CH398827A - Rod-shaped electrical heating element and process for its manufacture - Google Patents

Rod-shaped electrical heating element and process for its manufacture

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CH398827A
CH398827A CH817261A CH817261A CH398827A CH 398827 A CH398827 A CH 398827A CH 817261 A CH817261 A CH 817261A CH 817261 A CH817261 A CH 817261A CH 398827 A CH398827 A CH 398827A
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CH
Switzerland
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silicon
rod
molybdenum
hot area
element according
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Application number
CH817261A
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German (de)
Inventor
Ingmar Fredriksson John
Robert Watson George
Original Assignee
Norton Co
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    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/12Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
    • H05B3/14Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic

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  • Ceramic Products (AREA)
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Description

  

      Stabförmiges    elektrisches Heizelement und Verfahren  zu dessen Herstellung    Die vorliegende Erfindung betrifft ein     stabförmiges     elektrisches Heizelement und ein Verfahren zu dessen  Herstellung.  



  In der Zeitschrift      Industrial        Heating ,    24 (8),  l623-32, (9) 1851-56 (1957) und im US-Patent  Nr. 2 747 929 ist die Imprägnierung von     Heizelemen-          ten    mit     Molybdän-Siliziden    beschrieben. Doch be  stehen die an den genannten Stellen beschriebenen  Heizelemente vor allem aus     Molybdän-Material    und  es sind keine Veröffentlichungen über die Imprägnie  rung von Stäben aus     rekristallisiertem        Siliziumkarbid     bekannt.  



  Imprägnierte Stäbe sind dabei zu unterscheiden  von Stäben, die durch Sintern einer Masse gewonnen  werden, die     Siliziumkarbide    und     Molybdän-Silizide     enthält (siehe hierzu beispielsweise das norwegische  Patent Nr. 71070). Besonders hoch zu werten ist  ein     Molybdän-Silizid    von einer Reinheit, in der das       Molybdän-Silizid    nicht mehr als 37 Gewichts-% an  Silizium und mindestens einen Gesamtbetrag von  90% an     Molybdän    plus Silizium enthält. Ein Stab  von dieser Reinheit kann in normaler, handelsüblicher  Verwendung auf 1700 C oder gar 1800 C aufgeheizt  werden.  



  Das stangenförmige elektrische Heizelement nach  dieser Erfindung besitzt einen mittleren heissen Be  reich zur Verwendung in Öfen für hohe Temperaturen  und ist dadurch gekennzeichnet, dass der Stab aus       rekristallisiertem        Siliziumkarbid    hergestellt ist und der  heisse Bereich mit einer     Molybdän-Silizium-Verbin-          dung    imprägniert ist.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung  eines solchen Heizelements ist dadurch gekennzeich-         net,    dass zunächst ein Rohr aus Teilchen aus     Silizium-          Karbid    hergestellt wird und zusammen mit einem  Bindemittel auf 1650 bis 2650 C erwärmt wird, um  das     Siliziumkarbid    zu     rekristallisieren,    dass hierauf  ein Ende des Rohres mit einem feuerfesten Stöpsel  verschlossen wird und das Rohr bis zum Ende der  Länge des kalten Endes vermindert um die Breite  des Stöpsels und um denjenigen Teil des kalten Endes.

    der unter den schwersten Temperaturbedingungen  steht und bei denen der Stab auf eine Temperatur  von etwa 1000 C gelangt, mit Silizium gefüllt wird,  dass hierauf ein zweiter feuerfester Stöpsel eingesetzt  und das Rohr mit     Molybdän-Silizium    bis zur Höhe  der heissen Zone einschliesslich der Teile der beiden  kalten Enden gefüllt wird, die Temperaturen ausge  setzt sind, die höher als 1000 C liegen, und dass ein  dritter feuerfester Stöpsel eingesetzt und das Rohr  bis zu der verbleibenden Länge im Silizium gefüllt  wird, vermindert um die Breite eines weiteren Stöpsels,  dass dann ein weiterer feuerfester Stöpsel am Ende  des Rohres     eingesetzt    wird und dieses auf eine Tem  peratur zwischen 1800 C und 2600 C erwärmt wird,

    um die     Imprägnierung    der Enden mit Silizium und  des mittleren Teils mit     Molybdän-Silikat    herbeizu  führen, und dass schliesslich eine Wendel zwischen  den kalten Enden in das Rohr eingeschnitten wird,  um den heissen Bereich zu bilden.  



  Weitere Vorteile von Ausführungsbeispielen der  Erfindung werden aus der nun folgenden Beschrei  bung hervorgehen, in der auf die Zeichnung Bezug  genommen ist.  



       In    der Zeichnung ist:       Fig.    1 eine Seitenansicht eines fertigen elektrischen      Heizelementes in     Stabform,    das nach den Lehren der  Erfindung hergestellt ist;       Fig.    2 die Ansicht eines Längsschnittes durch  ein Rohr, das eine Zwischenform bei der Herstellung  des neuen Heizelementes darstellt, und den Zustand  zeigt, in dem sich das Erzeugnis vor der Imprägnie  rung und vor dem Einschneiden der Wendel befindet.  



       Fig.    3 eine Ansicht einer     Graphithülse    zum Halten  der in     Fig.    2 wiedergegebenen gefüllten Rohre wäh  rend der Durchführung des     Imprägnierungsvorganges     mit     Molybdän-Silizium    und Silizium, der gleichzeitig  in den mittleren und äusseren Bereichen einer Anzahl  von Rohren durchgeführt wird;

         Fig.    4 eine Endansicht auf die     Graphithülse    nach       Fig.    3, aus der zu ersehen ist, wie die gefüllten Rohre  im Abstand voneinander im     Innern    der     Graphithülse     angeordnet sind, und       Fig.    5 eine Teilansicht der wendelförmigen Nut  in der Wandung des Rohres, die zur Herstellung der  Wendel dient, welche den heissen Bereich des Wider  standsstabes nach der Erfindung bildet.  



  Das     stabförmige    elektrische Heizelement nach der  Erfindung ist aus einem hohlen Rohr aufgebaut und  wird so hergestellt, dass der heisse Bereich 1 mit  den kalten Enden 2 aus einem Stück besteht. Die  gesamte Stange (Stab) besteht aus     rekristallisiertem          Siliziumkarbid,    welches in geeigneter Weise im  prägniert ist, um die gewünschten elektrischen Eigen  schaften zu erhalten, die insbesondere an den kalten  Enden erzielt werden müssen, um den elektrischen  Strom durch den heissen Bereich zu leiten, und eine  heisse Zone zu erzeugen, die in     Schraubenlinienform     eingeschnitten wird, um ein wendelförmig gestaltetes       Widerstandselement    herzustellen,

   das einen spezifi  schen Widerstand solcher Grösse besitzt, dass der  gewünschte Temperaturbereich mit Hilfe einer be  stimmten Stromstärke erreicht wird.  



  Es ist an sich bekannt, Widerstandselemente aus       rekristallisiertem        Siliziumkarbid    herzustellen. Die  bisher bekannt gewordenen Stangen dieser Art können  aber nicht auf hohe Temperaturen in der     Grössenord-          nung    von 1600  bis l700  erwärmt werden, weil das       Siliziumkarbid    oxydiert. Es ist nun gefunden worden,  dass man eine     Siliziumkarbid-Matrix    herstellen kann,  die ein     Imprägnierungsmittel    trägt, welches in den  Leiter verwandelt wird und das     Siliziumkarbid    gegen  Oxydation bei Temperaturen bis zu 1800  schützt.

    Zur Erreichung dieses Ziels wird das     Siliziumkarbid     der mittleren Zone 3 der Widerstandsstange nach der  Erfindung mit einer     Molybdän-Siliziumverbindung     imprägniert, während die     aussenliegenden    Zonen 4  entweder mit der gleichen     Siliziumverbindung    oder  vorzugsweise mit Silizium allein imprägniert werden  können. Wie aus dem nun folgenden Beschreibungs  teil hervorgehen wird, kann man die Imprägnierung  der     einzelnen    Zonen dadurch ausführen, dass man  das Ende des Rohres, welches beispielsweise in     Fig.    2  zu sehen ist, mit einem Stöpsel 5 verschliesst und  den einen Abschnitt mit dem kalten Ende mit pul  verisiertem Silizium 6 füllt.

   Eine Trennwand 7 kann    auf das Silizium aufgelegt werden, um die äussere  Zone 4 von dem mittleren Bereich 3 zu trennen. Der  Innenraum des mittleren Bereichs kann dann mit einer       Molybdän-Siliziumverbindung    8 gefüllt werden, und  wenn sie vollständig ausgefüllt ist, kann eine zweite  Abschlusstrennwand 7 eingesetzt werden, die dann  zwischen dem mittleren Bereich 3 in der zweiten  äusseren. Zone 4 liegt. Die zweite äussere Zone kann  dann mit Silizium 6 gefüllt werden und das Rohr  mit einem weiteren Stöpsel 5 verschlossen werden.  In den äusseren Zonen 4 wird vorzugsweise Silizium  verwendet, um die Leitfähigkeit der Endstücke der  kalten Enden 2 für niedrige Temperaturen zu ver  bessern.

   Dies ist an sich üblich und, obwohl andere  Stoffe zur Imprägnierung einschliesslich der Mo  lybdän-Siliziumverbindungen bessere Eigenschaften  hinsichtlich der Leitfähigkeit oder in anderer Be  ziehung haben, so hat sich doch ergeben, dass gerade  das Silizium die meisten Vorteile bietet, wenn man  es als     Imprägnierungsmittel    für die kalten Enden  verwendet. Man kann in diesem Bereich eines jeden  kalten Endes Silizium verwenden, weil die Tempe  ratur normalerweise verhältnismässig niedrig gehalten  wird.

