坯体进行复烧，即在氧气气氛下800℃烧结5h；
7、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度800℃，模具预热400℃，挤压比为300，挤压速度为6cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-12SnO2材料，此材料抗拉强度为320MPa，导电率为2.1μΩ.cm，硬度为95HV。
实施例四
1、采用雾化方法获得的AgSnInCu合金粉，其中Sn含量为6％、Cu占1％、In占2％、余量为Ag。将过100目筛后的10kgAgSnInCu合金粉、1kg硝酸银粉末混合球磨，球料比为25∶1，球磨转速为300转，球磨时间为8h，球磨气氛为空气；
2、将球磨后粉末在空气中400℃下退火3h；
3、然后将退火处理后的粉末在等静压强250MPa下压制成坯；
4、将压制好的坯体在氧气气氛下850℃烧结3h；
5、将烧结坯体在750℃下300MPa热压，热压时间为10分钟；
6、随后将热压坯体进行复烧，即在氧气气氛下850℃烧结3h；
7、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度830℃，模具预热350℃，挤压比为200，挤压速度为5cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-8SnO2材料，此材料抗拉强度为270MPa，导电率为1.9μΩ.cm，硬度为85HV。
实施例五
1、采用雾化方法获得的AgSnBiCu合金粉，其中Sn含量为12％、Bi占1％、Cu占1％、余量为Ag。将过100目筛后的10kgAgSnBiCu合金粉、3kg硝酸银、100g MO3及30gWC粉末混合球磨，球料比为50∶1，球磨转速为500转，球磨时间为3h，球磨气氛为空气；
2、将球磨后粉末在空气中800℃下退火1h；
3、然后将退火处理后的粉末在等静压强500MPa下压制成坯；
4、将压制好的坯体在氧气气氛下850℃烧结5h；
5、将烧结坯体在700℃下700MPa热压，热压时间为5分钟；
6、随后将热压坯体进行复烧，即在氧气气氛下850℃烧结5h；
7、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度900℃，模具预热500℃，挤压比为400，挤压速度为5cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的Ag-15SnO2材料，此材料抗拉强度为400MPa，导电率为2.25μΩ.cm，硬度为100HV。
实施例六
1、采用雾化方法获得的AgSn合金粉，其中Sn含量为18％、余量为Ag。将过100目筛后的10kgAgSn合金粉、3kg硝酸银粉末混合球磨，球料比为1∶1，球磨转速为500转，球磨时间为30h，球磨气氛为空气；
2、将球磨后粉末在空气中800℃下退火1h；
3、然后将退火处理后的粉末在等静压强100MPa下压制成坯；
4、将压制好的坯体在氧气气氛下800℃烧结6h；
5、将烧结坯体在600℃下700MPa热压，热压时间为3分钟；
6、随后将热压坯体进行复烧，即在氧气气氛下800℃烧结6h；
7、最后将复烧后坯体进行热挤压，热挤压坯体加热温度800℃，模具预热500℃，挤压比为350，挤压速度为7cm/min。
通过上述工艺即可获得弥散分布的g-15SnO2材料，此材料抗拉强度为500MPa，导电率为2.6μΩ.cm，硬度为120HV。
由以上实施例可以看出，采用AgSn合金粉与强氧化剂硝酸银粉末在球磨过程中相互混合碰撞，使得AgSn合金粉末预氧化与球磨分散过程同步进行，可以极大缩短AgSn合金预氧化的时间，改善SnO2分布状况。本发明具有操作简单灵活的特点，采用本发明方法制备的银氧化锡材料具有亚微米SnO2颗粒增强相弥散分布的理想结构，从而使得材料具有高强度、高导电率及优良的电学性能。
Claims (10)
1、一种银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，将AgSn合金粉、添加剂与强氧化剂硝酸银过筛后混合球磨，球料比在1∶1～50∶1之间；
所述强氧化剂硝酸银与AgSn合金粉重量比在5～30％之间；
所述添加剂含有不超过材料总重1％的WO3、Bi2O3、In2O3、GeO2、CuO、WC、W、C、MO3和金刚石中的一种或几种；
第二步，将球磨后粉末退火处理，退火气氛为空气或惰性气体；
第三步，将退火后粉末等静压制成坯体；
第四步，将等静压获得坯体在氧气气氛下烧结；
第五步，将烧结后坯体进行热压；
第六步，对热压后坯体进行复烧，复烧工艺同第四步；
第七步，将复烧后坯体进行热挤压获得线材或带材。
2、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述过筛，是指过100目筛。
3、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述球磨，其转速在15～500转/分钟之间，球磨时间在3h～30h之间，球磨气氛为空气。
4、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述退火温度在300～800℃之间；退火时间在1h～5h之间。
5、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述等静压压强在100～500MPa之间。
6、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第四步中，所述烧结温度在600～900℃，烧结时间在2h～10h之间。
7、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第五步中，所述热压温度为400～900℃，热压压力为300～700MPa，热压时间为1min～30min。
8、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，第七步中，所述热挤压，其中坯体加热温度在600～900℃，挤压比在10～400之间，挤压速度为5～8cm/min，挤压模具预热温度200～500℃。
9、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述AgSn合金粉中Sn重量比含量在3～18％之间。
10、根据权利要求1所述的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于，所述AgSn合金粉中Sn重量比含量在3～18％之间，还可以含有不超过Ag-Sn合金粉3％重量的In、Cu、Bi、Sb、Zn中的一种或几种。
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