CN101241789A - 一种稀土永磁磁粉及其制备方法 - Google Patents

一种稀土永磁磁粉及其制备方法 Download PDF

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李兆波
李世贵
赵淳
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Abstract

本发明提供了一种稀土永磁磁粉及其制备方法，稀土永磁磁粉的基本表达式为：(R1－aLaa)uFe100－u－x－yMxBy，其中R为Nd、Pr或者NdPr或者以La、Ce、Nd为主的混合稀土金属合金，La为金属镧元素，Fe为金属铁元素，M为金属Zr，Hf，Nb、V或其合金，B为硼元素。本发明的稀土永磁磁粉可采用电弧重熔快淬方法或感应重熔快淬方法制备，在Nd含量大幅下降的条件下，保持了较高的综合磁特性，还具有较好的温度稳定性，经过150℃高温老化试验，其不可逆磁通损失仅为3％～3.5％。本发明的稀土永磁磁粉性价比较高，有较好的市场应用前景。

Description

一种稀土永磁磁粉及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种稀土永磁磁粉及其制备方法。
背景技术
NdFeB永磁材料是目前磁性能较好的磁性材料。NdFeB永磁材料分为烧结NdFeB永磁材料与粘结NdFeB永磁材料两种。粘结NdFeB永磁材料由于具有良好的成型和多极磁化特性，可制成各种薄壁、异型以及多磁极磁体。主要应用在电机等领域。
粘结NdFeB永磁材料由NdFeB永磁磁粉粘结形成，NdFeB永磁磁粉采用快淬方法生成。NdFeB永磁磁粉微观结构由纳米晶体构成，主要晶相为Nd2Fe14B相或Nd2Fe14B/α-Fe、Nd2Fe14B/Fe3B双相复合。
目前，世界上采用快淬方法生产NdFeB永磁磁粉水平较高的公司是美国麦格昆磁公司，该公司主要采用快淬方法生产NdFeB永磁磁粉并拥有多项相应的专利技术。该公司发明创造名称为《稀土永磁材料及其制造方法》的专利文献(专利号为00813322.0)公开了一种Nd2Fe14B稀土永磁磁粉，其中Nd、Pr等稀土元素的原子百分比含量为10％～40％，B的原子百分比含量为0.5％～10％，Fe、Co等原子百分比含量为50％～90％，其它添加金属Zr等原子百分比为0.01％～1％。该专利技术中采用的稀土金属Nd价格昂贵，使稀土永磁磁粉的价格增高，应用范围受到限制。同时配料成份中的金属Zr含量低，采用电弧重熔快淬生产的稀土永磁磁粉的矫顽力较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种稀土永磁磁粉及其制备方法。
本发明的稀土永磁磁粉包括如下内容：
一种稀土永磁磁粉，其组成表达式为(R1-aLaa)uFe100-u-x-yMxBy，式中R为金属Nd、金属Pr、NdPr合金或者以La、Ce、Nd为主的混合稀土金属合金；La为金属镧元素；Fe为金属铁元素；M为金属Zr、Hf、Nb、V中的一种或以上；B为硼元素；稀土永磁磁粉中各元素含量分别为0.05≤a≤0.7，8≤u≤14，1≤x≤5，3≤y≤10。
稀土永磁磁粉还包括0.05％wt～4％wt金属Co。
本发明的稀土永磁磁粉可采用电弧重熔快淬方法或感应重熔快淬方法制备。
电弧重熔快淬制备方法包括如下内容：
把熔炼后的合金锭破碎成5mm～10mm的小块，在铜坩埚中用电弧重熔为合金液，合金液溢流至高速旋转的辊轮被快速凝固成薄带，粉碎成粉。
感应重熔快淬制备方法包括如下内容：
熔炼后的合金铸锭在Al2O3坩埚中经感应加热重熔为合金液，合金液通过喷嘴喷注到高速旋转的辊轮上被快速凝固成薄带。由于感应重熔快淬工艺温度均匀，流量稳定，可得到高质量的快淬薄带，粉碎成粉。
由于金属钕和金属镨钕价格高，快淬粘接稀土永磁磁粉的价格亦居高不下，为了充分利用我国丰富的稀土资源，降低快淬粘接稀土永磁磁粉成本，本发明采用廉价的金属La或者以La、Ce、Nd为主的混合稀土金属替代其中价格昂贵的金属Nd，制备出了高性价比的快淬粘接稀土永磁磁粉。
本发明采用高含量的廉价金属La或者以La、Ce、Nd为主的混合稀土金属替代价格较高的金属Nd、Pr或Nd Pr合金，以降低生产成本；同时添加较高含量的Zr、Hf、V或其合金，增加快淬工艺的稳定性，提高磁粉矫顽力，使磁粉的磁性能可达到8MGOe～13MGOe，内禀矫顽力可达到7kOe～10kOe，其不可逆磁通损失为3％～3.5％。材料中可以添加总重量的0.05％～4％的金属Co，以提高永磁磁粉的居里温度。
本发明的稀土永磁磁粉可采用电弧重熔快淬方法或感应重熔快淬方法制备，在Nd含量大幅下降的条件下，保持了较高的综合磁特性，还具有较好的温度稳定性，经过150℃高温老化试验，其不可逆磁通损失仅为3％～3.5％。本发明的稀土永磁磁粉性价比较高，有较好的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例1中的(Nd0.49La0.51)12.7Fe76.4B7.7Zr3.2电弧快淬磁体性能曲线示意图
图2为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例2中的(Nd0.49La0.51)12.7Fe76.4B7.7Zr3.2感应快淬磁体性能曲线示意图
图3为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例3中的(Nd0.61La0.39)11.6Fe77.6B7.6Zr3.2磁体性能曲线示意图
图4为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例4中的(Nd0.73La0.27)10.1Fe79.3B7.5Zr3.1磁体性能曲线示意图
图5为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例5中的(Nd0.87La0.13)10.0Fe79.4B7.5Zr3.1磁体性能曲线示意图
图6为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例6中的(Nd0.87La0.13)9.93Fe82.46B6.59Zr1.02磁体性能曲线示意图
图7为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例7中的(Nd0.86La0.14)10.15Fe78.61B6.73Zr4.51磁体性能曲线示意图
图8为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例8中的(Nd0.7La0.3)10.5Fe81.845B6.63Zr1.025磁体性能曲线示意图
图9为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例9中的(Nd0.83La0.17)10.92Fe82.87B3.0Zr3.21磁体性能曲线示意图
图10为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例10中的(Nd0.83La0.17)10.41Fe77.93B8.6Zr3.06磁体性能曲线示意图
图11为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例11中的(Nd0.76La0.24)13.86Fe76.16B6.72Zr3.26磁体性能曲线示意图
图12为本发明一种稀土永磁磁粉及其制备方法的实施例12中的(Nd0.8La0.2)10.1Fe76.37B6.42Zr3.11Co4磁体性能曲线示意图
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
本发明的稀土永磁磁粉采用电弧重熔快淬或感应重熔快淬两种方法制备。
实施例1  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.49La0.51)12.7Fe76.4B7.7Zr3.2
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：13.95wt％ La：13.92wt％ Fe：66.31wt％ B：1.29wt％ Zr：4.53wt％，电弧重熔快淬方法制备过程如下：
(1)合金熔炼与破碎
将上述原材料按配料成份配好后在真空感应熔炼炉中熔铸成合金锭。熔炼后的合金锭鄂式破碎机破碎成＜10mm的合金颗粒。
(2)快淬制粉
将破碎的合金颗粒装入真空电弧快淬炉，抽真空。真空低于10Pa后，充Ar气到-0.04MPa～0.2MPa，启动电弧快淬，辊轮线速度采用15m/s～32m/s；制得的快淬薄带用球磨机破碎至200μm以下。
(3)晶化
将得到的快淬永磁粉用晶化炉进行晶化热处理，温度为640℃～740℃，时间为5分钟～40分钟，即可获得永磁磁粉成品。
(4)制样测量
将金属永磁磁粉添加2％～2.5％的粘结剂，用压机压制成直径10mm高10mm、密度(ρ)为6.0g/m3的粘结磁体，用磁测仪测量磁性能。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：570.38mT Hcj：577.03kA/m (BH)max：52.559kJ/m3 Hk：194.90kA/m