   Silizium besitzt auch in ausreichendem Masse  Hitzebeständigkeit, um die Temperaturen auszuhal  ten, die sich an den freien Enden der Widerstands  stangen einstellen, wenn diese auf normale Weise  betrieben werden; nimmt dagegen die Temperatur  von dem kalten Ende her nach dem mittleren Bereich  zu und sind die kalten Enden mit dem heissen Be  reich verbunden, dann hat sich ein anderes Im  prägnierungsmittel besser bewährt.  



  Die heisse Zone 1 des Heizelements nach der  Erfindung soll bei wesentlich höheren Temperaturen  betrieben werden können als diejenigen, die normaler  weise bei Widerstandselementen angewendet werden  können, und es ist gefunden worden, dass eine Im  prägnierung der Stangen mit einer     Molybdän-Silizium-          verbindung,    wie sie im folgenden noch näher be  schrieben werden soll, dazu dient, den heissen Bereich  gegen Oxydationsschäden zu schützen.

   Ein wesent  licher Vorteil des stangenförmigen elektrischen     Heiz-          elements    nach der Erfindung besteht darin, dass der  heisse Bereich des Elementes ständig mit Temperatu  ren über 1500 C und für mehrere Stunden bei Tem  peraturen in der Gegend von 1800 C ohne sichtbare  Schäden betrieben werden kann.  



  Bei der Herstellung des elektrischen Heizelements  nach der Erfindung und insbesondere bei der Her  stellung hohler Stangen wird     Siliziumkarbid    als Roh  material verwendet. Dabei kann jede beliebige Sorte  von     Siliziumkarbid    verwendet werden. Das     Silizum-          karbid    wird fein     vorgemahlen,    und es kann dann die  Teilchengrösse, beispielsweise durch Trockenmahlen,  auf weniger als 50     Mikron    reduziert werden, die  Erfindung soll aber nicht durch die Festlegung auf  eine bestimmte Teilchengrösse in irgendeiner Weise  eingeschränkt werden.  



  Ein anderes geeignetes Rohmaterial für die Her  stellung der     Imprägnierung    von stangenförmigen elek-           trischen    Heizelementen nach der Erfindung ist das       uDisilizium-Molybdän         MoSi,    Beim Erfindungsge  genstand wird vorzugsweise eine     Vielzahl    dieser Ma  terialien verwendet, und zwar in reiner Form, während  die verunreinigten Werkstoffe zur Herstellung billiger       Heizelemente    dienen, bei denen keine so hohen An  forderungen gestellt werden.

   Sehr reines     Disilizium-          Molybdän    kann man mit einem Gesamtgehalt von  über 99%     Molybdän    und Silizium ohne weiteres  erhalten. Dies muss aber nicht notwendigerweise alles       MoSi,    sein.  



  Vielmehr enthält die Verbindung auch noch an  dere Silikate in der Form von     Mo3Si    und     Mo3Si2,     welche die beiden einzigen anderen Verbindungen sein  können. Erfahrungsgemäss gibt es aber auch noch  andere Verbindungen des     Molybdäns    mit Silizium in  der ansteigenden Reihenfolge des Anteils von Silizium,  nämlich     Mo"Si5,        Mo15Si"        @    und     M0Si"    bzw.     Mo'5Si3,     und diese Verbindungen können durchaus auch darin  enthalten sein. Im übrigen können bestimmte Mengen  freien Siliziums in diesen Silikaten angetroffen werden.

    An sich kann jedes Material verwendet werden, das  nicht mehr als 37% Silizium und einen Gesamtbetrag  an     Molybdän    und Silizium von mindestens 90% hat,  die besten Ergebnisse erzielt man aber bei 98% und  für die Spitzenergebnisse sind mindestens 99% Mo  lybdän und Silizium erforderlich. Im folgenden sollen  alle brauchbaren Werkstoffe mit dem Sammelbegriff        Molybdän-Silizium     belegt werden.  



  Ein dritter Rohstoff ist dasjenige Silizium, welches  vorzugsweise einen kleinen Betrag von     Borkarbid     enthält, um den spezifischen Widerstand des mit  Silizium imprägnierten Teils der Stangen weiter herab  zusetzen. Die Reinheit des Siliziums bzw. des     Bor-          korbids    sollte mindestens 90% betragen. Der Prozent  gehalt an     Borkarbid    in Bezug auf Silizium in dieser  Mischung sollte zwischen 0,078% und 5% liegen.  Die Teilchengrösse der Mischung kann solange be  liebig gross sein als sich das     Borkarbid    vollständig  in dem     geschmolzenen    Silizium auflöst und solange  genügend Material in die Stangen gefüllt werden  kann, um die Poren vollständig zu imprägnieren.  



  In ähnlicher Weise ist auch die Teilchengrösse  für     Molybdän-Silizium-Verbindungen    tatsächlich nicht  kritisch, so dass jede Teilchengrösse überhaupt Ver  wendung finden kann, vorausgesetzt, es ist genügend  Material vorhanden, um die Poren der hohlen Stangen  während des     Imprägnierungsvorganges    vollständig zu  füllen.  



  Für jeden Fachmann auf diesem Spezialgebiet  ist es dabei selbstverständlich, dass auch etwas Feuch  tigkeit, Bindemittel und     Extrusionsbeschleuniger    ver  wendet werden können.  



  Die Vorgänge bei der Herstellung einer elektri  schen Widerstandsstange nach der Erfindung sind  folgende:       Siliziumkarbid,    welches die hohle Stange bilden  soll, wird auf die gewünschte Teilchengrösse reduziert.  Es wird dann mit einem Bindemittel gemischt und  in die Form einer hohlen Stange gebracht, die vor-         zugsweise    zylindrisch ist. Die hohle Stange wird dann  gebrannt, um den grössten Teil des Bindemittels im       Interesse    der Vermeidung einer Blasenbildung usw.  zu entfernen. Dies kann offensichtlich mit dem  nächsten Verfahrensschritt kombiniert werden, so  lange die     Temperatur-Zeit-Kurve    entsprechend ein  gestellt ist.  



  Die nächste Verfahrensstufe besteht in der     Re-          kristallisierung    des     Siliziumkarbids.    Diese erfolgt  durch Erwärmung der Stange auf die geeignetste Tem  peratur von etwa 2100 C in     reduzierender    At  mosphäre. Bei dieser Temperatur und unter diesen  Bedingungen wachsen die     Siliziumkarbidteilchen    zu  sammen, ein Vorgang, den man     Rekristallisation     nennt. Die Teilchen schmelzen nicht, weil das Silizium  karbid weder unter normalen Drücken, noch bei  irgendeiner Kombination von Temperatur und Druck  schmelzen, soweit dies bisher bekannt ist.

   Silizium  karbid kann bei jeder beliebigen Temperatur zwischen  1650 C und über 2400 C     rekristallisieren.    Bei etwa  2500 C bis 2650 C dissoziiert das     Siliziumkarbid.     Die wirkliche     Rekristallisationstemperatur    ist eine  Funktion des     Feinheitsgrades    des     Siliziumkarbids.     



  Bis zu diesem Zeitpunkt führten diese Verfahrens  stufen zu einer hohlen Stange mit zylindrischer     Innen-          und    Aussenfläche aus     rekristallisiertem,        hexagonalem          Siliziumkarbid.    Die Stange wird     dann    über ihren  ganzen mittleren Bereich mit der     Molybdän-Silizium-          Verbindung    imprägniert und ihre äusseren Enden  werden mit Silizium mit oder ohne     Borkarbid    im  prägniert.

   Diese     Imprägnierung    kann auf folgende  Weise vorgenommen werden:  Ein feuerfester Stöpsel 5 aus irgendeinem ge  eigneten Material, beispielsweise aus Kohlenstoff oder       Siliziumkarbid    oder dgl., wird in das eine Ende  der Stange eingesetzt. Die Stange ist dann offen und  wird bis zu der Stelle des Endes der einen äusseren  Zone 4 mit Silizium 6 mit oder ohne Zusatz von       Borkarbid    gefüllt. Hierauf wird ein feuerfester Stöpsel  7 eingesetzt, um den gefüllten äusseren Endteil     ab-          zuschliessen.    Der mittlere Bereich 3 der hohlen Stange  wird dann auf seine gesamte Länge der mittleren  Zone mit der     Molybdän-Silizium-Verbindung    8 ge  füllt.

   Hierauf wird ein weiterer Stöpsel 7 am anderen  Ende des mittleren Bereichs eingesetzt. Es bleibt  dabei genügend Raum für die äussere Zone 4 übrig,  die dann mit einer weiteren     Siliziummenge    6 mit oder  ohne     Borkarbid    gefüllt wird, worauf ein weiterer  Stöpsel 5 in dieses Ende der hohlen Stange eingesetzt  wird.  



  Die nächste Verfahrensstufe besteht darin, dass  das Silizium und die     Molybdän-Silizium-Verbindun-          gen    in die Stange eingefüllt werden. Um dies zu  erreichen, wird die gefüllte Stange erneut auf     eine     Temperatur in der Grössenordnung von 2000 C ge  bracht, bei der das Silizium und die     Molybdän-Sili-          zium-Verbindungen    schmelzen, wobei erstere jegliches       Borkarbid    auflöst, welches mit ihm     wegfliesst,    wenn  es in die Poren der Stange hineinströmt. Der Schmelz  punkt von Silizium liegt bei 1420 C.

   Der Schmelz-           punkt    von reinem     MoSi2    wird mit 2030 C angegeben,  derjenige von     Mo3Si,    und     Mo3Si    mit 2090  und  2050 C. Tatsächlich wird weder die     Molybdän-Sili-          zium-Verbindung    noch das Silizium selbst flüssig  genug, um die Stange durch     Kapillarwirkung    zu im  prägnieren, wenn sie auf über 2100 C erwärmt wird.  Es ist gefunden worden, dass die besten Ergebnisse  erzielt wurden in diesem Bereich, während eine zu  hohe Temperatur eine ungleichförmige Verteilung  der     Molybdän-Silizium-Verbindung    zur Folge hat.

    Vorzugsweise werden daher die Stangen gerade auf  eine Temperatur gebracht, die ein wenig oberhalb  der     Schmelztemperatur    der     Silizium-Verbindung    liegt.  



  Nachdem nun die äusseren und mittleren Zonen  der Stange vollständig mit dem geschmolzenen Ma  terial imprägniert worden sind, welches in die Poren  in der Stange und durch die Wandung des Rohres  bis zur Aussenseite fliesst, wird die Stange abgekühlt  und es werden dann die elektrischen Eigenschaften  der Stange festgelegt. Hat man den Widerstandswert  des mittleren Bereichs 3 festgelegt, dann wird der  Teil 1 der heissen Zone innerhalb des mittleren Be  reichs genau markiert und eine wendelförmige Nut 9  hergestellt, um die heisse Zone in einen langen band  ähnlichen Leiter in Form einer Wendel 10 zu bringen.

    Da der     Ohm'sche    Widerstand je Längeneinheit des  Materials des mittleren Bereichs 3 bestimmt werden  kann, ist es möglich, die Steigung der wendelförmigen  Nut 9 festzulegen, um ein     elektrisches        Heizwider-          standselement    herzustellen, welches den gewünschten  elektrischen Widerstand innerhalb sehr kleiner Tole  ranzen aufweist. Der     wendelförmig    verlaufende Schnitt  kann dann mit Hilfe einer     Schneidscheibe    aus Dia  mant vorgenommen werden.

   Es sind natürlich auch  noch andere zweckmässige Verfahrensschritte und  Änderungen der beschriebenen Behandlungsvorgänge  denkbar, aber das soeben beschriebene     Verfahren     stellt das bevorzugte Herstellungsverfahren der     Heiz-          elemente    nach der Erfindung dar und bei der prakti  schen Durchführung dieses Verfahrens sind die elek  trischen Eigenschaften jeder Stange so genau     abstimm-          bar,    dass man eine sehr genaue Festlegung der Wider  standswerte erhält.  



  Entsprechend den obigen Feststellungen erhält  man also eine Widerstandsstange mit einer heissen  Zone, die mit     Molybdän-Silizium    imprägniert ist, und  kalte Enden, von denen jedes einen zusammengesetz  ten Aufbau einschliesslich der äusseren Zone 4 auf  weist, die mit Silizium imprägniert ist, und einen  Teil des mittleren Bereichs 3, der mit     Molybdän-Sili-          zium    imprägniert ist.  



  Man kann auch stangenförmige Heizelemente her  stellen, die vollständig mit einer     Molybdän-Silizium-          Verbindung    imprägniert sind.     In    der Praxis oxydiert  aber die     Molybdän-Silizium-Verbindung    schon bei  Temperaturen unterhalb von 1000 C leicht. Das Mo  lybdän-Oxyd neigt zum Verdampfen und hinterlässt  das Silikat in Pulverform. Um die Beschädigung  oder Verschlechterung des mit     Molybdän-Silizium     imprägnierten äusseren Teils des kalten Endes zu    verhindern, ist es daher erforderlich, diesen mit einem  Schutzüberzug zu versehen, der nicht aufbricht, wenn  er der Wärme ausgesetzt wird, die im Betrieb nor  malerweise an dem kalten Ende auftritt.

   Es wird  daher eine     Borsilikatglasur    verwendet, die sich für  diese Zwecke als sehr geeignet erwies. Eine derartige  Glasur kann man dadurch gewinnen, dass man die  kalten Enden gleichzeitig mit einer     Molybdän-Silizium-          Verbindung    und mit     Borkarbid    in reduzierender At  mosphäre imprägniert. Ist dann das stangenförmige  Heizelement im Betrieb, dann reagieren das     Borkarbid     und das Silizium bei den relativ niedrigeren Tempera  turen, bei denen die kalten Enden arbeiten, auf  einander und bilden eine Glasur aus     Borsilikat.     



  Auch die zusammengesetzte Silizium- und     Borkar-          bidimprägnierung    in der äusseren Zone in Verbindung  mit der     Molybdän-Silikatimprägnierung    in den Teilen  X des mittleren Bereiches, in denen die kalten Enden  bei Temperaturen über 1000 C betrieben werden,  hat sich als     äusserst    zufriedenstellend erwiesen. Dieser  zusammengesetzte Aufbau des kalten Endes ermög  licht die Verwendung eines kalten Endes mit den  bekannten Eigenschaften der üblichen kalten Enden  der bisher bekannten Widerstandsstangen aus     Sili-          zium-Karbid.     



  Die elektrischen Verbindungen zu den     stangen-          förmigen    Heizelementen können infolgedessen äusserst  leicht hergestellt werden. Die Teile X und auch der  übrige Teil des mittleren Bereichs sind indessen durch  die     Molybdän-Silikatimprägnierung    geschützt und auf  alle Teile der Stange, die bei Temperaturen über  1000 C betrieben werden, wird eine Schutzschicht  aus     Silikatglasur    aufgebracht, die den     Siliziumkarbid-          körper    gegen Oxydation schützt.  



  Zu beachten ist die Sperre gegen Wärmeüber  tragung, welche durch die Stöpsel 7 gebildet wird,  welche die äusseren Zonen 4 von dem mittleren  Bereich 3 trennen. Diese Stöpsel bestimmen annähernd  den Punkt für die Temperatur von 1000 C an dem  kalten Ende und bleiben an ihrer Stelle im Innern der  Stangen, wenn diese endgültig fertiggestellt sind. Die  abgestrahlte Energie, die an dem heissen Bereich 1  entsteht, trifft an jedem Ende des mittleren Bereichs  3 der Stange auf die Stöpsel 7, wenn das Heizelement  im Betrieb ist, und die Stöpsel selbst dienen als sehr  wirksame     Stahlungsabschirmungen,    welche die strahl  ende Energie zurückwerfen, die sonst in die äussere  Zone 4 der Stange gelangen würde.

   Diese     Reflektions-          wirkung    erlaubt es, die kalten Enden der Stangen  bei viel niedrigeren Temperaturen in Betrieb zu halten,  ein Umstand, der äusserst wünschenswert ist.  



  <I>Beispiel</I>  Für die Herstellung eines stangenförmigen elek  trischen Heizelements von 73,7 cm Länge mit kalten  Enden von 21,6 cm Länge und einem heissen Bereich  von 30,5 cm Länge bei einem Innendurchmesser von  1,27 cm und einem Aussendurchmesser von 1,90 cm  wurde folgendermassen vorgegangen:  Eine bestimmte Menge von grünem     Siliziumkarbid              hexagonaler    Form, die einen Reinheitsgrad von 99%  aufwies, wurde zerkleinert, so dass sie durch ein  Maschennetz von 100 Maschen je Flächeneinheit  hindurchging. Hierauf wurden 1000 g dieses Materials  in Kugelmühlen für hohe Geschwindigkeit und mit  Stahlkugeln gegeben.

   Ein 40 Minuten lang dauernder  Mahlvorgang führte zu folgenden Grössen:  
EMI0005.0002     
  
    <I>Tabelle <SEP> 1</I>
<tb>  Mikrons <SEP> %
<tb>  100-150 <SEP> 2
<tb>  75-100 <SEP> 4
<tb>  50- <SEP> 75 <SEP> 6
<tb>  35- <SEP> 50 <SEP> 15
<tb>  25- <SEP> 35 <SEP> 20
<tb>  15- <SEP> 25 <SEP> 25
<tb>  7- <SEP> 15 <SEP> 17
<tb>  3- <SEP> 7 <SEP> 10
<tb>  1- <SEP> 3 <SEP> 1
<tb>  weniger <SEP> als <SEP> 1 <SEP> Spuren       Elfhundertvierzig Gramm dieses     Siliziumkarbids     wurden dann mit 24 Gramm Getreidemehl, das unter  der Handelsbezeichnung      Cere-Amic     bekannt ist, mit  36 Gramm     Polyvinylalkohol    mit der Handelsmarke        Elvanol    70/05  und mit 75/1000 Liter Glyzerin sowie  mit 120/1000 Liter Wasser gemischt.

   Bei der praktischen  Ausführung wurden zuerst     Siliziumkarbid,    Getreide  mehl und Alkohol gemischt, hierauf wurde das  Wasser hinzugefügt und die Stoffe wurden erneut  gemischt. Schliesslich wurde das Glyzerin hinzugefügt  und alle Stoffe weiter miteinander vermengt. Das Er  gebnis war eine     extrusionsfähige    Mischung.  



  Es gelangte eine     Extrusionspresse    zur Anwendung,  deren Zylinder     evaquiert    werden konnte. In dem Zy  linder wurde ein Vakuum von über 635 mm hergestellt  und fünf Minuten lang aufrecht erhalten bevor der       Extrusionsvorgang    begann; ebenso wurde das Va  kuum während des gesamten     Extrusionsvorganges     aufrecht erhalten. Die     Extrusion    der Mischung wurde  bei einem Druck von etwa 5 t in einem     Gesenkkolben     von 57,15 mm Durchmesser vorgenommen.  



  Selbstverständlich wurde in den Zylinder oder  in die Presse eine etwas grössere Menge eingegeben  als sie für eine einzige Stange erforderlich war, und  es wurde die     Extrusion    kontinuierlich fortgesetzt und  einzelne Längen abgeschnitten, so dass die gewünsch  ten Stäbe von 73,7 cm Länge entstanden. Selbstver  ständlich wurden immer gleichzeitig mehrere Stangen  hergestellt und die fertigen Stangen wurden dann  über Nacht in Luft bei Raumtemperatur getrocknet.  Am nächsten Tag wurden sie in einen Ofen gelegt  und bei 150 C während 4 Stunden getrocknet. Hierauf  wurden sie in einen anderen Ofen gebracht und  während 4 Stunden bei einer Temperatur von 250 C  erwärmt, um das gesamte Bindemittel und die Hilfs  stoffe für die     Extrusion    (Glyzerin) zu entfernen. In  diesem Ofen befand sich Luft.