测试曲线见图1
实施例2  感应重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.49La0.51)12.7Fe76.4B7.7Zr3.2
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：13.95wt％ La：13.92wt％ Fe：66.31wt％ B：1.29wt％ Zr：4.53wt％，采用感应重熔快淬工艺制作包括如下步骤：
(1)合金熔炼
将上述原材料按配料成份配好后在真空感应熔炼炉中熔铸成合金锭。
(2)快淬制粉
将熔铸后的合金锭装入真空感应快淬炉，抽真空，真空到10Pa以下，启动中频和高频熔炼包，待合金锭熔炼后，充入Ar气至-0.04MPa～0.2MPa，熔炼后的金属液通过喷嘴流到高速旋转辊轮上快淬，辊轮线速度采用15m/s～32m/s；获得的快淬薄带用球磨机破碎至200μm以下。
(3)晶化
将得到的快淬用磁粉用晶化炉进行晶化热处理，温度为640℃～740℃，时间为5分钟～40分钟，即可获得成品永磁磁粉。
(4)制样测量
将金属永磁磁粉添加2％～2.5％的粘结剂，用压机压制成直径10mm高10mm、密度(ρ)为6.0g/m3的粘结磁体，用磁测仪测量磁性能。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：640.38mT Hcj：666.16kA/m (BH)max：67.633kJ/m3 Hk：220.02kA/m
测试曲线见图2
实施例3  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.61La0.39)11.6Fe77.6B7.6Zr3.2
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：16.05wt％ La：9.89wt％ Fe：68.18wt％ B：1.29wt％ Zr：4.59wt％，实施过程如实施例1。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：597.10mT Hcj：707.17kA/m (BH)max：57.761kJ/m3 Hk：206.79kA/m
测试曲线见图3
实施例4  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.73La0.27)10.1Fe79.3B7.5Zr3.1
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：17.06wt％ La：6.07wt％ Fe：71.03wt％ B：1.30wt％ Zr：4.54wt％，实施过程如实施例1。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：595.82mT Hcj：688.21kA/m (BH)max：58.053kJ/m3 Hk：218.09kA/m
测试曲线见图4
实施例5  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.87La0.13)10.0Fe79.4B7.5Zr3.1
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：20.13wt％ La：2.9wt％ Fe：71.14wt％ B：1.3wt％ Zr：4.53wt％，实施过程如实施例1。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：640.76mT Hcj：754.90kA/m (BH)max：67.564kJ/m3 Hk：241.88kA/m
测试曲线见图5
实施例6  感应重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.87La0.13)9.93Fe82.46B6.59Zr1.02
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：20.11wt％ La：2.9wt％ Fe：74.34wt％ B：1.15wt％ Zr：1.5wt％，实施过程如实施例2。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：663.38mT Hcj：835.82kA/m (BH)max：73.670kJ/m3 Hk：279.06kA/m
测试曲线见图6
实施例7  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.86La0.14)10.15Fe78.61B6.73Zr4.51
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：19.89wt％ La：3.11wt％ Fe：69.35wt％ B：1.15wt％ Zr：6.5wt％，实施过程如实施例1。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：646.34mT Hcj：701.55kA/m (BH)max：69.252kJ/m3 Hk：254.78kA/m
测试曲线见图7
实施例8  感应重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.7La0.3)10.5Fe81.845B6.63Zr1.025
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：17.06wt％ La：7.04wt％ Fe：73.25wt％ B：1.15wt％ Zr：1.5wt％，实施过程如实施例2。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：643.51mT Hcj：675.78kA/m (BH)max：66.894kJ/m3 Hk：219.50kA/m
测试曲线见图8
实施例9  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.83La0.17)10.92Fe82.87B3.0Zr3.21
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：20wt％ La：4wt％  Fe：71wt％ B：0.5wt％ Zr：4.5wt％，实施过程如实施例1。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：623.36mT Hcj：697.34kA/m (BH)max：62.482kJ/m3 Hk：208.08kA/m
测试曲线见图9
实施例10  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.83La0.17)10.41Fe77.93B8.6Zr3.06
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：20wt％ La：4wt％ Fe：70wt％ B：1.5wt％ Zr：4.5wt％，实施过程如实施例1。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：651.50mT Hcj：740.90kA/m (BH)max：70.709kJ/m3 Hk：265.79kA/m
测试曲线见图10
实施例11  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.76La0.24)13.86Fe76.16B6.72Zr3.26
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：23wt％ La：7wt％ Fe：64.4wt％ B：1.1wt％ Zr：4.5wt％，实施过程如实施例1。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：644.96mT Hcj：669.69kA/m (BH)max：67.712kJ/m3 Hk：228.54kA/m，
测试曲线见图11
实施例12  电弧重熔快淬方法制备
本实施例所用金属配料成份为：(Nd0.8La0.2)10.1Fe76.37B6.42Zr3.11Co4
配料中纯金属与混合稀土各元素总质量百分比为：Nd：18.5wt％ La：4.5wt％ Fe：67.7wt％B：1.1wt％ Zr：4.5wt％ Co：3.7wt％，实施过程如实施例1。
经测试，快淬磁体性能为：
Br：645.46mT Hcj：735.23kA/m (BH)max：68.373kJ/m3 Hk：239.28kA/m
测试曲线见图12
本发明的以上实施例均采用市售的以La、Ce、Nd为主的混合稀土金属为原料制备稀土永磁磁粉。混合稀土金属所含的成份为：La：1-35wt％，Ce：1-40wt％，，Pr：1-10wt％，Nd：5-50wt％，其他成份为：1％～10％。
本发明的稀土永磁磁粉也可采用其它快速凝固方法制备。