      Die Stangen wurden dann in einer reduzierenden  Atmosphäre bei einer Temperatur von etwa 2100 C  gebrannt, um die     Rekristallisation    des     Siliziumkarbids          (SiC)    in den Stangen zu bewirken, Waren die Stangen  dann durch und durch getrocknet und     ordnungsge-          mäss    nach den obigen Verfahrensstufen behandelt  worden, dann war der Brennvorgang in keiner Weise  kritisch.

   Die Temperatur von 2100 C kann nach den  bisherigen Erfahrungen für jede beliebige Zeitdauer  aufrecht erhalten werden.     In    der reduzierenden At  mosphäre kann die Temperatur so schnell wie nur  irgend möglich gesteigert werden ohne dass irgend  welche Beschädigungen an den Stangen auftreten, und  sie können für eine vernünftige Zeitdauer auch auf  2100 C gehalten werden oder auch auf niedrigeren  Temperaturen, wenn diese nach einer wesentlich  längeren Zeitdauer erreicht werden. Diese Behand  lungsweise ermöglicht es den     Siliziumkarbidteilchen    zu       rekristallisieren    oder zusammenzuwachsen.

   Im übrigen  sind diese technologischen Vorgänge und Zusammen  hänge im wesentlichen an sich bekannt, so dass es  nicht erforderlich ist, sie hier noch im einzelnen zu  beschreiben.  



  Für die     Rekristallisierung    der Stangen wurde ein  Ofen benutzt. Die Stangen wurden mit einer Ge  schwindigkeit von etwa 76 cm je Stunde langsam  durch diesen Ofen bewegt. Die     Gesamtsinterungszeit     vom Beginn bis zu der Zeit, zu der die Stangen voll  ständig aus dem Ofen heraus waren, betrug 3 Stunden  und 40 Minuten und der mittlere Bereich der langen       Graphitröhre    des Ofens wurde auf 2100 C gehalten.  Die Länge des Ofenrohres betrug 1,62 m.  



  Zur Herstellung der Stöpsel (Abschlussstöpsel) 5  wurde eine Paste aus dem gleichen     Siliziumkarbid     unter Verwendung von Getreidemehl hergestellt und  in jedes Ende der gesinterten Stangen eingefüllt. Dies  ist an sich nicht sehr kritisch, wenn man bedenkt,  dass die Stärke der Stöpsel 5 verhältnismässig gross  ist, es wurden aber Abschlussstöpsel verwendet, die  nur 12,4 mm breit waren. Nach Abschluss der Luft  trocknung, die etwa eine Stunde dauerte, wurden  etwaige Sprünge in den Stöpseln mit der gleichen  Paste ausgebessert, und die Stangen wurden hierauf  in dem Ofen zwei Stunden lang bei 150 C getrocknet,  um die Feuchtigkeit aus den     Stöpseln    zu entfernen.  



  Die Stangen wurden dann mit den Enden nach  oben zunächst mit Silizium- und     Borkarbid-Mischung     6 bis zum Ende der ersten äusseren Zone, d. h. bis  auf eine Höhe von etwa 28 cm gefüllt. Hierauf wurden       Siliziumkarbid-Stöpsel    7 von 6,35 mm Länge am Ende  der gefüllten äusseren Zone eingesetzt und in jedem  einzelnen Rohr getrocknet; hierauf wurden die zen  tralen Bereiche 3 jeweils mit der     Molybdän-Silikat-          mischung    8 bis zu einer Höhe von etwa 27 cm gefüllt.

    Weitere     Siliziumkarbid-Stöpsel    7 mit 6,35 mm Durch  messer wurden hierauf eingesetzt und in den Röhren  getrocknet, und die zweite der entsprechenden     äusse-          ren    Zonen wurde mit dem erstgenannten Gemisch  aus Silizium und     Borkarbid    gefüllt, wobei genügend  viel Raum für die     Siliziumkarbid-Stöpsel    5 mit      12,7 mm Breite aus     Siliziumkarbid-Mehlpaste    an ihren  Enden freigelassen wurde.  



  Zur Vollendung dieses Füllvorganges ist es, be  sonders bequem, eine Messung mit einer Stange vor  zunehmen, die Skalenbezeichnungen aufweist, die  ebensogut zum Feststampfen der Mischung benutzt  werden kann. In dieser Mischung war der Prozent  gehalt des     Borkarbids    relativ zu dem Silizium etwa       1%.DieTeilchengrösse    der     Molybdän-Silikatmischung     war kleiner als 30 Maschen je Flächeneinheit und  bei Silizium und     Borkarbid    war sie kleiner als 30 Ma  schen bzw. kleiner als 100 Maschen je Flächeneinheit.  



  Die gefüllten Stangen wurden dann bis zu 12  Stück gleichzeitig in eine geeignete     Graphithülse    15  gefüllt, die mit einem     Graphitüberzug    16 versehen  war, wie dies in     Fig.    3 dargestellt ist. Sie wurden  durch grössere     Graphithülsen    17 in Abstand von  einander gehalten, um das     Zusammenkleben    der ein  zelnen Stangen zu verhindern. Diese Hülse wurde  dann in das eine Ende des Rohres des oben be  schriebenen Ofens für die Zwecke der     Rekristallisie-          rung    des     Siliziumkarbides    hineingesteckt, wobei der  Innendurchmesser des Ofens etwa 43,5 cm betrug.

    Bei den weiteren an sich bekannten Verfahrensstufen  wurde der Innenraum des Ofens mit ähnlich geform  ten     Graphithülsen    angefüllt, die das gleiche Gewicht  des Materials     (beispielsweise        Siliziumkarbid)    je Län  geneinheit wie die zu sinternde Hülse aufweisen.  Diese  Blindladung  bietet     Gewähr    dafür, dass das  Wärmegleichgewicht in dem Ofen konstant bleibt.

    Der Ofen wurde innerhalb von 40 Minuten auf     2080-          2100 C    erwärmt und die      Blindladung     wurde für  die Dauer von einer halben Stunde entwässert, worauf  das Rohr mit den Stangen mit einer Geschwindigkeit  von 7,6 cm je Stunde hindurchgeführt wurde, während  der Ofen auf der gleichen hohen Temperatur gehalten  wurde. Bei der Herstellung von laufender Meterware  werden aufeinanderfolgende Belastungen durch einen  Ofen der gleichen Bauart hindurchgeführt. Die  Stangen des soeben behandelten Ausführungsbeispiels,  die in einer Hülse 15 gehalten wurden,     konnten    am  Ende des Ofens abgezogen werden und wurden nach  erfolgter Abkühlung der     Stangen    aus der Hülse  herausgenommen.

   Die Distanzstücke aus Graphit wur  den einfach zwischen den Fingern zerbrochen. Durch  die geschilderte Wärmebehandlung wird die Im  prägnierung der Stangen zu Ende geführt.  



  Entsprechend den üblichen praktischen Gepflogen  heiten werden die äussersten Enden der kalten Enden  von Ofenstangen zur Herstellung eines besseren elek  trischen Kontakts mit Hilfe einer Spritzpistole mit  Aluminium überzogen.  



  In einigen Fällen gelangte ein Teil des     mit    Silizium  imprägnierten Materials durch die Aussenwand des  Rohres hindurch und wurde in Form von kleinen  Kügelchen fest, die leicht mit der Hand von der  Oberfläche weggekratzt werden konnten. Die Stangen  waren dann praktisch fertiggestellt mit Ausnahme der       Anbringung    der wendelförmig verlaufenden Nut.  



  Die elektrischen Werte der imprägnierten Stangen    wurden dann bestimmt und die heissen Bereiche von  73,7 cm Länge wurden mit Hilfe einer Diamant  scheibe wendelförmig mit einer Steigung von 7,36 mm  ausgespart. Die einzelnen Schnitte wurden selbstver  ständlich durchlaufend vorgenommen, d. h. dass die  Wandungen bis zur Innenseite durchgeschnitten  wurden. Auf diese Weise wird die elektrische Länge  der Leiter, welche die heissen Bereiche bilden, er  heblich vergrössert. Die Schnittbreite betrug, wie bei  9 in den     Fig.    1 und 5 angedeutet, 1,4 mm.  



  Jede dieser Stangen hatte einen durchschnittlichen  Widerstand von 1,11 Ohm im heissen Bereich und  einen totalen Endwiderstand von 0,081 Ohm.  



  Elektrische Heizstangen werden in vielen und ver  schiedenen Grössen mit sehr verschiedenen Wider  standswerten für den heissen Bereich eines jeden  Modells benötigt. Eine Gleichung, die sämtliche Fak  toren     berücksichtigt,    die hier eine Rolle spielen, ist  folgende:  
EMI0006.0027     
         In    dieser Gleichung ist:  R der     Ohm'sche    Widerstand  r der spezifische     Ohm'sche    Widerstand  L die Länge des heissen Bereichs, längs der  Achse der Stange gemessen  3,1416       0D    der äussere Durchmesser       ID    der innere Durchmesser  P die Steigung der Wendel, wobei die Länge  einer Windung längs der Achse gemessen ist  S die Breite einer Nut zwischen zwei Schrauben  flächen.  



  Der spezifische     Ohm'sche    Widerstand des heissen  Bereichs von Stangen, die nach dem obigen Beispiel  hergestellt sind, beträgt 0,001 Ohm cm plus oder  minus 10% Toleranz. Es ist indessen ohne weiteres  möglich, den spezifischen Widerstand des heissen  Bereichs so zu verändern, dass er in dem Bereich  von 0,005 bis 0,0005 Ohm cm liegt, indem man erstens  die     Porosität    und den     Molybdän-Silikatgehalt,zweitens     den Anteil von     Molybdän-Silikat    und drittens den  Anteil von     Siliziumkarbid    ändert, wobei der Wider  stand im allgemeinen seinen kleinsten Wert erreicht,  wenn reines     Siliziumkarbid    zur Anwendung gelangt.

    Dieser Änderungsbereich ermöglicht die Erfüllung  aller Erfordernisse und der     Ohm'sche    Widerstand der  heissen Zone einer vorgegebenen Länge kann     in     weiten Grenzen durch Änderung der Steigung der  wendelförmigen Nut in dem Rohr geändert werden,  um die heisse Zone zu bilden.  



  In praktischen Versuchen wurden Ofenstangen,  die nach den Lehren der Erfindung hergestellt waren,  bei Temperaturen zwischen 1650 C und 1700 C und  nach 900 Betriebsstunden genauestens untersucht, und  es konnte festgestellt werden, dass sie offensichtlich  in einwandfreiem Zustand in der normalen Form  waren. Ein Teil des     Molybdän-Silikats,    welches durch  Imprägnierung in den mittleren Bereich hineingelangt      war, wurde an den Oberflächen der Wendel über den  heissen Bereich exponiert und bei hohen Temperatu  ren an der     Oberfläche    in einen oxydationsbeständigen  Überzug in Gestalt einer Silizium     haltigen    Schutzglasur  verwandelt.  



  In der Zone des äusseren Endes kann man an  Stelle von     Borkarbid    und Silizium     Titanborid    oder       Zirkonborid    verwenden. Bekanntlich ist     Borkarbid     zugleich     Kohlenstoffborid    und steht daher in enger  Beziehung zu     Titanborid    und     Zirkonborid.    Jede       Titanborid-    oder     Zirkonboridverbindung    kann durch       Kohlenstoffborid    ersetzt werden und es können Mi  schungen verwendet werden, um die     Silizium-Im-          prägnierung    zu verbessern.

   Die Grenzbeträge liegen  dabei im Bereich von 0,078% bis 5% von Bor in  Bezug auf das freie Silizium in dem kalten Ende. Es  können auch andere     Boride    als das Bor an dem  kalten Ende verwendet werden, welches dessen       Ohm'schen    Widerstand herabsetzt. Die bisher bekannt  gewordenen     Boride    sind vor allem     Kohlenstoffborid     und die Übergangsmetalle, wie z. B. Titan,     Zirkon,          Hafnium,        Vanadium,        Columbium,        Tantal,    Chrom,       Molybdän    und Wolfram. Man kann auch freies Bor  verwenden, dieses ist aber teuer.

   Im Rahmen der  vorliegenden Anmeldung ist mit      Bor     entweder  freies Bor oder kombiniertes Bor gemeint. Wenn von       Zirkonborid    die Rede ist, dann ist     vorausgesetzt,    dass  dieses den normalen Gehalt von     Hafniumborid    auf  weist, mit dem es fast immer zusammen auftritt.  



  Für den Fachmann sind zahlreiche Änderungen  des Erfindungsgegenstandes denkbar. So ist es bei  spielsweise für das Verfahren zur Herstellung der  neuen Heizstange unwichtig, welche Vorrichtung be  nutzt wird, sofern nur die verschiedenen genau be  schriebenen Verfahrensstufen eingehalten werden.  Ausserdem können viele der nebensächlichen Ver  fahrensstufen geändert oder ganz weggelassen werden.  



  Es kann auch jedes übliche Bindemittel verwendet  werden und es steht nichts im Wege, jedes beliebige  Schmiermittel oder jeden beliebigen     Extrusionsbe-          schleuniger    zu verwenden. Die     rohrförmige    Raumform  kann auf jede beliebige Weise, in der eine maschinelle  Herstellung möglich ist, im breitesten Sinne gewonnen  werden und insoweit, als das Erzeugnis davon be  troffen wird. Auch beim Formen, Stopfen und Giessen  können alle beliebigen bekannten     Verfahren    benutzt  werden.  



  Gemäss einem besonderen Beispiel beträgt der     Vo-          lumenprozentgehalt    an     rektristallisiertem        Siliziumkar-          bid    in den Stangen 55% bis 85%. Der Rest an  Material in Volumenprozent ist der Imprägnierstoff  mit Ausnahme der Tatsache, dass einige Poren ent  weder nicht gefüllt oder nur teilweise gefüllt sind.  



  Anstatt die kalten Enden aus einem Stück mit dem  heissen Bereich herzustellen, wie dies oben beschrieben  worden ist, können die kalten Enden auch getrennt  nach irgendeinem bekannten Verfahren hergestellt  werden und an die heissen Bereiche angeschweisst  werden, wie dies an sich seit langem bekannt ist  und auch schon praktisch ausgeführt worden ist.    Da es nun viele verschiedene Möglichkeiten zur  Herstellung eines     Siliziumkarbidkörpers    gibt, der Sili  zium enthält, bedeutet das Wort  imprägniert  immer  nur, dass sich freies Silizium in dem     Siliziumkarbid     befindet.  



  Der wirksamste Temperaturbereich zur Durch  führung der Imprägnierung des     Siliziumkarbids    mit  Silizium ist 1800 C bis 2600 C; die besten Ergebnisse  wurden in dem Bereich von 2000 C bis 2200 C  erzielt. Bei Anwendung von Temperaturen unterhalb  von 1800 C benetzt das Silizium nicht ohne weiteres  das     Siliziumkarbid    und dringt infolgedessen auch  nicht in dieses ein, oberhalb von 2600 C neigt das  Silizium aber zum Verdampfen, so dass eine zu  grosse Menge an Silizium verlorengeht. Benetzt das  Silizium das     Siliziumkarbid    nicht, so     dass    es eindringt,  dann entsteht beim Abkühlen des Siliziums eine  Schicht von festem Silizium am Boden des hohlen  Rohres und kann beim praktischen Betrieb schmelzen  und verlorengehen.  



  Das oben wiedergegebene Beispiel stellt das beste  Verfahren für die praktische Durchführung der Er  findung dar, und zwar sowohl     hinsichtlich    des Ver  fahrens an sich als auch     hinsichtlich    der Herstellung  der besten Heizstangen.

   Es muss allerdings berück  sichtigt werden, dass in der     Praxis    Widerstandsstangen  mit den verschiedensten elektrischen Eigenschaften  und physikalischen Grössen verlangt werden und dass  für manche Verwendungszwecke die geringeren Rein  heitsgrade von     Siliziumkarbid    und     Molybdän-Silikat-          Verbindungen    zum     Imprägnieren    des     Siliziumkarbids     nicht nur die Kosten verringern, sondern auch zu  einer geringeren Leitfähigkeit in den heissen Zonen  führt, die in manchen Fällen verlangt wird.

       Silizium-          karbide    mit kleineren Reinheitsgraden ergeben     Heiz-          elemente    mit geringerer Leitfähigkeit. Die     ausser-          ordentlich    zahlreichen Möglichkeiten zur Ausführung  der     Erfindung    zeigen, dass man in sehr vielen Fällen  mit nur 90%     Siliziumkarbid    auskommt.  



  Das Verfahren zur Herstellung     stabförmiger    elek  trischer Heizelemente nach der Erfindung und die  Heizstäbe selbst bieten zahlreiche wesentliche Fort  schritte, so dass die Erfindung die einschlägige  Technik erheblich bereichert. Für den Fachmann sind  zahlreiche Abänderungen des     Herstellungsverfahrens     denkbar, die er     vornehmen    kann, ohne den Rahmen  der Erfindung verlassen zu müssen. Die beschriebenen  und dargestellten Ausführungsbeispiele dienen     aus-          schliesslich    der Erläuterung der Erfindung und sollen  diese in keiner Weise einschränken.



      Rod-shaped electrical heating element and method for its production The present invention relates to a rod-shaped electrical heating element and a method for its production.



  In the journal Industrial Heating, 24 (8), 1623-32, (9) 1851-56 (1957) and in US Pat. No. 2,747,929, the impregnation of heating elements with molybdenum silicides is described. However, the heating elements described at the points mentioned are mainly made of molybdenum material and there are no known publications on the impregnation of rods made of recrystallized silicon carbide.



  Impregnated rods are to be distinguished from rods that are obtained by sintering a mass that contains silicon carbides and molybdenum silicides (see, for example, Norwegian patent no. 71070). A molybdenum silicide of a purity in which the molybdenum silicide does not contain more than 37% by weight of silicon and at least a total of 90% of molybdenum plus silicon is to be valued particularly highly. A rod of this purity can be heated to 1700 C or even 1800 C in normal commercial use.



  The rod-shaped electrical heating element of this invention has a central hot area for use in high temperature furnaces and is characterized in that the rod is made of recrystallized silicon carbide and the hot area is impregnated with a molybdenum-silicon compound.



  The method according to the invention for producing such a heating element is characterized in that a tube is first produced from particles of silicon carbide and heated together with a binder to 1650 to 2650 C in order to recrystallize the silicon carbide The pipe is closed with a fire-proof plug and the pipe is reduced to the end of the length of the cold end by the width of the plug and by that part of the cold end.

    which is under the most severe temperature conditions and in which the rod reaches a temperature of about 1000 C, is filled with silicon, that a second refractory stopper is then inserted and the tube with molybdenum-silicon up to the level of the hot zone including the parts of the two cold ends is filled, the temperatures are set higher than 1000 C, and that a third refractory plug is inserted and the tube is filled up to the remaining length in the silicon, reduced by the width of another plug, then another refractory plug is inserted at the end of the pipe and this is heated to a temperature between 1800 C and 2600 C,

    to impregnate the ends with silicon and the middle part with molybdenum silicate, and that finally a helix is cut into the pipe between the cold ends to form the hot area.



  Further advantages of exemplary embodiments of the invention will become apparent from the description below, in which reference is made to the drawing.