Claims (4)

1.一种稀土永磁磁粉，其特征在于：其组成表达式为(R1-aLaa)uFe100-u-x-yMxBy，式中R为金属Nd、金属Pr、NdPr合金或者以La、Ce、Nd为主的混合稀土金属合金；La为金属镧元素；Fe为金属铁元素；M为金属Zr、Hf、Nb、V中的一种或以上；B为硼元素；稀土永磁磁粉中各元素含量分别为0.05≤a≤0.7，8≤u≤14，1≤x≤5，3≤y≤10。
2.根据权利要求1所述的稀土永磁磁粉，其特征在于：所述的稀土永磁磁粉还包括0.05％wt～4％wt金属Co。
3.根据权利要求1所述的稀土永磁磁粉的制备方法，其特征在于包括如下内容：
把熔炼后的稀土合金锭破碎成5mm～10mm的小块，在铜坩埚中用电弧重熔为合金液，将合金液溢流至高速旋转的辊轮被快速凝固成薄带，粉碎成粉。
4.根据权利要求1所述的稀土永磁磁粉的制备方法，其特征在于包括如下内容：
熔炼后的稀土合金铸锭在Al2O3坩埚中经感应加热重熔为合金液，合金液通过喷嘴喷注到高速旋转的辊轮上被快速凝固成薄带，粉碎成粉。
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