       In the drawings: Fig. 1 is a side view of a completed rod electrical heating element made according to the teachings of the invention; Fig. 2 is a view of a longitudinal section through a tube, which represents an intermediate form in the manufacture of the new heating element, and shows the state in which the product is tion before the impregnation and before the incision of the coil.



       3 is a view of a graphite sleeve for holding the filled tubes shown in FIG. 2 during the implementation of the impregnation process with molybdenum silicon and silicon, which is carried out simultaneously in the central and outer regions of a number of tubes;

         4 is an end view of the graphite sleeve according to FIG. 3, from which it can be seen how the filled tubes are arranged at a distance from one another in the interior of the graphite sleeve, and FIG. 5 is a partial view of the helical groove in the wall of the tube, which leads to Production of the helix is used, which forms the hot area of the resistance rod according to the invention.



  The rod-shaped electrical heating element according to the invention is constructed from a hollow tube and is manufactured in such a way that the hot area 1 with the cold ends 2 consists of one piece. The entire rod (rod) consists of recrystallized silicon carbide, which is impregnated in a suitable manner in order to obtain the desired electrical properties that must be achieved in particular at the cold ends in order to conduct the electrical current through the hot area, and to create a hot zone which is cut in a helical shape to produce a helically shaped resistor element,

   that has a specific resistance of such a size that the desired temperature range is achieved with the help of a certain current strength.



  It is known per se to produce resistance elements from recrystallized silicon carbide. The rods of this type that have become known to date cannot, however, be heated to high temperatures in the order of magnitude of 1600 to 1700 because the silicon carbide oxidizes. It has now been found that a silicon carbide matrix can be produced which carries an impregnating agent which is transformed into the conductor and which protects the silicon carbide against oxidation at temperatures up to 1800.

    To achieve this goal, the silicon carbide of the middle zone 3 of the resistance rod according to the invention is impregnated with a molybdenum-silicon compound, while the outer zones 4 can be impregnated either with the same silicon compound or preferably with silicon alone. As will now be apparent from the following part of the description, the impregnation of the individual zones can be carried out by closing the end of the tube, which can be seen for example in FIG. 2, with a plug 5 and one section with the cold end with powdered silicon 6 fills.

   A partition 7 can be placed on the silicon in order to separate the outer zone 4 from the central area 3. The interior of the central area can then be filled with a molybdenum-silicon compound 8, and when it is completely filled, a second closing partition 7 can be used, which is then between the central area 3 in the second outer. Zone 4 is located. The second outer zone can then be filled with silicon 6 and the tube closed with a further plug 5. In the outer zones 4, silicon is preferably used to improve the conductivity of the end pieces of the cold ends 2 for low temperatures.

   This is common per se and although other impregnation substances, including Mo lybdenum silicon compounds, have better properties in terms of conductivity or in other ways, it has been shown that silicon in particular offers the most advantages when used as an impregnation agent used for the cold ends. You can use silicon in this area of each cold end because the tempe temperature is normally kept relatively low.

   Silicon also has sufficient heat resistance to withstand the temperatures that arise at the free ends of the resistor rods when they are operated in a normal manner; if, on the other hand, the temperature increases from the cold end to the middle area and the cold ends are connected to the hot Be rich, then another impregnating agent has proven itself better.



  The hot zone 1 of the heating element according to the invention is said to be able to be operated at significantly higher temperatures than those which can normally be used with resistance elements, and it has been found that impregnation of the rods with a molybdenum-silicon compound, such as it is to be described in more detail below, serves to protect the hot area against damage by oxidation.

   A significant advantage of the rod-shaped electrical heating element according to the invention is that the hot area of the element can be operated continuously at temperatures above 1500 C and for several hours at temperatures in the region of 1800 C without visible damage.



  In the manufacture of the electrical heating element according to the invention and in particular in the manufacture of hollow rods, silicon carbide is used as the raw material. Any kind of silicon carbide can be used. The silicon carbide is finely pre-ground and the particle size can then be reduced to less than 50 microns, for example by dry grinding, but the invention is not intended to be in any way limited by the definition of a specific particle size.



  Another suitable raw material for the manufacture of the impregnation of rod-shaped electrical heating elements according to the invention is the disilicon-molybdenum MoSi. In the subject matter of the invention, a large number of these materials are preferably used, in pure form, while the contaminated materials are used for production Cheaper heating elements are used that do not have such high demands.

   Very pure disilicon molybdenum can easily be obtained with a total content of over 99% molybdenum and silicon. However, this does not necessarily have to be all MoSi.



  Rather, the compound also contains other silicates in the form of Mo3Si and Mo3Si2, which can be the only two other compounds. Experience has shown, however, that there are also other compounds of molybdenum with silicon in the increasing order of the proportion of silicon, namely Mo "Si5, Mo15Si" @ and M0Si "or Mo'5Si3, and these compounds can also be contained therein certain amounts of free silicon can be found in these silicates.

    As such, any material that has no more than 37% silicon and a total amount of molybdenum and silicon of at least 90% can be used, but best results are obtained at 98% and at least 99% molybdenum and silicon are required for top results . In the following, all usable materials are to be assigned the collective term molybdenum-silicon.



  A third raw material is that silicon which preferably contains a small amount of boron carbide in order to further reduce the specific resistance of the part of the rods impregnated with silicon. The purity of the silicon or the boron corbide should be at least 90%. The percentage of boron carbide in relation to silicon in this mixture should be between 0.078% and 5%. The particle size of the mixture can be as long as the boron carbide completely dissolves in the molten silicon and as long as enough material can be filled into the rods to completely impregnate the pores.



  Similarly, the particle size for molybdenum-silicon compounds is actually not critical, so any particle size can be used at all, provided there is enough material to completely fill the pores of the hollow rods during the impregnation process.



  For any person skilled in this specialty field, it goes without saying that some moisture, binders and extrusion accelerators can also be used.



  The processes involved in the manufacture of an electrical resistance rod according to the invention are as follows: silicon carbide, which is to form the hollow rod, is reduced to the desired particle size. It is then mixed with a binding agent and shaped into a hollow rod, which is preferably cylindrical. The hollow rod is then fired to remove most of the binder in the interests of avoiding blistering, etc. This can obviously be combined with the next process step, as long as the temperature-time curve is set accordingly.



  The next stage of the process is the recrystallization of the silicon carbide. This is done by heating the rod to the most suitable tem perature of about 2100 C in a reducing atmosphere. At this temperature and under these conditions, the silicon carbide particles grow together, a process known as recrystallization. The particles do not melt because the silicon carbide does not melt under normal pressures or any combination of temperature and pressure as far as is known.

   Silicon carbide can recrystallize at any temperature between 1650 C and over 2400 C. At around 2500 C to 2650 C the silicon carbide dissociates. The actual recrystallization temperature is a function of the fineness of the silicon carbide.



  Up to this point in time, these process steps led to a hollow rod with a cylindrical inner and outer surface made of recrystallized, hexagonal silicon carbide. The rod is then impregnated with the molybdenum-silicon compound over its entire central area and its outer ends are impregnated with silicon with or without boron carbide.

   This impregnation can be carried out in the following way: A refractory plug 5 made of any suitable material, for example carbon or silicon carbide or the like. Is inserted into one end of the rod. The rod is then open and is filled with silicon 6 with or without the addition of boron carbide up to the point of the end of the one outer zone 4. A fireproof plug 7 is then inserted in order to close off the filled outer end part. The middle region 3 of the hollow rod is then filled with the molybdenum-silicon compound 8 over its entire length of the middle zone.

   Another plug 7 is then inserted at the other end of the central area. Sufficient space remains for the outer zone 4, which is then filled with a further quantity of silicon 6 with or without boron carbide, whereupon a further plug 5 is inserted into this end of the hollow rod.



  The next step in the process is that the silicon and the molybdenum-silicon compounds are poured into the rod. To achieve this, the filled rod is once again brought to a temperature in the order of magnitude of 2000 C, at which the silicon and the molybdenum-silicon compounds melt, the former dissolving any boron carbide that flows away with it when it does flows into the pores of the rod. The melting point of silicon is 1420 C.

   The melting point of pure MoSi2 is given as 2030 C, that of Mo3Si, and Mo3Si as 2090 and 2050 C. In fact, neither the molybdenum-silicon compound nor the silicon itself becomes liquid enough to allow the rod to become im- pressed by capillary action impregnate when heated to over 2100 C. It has been found that the best results have been achieved in this range, while too high a temperature results in a non-uniform distribution of the molybdenum-silicon compound.

    The rods are therefore preferably brought to a temperature which is a little above the melting temperature of the silicon compound.



  After the outer and middle zones of the rod have been completely impregnated with the molten material, which flows into the pores in the rod and through the wall of the tube to the outside, the rod is cooled and the electrical properties of the rod are then determined set. Once the resistance value of the middle area 3 has been determined, the part 1 of the hot zone within the middle area is precisely marked and a helical groove 9 is made to bring the hot zone into a long band-like conductor in the form of a helix 10.

    Since the ohmic resistance per unit length of the material of the middle area 3 can be determined, it is possible to define the slope of the helical groove 9 in order to produce an electrical heating resistor element which has the desired electrical resistance within very small tolerances. The helical cut can then be made with the help of a cutting disk made of diamond.

   Of course, other useful process steps and changes to the treatment processes described are also conceivable, but the process just described represents the preferred manufacturing process for the heating elements according to the invention and the electrical properties of each rod are precisely matched when this process is carried out in practice - Bar that you get a very precise definition of the resistance values.



  According to the above findings, a resistor bar is obtained with a hot zone impregnated with molybdenum silicon and cold ends, each of which has a composite structure including the outer zone 4 impregnated with silicon and a part of the middle area 3, which is impregnated with molybdenum silicon.



  You can also make rod-shaped heating elements that are completely impregnated with a molybdenum-silicon compound. In practice, however, the molybdenum-silicon compound oxidizes easily at temperatures below 1000 C. The molybdenum oxide tends to evaporate and leaves the silicate in powder form. In order to prevent the damage or deterioration of the outer part of the cold end, which is impregnated with molybdenum silicon, it is therefore necessary to provide this with a protective coating that does not break when exposed to the heat that normally occurs on the cold end during operation End occurs.

   A borosilicate glaze is therefore used, which has proven to be very suitable for these purposes. Such a glaze can be obtained by simultaneously impregnating the cold ends with a molybdenum-silicon compound and with boron carbide in a reducing atmosphere. If the rod-shaped heating element is then in operation, the boron carbide and silicon react to each other at the relatively lower temperatures at which the cold ends work and form a glaze made of borosilicate.



  The composite silicon and boron carbide impregnation in the outer zone in connection with the molybdenum-silicate impregnation in parts X of the central area, in which the cold ends are operated at temperatures above 1000 ° C., has also proven to be extremely satisfactory. This composite structure of the cold end makes it possible to use a cold end with the known properties of the usual cold ends of the previously known resistance bars made of silicon carbide.



  The electrical connections to the rod-shaped heating elements can consequently be made extremely easily. Parts X and the rest of the middle area are protected by the molybdenum-silicate impregnation and a protective layer of silicate glaze is applied to all parts of the rod that are operated at temperatures above 1000 C, which protects the silicon carbide body against oxidation .



  Attention should be paid to the barrier against heat transfer, which is formed by the plugs 7 which separate the outer zones 4 from the central area 3. These plugs approximate the point for the 1000 C temperature at the cold end and will stay in place inside the bars when they are finally completed. The radiated energy generated at the hot area 1 hits the plugs 7 at each end of the central area 3 of the rod when the heating element is in operation, and the plugs themselves serve as very effective radiation shields which reflect the radiant energy that would otherwise get into the outer zone 4 of the rod.

   This reflective action allows the cold ends of the rods to operate at much lower temperatures, a circumstance which is highly desirable.



  <I> Example </I> For the production of a rod-shaped electrical heating element of 73.7 cm in length with cold ends of 21.6 cm in length and a hot area of 30.5 cm in length with an inner diameter of 1.27 cm and An outside diameter of 1.90 cm, the procedure was as follows: A certain amount of green silicon carbide of hexagonal shape, which had a degree of purity of 99%, was comminuted so that it passed through a mesh of 100 meshes per unit area. 1000 g of this material was then placed in high speed ball mills with steel balls.

   A grinding process that lasted 40 minutes resulted in the following parameters:
EMI0005.0002
  
    <I> Table <SEP> 1 </I>
<tb> microns <SEP>%
<tb> 100-150 <SEP> 2
<tb> 75-100 <SEP> 4
<tb> 50- <SEP> 75 <SEP> 6
<tb> 35- <SEP> 50 <SEP> 15
<tb> 25- <SEP> 35 <SEP> 20
<tb> 15- <SEP> 25 <SEP> 25
<tb> 7- <SEP> 15 <SEP> 17
<tb> 3- <SEP> 7 <SEP> 10
<tb> 1- <SEP> 3 <SEP> 1
<tb> less <SEP> than <SEP> 1 <SEP> traces Eleven hundred and forty grams of this silicon carbide were then mixed with 24 grams of cereal flour known under the trade name Cere-Amic, with 36 grams of polyvinyl alcohol with the trade mark Elvanol 70/05 and with 75/1000 liters of glycerine and mixed with 120/1000 liters of water.

   In practice, silicon carbide, grain flour and alcohol were first mixed, then the water was added and the substances were mixed again. Finally the glycerine was added and all substances were further mixed together. The result was an extrudable mixture.



  An extrusion press was used whose cylinder could be evacuated. A vacuum of over 635 mm was created in the cylinder and maintained for five minutes before the extrusion process began; the vacuum was also maintained throughout the extrusion process. The mixture was extruded at a pressure of about 5 tons in a die piston with a diameter of 57.15 mm.



  Of course, a slightly larger amount was put into the cylinder or press than was required for a single rod, and the extrusion was continued continuously and individual lengths were cut off so that the desired rods of 73.7 cm in length were obtained. Of course, several bars were always produced at the same time and the finished bars were then dried in air at room temperature overnight. The next day they were placed in an oven and dried at 150 ° C. for 4 hours. They were then placed in another oven and heated for 4 hours at a temperature of 250 ° C. in order to remove all of the binding agent and auxiliary materials for extrusion (glycerine). There was air in this furnace.

      The bars were then fired in a reducing atmosphere at a temperature of about 2100 C in order to bring about the recrystallization of the silicon carbide (SiC) in the bars. The bars had then been thoroughly dried and properly treated according to the above process steps, then the burning process was in no way critical.

   According to previous experience, the temperature of 2100 C can be maintained for any length of time. In the reducing atmosphere, the temperature can be increased as quickly as humanly possible without causing any damage to the rods, and they can also be kept at 2100 C for a reasonable period of time, or at lower temperatures if after a substantial period longer periods of time can be achieved. This treatment allows the silicon carbide particles to recrystallize or grow together.

   Otherwise, these technological processes and relationships are essentially known per se, so that it is not necessary to describe them in detail here.



  An oven was used to recrystallize the bars. The bars were slowly moved through this furnace at a rate of about 3 inches per hour. The total sintering time from the start to the time the bars were fully out of the furnace was 3 hours and 40 minutes and the central portion of the furnace's long graphite tube was held at 2100 ° C. The length of the furnace pipe was 1.62 m.



  To manufacture the stoppers (end plugs) 5, a paste was made of the same silicon carbide using corn meal and filled into each end of the sintered rods. This is not in itself very critical when one considers that the thickness of the plug 5 is comparatively great, but closing plugs that were only 12.4 mm wide were used. After air drying was complete, which took about an hour, any cracks in the stoppers were mended with the same paste and the sticks were then dried in the oven for two hours at 150 ° C to remove moisture from the stoppers.



  The rods were then with the ends upwards initially with silicon and boron carbide mixture 6 up to the end of the first outer zone, i. H. Filled to a height of about 28 cm. Silicon carbide plugs 7, 6.35 mm long, were then inserted at the end of the filled outer zone and dried in each individual tube; Then the central areas 3 were each filled with the molybdenum-silicate mixture 8 to a height of about 27 cm.

    Further silicon carbide plugs 7 with 6.35 mm diameter were then inserted and dried in the tubes, and the second of the corresponding outer zones was filled with the first-mentioned mixture of silicon and boron carbide, with enough space for the silicon carbide plugs 5, 12.7 mm wide, made of silicon carbide flour paste was left exposed at its ends.



  To complete this filling process, it is particularly convenient to take a measurement with a rod in front of the scale markings that can be used just as well for tamping the mixture. In this mixture, the percentage of boron carbide relative to the silicon was about 1%. The particle size of the molybdenum-silicate mixture was smaller than 30 meshes per unit area and for silicon and boron carbide it was smaller than 30 meshes or smaller than 100 meshes per unit area.



  The filled rods were then filled up to 12 pieces at a time into a suitable graphite sleeve 15 which was provided with a graphite coating 16, as shown in FIG. They were held at a distance from one another by larger graphite sleeves 17 in order to prevent the individual rods from sticking together. This sleeve was then inserted into one end of the tube of the furnace described above for the purpose of recrystallizing the silicon carbide, the inside diameter of the furnace being approximately 43.5 cm.

    In the further process steps known per se, the interior of the furnace was filled with similarly shaped graphite sleeves, which have the same weight of the material (for example silicon carbide) per length unit as the sleeve to be sintered. This dummy charge ensures that the thermal equilibrium in the furnace remains constant.

    The furnace was heated to 2080-2100 C within 40 minutes and the dummy charge was drained for a period of half an hour, after which the tube with the rods was passed through at a rate of 7.6 cm per hour while the furnace was on the was held at the same high temperature. In the production of running meter goods, successive loads are passed through an oven of the same type. The rods of the embodiment just discussed, which were held in a sleeve 15, could be pulled off at the end of the furnace and were removed from the sleeve after the rods had cooled down.

   The graphite spacers were simply broken between your fingers. Through the heat treatment described, the impregnation of the rods is completed.



  In accordance with normal practical practice, the extreme ends of the cold ends of furnace bars are coated with aluminum using a spray gun to produce better electrical contact.



  In some cases, some of the silicon-impregnated material got through the outer wall of the pipe and solidified in the form of small spheres that could easily be scratched off the surface by hand. The rods were then practically finished with the exception of the installation of the helical groove.



  The electrical values of the impregnated rods were then determined and the hot areas 73.7 cm in length were recessed in a spiral shape with a pitch of 7.36 mm using a diamond disk. The individual cuts were of course made continuously, i. H. that the walls have been cut through to the inside. In this way, the electrical length of the conductors, which form the hot areas, is increased considerably. As indicated at 9 in FIGS. 1 and 5, the cutting width was 1.4 mm.



  Each of these bars had an average resistance of 1.11 ohms in the hot area and a total terminal resistance of 0.081 ohms.



  Electric heating rods are required in many and different sizes with very different resistance values for the hot area of each model. One equation that takes into account all of the factors that play a role here is:
EMI0006.0027
         In this equation: R is the ohmic resistance r is the specific ohmic resistance L is the length of the hot area, measured along the axis of the rod 3.1416 0D the outside diameter ID the inside diameter P the pitch of the helix, where the Measured length of a turn along the axis, S is the width of a groove between two screw surfaces.



  The resistivity of the hot area of rods made according to the example above is 0.001 ohm cm plus or minus 10% tolerance. It is, however, easily possible to change the specific resistance of the hot area so that it is in the range from 0.005 to 0.0005 ohm cm by firstly determining the porosity and the molybdenum silicate content and secondly the proportion of molybdenum silicate and thirdly, the proportion of silicon carbide changes, the resistance generally reaching its lowest value when pure silicon carbide is used.

    This range of variation enables all requirements to be met and the ohmic resistance of the hot zone of a given length can be varied within wide limits by changing the pitch of the helical groove in the pipe in order to form the hot zone.



  In practical tests, furnace bars made according to the teachings of the invention were carefully examined at temperatures between 1650 C and 1700 C and after 900 hours of operation, and it was found that they were apparently in good condition in normal shape. Part of the molybdenum silicate, which had got into the middle area through impregnation, was exposed on the surfaces of the filament over the hot area and, at high temperatures, was transformed on the surface into an oxidation-resistant coating in the form of a protective glaze containing silicon.



  In the zone of the outer end, instead of boron carbide and silicon, titanium boride or zirconium boride can be used. As is known, boron carbide is also carbon boride and is therefore closely related to titanium boride and zirconium boride. Any titanium boride or zirconium boride compound can be replaced with carbon boride and mixtures can be used to improve silicon impregnation.

   The limit amounts are in the range of 0.078% to 5% of boron in relation to the free silicon in the cold end. Borides other than the boron at the cold end can also be used, which reduces its ohmic resistance. The borides known so far are mainly carbon boride and the transition metals, such as. B. titanium, zirconium, hafnium, vanadium, columbium, tantalum, chromium, molybdenum and tungsten. You can also use free boron, but this is expensive.

   In the context of the present application, boron means either free boron or combined boron. When zirconium boride is mentioned, it is assumed that it has the normal content of hafnium boride with which it almost always occurs.



  Numerous changes to the subject matter of the invention are conceivable for those skilled in the art. For example, it is unimportant for the method for producing the new heating rod which device is used, provided that the various precisely described process steps are observed. In addition, many of the secondary process steps can be changed or omitted entirely.



  Any customary binder can also be used, and nothing stands in the way of using any desired lubricant or any desired extrusion accelerator. The tubular three-dimensional shape can be obtained in the broadest sense in any way in which machine production is possible and insofar as the product is affected by it. Any known methods can also be used for molding, plugging and pouring.



  According to a particular example, the volume percentage of recrystallized silicon carbide in the bars is 55% to 85%. The remainder of the material in percent by volume is the impregnation material with the exception of the fact that some pores are either not filled or only partially filled.



  Instead of making the cold ends in one piece with the hot area, as has been described above, the cold ends can also be made separately by any known method and welded to the hot areas, as has been known per se for a long time and also has already been carried out in practice. Since there are many different ways of producing a silicon carbide body that contains silicon, the word impregnated only ever means that there is free silicon in the silicon carbide.



  The most effective temperature range to carry out the impregnation of silicon carbide with silicon is 1800 C to 2600 C; the best results were obtained in the 2000C to 2200C range. When temperatures below 1800 C are used, the silicon does not readily wet the silicon carbide and consequently does not penetrate into it, but above 2600 C the silicon tends to evaporate, so that too large an amount of silicon is lost. If the silicon does not wet the silicon carbide so that it penetrates, a layer of solid silicon is formed at the bottom of the hollow tube when the silicon cools and can melt and be lost during practical operation.



  The example given above represents the best method of practicing the invention, both in terms of the method itself and in terms of making the best heating rods.

   However, it must be taken into account that in practice resistance bars with the most varied of electrical properties and physical sizes are required and that for some purposes the lower degrees of purity of silicon carbide and molybdenum-silicate compounds for impregnating the silicon carbide not only reduce costs, but also also leads to a lower conductivity in the hot zones, which is required in some cases.

       Silicon carbides with lower degrees of purity result in heating elements with lower conductivity. The extraordinarily numerous possibilities for carrying out the invention show that in very many cases only 90% silicon carbide can be used.



  The method for producing rod-shaped elec trical heating elements according to the invention and the heating rods themselves offer numerous essential progress steps, so that the invention enriches the relevant technology considerably. Numerous modifications to the manufacturing process are conceivable for the person skilled in the art, which he can make without having to leave the scope of the invention. The exemplary embodiments described and illustrated serve exclusively to explain the invention and are not intended to restrict it in any way.

 

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE I. Stabförmiges elektrisches Heizelement mit einem mittleren heissen Bereich zur Verwendung in öfen für hohe Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, dass der Stab aus rekristallisiertem Siliziumkarbid herge stellt ist und der heisse Bereich mit einer Molybdän- Silizium-Verbindung imprägniert ist. PATENT CLAIMS I. Rod-shaped electrical heating element with a central hot area for use in ovens for high temperatures, characterized in that the rod is made from recrystallized silicon carbide and the hot area is impregnated with a molybdenum-silicon compound. II. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Heizelementes nach Patentanspruch I, dadurch ge- kennzeichnet, dass zunächst ein Rohr aus Teilchen aus Siliziumkarbid hergestellt wird und zusammen mit einem Bindemittel auf 1650 bis 2650 C erwärmt wird, um das Siliziumkarbid zu rekristallisieren, dass hierauf ein Ende des Rohres mit einem feuerfesten Stöpsel verschlossen wird und das Rohr bis zum Ende der Länge des kalten Endes vermindert und die Breite des Stöpsels und um denjenigen Teil des kalten Endes, der unter den schwersten Temperaturbedin gungen steht und bei denen der Stab auf eine Tempe ratur von etwa 1000 C gelangt, mit Silizium gefüllt wird, II. A method for producing an electrical heating element according to patent claim I, characterized in that a tube is first produced from particles of silicon carbide and heated together with a binder to 1650 to 2650 C in order to recrystallize the silicon carbide the tube is closed with a refractory stopper and the tube is reduced to the end of the length of the cold end and the width of the stopper and that part of the cold end which is under the most severe Temperaturbedin conditions and in which the rod to a Tempe temperature of reaches about 1000 C, is filled with silicon, dass hierauf ein zweiter feuerfester Stöpsel eingesetzt und das Rohr mit Molybdän-Silizium bis zur Höhe der heissen Zone einschliesslich der Teile der beiden kalten Enden gefüllt wird, die Temperatu ren ausgesetzt sind, die höher als 1000 C liegen, und dass ein dritter feuerfester Stöpsel eingesetzt und das Rohr bis zu der verbleibenden Länge mit Silizium gefüllt wird, vermindert um die Breite eines weiteren Stöpsel, dass dann ein weiterer feuerfester Stöpsel am Ende des Rohres eingesetzt wird und dieses auf eine Temperatur zwischen 1800 C und 2600 C er wärmt wird, um die Imprägnierung der Enden mit Silizium und des mittleren Teils mit Molybdän-Silikat herbeizuführen, und dass schliesslich eine Wendel zwischen den kalten Enden in das Rohr eingeschnitten wird, that a second refractory plug is then inserted and the tube is filled with molybdenum silicon up to the level of the hot zone including the parts of the two cold ends that are exposed to temperatures higher than 1000 C, and that a third refractory plug is inserted and the tube is filled with silicon up to the remaining length, reduced by the width of a further stopper, that a further refractory stopper is then inserted at the end of the tube and this is heated to a temperature between 1800 C and 2600 C to achieve the To impregnate the ends with silicon and the middle part with molybdenum silicate, and that finally a helix is cut into the pipe between the cold ends, um den heissen Bereich zu bilden. UNTERANSPRÜCHE 1. Element nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass der heisse Bereich die Form einer Wendel hat. 2. Element nach Patentanspruch I und Unteran spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wendel eine ausreichende mechanische Festigkeit besitzt, um bei Betriebstemperaturen zwischen 1400 C und 1800 C selbsttragend zu bleiben, wobei die Steigung der Wendel entsprechend dem elektrischen Wider stand für den heissen Bereich ausgebildet. 3. Element nach Patentanspruch 1 und Unteran sprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der heisse Bereich zwischen den kalten Enden liegt, die mit Molybdän-Silikat imprägniert sind. 4. to form the hot area. SUBClaims 1. Element according to claim I, characterized in that the hot area has the shape of a helix. 2. Element according to claim I and Unteran claim 1, characterized in that the coil has sufficient mechanical strength to remain self-supporting at operating temperatures between 1400 C and 1800 C, the slope of the coil corresponding to the electrical resistance stood for the hot area educated. 3. Element according to claim 1 and sub-claims 1 and 2, characterized in that the hot area lies between the cold ends, which are impregnated with molybdenum silicate. 4th Element nach Patentanspruch 1 und Unteran sprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der heisse Bereich zwischen den mit Silizium imprägnier ten kalten Enden liegt. 5. Element nach Unteranspruch 4, dadurch ge kennzeichnet, dass die kalten Enden Bor im Betrag von 0,078% bis 5% in Bezug auf das freie Silizium enthalten. 6. Element nach Unteranspruch 5, dadurch ge kennzeichnet, dass das Bor in Form eines Borides vorhanden ist, welches Kohlenstoff, Titan oder Zirkon oder auch Mischungen dieser Elemente aufweist. 7. Element according to claim 1 and subordinate claims 1 to 3, characterized in that the hot area lies between the cold ends impregnated with silicon. 5. Element according to dependent claim 4, characterized in that the cold ends contain boron in the amount of 0.078% to 5% in relation to the free silicon. 6. Element according to dependent claim 5, characterized in that the boron is present in the form of a boride which has carbon, titanium or zirconium or mixtures of these elements. 7th Element nach Patentanspruch I und Unteran sprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass an jedem Ende des heissen Bereichs eine feuerbeständige Trennwand vorgesehen ist, die als Reflektor für die ausgestrahlte Energie dient, um die Ableitung von Wärme-Energie aus dem heissen Bereich zu ver ringern. Element according to claim 1 and subordinate claims 1 to 6, characterized in that a fire-resistant partition is provided at each end of the hot area, which serves as a reflector for the radiated energy in order to reduce the dissipation of heat energy from the hot area .
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